利用JADE5解決JADE5不能計(jì)算應(yīng)力的問題

1、1.1 x射線衍射儀概述及原理x射線衍射儀是應(yīng)用面最廣的x射線衍射分析儀器。x射線衍射儀主要應(yīng)用 于樣品的物相定性或定量分析、晶體結(jié)構(gòu)分析、材料的結(jié)構(gòu)宏觀應(yīng)力的測定、晶 粒大小測定、結(jié)晶度測定等，根據(jù)實(shí)際需要可以安裝各種特殊功能的附件及相應(yīng) 控制和計(jì)算機(jī)軟件，組成具有特殊功能的衍射儀。x射線衍射儀是利用x射線衍射原理研究物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的一種大型分析儀 器。衍射儀采用進(jìn)口 plc控制系統(tǒng)完成x射線發(fā)生器、測角儀的控制及數(shù)據(jù)采集。 配有高性能微機(jī)及軟件，精確地測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣常數(shù)、定性和定量分 析，安裝相應(yīng)的附件能完成織構(gòu)、應(yīng)力的測定，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防和 科研等領(lǐng)域。引進(jìn)飛利浦技術(shù)

2、設(shè)計(jì)生產(chǎn)的記錄控制單元只有集成度高、軟件豐富、故障率 低等特點(diǎn)。提高了x射線衍射儀的分析速度、測量精度。微機(jī)系統(tǒng)控制x射線發(fā) 生器管電流、管電壓的升降和光閘的開關(guān)，提高了儀器的自動化程度。x射線的波長和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近，晶體可以作為x射線的空 間衍射光柵，即一束x射線照射到物體上時(shí)，受到物體中原子的散射，每個(gè)原子 都產(chǎn)生散射波，這些波互相干涉，結(jié)果就產(chǎn)生衍射。衍射波疊加的結(jié)果使射線的 強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。分析衍射結(jié)果，便可獲得晶體結(jié)構(gòu)。 以上是1912年德國物理學(xué)家勞厄提岀的一個(gè)重要科學(xué)預(yù)見，隨即被實(shí)驗(yàn)所證實(shí)。 1913年，英國物理學(xué)家布拉格父子，在勞厄發(fā)現(xiàn)的基

3、礎(chǔ)上，不僅成功的測定了 naclkcl等晶體結(jié)構(gòu)，還提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式一一布拉格方程: 2dsin 0 =n 入。1.2 x射線衍射儀的相關(guān)應(yīng)用1.3 td系列x射線衍射儀主耍特點(diǎn)：td系列x射線衍射儀采用進(jìn)口可編程序控制器(plc)技術(shù)，該技術(shù)控制確， 抗干擾性好，可實(shí)現(xiàn)高壓控制部分無故障率。plc與微機(jī)接門，可實(shí)現(xiàn)微機(jī)終端 直接控制儀器高壓的開關(guān)，升降及光閘的開關(guān)。使儀器自動化程度更高。性能更 加穩(wěn)定。全中文界面，保護(hù)功能齊全，可有效地避免一些外在因素造成儀器的損壞。 具有自動訓(xùn)練x射線管的功能。在開高壓的過程中可直接升降高壓，勿需關(guān)閉高 壓重新進(jìn)行操作延長x射線管及儀器的使

4、用壽命。高精度立式測角儀采用先進(jìn)的軸編碼器結(jié)構(gòu)，最小步進(jìn)角0.0005°，是0前國 內(nèi)精度最高的測角儀。td系列x射線衍射儀具有超強(qiáng)的低角度掃描功能，可從 最低0.2°開始，適用于對小角衍射的研宄。1.4 td-3500 x射線衍射儀簡介1.4. 1儀器運(yùn)行條件工作環(huán)境溫度：1035'c;環(huán)境相對濕度：30°%80°%;電源：單相、220v、50hz,電源電壓波動范圍不超過額定電壓的-12%+ 10%,電源容量不低于8kw;接地裝置：接地阻抗不大于4q;供電線路中不得有電焊機(jī)、高頻爐等設(shè)備 引起的高頻和電弧的干擾；冷卻水：水壓為1.8kg/cm2

5、2.3 kg/cm2'水流量為3. 5升/分以上、水質(zhì)達(dá) 到飲用水的質(zhì)量，水溫在050°c。采用進(jìn)口壓縮機(jī)制冷，水溫控制在20°c 35°c。當(dāng)水溫高于30°c時(shí)，壓縮機(jī)啟動，當(dāng)水溫低于20°c時(shí)壓縮機(jī)停止。1.4.2主要技術(shù)指標(biāo)：輸出功率：管電壓、管電流和輸出功率根據(jù)所選用的負(fù)載設(shè)定其最大設(shè)計(jì)值為 60kv、80ma、額定功率 3kw;穩(wěn)定度：電源電壓為220v,環(huán)境溫度為20±2°c,予熱一小時(shí)，8小時(shí)穩(wěn)定度在 ±0. 03%以內(nèi)；管電壓設(shè)定：1060kv; lkv連續(xù)設(shè)定；管電流設(shè)定：580 ma;

6、1ma連續(xù)設(shè)定；保護(hù)功能：有無水、過電流、過ma、無ma,過kv、無kv、過功率保護(hù)，超溫保 護(hù)等；2 e角測量精度：彡0.005° ;測角儀重復(fù)性：so.oor ;測角精度：彡0.005° ;角度設(shè)置速度：100° /min；掃描方式：連續(xù)或階梯掃描；連續(xù)掃描速度:0.001° 0.127° /s 或 0.01° 1.27° /s;階梯掃描步寬：0.005°160° ;最小步進(jìn)角度：0.001° ;能譜分辨率：cuku譜線彡25% （正比）、cuku譜線彡60°% （閃爍）；最大計(jì)數(shù)

