空氣中戴奧辛及呋喃檢測方法

1、空氣中戴奧辛及呋喃檢測方法NIEA A810.12B一、方法概要空氣中多氯戴奧辛（PCDDs）及多氯呋喃（PCDFs）（依 NIEA A809 空氣中戴奧辛及呋喃採樣方法） 收集於石英纖維濾紙及聚氨甲酸酯泡綿（ Polyurethane foam，PUF）中，經(jīng)萃取、濃縮及淨(jìng)化完全後，利用13C-同位素標(biāo)幟稀釋法（Isotope dilution method），經(jīng)氣相層析儀高解析質(zhì)譜儀（HRGC/HRMS ）分析，測定十七種含2,3,7,8-氯化戴奧辛及呋喃同源物之濃度並計(jì)算其總毒性當(dāng)量濃度。二、適用範(fàn)圍(一 ) 本方法適用於測定空氣樣品中 2,3,7,8-四氯戴奧辛（ 2,3,7,8-te

2、trachlorinated-dibenzo-p-dioxin. 2,3,7,8-TeCDD）， 2,3,7,8-四氯呋喃（ 2,3,7,8 -tetrachlorinated dibenzofuran.2,3,7,8-TeCDF）及2,3,7,8-氯化之五氯（ Penta-），六氯（ Hexa-），七氯（ Hepta-）與八氯（ Octa-）戴奧辛及呋喃等共十七種同源物之含量，其名稱如表一所示。(二 ) 在符合本方法第九節(jié)品質(zhì)管制之規(guī)範(fàn)下，可適當(dāng)?shù)匦薷谋痉椒ǖ谄吖?jié)所述之淨(jìng)化程序，以克服干擾物質(zhì)對分析結(jié)果的影響。(三 ) 此方法亦提供四氯到八氯的PCDDs/PCDFs 精確定量資料（個(gè)別同分異

3、構(gòu)物的總濃度）。(四 ) 環(huán)境空氣中十七種同源物最低可定量濃度可達(dá)到0.002 至 0.015 pg/m3 範(fàn)圍如表二。(五 ) 本方法未就氣相和固相PCDDs/PCDFs 分開定量，因?yàn)椴糠只衔飼?huì)由濾紙揮發(fā)而由PUF吸附，例如：大部分的OCDD 係由濾紙所捕集，而大部分的TeCDDs 則由 PUF 所吸附。在環(huán)境空氣中PCDDs/PCDFs 的分布介於氣相和固體吸附相之間，因此濾紙和PUF 必須合併萃取。三、干擾分析過程所使用之玻璃器皿、溶劑及試劑等可能導(dǎo)入未知污染，導(dǎo)致高背景基線以及低訊噪比，因而影響層析解析度與分析定量靈敏度。若溶劑純度不夠，對於樣品之淨(jìng)化效率影響極大，所以一般溶劑應(yīng)使

4、用殘量級(jí)，或經(jīng)適當(dāng)蒸餾後再使用。玻璃器皿浸入清潔液後以超音波震盪洗淨(jìng)，再以熱水沖洗，隨後以甲醇淋洗，再以熱水沖洗，依序再以試劑水、甲醇、丙酮及二氯甲烷等溶劑淋洗晾乾後，使用鋁箔封口備用（註1）。器皿使用前以二氯甲烷、甲苯淋洗。索氏萃取裝置在使用前需再以甲苯預(yù)先萃取迴流至少3 小時(shí)以上。四、設(shè)備(一 ) 玻璃棉：使用前依序以二氯甲烷及正己烷浸泡淋洗後，以氮?dú)獯登嶂渺蹲厣績?nèi)備用，亦可使用市售已預(yù)洗過之玻璃棉。(二 )(三 )(四 )(五 )(六 )(七 )(八 )(九 )(十 )(十一 )(十二 )(十三 )(十四 )(十五 )(十六 )(十七 )(十八 )(十九 )(二十 )丟棄式玻璃移液管

