儀器分析練習(xí)答案

1、儀器分析、選擇題使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為獲得較高的靈敏度，常選用氫氣作為載氣，其主要的原因是(3)氫氣不與被測(cè)物反應(yīng)氫氣的純度高(3 )依據(jù)保留值作定性分析依據(jù)峰面積作定量分析(75:25)為流動(dòng)相)蒽宜選用的檢測(cè)器為(1)氫氣容易獲得(3 )氫氣的熱傳導(dǎo)率(熱導(dǎo)分?jǐn)?shù))大色譜法作為分析方法之一，其最大的特點(diǎn)是(1)分離有機(jī)化合物(3)分離與分析兼有當(dāng)用硅膠-十八烷為固定相(2)(4)(1) 應(yīng)用(1)(2)(4),甲醇和水(4 苯(2) 甲苯 (3) 萘 GC 方法來測(cè)定痕量含溴的化合物 熱導(dǎo)池檢測(cè)器(2)電子捕獲檢測(cè)器(4)氫火焰離子化檢測(cè)器火焰光度檢測(cè)器涉及色譜過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的

2、是(1)分離度 (2)保留值(3)氣-液相色譜中，其分離原理是(1)吸附平衡(3)離子交換平衡在其它色譜條件不變時(shí)，相對(duì)保留值(2分配平衡滲透平衡(1 )(4),對(duì)下列哪一種化合物時(shí)峰面積保留時(shí)間最長(zhǎng)若使理論塔板數(shù)增加4倍，對(duì)兩個(gè)十分接近峰的分離度是 )增加3倍(3) 增加2(1)增加1倍(2)有機(jī)化合物價(jià)電子產(chǎn)生的躍遷中，所需能量最小的是(1) du(2)9下列化合物紅外吸收光譜中，(3) nn倍(4) 增加倍(4) nnC=C吸收峰波數(shù)最大的是(1(1)(2)(3)10下列化合物紫外吸收光譜中，苯環(huán)的E吸收帶入max最大的是11由于共軛雙鍵中躍遷所產(chǎn)生的吸收帶稱為(1)B吸收帶 (2)K

3、吸收帶 (3)R12直線形分子的振動(dòng)形式有多少種(1)3 n(2)3 n-4(3)3 n-5(4)3 n-613下列物質(zhì)熒光強(qiáng)度最大的是(2 )吸收帶 (4)E 吸收帶(3)(1)C 6H5-NH2(2) C6H5-COOH6H5-CH3 C6H5-NQ14原子發(fā)射光譜儀使用哪一種光源產(chǎn)生自吸現(xiàn)象最小的是(4 )(1)直流電弧交流電弧 (3)高壓火花 (4) 電感耦合等離子體15下面是鉛的譜線呈現(xiàn)表,鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)譜線波長(zhǎng)及其特征清晰，和譜線很弱和譜線增強(qiáng)，譜線清晰上述各線均增強(qiáng)，和譜線很弱上述各線均增強(qiáng)，和譜線清晰若試樣光譜中鉛的分析線僅、三條譜線清晰可見，根據(jù)譜線呈現(xiàn)表可判斷試樣中Pb的質(zhì)量

4、分?jǐn)?shù)為 (2 )(1) %(2) %(3) %(4) %16原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是(1 )(1) 提供足夠能量使試樣蒸發(fā)、原子化 /離子化、激發(fā)(2) 提供足夠能量使試樣灰化(3) 將試樣中的雜質(zhì)除去,消除干擾(4) 得到特定波長(zhǎng)和強(qiáng)度的銳線光譜17當(dāng)不考慮光源的影響時(shí)，下列元素中發(fā)射光譜譜線最為復(fù)雜的是(4 )(1) K (2) Ca (3) Zn Fe18電子能級(jí)間隔越小，躍遷時(shí)吸收光子的(1) 能量越大(2)波長(zhǎng)越長(zhǎng)(3) 波數(shù)越大(4) 頻率越高19分子熒光過程是(1)光致發(fā)光(2)能量源激光發(fā)光(3)化學(xué)發(fā)光電致發(fā)光20下面幾種常用的激發(fā)光源中，激發(fā)溫度最高的是(1)直流電弧(