7、率：5000000cps/s;綜合穩(wěn)定度：電源電壓為220v,環(huán)境溫度20±2r時(shí)小于1°%。管電壓：1060kv由計(jì)算機(jī)終端自動控制（lkv/step）;管電流：280ma由計(jì)算機(jī)終端自動控制（lma/step）;管電壓、管電流穩(wěn)定度0.01%;額定輸出功率：5kv;有過壓、過流、過功率、無壓、無水，x光管超溫保護(hù)； 光閘開關(guān)由計(jì)算機(jī)終端自動控制；系統(tǒng)綜合穩(wěn)定度0.3%;防護(hù)系統(tǒng)為雙重防護(hù)，丑光閘窗口與防護(hù)罩連動，鉛門打開光閘自動關(guān)閉.射線 防護(hù)達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)要求，不大于0.2usv/h;）1.4.3整機(jī)構(gòu)成部分：x射線衍射儀主要由下列幾部分組成：（1）x射線發(fā)生器；（2）

8、x射線管；管 套；高壓電纜；循環(huán)水冷卻裝置（分體或一體）；（6）x射線防護(hù)罩；測角 儀；記錄控制單元；封閉正比探測器或閃爍計(jì)數(shù)器；計(jì)算機(jī)（品牌）及激 光打印機(jī)；（11）系統(tǒng)控制及應(yīng)用軟件。x射線發(fā)生器（進(jìn)口 plc控制技術(shù)）：x射線發(fā)生器是采用進(jìn)口 plc （可編程控制器）的控制技術(shù)，它具有故障率 極低、自動化程度高、系統(tǒng)穩(wěn)定性好、抗干擾能力強(qiáng)、可延長整機(jī)使用壽命的優(yōu) 點(diǎn)。在plc與計(jì)算機(jī)接口處的自動控制光閘的開關(guān)，可以自動控制管壓、管流的 升降，同時(shí)具有自動訓(xùn)練x光管的功能。它的電源電壓（單相）交流為220v±10%,額定功率為5kw,管電流為2 80ma, 1ma /step,管

9、電壓為 1060kv, lkv /step,穩(wěn)定度為彡0.01%。同時(shí)， x射線發(fā)生器具有很智能的保護(hù)功能，比如說在無電壓，無電流，電壓過高，電 流過大，沒有水還有x光管溫度過高時(shí)，它都具有自我保護(hù)的功能。x射線發(fā)生器是x射線衍射儀的重要組成部分。采用進(jìn)門plc （可編程控制 器）控制、可控硅調(diào)壓調(diào)流技術(shù)，穩(wěn)定管電壓及管電流，得到強(qiáng)度穩(wěn)定的x射線, 提高整機(jī)的穩(wěn)定性。x射線發(fā)生器的結(jié)構(gòu)及組成：x射線發(fā)生器由高壓變壓器、控制匣、臺體、 高壓電纜、管套、x射線管等組成。各部分設(shè)計(jì)都本著可靠、維修方便、自動化 程度高的原則進(jìn)行的。控制匣包括控制系統(tǒng)、驅(qū)動板、低壓電源板成為高壓發(fā)生 器的控制核心。其控

10、制系統(tǒng)采用進(jìn)口 plc接收微機(jī)系統(tǒng)的指令，完成x射線管電壓、電流的升降和光閘的開關(guān)。x射線發(fā)生器的工作原理：x射線發(fā)生器采用次級取相與基準(zhǔn)電壓比較，初 級控制的閉環(huán)反饋控制系統(tǒng)。工作原理方框圖高壓變壓器產(chǎn)牛.的實(shí)際高壓經(jīng)200mq和33kq電阻的分壓值，作為kv取樣 電壓送控制線路板，同時(shí)在驅(qū)動板與參考電壓相比較，其差值由運(yùn)算放大器放大， 改變?nèi)龢O管t103的內(nèi)阻，即改變單結(jié)管振蕩器的rc時(shí)間常數(shù)，從而改變觸發(fā)脈 沖頻率，使三端雙向可控硅v101有不同的導(dǎo)通角，v101的輸出在正負(fù)半周內(nèi)分 別觸發(fā)主可控硅v01和v02,改變了變壓器初級的輸入電壓，從而使高壓變壓器 次級的高壓改變，達(dá)到了控制和

11、穩(wěn)定管電壓的目的。管電流的控制原理類似于管電壓控制，它改變燈絲變壓器的初級電壓，得到 所需要的穩(wěn)定的管電流。高壓變壓器：高壓變壓器的介電電壓設(shè)定為lookv,它是由高壓變壓器t1,燈絲 變壓器t2,高壓硅堆vi、v2,高壓濾波電容c,阻流電阻r2,取樣電阻r3、r4, 箱體還有變壓器油等組成。x射線管：其基本參數(shù)如下：其功率設(shè)定為2kw，焦點(diǎn)設(shè)定為lxiomm，其 靶材料通常選定為cu、mo、co、fe、cr。在這里要注意，x射線管的$£材料的 選擇需要滿足三個(gè)條件，分別是（1）要根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇靶材料；（2）要根 據(jù)樣品結(jié)構(gòu)選擇靶材料；（3）要根據(jù)衍射分析的0的選擇靶材料。測角儀