5、：Pyrex 材質(zhì)， 10 mL、 5 mL 和 1 mL 。洗瓶：鐵氟龍材質(zhì)，500 mL。樣品瓶： 6 dram、 4 dram 和 3 dram 試管（內(nèi)容量約別24 mL 、 16 mL 及 12 mL ），附鐵氟龍內(nèi)襯之螺旋蓋。圓（平）底燒瓶：Pyrex 材質(zhì)， 1000 mL。梨形瓶： Pyrex 材質(zhì)， 50 mL 。鐵氟龍沸石。玻璃移液管切割刀。索氏萃取管：Pyrex 材質(zhì)，約70 mm 內(nèi)徑。五球冷凝管：Pyrex 材質(zhì)。矽膠軟管： 8 × 12 m/m。藥勺：不銹鋼材質(zhì)，被覆鐵氟龍。玻璃血清瓶：附鐵氟龍墊片蓋子。丟棄式玻璃滴管：9 英吋長。矽膠帽： 1 毫升。天平

6、：可精秤至0.01 g。氮?dú)獯党b置：附流量調(diào)整閥。減壓濃縮機(jī)：具控溫、控壓之功能者。烘箱：溫度可達(dá)400。氣相層析儀：須包含下列部份：、烘箱：能維持分離管柱所需操作溫度，提供至少40 /min 之昇溫條件。、溫度計(jì)：監(jiān)測管柱烘箱、偵測器和排氣溫度至±1。、流量系統(tǒng)：氣體計(jì)量系統(tǒng)用以測定樣品、燃料、燃燒氣體及載流氣體流速。、毛細(xì)管層析分離管柱：( ) 60 m（長度）× 0.25 mm（內(nèi)徑）× 0.25 m（膜厚） DB-5MS 管柱或同級(jí)品。( ) 60 m（長度） × 0.25 mm（內(nèi)徑） × 0.25 m（膜厚） DB-5 管柱和 3

7、0 m（長度） ×0.25 mm（內(nèi)徑）× 0.25 m（膜厚） DB-225 管柱或同級(jí)品。(二十一 ) 高解析質(zhì)譜儀：使用PFK（ Perfluorokerosene）參考化合物之動(dòng)態(tài)解析度10,000（ 10%波谷）以上，穩(wěn)定度± 5 ppm 以內(nèi)。五、試劑(一 ) 正己烷：殘量級(jí)。(二 ) 甲苯：殘量級(jí)。(三 ) 環(huán)己烷：殘量級(jí)。(四 ) 二氯甲烷：殘量級(jí)。(五 ) 甲醇：殘量級(jí)。(六 ) 正壬烷：殘量級(jí)。(七 ) 丙酮：殘量級(jí)。(八 ) 試劑水：經(jīng)純水系統(tǒng)製備而得不含有機(jī)物質(zhì)之去離子水。(九 ) 硫酸：試劑級(jí)。(十 ) 無水硫酸鈉（ Sodium sul

8、fate, anhydrous）：粒狀，試劑級(jí)。以二氯甲烷淋洗並烘乾後，儲(chǔ)存於鐵氟龍內(nèi)襯螺旋蓋之乾淨(jìng)玻璃瓶容器備用。(十一 ) 矽藻土（ Celite）： 545-AW ， Supelco 2-0199；或同級(jí)品。(十二 ) 活性碳： Carbopack C， Supelco 1-0258；或 AX-21 ；或同級(jí)品。(十三 )矽膠： Fisher，100-200 mesh；或同級(jí)品。使用前，以180至少加熱30 分鐘活化之，冷卻至室溫後儲(chǔ)存於附鐵氟龍內(nèi)襯螺旋蓋之玻璃瓶備用。(十四 ) 酸性氧化鋁（ Acid alumina ）： Lancaster Synthesis， Brockmann

