總磷的測定標準方法4頁

1、總磷的測定標準方法鉬酸銨分光光度法GB 11893-891、主題內(nèi)容與適用范圍：本標準規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mgL，測定上限為0.6mgL。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理：在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。3 試劑：本標準所用試劑除另有說明外，

2、均應(yīng)使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84gmL。3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4gmL。3.3 高氯酸(HClO4)，優(yōu)級純，密度為1.68gmL。3.4 硫酸(H2SO4)，11。3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)1mo1L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.8 過硫酸鉀，50gL溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干

3、水，并稀釋至100mL。3.9 抗壞血酸，100gL溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2 H2O于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，放在約4攝氏度處可保存二個月。3.11 濁度一色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3

4、.9)。使用當天配制。3.12 磷標準貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13 磷標準使用溶液：將10.0mL的磷標準溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0g磷。使用當天配制。3.14 酚酞，10gL溶液：0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。第2/5頁4 儀器 實驗室常用儀器設(shè)備和下列儀器

5、。4.1 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kgcm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5 采樣和樣品5.1 采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2 試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時應(yīng)仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。6 分析步驟： 6.1 空白試樣按(6.2)的規(guī)定進行空白試驗，用

6、水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定 ：6.2.1 消解：6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kgcm2，相應(yīng)溫度為120時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。第3/5頁6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10m

7、L。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下34mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。注：用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝酸高氯酸進行消解。絕不可把消解的試作蒸干。如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水

8、充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。 水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。6.2.2 發(fā)色 ：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。砷大于2mgL干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mgL干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mgL干擾測定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測量： 室溫下放置15min后，使用光程為10mm或30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線(6.2.4)上查第4/5頁得磷的含量。注：如顯色時室溫低于13，可在2030水浴中顯色15min即可。6.2.4 工作曲線的繪制取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