溶解熱的測定預(yù)習(xí)詳細(xì)內(nèi)容

1、knos溶解熱的測定一. 實驗?zāi)康?. 用電熱補償法測定kno$在不同濃度水溶液中的積分溶解熱。2. 用作圖法求kno、在水中的微分沖淡熱、積分沖淡熱和微分滾解熱。二、預(yù)習(xí)要求1. 復(fù)習(xí)溶解過程熱效應(yīng)的幾個基本概念。2. 掌握電熱補償法測定熱效應(yīng)的基本原理。3. 了解如何從實驗所得數(shù)據(jù)求kno?的積分溶解熱及其它三種熱效應(yīng)。4. 了解影響本實驗結(jié)果的因素有那些。三. 實驗原理1. 在熱化學(xué)中，關(guān)于溶解過程的熱效應(yīng)，引進(jìn)下列幾個基本扌既念。溶解熱：在恒溫恒壓下，摩爾溶質(zhì)溶于m摩爾溶劑（或溶于某濃度的溶液）中產(chǎn)生的 熱效應(yīng)，用q表示，溶解熱可分為積分（或稱變濃）溶解熱和微分（或稱定濃）溶解熱。積分

2、溶解熱：在恒溫恒壓下，一摩爾溶質(zhì)溶于弘摩爾溶劑中產(chǎn)生的熱效應(yīng)，用表示.微分溶解熱：在恒溫恒壓下，一摩爾溶質(zhì)溶于某一確定濃度的無限量的溶液中產(chǎn)生的熱效應(yīng),沖淡熱：在恒溫恒壓下，一摩爾溶劑加到某濃度的溶液中使之沖淡所產(chǎn)生的熱效應(yīng)。 沖淡熱也可分為積分（或變濃）沖淡熱和微分（或定濃）沖淡熱兩種。積分沖淡熱：在恒溫恒壓下，把原含一摩爾溶質(zhì)及加摩爾溶劑的溶液沖淡到含溶劑為 加時的熱效應(yīng)，亦即為某兩濃度溶液的積分溶解熱之差，以q/表示。微分沖淡熱：在恒溫恒壓下，一摩爾溶劑加入某一確定濃度的無限量的溶液中產(chǎn)生的熱效應(yīng),2. 積分溶解熱（q$）可由實驗直接測定，其它三種熱效應(yīng)則通過2 必曲線求得。設(shè)純?nèi)軇┖图?/p>

3、溶質(zhì)的摩爾焙分別為h“q）和h,”（2）,當(dāng)溶質(zhì)溶解于溶劑變成溶液后,在溶液中溶劑和溶質(zhì)的偏摩爾焙分別為和，對于由®摩爾溶劑和2摩爾溶質(zhì)組成的體系，在溶解前體系總愴為h.（2）設(shè)溶液的焙為h',因此溶解過程熱效應(yīng)q為q =九 h = h/-h=nh,m - h,”(l)+ n2h2 - hj2)=皿皿乙（1）+必誠"式中，a陽h，為微分沖淡熱，a皿丹,（2）為微分溶解熱。根據(jù)上述定義，積分溶解熱2q =2=人皿丹= 耳(2)+ -a h (1)(4)mix m v /mix m vx/n2 n2n2=nixhm (2) + %九厲”(1)在恒壓條件下，q = y 對

4、0進(jìn)行全微分跑=借）嚴(yán)+（劉嚴(yán)(5)上式在比值 h恒定下積分，得n2(6)全式以處除之a(chǎn)w（2） =52(7)jfhq = niqs=0 n 2n = n2n0(8)5(«225 )_ 6(曲°).“24。丿(9)將、代入得：+ o仃0)宜、3®對比與或與仃0）式,微分沖淡熱，皿h（l）可表示為s(t亂嘰訣t削以qs對州作圖，可得圖hi-2-1的曲線關(guān)系。在圖iii-2-1中，af與bg分別為將一摩爾溶 質(zhì)溶于7?()1和耳)2摩爾溶劑時的積分溶解熱qs , be表示在含有一摩爾溶質(zhì)的溶液中加入溶 劑，使溶劑量由4)摩爾增加到4)2摩爾過程的積分沖淡熱q(j &l