9、grade I， 50 200 mesh；或同級(jí)品。使用前於 170活化 16 小時(shí)。(十五 ) 酸性矽膠（ Acid silica gel ）：混合 30 g 之矽膠與 20 g 之濃硫酸於螺帽玻璃瓶內(nèi)，充分震盪攪拌。利用攪拌棒攪散硬塊，使其完全混合。儲(chǔ)存於附鐵氟龍內(nèi)襯螺帽之玻璃瓶內(nèi)。(十六 ) 活性碳矽藻土（Carbon/Celite）：下述二種配製方法，可擇一使用。、 配方 CC： Carbopack C/Celite 545（ 18%， w/w ）。混合9.0 g 之 Carbopack C 活性碳與41 g 之Celite 545於附鐵氟龍內(nèi)襯螺帽之250 mL玻璃瓶中混合均勻，使用

10、前於130活化6 小時(shí)，冷卻後儲(chǔ)於乾燥箱內(nèi)備用。、 配方AX ： AX-21/Celite 545（ 8 %， w/w）?；旌?0.7 g 之AX-21活性碳與124 g 之Celite 545於附鐵氟龍內(nèi)襯螺帽之250 mL玻璃瓶中，充分震盪攪拌，使其完全混合，使用前於130活化6 小時(shí)，冷卻後儲(chǔ)於乾燥箱內(nèi)備用。(十七 ) 氮?dú)猓?N2）：純度99.99%以上。(十八 ) 氦氣（ He）：純度99.9995%以上。(十九 ) 時(shí)窗標(biāo)準(zhǔn)品（Window defining solution ）及確認(rèn)管柱解析度標(biāo)準(zhǔn)品（Isomer specificity teststandard），如表三所列。戴

11、奧辛分析實(shí)驗(yàn)室相關(guān)安全措施如註拭試驗(yàn)如註3，相關(guān)藥品毒性及應(yīng)注意事項(xiàng)如註4。2，實(shí)驗(yàn)區(qū)域需定期執(zhí)行擦(二十 )同位素標(biāo)幟標(biāo)準(zhǔn)溶液（註5）：、 擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液（Surrogate standard solution）：以正壬烷配製內(nèi)含如表四所示參考濃度之 PCDDs 及 PCDFs 共五種同位素標(biāo)幟擬似標(biāo)準(zhǔn)品的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。亦可使用市售已製備好之標(biāo)準(zhǔn)溶液。、 內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液（Internal standard solution）：以正壬烷配製內(nèi)含如表四所示參考濃度之PCDDs 及 PCDFs 共九種同位素標(biāo)幟內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液 。亦可使用市售已製備好之標(biāo)準(zhǔn)溶液。、 替代標(biāo)準(zhǔn)溶液（Alternate

12、 standard solution）：以正壬烷配製內(nèi)含如表四所示參考濃度之 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。亦可使用市售已製備好之標(biāo)準(zhǔn)溶液。、 回收標(biāo)準(zhǔn)溶液（Recovery standard solution）：以正壬烷配製內(nèi)含如表四所示參考濃度之 PCDDs 及 PCDFs 共二種同位素標(biāo)幟回收標(biāo)準(zhǔn)品的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。亦可使用市售已製備好之標(biāo)準(zhǔn)溶液。(二十一 ) 檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液：以正壬烷配製內(nèi)含表五所示參考濃度之所有待測物及13C12-同位素標(biāo)幟標(biāo)準(zhǔn)品之 PCDDs 及 PCDFs。亦可使用市售已製備好之標(biāo)準(zhǔn)溶液，表五所示之參考濃度亦可依儀器之高靈敏度配製

13、較低濃度之檢量校正標(biāo)準(zhǔn)液。六、採樣及保存(一 ) 採樣：參考NIEA A809 空氣中戴奧辛及呋喃採樣方法採樣。加 20 L如表四所示之?dāng)M似標(biāo)準(zhǔn)溶液。PUF 採樣套筒在採樣前添(二 ) 保存：以鋁箔封好之採樣套筒（前、後以鐵氟龍蓋密封，內(nèi)含石英纖維濾紙及PUF）於實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需保存於10以下。採樣後30 天內(nèi)完成萃取，萃取後45 天內(nèi)完成分析，萃取後至完成分析期間，應(yīng)將萃取液存放安全無虞之區(qū)域，避免遭撞擊而破損。七、步驟(一 ) 樣品萃取、 首先將索氏萃取管之下端溶劑迴流口以玻璃棉塞住。其下連接1,000 mL 燒瓶。、 將已摺疊之石英纖維濾紙樣品置入索氏萃取管底部，以鑷子將置入索氏萃取管內(nèi)，再以