12、（立式）：我們所用的測角儀采用的是進(jìn)口的極高精度的軸承傳動，這個(gè)可以保證所測 量得到的數(shù)據(jù)具有高精度，測量得到的結(jié)果具有高準(zhǔn)確度和優(yōu)異的性能，比較重 要的一點(diǎn)是，在這種情況下，可以保證測角儀的使用壽命進(jìn)一步的延長。測角儀的控制系統(tǒng)是由一套高精度、全閉環(huán)矢量驅(qū)動幫助完成的，這里的智 能驅(qū)動器采用的是32位risc微處理，具有高分辨磁性編碼器，能夠自動修整很 小的由于運(yùn)動位置引起的誤差，能夠保證得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。用途：測角儀是衍射儀的重要的組成部分。它用于測量樣品在x光照下的衍 射強(qiáng)度和儀器所轉(zhuǎn)過的角度的大小。根據(jù)布拉格公式：2dsine=nx，求出樣品的面間距離d，接下來就可以求出物質(zhì)內(nèi)部的精

13、細(xì)結(jié)構(gòu)，從而完整的分析實(shí)驗(yàn)。 原理：從原理上講，測角儀的制造原理不同于一般粉末照相機(jī)，主要是根據(jù)一種經(jīng)常變化的聚焦圓原理設(shè)計(jì)成的。其聚焦圓半徑r是入射e角的函數(shù)： r=f（ 0）=r/2sin 0式中的r是測角圓半徑，取值r=185醒。條件：在這里，測角儀要滿足衍射條件需耍達(dá)到3個(gè)條件，分別是（1） x射線管的焦點(diǎn)、樣品表而、接收狹縫必須在同一衍射聚焦圓上，樣品表而必須與 測角儀主軸屮心線共面；（2）探測器與光源必須嚴(yán)格按照2:1的轉(zhuǎn)動關(guān)系；（3） 樣品表面應(yīng)該保持水平，必須始終和聚焦圓相切。測角儀組成與參數(shù)：測角儀在結(jié)構(gòu)上包含x射線光路系統(tǒng)，主體部分，底座 部分和各種附件組成。其參數(shù)情況如下

14、：衍射圓半徑為180285mm,掃描范圍 為-5170°，掃描速度為0.00696q /min, 2 0角重復(fù)精度彡0. 0005° ,最 小測量準(zhǔn)確度0.001° ,最小步進(jìn)角彡0.0001°。這里x射線光路系統(tǒng)是由x射線光束狹縫、樣品架、衍射光束狹縫、探測器 及防護(hù)罩五部分組成。x射線光束狹縫是由防護(hù)環(huán)、梭拉狹縫、發(fā)射狹縫組成。防護(hù)環(huán)的圓環(huán)與x 光管套窗口緊密相連，起著防止x射線散射作用。梭拉狹縫是用來限制x光垂直發(fā)散度的，入射端的梭位狹縫放在x射線源與 樣品之間。梭位狹縫是一組長度l為1030mm,厚度h為0. 05mm原子序數(shù)較高 的金屬箱片，以

15、間隔s為0. 75mm左右疊成。發(fā)散狹縫的選擇條件是：在選定整個(gè)2 0掃描范圍內(nèi)，比較各條衍射線的相 對強(qiáng)度時(shí)，必須選用同一角度的發(fā)散狹縫。發(fā)散狹縫的大小應(yīng)該使所有角度下的 x射線截面積都要比樣品的寬度窄。衍射儀測角儀的樣品臺，用錐度1: 20錐孔與測角儀主軸聯(lián)接。共備有15 塊樣品板（其中10塊通孔，5塊為深度0.2-0.3酮的盲孔板），這些樣品板開有 20mmx 16mm大小的口供壓裝樣品用。每塊樣品板的基面都經(jīng)過人工的精研磨加 工，其基而不平誤差不大于0.005mm，保證了壓裝樣品后使樣品表而與測角儀主 軸共面，工作吋保證了衍射的聚焦條件。樣品臺下端配有一個(gè)微調(diào)架，架通過兩個(gè)螺釘?shù)淖饔檬?/p>

16、得樣品臺能相對于測 角儀主軸轉(zhuǎn)微小角度，該機(jī)構(gòu)對使樣微調(diào)品于x光調(diào)零位非常方便。微調(diào)架下的 圓螺母是為拆卸樣品架而設(shè)計(jì)的，旋轉(zhuǎn)該螺母，架脫離主軸而保證其安裝精度。衍射光束狹縫由散射狹縫、梭拉狹縫和接收狹縫組成。散射狹縫用來控制樣 品衍射線的水平發(fā)散度，共備有1/6' 1/2°、1°、2°、4°五種。散射狹縫用來 減少非相干散射及木底等因素造成的背景，使探測器只接收樣品表面的輻射，提 高峰背比。發(fā)散狹縫和散射狹縫配對使用，即選同樣的角度數(shù)值。衍射端的梭位狹縫同入射端的梭位狹縫功能相同，其技術(shù)數(shù)據(jù)相同。狹縫是用來控制衍射線進(jìn)探測器的水平寬度，共有0.