5、2)21 在含有 Ag+、Ag(NH) (1 )+(1) Ag Ag(NH 3) 二、填空題交流電弧和 Ag(NH3)2+(3) Ag(NH 3)(3)的溶液中,高頻電感耦合等離子體電火花用銀離子選擇電極，采用直接電位法測(cè)得的活度是+(4) Ag + Ag(NH 3) + Ag(NH 3)氣相色譜儀可分為等六大系統(tǒng)氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)。氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體分別是氮?dú)鈿錃饪諝?在一定溫度下，分離極性物質(zhì)，選擇極性 固定液，試樣中各組分按極性順序分離，極性弱先流出色譜柱，極性強(qiáng)后流出色譜柱。4紫外-可見光分光光度計(jì)所用的光源是熱輻射光源(鎢燈、鹵鎢燈)和

6、氣體放電光源(氫燈、氘燈)兩種。5中紅外的波數(shù)范圍是400-4000cm-1。6分子振動(dòng)形式中，能引起分子偶極矩變化的形式是有紅外活性的。7在液相色譜中，改變相對(duì)保留值是通過選擇合適的 流動(dòng)相來實(shí)現(xiàn)的。8正相液-液色譜法，流動(dòng)相的極性 小于固定液的極性。(大或小)9在色譜分析中，保留指數(shù)是以 正構(gòu)烷烴系列為基準(zhǔn)，規(guī)定正庚烷的保留指數(shù)為700。10分子C9HoO的不飽和度為5。11熒光發(fā)射是指分子最初無論處于哪個(gè)激發(fā)單重態(tài)，通過內(nèi)轉(zhuǎn)換及 振動(dòng)弛豫，均可返回到第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí) ,然后以輻射形式向外發(fā)射光量子而返回到基態(tài)的任一振動(dòng)能級(jí)。12由第一激發(fā)態(tài)躍遷基態(tài)所發(fā)射的輻射線，稱為第一共振

7、線。13在原子吸收光譜分析中，可加入一種過量的金屬元素，與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物，從而使等測(cè)元素釋放出來，這種過量的金屬元素稱為釋放劑，例如磷酸鹽干擾鈣的測(cè)定，當(dāng)加入 鍶或鑭可使Ca釋放出來，從而消除磷酸鹽對(duì)Ca的干擾。14在原子化火焰中激發(fā)態(tài)的原子數(shù)遠(yuǎn)大于基態(tài)的原子數(shù)（填大或?。?。15電感耦合高頻等離子體中的等離子體炬管是由三層同心石英管組成，從外管和中間管間的環(huán)隙切向?qū)氲臍饬鳛榈入x子體氣流，中間管通入的氣流是輔助氣流。16 生色團(tuán)是含有 nn 或_nn躍遷的基團(tuán)。17電感耦合高頻等離子體一般由高頻發(fā)生器、等離子體矩管、 霧化器 組成。石墨爐的升溫分干燥、灰化、原子化、除殘四

8、個(gè)階段進(jìn)行。三、判斷題1對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)行分離、分析。（V ）2在液相色譜中，梯度洗脫最宜于分離分配比變化范圍寬的試樣。（V ）在氣相色譜中，程序升溫用于組分沸點(diǎn)范圍很寬的試樣。V3在液相色譜分析中，為改善分離最常用的方法是改變柱溫。（x ）4分子振動(dòng)形式中，能引起分子極化率變化的形式是有紅外活性的。（X ）5能使吸收峰波長(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)。（V ）6由于轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜主要處于紫外及可見光區(qū)。（X ）7生色團(tuán)是含有 nn *或n n *躍遷的基團(tuán)。（V ）8在CQ分子的振動(dòng)形式中，反對(duì)稱伸縮振動(dòng)是沒有紅外