14、甲苯淋洗鑷子及玻璃套筒並導(dǎo)入索氏萃取管。PUF 由玻璃套筒中夾出、 將內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液（如表四） 20 L（添加量可依樣品最終定量體積及所使用之檢量線濃度範(fàn)圍而調(diào)整之，上機(jī)分析時(shí)之絕對量應(yīng)與檢量線之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液一致，萃取後之樣品如需均分成二等份時(shí)，萃取前加入之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量應(yīng)加倍。）添加在索氏萃取管內(nèi)之 PUF 上，隨後以 600 mL 左右之甲苯進(jìn)行索氏萃取迴流，調(diào)整熱源令其每小時(shí)至少迴流四次，萃取 18 ± 2 小時(shí)後冷卻至室溫。、 上述之萃取液經(jīng)減壓濃縮至近乾後，以二氯甲烷轉(zhuǎn)移至一乾淨(jìng)6 dram 試管中（如需均分時(shí)可將此萃出液均分成二等份，其中一份作為備份貯於冰箱中），以氮?dú)庠谑覝鼐?/p>

15、緩吹至乾，待進(jìn)行七、(二 ).節(jié)之淨(jìng)化程序。(二 )樣品淨(jìng)化及分離：樣品之淨(jìng)化及分離參考NIEA A808排放管道中戴奧辛及呋喃檢驗(yàn)方法之樣品淨(jìng)化及分離進(jìn)行。(三) 分析使用氣相層析高解析質(zhì)譜儀（ HRGC/HRMS ）分析樣品。分析條件如七、 (三 ).、節(jié)及七、 (三 ).、節(jié)所述。分析前每件樣品加入 20 L（註6）如表四所示之回收標(biāo)準(zhǔn)溶液。抽取 12 L之濃縮萃取液注入氣相層析儀，濃縮萃取液先以 DB-5MS 毛細(xì)層析管柱測定十七項(xiàng)PCDDs 及 PCDFs 之濃度。如經(jīng)證實(shí)能符合九、(一 ).、 ( ).節(jié)所述之管柱績效測試條件時(shí)，氣相層析部分亦可採用其他類型固定相之毛細(xì)層析管柱。、

16、氣相層析建議操作條件注射口：接毛細(xì)層析管柱，非分流模式，250。載流氣體：氦氣，1 2 mL/min 。管柱溫度： 150（ 3 min ）以 30 /min 升溫至 210（ 15 min）然後以1.5 /min 升溫至 230（ 5 min）再以 15 /min 升溫至310（ 12 min）。（管柱升溫條件可依層析狀況及解析度而調(diào)整之）、高解析度質(zhì)譜儀解析度：大於10,000（ 10%波谷）。離子化模式：電子撞擊式（EI）。離子源溫度：250左右。監(jiān)測模式：選擇性離子監(jiān)測（Selected ion monitoring），監(jiān)測離子如表六所列。調(diào)機(jī)方式：先調(diào)整 m/z 292.9825（

17、PFK）質(zhì)量解析度達(dá)10,000（ 10%波谷），接著將質(zhì)量切換至m/z 392.9761（ PFK），精確質(zhì)量數(shù)的變異需小於3 ppm以內(nèi)，質(zhì)量解析度仍然符合10,000（ 10%波谷）。、鑑定準(zhǔn)則：下列鑑定準(zhǔn)則係用於鑑定PCDDs/PCDFs。( ) 離子強(qiáng)度比 （ M/M 2 或 M 2/M 4）要在理論比值之± 15%以內(nèi)，可接受之離子強(qiáng)度比範(fàn)圍如表七所示。( ) 待測物之滯留時(shí)間須落在相對應(yīng)之 13C-內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品、擬似標(biāo)準(zhǔn)品、替代標(biāo)準(zhǔn)品或回收標(biāo)準(zhǔn)品等之滯留時(shí)間 3 秒範(fàn)圍內(nèi)。( ) 表六所列待測物之兩監(jiān)測離子達(dá)最大強(qiáng)度值時(shí)之滯留時(shí)間差在2 秒範(fàn)圍內(nèi)。( ) 鑑定無相對應(yīng)13C