17、05醐、0. lrrnn、0.2mm、 0.4mm、2mm五種，實(shí)驗(yàn)中選用的接收狹縫寬度的大小，對衍射線的強(qiáng)度和分辨 率都有很大影響。選擇接收狹縫寬度大時(shí)，使x射線強(qiáng)度增大，分辨率變壞，背 景增加，峰背比降低。分析樣品要求分辨率時(shí)，接收狹縫應(yīng)該選擇窄些，一般應(yīng)在0.2mm以卜，當(dāng) 要精確測定積分強(qiáng)度吋，接止狹縫寬度應(yīng)在0. 2mm以上。、測角儀主體：測角儀采用錐形軸承，中心錐軸為樣品軸，中間為固定在殼體 上的錐體，外層為帶動計(jì)數(shù)管架旋轉(zhuǎn)的錐套。錐形軸承是保證測角儀兒何精度的 重要組成單元，錐形軸承本身的優(yōu)點(diǎn)是置中性高，使用壽命長。該軸承加工中嚴(yán) 格遵守加工工藝守則，使各組成件配號加工，使實(shí)測精

18、度超過設(shè)計(jì)要求。經(jīng)鉗工 精研磨與裝配，主軸的徑向跳動可達(dá)0. 004nmi。測角儀工作一段時(shí)間后，由于結(jié)構(gòu)的影響，使中間錐形端面磨損，而導(dǎo)致主 軸下移，增大轉(zhuǎn)距，使掃描過程中速度不穩(wěn)，為了克服這個(gè)毛病，在主軸下設(shè)有 間隙調(diào)整機(jī)構(gòu)，利用這個(gè)機(jī)構(gòu)合理地調(diào)整錐軸與錐套之間的間隙，使該軸承始終 處于良好的工作狀態(tài)。測角儀的分度蝸輪付是保證測角儀測角精度最關(guān)鍵部件，衍射儀測角儀的分 度蝸輪付是采用兩個(gè)蝸輪桿及兩個(gè)蝸輪組成的，它們由兩臺步進(jìn)電機(jī)分別驅(qū)動。 上蝸輪付帶動計(jì)數(shù)管架轉(zhuǎn)動，下蝸輪付帶動樣品轉(zhuǎn)動。在測量范圍內(nèi)，測角精度 不大于36"，相鄰誤差每10°不大于10"。分度蝸

19、輪付的所有零件，在加工過程中應(yīng)嚴(yán)格遵守加工工藝守則，使每套蝸 輪付的運(yùn)動精度都高于設(shè)計(jì)要求，由控制單元控制步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動而帶動其運(yùn)動， 嚴(yán)格保證了樣品軸與探測器架的1: 2連動關(guān)系，同時(shí)也可以由控制單元選擇分 別進(jìn)行單動。x射線防護(hù)罩：x射線防護(hù)罩是用來保護(hù)工作人員工作安全的，可以保護(hù)工作人員免受x射 線和散射射線的傷害。實(shí)驗(yàn)表明，測試儀距離防護(hù)罩1mm、0.5mm和僅僅剛護(hù)照 的各個(gè)部位，實(shí)驗(yàn)條件為40kv, 20ma的銅靶，x射線劑量檢測儀最低檔指針不動， 此外，衍射儀還配有全封閉鉛玻璃防護(hù)罩，其散射計(jì)量為防護(hù)罩外射線計(jì)量不大 于 0. 2 u sv/h。探測器：正比計(jì)數(shù)管是利用入射的x光粒

20、子與管內(nèi)所充的惰性氣體分子發(fā)生碰撞，使 氣體分子發(fā)生電離而產(chǎn)生電子和正離子時(shí)，在外加電場的作用下，電子與正離子 分別向正極和負(fù)極做定向運(yùn)動，il在電場的加速下，電子向中央陽極運(yùn)動，正離 子向周圍的陰極運(yùn)動。電子在運(yùn)動過程中，從電場得到能量，當(dāng)它與原子或分子 做彈性碰撞時(shí)，則又損耗一部分能量。假如它在兩次碰撩之間得到足夠大的能量， 則在與氣體分子碰撞時(shí)就能引起分子電離。電離后，次級電子再得到能量，便再 引起分子電離。這祥便將發(fā)生增殖現(xiàn)象，即所謂“氣體放大”。正比管的陽 極收集正離子，在管子中形成了電流。陽極金屬絲上的電流通過負(fù)載電阻吋，形 成了電壓脈沖信號，此時(shí)脈沖信號經(jīng)耦合電容輸入到前置放大器

21、。正比探測器的優(yōu)點(diǎn)是：正比管的氣體放大倍數(shù)與初級電離無關(guān)，而輸出脈沖 與初級電離成正比，所以正比探測器可以在很寬的能量范圍內(nèi)測定入射粒子的能 量。正比探測器靈敏度高，分辨時(shí)間短，可做快速計(jì)數(shù)，能量分辨率好，電噪聲 小。其缺點(diǎn)是對高壓電源的穩(wěn)定性及脈沖放大器的線形度要求嚴(yán)格。記錄控制單元：記錄系統(tǒng)是在原飛利浦衍射儀技術(shù)的基礎(chǔ)上，采用進(jìn)口 plc （可編程序控制 器）控制線路代替原儀器的單片機(jī)控制線路，使得該儀器的記錄控制系統(tǒng)計(jì)數(shù)更 加穩(wěn)定，控制更加簡單，結(jié)構(gòu)更加緊湊，由于采用大規(guī)模高精度自動化程度極高 的進(jìn)口西門子plc控制線路，使得該系統(tǒng)可長時(shí)間無故障地穩(wěn)定地運(yùn)行。計(jì)數(shù)器：計(jì)數(shù)器分為閃爍計(jì)數(shù)器

22、和正比計(jì)數(shù)器，其參數(shù)水平如下：計(jì)數(shù)器高壓：02000v連續(xù)可調(diào)計(jì)數(shù)方式：微分或是積分方式探測器高壓穩(wěn)定度：優(yōu)于±0.005%能譜分辨率：閃爍計(jì)數(shù)器50%,正比計(jì)數(shù)器20%循環(huán)制冷系統(tǒng)：采用帶制冷功能的循環(huán)水裝置。該裝置自動控制水溫并顯示x光管溫度，溫 度范圍可自動選擇。自帶制冷系統(tǒng)，無需外接循環(huán)水冷卻裝置，并且采用不銹鋼 水泵，使噪音降低并且消除了水銹的產(chǎn)生，避免x射線管的堵塞。其基本參數(shù) 如下：結(jié)構(gòu)：一體式或分體式工作溫度：0-50° c工作電壓:220v保護(hù)功能：帶有制冷功能，并自動控制溫度，顯示x光管水溫控制軟件及應(yīng)用軟件此軟件具有控制功能和數(shù)據(jù)分析處理功能。控制功能

