總磷的測定標準方法4頁_第1頁
總磷的測定標準方法4頁_第2頁
總磷的測定標準方法4頁_第3頁
總磷的測定標準方法4頁_第4頁
全文預(yù)覽已結(jié)束

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、總磷的測定標準方法鉬酸銨分光光度法GB 11893-891、主題內(nèi)容與適用范圍:本標準規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法??偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mgL,測定上限為0.6mgL。在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。2 原理:在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合物。3 試劑:本標準所用試劑除另有說明外,

2、均應(yīng)使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84gmL。3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4gmL。3.3 高氯酸(HClO4),優(yōu)級純,密度為1.68gmL。3.4 硫酸(H2SO4),11。3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)1mo1L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1L溶液:將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1L溶液;將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.8 過硫酸鉀,50gL溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干

3、水,并稀釋至100mL。3.9 抗壞血酸,100gL溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中,并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2 H2O于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,放在約4攝氏度處可保存二個月。3.11 濁度一色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3

4、.9)。使用當天配制。3.12 磷標準貯備溶液:稱取0.2197±0.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13 磷標準使用溶液:將10.0mL的磷標準溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0g磷。使用當天配制。3.14 酚酞,10gL溶液:0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。第2/5頁4 儀器 實驗室常用儀器設(shè)備和下列儀器

5、。4.1 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kgcm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度計。注:所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5 采樣和樣品5.1 采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存。注:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2 試樣的制備:取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時應(yīng)仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。6 分析步驟: 6.1 空白試樣按(6.2)的規(guī)定進行空白試驗,用

6、水代替試樣,并加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定 :6.2.1 消解:6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kgcm2,相應(yīng)溫度為120時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后,取出放冷。然后用水稀釋至標線。注:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調(diào)至中性。第3/5頁6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10m

7、L。冷后加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩下34mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。注:用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險,需將試樣先用硝酸消解,然后再加入硝酸高氯酸進行消解。絕不可把消解的試作蒸干。如消解后有殘渣時,用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水

8、充分清洗錐形瓶及濾紙,一并移到具塞刻度管中。 水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。6.2.2 發(fā)色 :分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注:如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。砷大于2mgL干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mgL干擾測定,通氮氣去除。鉻大于50mgL干擾測定,用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測量: 室溫下放置15min后,使用光程為10mm或30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線(6.2.4)上查第4/5頁得磷的含量。注:如顯色時室溫低于13,可在2030水浴中顯色15min即可。6.2.4 工作曲線的繪制取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評論

0/150

提交評論