18、-標(biāo)幟之待測物時(shí)，若該待測物與其滯留時(shí)間最接近之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品的相對滯流時(shí)間（RRT），落在連續(xù)檢量校正時(shí)所得之相對滯留時(shí)間的0.005RRT 內(nèi)，則可鑑定其存在。( ) 所有監(jiān)測離子之訊噪比必須為2.5 以上。( ) 確認(rèn) PCDFs時(shí)，相對於待測物滯留時(shí)間±2 秒內(nèi)，其 PCDPE 不可有訊號(hào)強(qiáng)度超過PCDFs的 10%以上之訊號(hào)。、 定量準(zhǔn)則：每一待測物之二監(jiān)測離子之面積和可用以代表該待測物的含量。用內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品以定量同一含氯數(shù)同源物之 PCDDs 和 PCDFs，如用 13C12-2,3,7,8-TeCDD 定量其他TeCDDs。用 13C12-1,2,3,4-TeCDD 計(jì)算四氯和五

19、氯內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之回收率。用13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD 計(jì)算六氯到八氯內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品和替代標(biāo)準(zhǔn)品之回收率 。擬似標(biāo)準(zhǔn)品回收率則由同一含氯數(shù)同源物之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品來計(jì)算。八、結(jié)果處理(一 ) 專用名辭：A a樣品中，替代標(biāo)準(zhǔn)品的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。A ai 待測物滯留時(shí)間出現(xiàn)之雜訊的離子電流積分值。A ca檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，替代標(biāo)準(zhǔn)品的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。A cij 第 j 濃度檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待測物i 的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。A csi檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，擬似標(biāo)準(zhǔn)品i 的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。A i樣品中，待測物i 的兩監(jiān)測離子的離子電流積分

20、值之和。A rs回收標(biāo)準(zhǔn)品的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。A si樣品中，擬似標(biāo)準(zhǔn)品i 的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。A *ci 檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品i 的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。A *cij 第j 濃度檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品i 的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。A * i 樣品中，內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品i 的兩監(jiān)測離子的離子電流積分值之和。Ci樣品中PCDDs 或 PCDFs 的濃度， pg/Nm3。3CT樣品中PCDDs 或 PCDFs 的濃度總和，pg/Nm 。His樣品中，內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品i 的兩監(jiān)測離子強(qiáng)度和（peak height）。I-TEF i待測物i 之國際毒性當(dāng)量因子

21、（如表九）。M a樣品中，替代標(biāo)準(zhǔn)品之添加量，pg。M ca檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，替代標(biāo)準(zhǔn)品注入儀器的質(zhì)量，pg。M cij 第 j 濃度檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待測物i 注入儀器的質(zhì)量，pg。M csi檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，擬似標(biāo)準(zhǔn)品i 注入儀器的質(zhì)量，pg。M rs回收標(biāo)準(zhǔn)品注入儀器的質(zhì)量，pg。M si樣品中，擬似標(biāo)準(zhǔn)品i 之添加量，pg。M * ci檢量校正標(biāo)準(zhǔn)溶液中，內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品i 注入儀器的質(zhì)量，pg。M * i樣品中，內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品i 之添加量，pg。Nx待測物滯留時(shí)間附近出現(xiàn)之背景雜訊高度。Ra替代標(biāo)準(zhǔn)品回收率。Rs擬似標(biāo)準(zhǔn)品回收率。R*內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品回收率。RRFa替代標(biāo)準(zhǔn)品相對於回收標(biāo)準(zhǔn)品之相對感