23、是可自動控制衍射儀系 統(tǒng)作連續(xù)掃描或階梯掃描，同時(shí)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。衍射峰測量，浄強(qiáng)度測量，測角 儀轉(zhuǎn)動，測角儀步進(jìn)和步退，測角儀調(diào)整2 0校準(zhǔn)，管電流、管電壓、光閘控制。 它的數(shù)據(jù)分析處理功能包括：平滑圖譜；扣除背底ka2剝離；尋峰（標(biāo)d值， 標(biāo)20值，標(biāo)d、2 e強(qiáng)度半高寬，顯示全部參數(shù)等多種衍射峰表示方法；改變采 樣步長；去除雜峰、干擾峰；d值、峰位修正；求積分面積、積分寬度、半高寬; 譜圖對比、圖譜加減、譜圖合并；在譜圖任意位置插入文字；兩種游標(biāo)方式（小 游標(biāo)、大游標(biāo)）；多種縮放功能多種坐標(biāo)方式（線性坐標(biāo)、對數(shù)坐標(biāo)、平方坐標(biāo)）。 圖片放入剪貼板，直接在word或excel中粘貼；分峰程序、

24、結(jié)晶度計(jì)算、晶胞 參數(shù)精修、指標(biāo)化、晶粒大小分析、殘余應(yīng)力分析、殘余奧氏測定、黏土定量分 析等。平行光光學(xué)系統(tǒng)可以解決測量角度誤差、衍射峰不對稱、分辯率低等問題。 尤其適用于材殘余應(yīng)力、有機(jī)材料、薄膜、鍍膜等祥品分析。1.4.4 x射線單色化方法在許多x射線衍射分析中，都要求有接近于單色的輻射，x射線單色化越高， 其峰背比越高，分辨率越高，但強(qiáng)度卻降低了。x射線衍射儀使x射線單色化的方法有兩種。(dp濾波片法：13濾波片的原理為13濾波片的材料的k吸收限剛好位于靶的 特征譜線ka和kp之間，并能將大部分k 13譜線吸收掉，突出k a譜線成分來達(dá) 到x射線單色化的h的。p濾波片的原子序數(shù)應(yīng)比靶材

25、料的原子序數(shù)低1 一2。衍射儀備有七種濾波 片，其屮最常用的有三種，使用p濾波片使k a強(qiáng)度比濾波前低30-50%,過濾 后的ka與k (3強(qiáng)度比約為600: 1。濾波片的安裝方法是將濾波片裝在濾波架上，使用時(shí)將濾波片架掛在發(fā)散狹 縫或者散射狹縫板圓孔內(nèi)。一般情況下，濾波片懸掛在衍射狹縫端。只有當(dāng)初級x射線引起樣品熒光和 濾波片放置對背景有明顯影響時(shí)，才將濾波片放在入射狹縫端。當(dāng)濾波放置在入 射x射線狹縫端吋，濾波片可能衰減靶光譜中波長低于樣品吸收限的那些成分， 控制了樣品熒光輻射的產(chǎn)牛.。而放置在衍射端則能吸收樣品已經(jīng)產(chǎn)生的某些熒光 光輻射。對于濾波片的安放位置，主要取決于樣品的性質(zhì)、靶材和

26、濾波片的種類。如 果安放濾波片前，沒有把握放在什么位置最優(yōu)越，可以在兩種位置試放一 1，看 一看哪個(gè)位置峰背比好。單色器法石墨單色器是衍射儀上的重要附件，應(yīng)用石墨單色器可以大大地提高峰背 比，提高弱峰的分辨能力。石墨單色器可以代替濾波片，石墨單色器優(yōu)于氟化鋰、石英等晶體材料的單 色器。其突出優(yōu)點(diǎn)是石墨晶體的反射強(qiáng)度高于氟化鋰晶體近10倍。單色器的原理是，經(jīng)樣品衍射的x射線照到一個(gè)衍射能力很強(qiáng)的石墨晶體 上，只有符合布拉格公式的輻射才能得到衍射，而得到單一波長的x射線。單一 波長的x射線使衍射圖樣清晰，峰背比人人提高，許多弱峰得到顯示。二、x射線峰譜圖相關(guān)分析軟件介紹與使用2.1 x射線衍射儀（

27、xrd）分析軟件xrd 分析軟件有4種，分別是 pcpdgwin, search match, high score,和 jade。1、pcpdgwin：該軟件是最原始的xrd分析軟件，它的分析過程是在衍射圖譜標(biāo) 定后再按照d值檢索的。其方法一般情況下有限定元素、按照三強(qiáng)線、結(jié)合法等。 但是它所檢索出的卡片大多時(shí)候是不對的，所以若是一張復(fù)雜的衍射圈譜，有些 時(shí)候很難得到正確的結(jié)果。2、search match：此軟件可以實(shí)現(xiàn)與原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的直接匹配，也可以自動或 者手動標(biāo)定衍射峰的位置，所以，在一般情況下，對于一般的圖形都可以很好的 應(yīng)付，而且還有包括放大功能、十字定位線、坐標(biāo)指示按鈕、網(wǎng)格線