9、活性。（X ）9在紅外光譜中，分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱性越大，振動(dòng)過程中分子偶極矩變化越大，紅外吸收峰強(qiáng)度越大。（X ）10發(fā)射熒光的波長(zhǎng)等于或大于激發(fā)光波長(zhǎng)。（V ）11存在共軛的nn *躍遷，熒光效率高，熒光強(qiáng)度大。（V ）12多普勒變寬又稱熱變寬，是由于原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所導(dǎo)致的。（ V ）14原子反射光譜所使用的光源是空心陰極燈。（ X ）四、計(jì)算題1 一個(gè)氣相色譜柱，已知固定相的保留體積Vs=，載氣流速為 min。分離一個(gè)含有 ABC三組分的樣品，測(cè)得組分的保留時(shí)間分別為 A=, B=，C=,空氣為。試計(jì)算：（1）死體積（假定檢測(cè)器及柱接頭等體積忽略不計(jì));(2)各組分的調(diào)整保留時(shí)間和分配

10、系數(shù)；(3)相鄰兩組分的相對(duì)保留值 r。1已知Fo=min,在忽略檢測(cè)器及柱接頭等體積的情況下,則死體積Vo=tox Fo=x =(2)由可分別計(jì)算出三組分的調(diào)整保留時(shí)間：2在一根6.33 ”to 28025.54(亠)25.54()2884.88Y| / 26.33L/r 2/884.88 0.00226(m) 0.23cm塔板高度為0.2mm,分配比k =,試問對(duì)已知組分 A和B的分配系數(shù)分別為和的混合物(R=2 m長(zhǎng)的色譜柱上，分析一個(gè)混合物，得到以下數(shù)據(jù)：苯的保留時(shí)間分別為 1' 20”；半峰寬為 ,求色譜柱對(duì)苯的理論塔板數(shù)及塔板高度。H苯3某填充色譜柱， 能否達(dá)到基線分離b,

11、a = Kb/ Ka=/ =rt= 16x R2 (B,A /(B, A - 1) )2 (1 + kB)/ kB)2=16x(/( 1) )2 (1 +)/ 2 =x 106L= rBH=x 10x 2x 1。4 = 836m不能實(shí)現(xiàn)基線分離，填充柱最長(zhǎng)一般為 6m.4某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為0.15cm, 0.36cm和x 10-2s,計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。uopt = (B/C) 1/2 = x 10-2)1/2=2.89cm.s-1Fmin = A + 2(BC) 1/2 = + 2 x x x 10-2)1/2 = 0.40cm2 2 2 2 . -

12、、9.00 cm、4.00 cm 和7.00cm ,它們的重量相對(duì)校正因子分別為：、和。求它們各自質(zhì)5用熱導(dǎo)池為檢測(cè)器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合試樣。測(cè)得它們的峰面積分 別為:5.00 cm量分?jǐn)?shù)。W = ( fi'Ai) / (刀 fi/化合物fi/ A乙醇x庚烷x苯x乙酸乙酯x刀fi/ A =A)質(zhì)量分?jǐn)?shù)據(jù)0.1907g，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及已知的重量相對(duì)校正因子值如下表所示，求甲酸和丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。組分甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積 校正因子133m = fi-A mms色.fsA ;wiAi f

13、imsAs fsm100%w 甲酸=133) x x x 100% = % 分) w 丙酸=133) x x x 100% = % 分)9 HCI的振動(dòng)吸收發(fā)生于1 2886 cm 處，對(duì)于DCI相應(yīng)的峰在什么波長(zhǎng)（CI的相對(duì)原子質(zhì)量A（CI）=1 為 HCI2 為 DCl=(MM)/( M+ M2)1/ 2= /(71/=CT 2 / CT 1=(1/、1/22)1/2)1/2t dci = 2886 x 1/2 = 2072 cm10乙烷C-H鍵，k=，計(jì)算乙烷 C-H鍵的振動(dòng)頻率（cm-1）M1M2r5.10.92373071cm311鈦-H2Q和釩-H2Q絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)分別在415nm和455nm處，取 x 10- moI/L鈦-H2O溶液，定容100mL,以1cm比色皿在415nm和455nm處測(cè)得吸光度分別為和 ；取 x 10-3moI/L 釩-HbQ溶液，定容100mL, 以1cm比色皿在415nm和455nm處測(cè)得吸光度分別為和。取鈦釩混合液，加入"Q顯色后定容為100mL以上述相同的條件測(cè)得 A415=, A 455=,求原混合液中鈦和釩的濃度。五、問答題(每題5分，共1