22、應(yīng)因子。RRFi檢量校正標(biāo)準(zhǔn)品相對於內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之平均相對感應(yīng)因子。RRFIS內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品相對於回收標(biāo)準(zhǔn)品之相對感應(yīng)因子。RRFs擬似標(biāo)準(zhǔn)品相對於內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之相對感應(yīng)因子。TEQ樣品中PCDDs 和 PCDFs 的總毒性當(dāng)量濃度（pg-TEQ/ N m 3）。V std凱氏溫度二九八度（298K）（註）及一大氣壓下之氣體樣品體積（Nm3）。（註：如以0為參考溫度時(shí)，將298 改成 273 即可。）(二 ) 檢量校正標(biāo)準(zhǔn)品相對於內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之平均相對感應(yīng)因子計(jì)算式 -1(三 ) PCDDs 和 PCDFs 之濃度計(jì)算式 -2(四 ) 內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品相對於回收標(biāo)準(zhǔn)品之相對感應(yīng)因子計(jì)算式 -3(五 ) 內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之回收率

23、計(jì)算式 -4(六 ) 擬似標(biāo)準(zhǔn)品相對於內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之相對感應(yīng)因子計(jì)算式 -5(七 ) 擬似標(biāo)準(zhǔn)品之回收率計(jì)算式 -6(八 ) 替代標(biāo)準(zhǔn)品相對於回收標(biāo)準(zhǔn)品之相對感應(yīng)因子計(jì)算式 -7(九 ) 替代標(biāo)準(zhǔn)品之回收率計(jì)算式 -8(十 ) 最低可偵測極限（Minimum detectable limit ， Min DL ）計(jì)算式 -9或計(jì)算式 -9.1(十一 ) 樣品中 PCDDs 和 PCDFs 的濃度總和計(jì)算式 -10(十二 ) 樣品中 PCDDs 和 PCDFs 的總毒性當(dāng)量濃度計(jì)算式 -11任何 PCDDs 和 PCDFs 其結(jié)果若為未檢出時(shí)（低於MinDL ），則將其結(jié)果以零計(jì)算，以便計(jì)算樣品中P

24、CDDs 和 PCDFs 的總濃度值。九、品質(zhì)管制(一 ) 檢量校正、氣相層析高解析質(zhì)譜儀（HRGC/HRMS ）系統(tǒng)( ) 起始檢量校正：採用表五之5 組標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行起始檢量校正，每一未具同位素標(biāo)幟之待測物（表五）、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品、擬似標(biāo)準(zhǔn)品及替代標(biāo)準(zhǔn)品之平均感應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都應(yīng)小於或等於表八所列限值。每一選擇監(jiān)測離子氣相層析訊號(hào)之訊噪比須為2.5 以上。離子強(qiáng)度比值應(yīng)符合表七所列之管制範(fàn)圍內(nèi)。( ) 日績效查核、質(zhì)量解析度：實(shí)驗(yàn)室依據(jù)本方法執(zhí)行戴奧辛檢測時(shí)，動(dòng)態(tài)質(zhì)量解析度需達(dá)10,000（10%波谷）以上。、檢量校正查核：先行分析表五之3 號(hào)溶液（ 12 L），計(jì)算每項(xiàng)待測物之相對感應(yīng)因

25、子，並與起始檢量校正之相對應(yīng)的平均感應(yīng)因子比較 ?？山邮苤?fàn)圍為每日查核（註 7）所得之相對感應(yīng)因子，須在表八所列之範(fàn)圍內(nèi)。此外，離子強(qiáng)度比必須符合表七所列之管制範(fàn)圍。、層析管柱解析度查核：每批次樣品上機(jī)分析前應(yīng)進(jìn)行層析管柱解析度查核，分析如表三所示 PCDDs 及 PCDFs 混合溶液，記錄 2,3,7,8-TeCDD 及其他 TeCDD 異構(gòu)物解析度。 2,3,7,8-TeCDD 與相鄰層析峰間之波谷強(qiáng)度須不超過較低強(qiáng)度層析峰強(qiáng)度之 25%以上，如圖二所示。確認(rèn)並記錄每一異構(gòu)物族群的滯留時(shí)窗（Retention timewindow）。使用其他層析管柱分析 2,3,7,8-TeCDF 及其