28、條等功能在 內(nèi)的小工具可以使用。最重要的是它奮自動檢索這一功能，可以幫助我們檢索出 所要找的物相，也可以進(jìn)行各種限定用以縮小檢索的范圍。這一軟件效率高，幾幾分鐘內(nèi)就可以檢索出含有4、5相的圖譜，而且它還有自動生成實(shí)驗(yàn)報(bào)告的功能。3、high score：它幾乎具備了 search match中的所有功能，在實(shí)用性上更好。1）調(diào)用更多的數(shù)據(jù)格式2）人性化的窗口設(shè)置3）檢索情況可以通過譜線位置的顯示方式直接觀看4）便捷的手動加峰或減峰5）對衍射圖進(jìn)行平滑操作6）可更改原始數(shù)據(jù)的步長、起始角度等參數(shù)7）零點(diǎn)校正8）校正峰的外形9）半定量分析10）便捷的物相檢索、更多的檢索方式11）對于冋一系列的衍射

29、圖可以編寫批處理命令4、jade：較high score有更多的功能1）可進(jìn)行衍射峰的指標(biāo)化2）計(jì)算晶格參數(shù)3）校正晶格參數(shù)4）計(jì)算峰的面積和質(zhì)心5）出圖更加方便，可在圖上進(jìn)行編輯jade、high score、gsas、full prof、bgmn、jana2000> dbws 等眾多的 xrd 分析軟件中，使用最多的xrd分析軟件是jade5.0、jade6. 0和high score，就 目前學(xué)習(xí)使用情況而言，使用的普遍版木是jade5.0。2.2 jade5. 0程序介紹2.2. 1程序功能介紹jade5. 0是用于處理x射線衍射數(shù)據(jù)的一個(gè)32位windows程序。除了基本的 數(shù)

30、據(jù)平滑功能、顯示圖譜、打印圖譜等功能，其還具有以下主要功能：1）物相檢索：通過建立pdf文件索引，jade具有清晰的物相檢索界面和良好的 檢索功能； 2）物相定量：這是一個(gè)附加功能，不是所有版木都具備，但是也可以自己把它計(jì)算出來；3) 圖譜擬合：按照不同的峰形函數(shù)對單峰或者全譜擬合，擬合過程的步驟是結(jié) 構(gòu)精修、晶粒大小、微觀應(yīng)變、殘余應(yīng)力計(jì)算等4) 結(jié)構(gòu)精修：對樣品中的單個(gè)相來說，可以進(jìn)行結(jié)構(gòu)精修，同時(shí)完成點(diǎn)陣常數(shù) 的計(jì)算。對于多相樣品，進(jìn)行結(jié)構(gòu)精修的時(shí)候，可以一個(gè)一個(gè)地計(jì)算出來。5) 晶粒大小和微觀應(yīng)變：計(jì)算尺寸小于loonm的晶粒的大小，還可以計(jì)算出樣 品中存在的微觀應(yīng)變。6) 殘余應(yīng)力：

31、這是一個(gè)特殊附件，某些版本的jade中可能不包含，但是，也是 可以ft己算出來的2.2.2晶粒尺寸的計(jì)算一般情況相愛，晶粒大小計(jì)算的步驟如下步驟如下：首先，對衍射峰進(jìn)行如平滑、扣背底、k2線的扣除、儀器變寬的扣除等的校正處理，然后提取衍射峰的半高寬或者是積分寬的寬度數(shù)據(jù)，接下來進(jìn)行單位 轉(zhuǎn)換，把衍射峰寬度的單位轉(zhuǎn)換為弧度；最后代入謝樂公式(d=ka/pcoso ) 即可。其屮，x是輻射的波長；d是晶塊尺、h單位與波長的單位相同；k是一個(gè)參數(shù)，可以取0.89,0.95或者1，一般人都愿意取1。但是， 軟件是按0.89計(jì)算的；«是半衍射角，單位是度或者弧度；p是衍射峰的加寬。一般情況下，

32、它的計(jì)算方法有兩種，但是用的較多的 >p = b-b,然而jade用的是(b2-b2) 1/2,這里的b是半高寬(fwhm),即樣 品的衍射峰寬，b是儀器寬度。2.2.3圖譜擬合 圖譜擬合一般分為選區(qū)擬合、單峰擬合和全譜擬合。1）選區(qū)擬合：在整個(gè)峰譜圖屮，選取曲線形狀較好的區(qū)域來擬合。由于不考慮 那些不好的東西在內(nèi)，因此可降低r值。但所選的區(qū)域必須具有代表性。2）單峰擬合：只選峰譜圖中的一個(gè)峰來作擬合，此時(shí)的r值就不具有意義了。 這時(shí)，擬合線是否完全與測量線重合則要通過自己的觀察來判斷。這種情況下， 擬合寬度的選取與實(shí)際擬合精度是密切相關(guān)的。3）全譜擬合，對整個(gè)峰譜圖進(jìn)行擬合。高角度衍射

33、峰一般都具有峰形不好、強(qiáng) 度低的情況，所以通常情況下會使r值提高。若r值耍達(dá)到9%，則在選取圖譜 時(shí)，應(yīng)該選擇峰強(qiáng)很高，高角度峰形好的譜圖。4）另還有一種擬合是單相擬合。比如，在做多相樣品的某相晶粒尺寸計(jì)算吋， 只能用一個(gè)相的峰的數(shù)據(jù)。此時(shí)的做法是，先對全部峰（或選區(qū)）進(jìn)行擬合，然 后，用鼠標(biāo)右鍵將不要的物相的擬合點(diǎn)掉。絕對不能在擬合時(shí)只對需要的相的峰 作擬合，其它峰不管它。因?yàn)榉迨腔ハ嘤绊懙摹?.2.4物相分析定性分析物相的分析（單一物相）：將某一結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)（或圖譜）的d和i/i1 值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)（或圖譜）進(jìn)行對比，若實(shí)驗(yàn)樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是同一種的 話，則他們的衍射數(shù)據(jù)就可以很