26、他非 2,3,7,8-TeCDF 異構(gòu)物時(shí)，亦須以前述方式進(jìn)行層析管柱解析度查核確認(rèn)，如圖三所示。、戴奧辛分析在最適化操作條件下 2,3,7,8-TeCDD 在 100 fg 注入量之訊噪比 （ S/N）值需大於 5 以上。、 鎖定頻道（ Lock channels）：設(shè)定質(zhì)譜儀鎖定頻道及監(jiān)視品質(zhì)管制查核頻道如表六所示（註 8），以證實(shí)質(zhì)譜儀分析期間之儀器穩(wěn)定性。(二 ) 品管規(guī)範(fàn)、相關(guān)品保品管規(guī)範(fàn)整理如表十。、 擬似標(biāo)準(zhǔn)品值需提供給採樣單位參考。每次採樣前，於採樣套筒品溶液，濃度如表四所列。單一實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證結(jié)果如表十一，標(biāo)準(zhǔn)品值中有4 個(gè)值回收率超出130%。PUF 上添加擬似標(biāo)準(zhǔn) 19 個(gè)樣

27、品共計(jì) 95 個(gè)擬似、 內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品及替代標(biāo)準(zhǔn)品回收百分率：表四所列9 種 13 C-標(biāo)幟之 PCDDs 及 PCDFs 由四到八氯等族群之內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品係於萃取前加入每一樣品中，其目的是用以定量計(jì)算存在樣品中 PCDDs 和 PCDFs 之含量，同時(shí)測定整個(gè)萃取、淨(jìng)化及分析過程之效率。另外表四所列之替代標(biāo)準(zhǔn)品（ 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF）係於萃取後加入每一樣品中，其目的是測定淨(jìng)化及分析過程之效率。四到六氯內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品及替代標(biāo)準(zhǔn)品之回收率須落在40 130%範(fàn)圍內(nèi)，七至八氯內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品回收率則需落在25 130%範(fàn)圍內(nèi)。單一實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證結(jié)果如表十二。(三 ) 品質(zhì)保證每一批次或每10 個(gè)樣品

28、至少要做一次實(shí)驗(yàn)室空白分析及空白添加分析或查核樣品分析。十、精密度與準(zhǔn)確度單一實(shí)驗(yàn)室精密度及準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)結(jié)果如表十三。來源係以石英纖維濾紙和PUF 添加內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品及待測物查核標(biāo)準(zhǔn)品分析所得，管柱淨(jìng)化係參照步驟七、(二 ). 節(jié)進(jìn)行。十一、參考資料、行政院環(huán)境保護(hù)署公報(bào)，排放管道中戴奧辛及呋喃檢驗(yàn)方法，NIEA A808.70B ， 1998。、 U.S. Environmental Protection Agency. Compendium Method TO-9A ： Determination of Polychlorinated, Polybrominated and Brominated/

29、Chlorinated Dibenzo-p-Dioxins andDibenzofurans in ambient air. Second Edition, January 1999.、 李慈毅、陳元武、翁英明，環(huán)境空氣中戴奧辛檢測方法先期研究，行政院環(huán)境保護(hù)署環(huán)境檢驗(yàn)所，環(huán)境調(diào)查研究年報(bào)第7 號(hào)，民國88 年 12 月。、 陳元武、李慈毅、翁英明環(huán)境空氣中戴奧辛檢測方法研究，工業(yè)技術(shù)研究院工業(yè)安全衛(wèi)生中心，第五屆 2000 中華民國實(shí)驗(yàn)室管理與認(rèn)證研討會(huì)論文集，民國 89 年 6 月。、行政院環(huán)境保護(hù)署公報(bào)，空氣中戴奧辛及呋喃採樣方法，NIEA A809.10B ， 2001。、 NIOSH, Working with Carcinogens, Publication 77-206, August 1977 。、 ACS Committee on Chemical Safety, Safety in the Academic Chemistry Laboratories, 1979。、 U.S. Environmental Protection Agency. “ Method 8290A： Polychlorinate