34、好的吻合。物相的分析（混合物相）：取一定量的試樣，若在它當(dāng)中存在兩種以上不同 結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時(shí)，由于每種物質(zhì)所特有的衍射花樣不變，所以在這樣的試樣分析后， 其衍射花樣就是所有物質(zhì)的衍射花樣的疊加。定性分析應(yīng)注意的事項(xiàng)1）在定性分析過程中，應(yīng)當(dāng)注意，d值比1/11重耍，在比對時(shí)，d值必須相當(dāng)符 合，一般只能在小數(shù)點(diǎn)后第二位有分歧；2）重視小角度區(qū)域的衍射線，即:低角度的d值的重要性高于高角度的d值的重 要性；3）強(qiáng)的重要性要大于弱線；4）特征線是不與其他線重疊的線，有它的重耍性：5）某相絕對不存在這種情況不能斷定，只能肯定某相存在；6）在分析過程要結(jié)合其它信息，如成份，熱處理過程等；7）定性分析可以

35、供助其它分析測試方法共同表征2.2.5 x射線衍射方法測量殘余應(yīng)力的原理與軟件使用方法什么是殘余疲力？殘余應(yīng)力就是在外力撤除后，材料內(nèi)部殘留的應(yīng)力。習(xí)慣上將殘余應(yīng)力分為 微觀應(yīng)力和宏觀應(yīng)力。但是，在x射線衍射譜屮，微觀應(yīng)力和宏觀應(yīng)力這兩種應(yīng) 力的表現(xiàn)是不同的。微觀應(yīng)力是指晶粒內(nèi)部殘留的應(yīng)力，微觀應(yīng)力的存在會使衍射峰變寬。衍射 峰變寬通常與因?yàn)榫Я＜?xì)化引起的衍射峰變寬混雜在一起，兩者形成卷積。通過 測量衍射峰的寬化，并采用近似函數(shù)法或傅立葉變換方法來求得微觀應(yīng)力的大 小。宏觀應(yīng)力是指存在于多個(gè)晶體尺度范圍內(nèi)的應(yīng)力，相對于微觀應(yīng)力存在的范 圍而視為宏觀上存在的應(yīng)力。一般情況下，殘余應(yīng)力的術(shù)語就是指

36、在宏觀上存在 的這種應(yīng)力。這里所說的殘余應(yīng)力就是宏觀殘余應(yīng)力，測量步驟為：（1）測量數(shù)據(jù)：在測 量數(shù)據(jù)時(shí)，可以分幵測量也可以用一個(gè)文件來保存多次來測量，前者是用不同的 文件名來保存各次的測量數(shù)據(jù)，每個(gè)文件對應(yīng)一個(gè)v角的測量結(jié)果。后者是在設(shè) 置條件時(shí)，使用一個(gè)文件；（2）讀入文件：如果使用分開保存的方法，應(yīng)同時(shí)讀 入各個(gè)文件，如果是一個(gè)文件，讀入文件時(shí)，幾次測量的眼射線同時(shí)顯示在窗口 屮；（3）進(jìn)入計(jì)算：選擇菜單“options-calculate stress”命令，彈出對話框; （4）輸入w角：在“psi-angle”下單擊各行，等待一下后，會找到一個(gè)輸入框， 將對應(yīng)的1p值輸入每一行中；（

37、5）曲線擬合：單擊” fit all”可以完成單擬合 或蕎所有曲線的擬合；（6）參數(shù)設(shè)置：包含拋物線擬合、選擇正確的峰、三軸應(yīng) 力、誤差、雙軸應(yīng)力、lpa修正。殘余應(yīng)力在x射線衍射譜上的表現(xiàn)是使峰位漂移。當(dāng)存在壓應(yīng)力時(shí)，晶面間 距變小，因此，衍射峰向高角度偏移，反之，當(dāng)存在拉應(yīng)力時(shí)，晶面間的距離被 拉大，導(dǎo)致衍射峰位向低角度位移。通過測量樣品衍峰的位移情況，可以求得殘 余應(yīng)力x射線衍射法測量殘余應(yīng)力的基木原理其基本原理是：當(dāng)試樣屮存在殘余應(yīng)力時(shí)，晶面間距將發(fā)生變化，發(fā)生布拉 格衍射吋，產(chǎn)生的衍射峰也將隨之移動，而且移動距離的大小與應(yīng)力大小相關(guān)。 用波長x的x射線，先后數(shù)次以不同的入射角照射到試

38、樣上，測出相應(yīng)的衍射角 2 0 ,求出2 0對sirf巾的斜率m,便可算出應(yīng)力o用x射線法測定應(yīng)力中存在的問題：在平面應(yīng)力的假定下，由2 （）-sir? *直線的斜率來求測宏觀應(yīng)力，是常規(guī)的應(yīng)力測定方法。但在測量中往往發(fā)現(xiàn)其2 0-sin2巾關(guān)系偏離線性，呈曲線、分裂 或波動現(xiàn)象，這表明在材料中存在應(yīng)力梯度、垂直表面的切應(yīng)力或織構(gòu)?！敖矸?裂”是指在巾和-巾方向測定得到不同的2 0 （e）值，使20-sin2 4）曲線分成兩 支。我們知道，這是垂直于表面的切應(yīng)力ol3、o23#0的結(jié)果。對此問題的粗略 處理是取±*測量值的平均，計(jì)算平均的應(yīng)力值。在應(yīng)力的x射線測定屮，還可 能存在2

39、0-sin2 關(guān)系的“振蕩”現(xiàn)象，表明材料中存在明顯的織構(gòu)。在實(shí)驗(yàn)過程中可選用高衍射角，低對稱性的高指數(shù)衍射而衍射線，這樣的衍射線較少受織 構(gòu)的影響。衍射儀測量殘余應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)方法在使用衍射儀測量應(yīng)力吋，試樣與探測器e -2 e關(guān)系聯(lián)動，屬于固定巾法。通常4）二0°、15°、30°、45°測量數(shù)次。當(dāng)巾=0時(shí)，與常規(guī)使用衍射儀的方法一樣，將探測器（記數(shù)管）放在理論算 出的衍射角2 o處，此時(shí)入射線及衍射線相對于樣品表而法線呈對稱放射配置。 然后使試樣與探測器按e -2 e聯(lián)動。在2 e處附近掃描得出指定的hkl衍射線的 圖譜。當(dāng)巾類o吋，將衍射儀測角臺的e

40、-20聯(lián)動分開。先使樣品順吋針轉(zhuǎn)過一 個(gè)規(guī)定的巾角后，而探測器仍處于0。然后聯(lián)上e-2 e聯(lián)動裝置在2 e處附近進(jìn) 行掃描，得出同一條hkl衍射線的圖譜。最后，作2 e -sin2 *的關(guān)系直線，最后按應(yīng)力表達(dá)o =k 2 （） / a sin" = k -1 求出應(yīng)力值。殘余應(yīng)力計(jì)算軟件的使用一一利用jade 5解決jade5不能計(jì)算應(yīng)力的問題1）數(shù)據(jù)測量先對樣品作一個(gè)70-120°范圍內(nèi)的掃描，觀察樣品的衍射峰情況，選擇一個(gè)強(qiáng) 度較高，不漫散，衍射面指數(shù)較高的衍射峰作為研究對象峰。按照殘余應(yīng)力測量 的要求，設(shè)置不同的巾（0° , 15° , 30q

41、, 45° ）角，以慢速掃描方式測量不 同*角下的單峰衍射譜。每個(gè)4）角的測量數(shù)據(jù)保存為一個(gè)文件，如00, 10, 20, 30, 40 等。值得注意的是，通常高角度衍射峰都是很漫散的，對精確地確定峰位有困難，但 是，如果所選衍射峰的角度太低，在*=45°時(shí)，可能不出現(xiàn)衍射峰或者峰強(qiáng)極 低而漫散，同樣帶來計(jì)算誤差。這吋只能選擇巾較小的數(shù)據(jù)，如巾=0°，10° , 20° , 30° , 40° ）并且盡量地多選擇幾個(gè)巾角來測量，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加密集， 減小實(shí)驗(yàn)誤差，還有就是選擇*角時(shí)，盡量使sir?巾取點(diǎn)均勻而不是選擇巾的取

42、值均勻，因?yàn)?-sir?巾不呈線性關(guān)系。2）確定峰位木軟件可以接受多種方式計(jì)算山來的擬射峰位數(shù)據(jù)。如鍵盤輸入，讀擬合文件等。3）輸入峰位 打開軟件，輸入峰位數(shù)據(jù)。24）計(jì)算sin屮根據(jù)測量使用的*角，重新計(jì)算窗門屮的sin5）繪圖-計(jì)算m、標(biāo)注按窗口中的按鈕排列順序，先繪圖，然后計(jì)算直線斜率m,如果需要，也可以標(biāo) 注數(shù)據(jù)。6）計(jì)算應(yīng)力 先要根據(jù)材料不同，查閱文獻(xiàn)，獲得所測物相的彈性模量和泊松比并輸入到窗門 中相應(yīng)的文本框中。按下計(jì)算應(yīng)力，應(yīng)力常數(shù)k值、應(yīng)力值就顯示在窗口中的文本框中。7保存“保存結(jié)果” 一一保存結(jié)果為文本文件。“保存圖象” 一一保存結(jié)果為圖片文件。2.3分析樣本的基本操作過程2

43、.3.1通達(dá)x射線衍射儀控制系統(tǒng)的使用過程首先，打開xrd2012軟件，便進(jìn)入到了如下的界面：控制（c）下子目錄是 手動控制，采集下子a錄包含應(yīng)力數(shù)據(jù)采集和織構(gòu)數(shù)據(jù)采集，能夠?qū)颖具M(jìn)行進(jìn) 一步的分析。打開菜單當(dāng)中的“控制”，再點(diǎn)擊子目錄中的“手動控制”，將出現(xiàn)下面的界 面，點(diǎn)擊下圖中的主動控制，將會看到下圖中的“衍射儀主控系統(tǒng)常用控制指令”。 首先點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)”，將計(jì)算機(jī)與x射線衍射儀部分連接，當(dāng)卜'方出現(xiàn)“己聯(lián)機(jī)” 字樣吋，代表已經(jīng)聯(lián)機(jī)成功，接下來點(diǎn)擊“開10kv5ma”將高壓打開，最后當(dāng)界 面由灰色字體變?yōu)楹谏珪r(shí)，點(diǎn)擊“關(guān)閉”，這是前期準(zhǔn)備工作。接下來點(diǎn)擊“采集”，進(jìn)入子目錄第一個(gè)選項(xiàng)，將出現(xiàn)以下界而，在基本掃 描參數(shù)欄目里，掃描方式選擇“連續(xù)掃描”，驅(qū)動方式為“雙軸聯(lián)動