5、t;.0=(2人2一(2 烏=bg-eg(11)圖1ii-2-1中曲線a點的切線斜率等于該濃度溶液的微分沖淡熱。 由(10)式可知，切線在縱軸上的截距等于該濃度的微分溶解熱。5倨h警卜g).圖iii-2-i a刀|)關(guān)系圖由圖1ii-2-1可見，欲求溶解過程的各種熱效應(yīng)，首先要測定各種濃度下的積分溶解熱，然 后作圖計算。一般量熱計由數(shù)字式精密溫度計、攪拌器、杜瓦瓶、加樣漏斗和加熱器等組成。3. 測量熱效應(yīng)是在“量熱計”中進(jìn)行。量熱計的類型很多，分類方法也不統(tǒng)一，按傳 熱介質(zhì)分有固體或液體量熱計，按工作溫度的范圍分有高溫和低溫量熱計等。一般可分為兩 類：一類是等溫量熱計，其本身溫度在量熱過程中始

6、終不變，所測得的量為體積的變化，如 冰量熱計等；另一類是經(jīng)常采用的測溫量熱計，它本身的溫度在量熱過程中會改變，通過測 量溫度的變化進(jìn)行量熱，這種量熱計又可以是外殼等溫或絕熱式的等。本實驗是采用絕熱式測溫量熱計，它是一個包括量熱器、攪拌器、電加熱器和溫度計等的量熱系統(tǒng)，如圖ii1-2-2 所示量熱計直徑為8cm、容量為loooml的杜瓦瓶，并加蓋以減少輻射、傳導(dǎo)、對流、蒸發(fā) 等熱交換。電加熱器是用直徑為0. lmm的傑珞絲，其電阻約為10q,裝在盛有油介質(zhì)的硬 質(zhì)薄玻璃管中，玻璃管彎成環(huán)形，加熱電流一般控制在300ma 500mao為使均勻有效地攪 拌，一般用電動攪拌器，也可按捏長短不等的兩支滴

7、管使溶液混合均勻。用用數(shù)字精密溫度 計測量溫度變化。在絕熱容器中測定熱效應(yīng)的方法有兩種：(1) 先測定量熱系統(tǒng)的熱容量c,再根據(jù)反應(yīng)過程中溫度變化力廠與c之乘積求出熱效 應(yīng)(此法一般用于放熱反應(yīng))。(2) 先測定體系的起始溫度t,溶解過程中體系溫度隨吸熱反應(yīng)進(jìn)行而降低，再用電加 熱法使體系升溫至起始溫度，根據(jù)所消耗電能求出熱效應(yīng)q。q = i2rt = iut 式中，i為通過電阻為r的電熱器的電流強度(a); u為電阻絲兩端所加電壓(v); t為通 電時間(s).這種方法稱為電熱補償法。本實驗采用電熱補償法，測定kn(h在水溶液中的積分溶解熱，并通過圖解法求出其它 三種熱效應(yīng)。四、儀器藥品1

8、儀器中和熱量熱裝置1套； 精密直流穩(wěn)壓電源(1a, 0v-30v) 1臺； 數(shù)字式精密溫度計1臺; 秒表1只(用手機替代)；200ml容量瓶1個；稱量瓶(25mmx25mm) 8只；干燥器1只; 研缽1個。2. 藥品knon分析純)。3. 試驗裝置3-i一杜瓦瓶；2-攪拌子；a漏斗；4-感溫探頭；5-數(shù)字式貝克曼溫度計；6-電磁攪拌器五. 實驗步驟1. 穩(wěn)壓電源使用前在空載條件下先通電預(yù)熱15mino2. 將8個稱量瓶編號，依次加入在研缽中研細(xì)的kno3,其重量分別為2. 5g、1. 5g、2. 5g、2. 5g、3. 5g、4g、4g和4. 5g,放入烘箱，在110°c烘1.5h2

9、h,取出放入干燥器中（在實驗 課前進(jìn)行）。3. 用分析天平準(zhǔn)確稱量上面8個盛有knos的稱量瓶，稱量后將稱量瓶放回干燥器中待 用。4. 在杜瓦瓶中裝入200ml蒸餡水，調(diào)好數(shù)字式精密貝溫度計，連好線路（杜瓦瓶用前 需干燥）。5經(jīng)教師檢查無誤后接通電源，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓電源，使加熱器功率約為2. 5w,保持電流穩(wěn) 定，開動攪拌按扭，當(dāng)水溫慢慢上升到比室溫水高出15°c時讀取準(zhǔn)確溫度，按下秒表開始 計時，同時從加樣漏斗處加入第一份樣品，并將殘留在漏斗上的少量kn（h全部扌單入杜瓦瓶 中，然后用塞子堵住加樣口。記錄電壓和電流值，在實驗過程中要一直攪拌液體，加入knos 后，溫度會很快下降，然后再慢

10、慢上升，待上升至起始溫度點時，記下時間（讀準(zhǔn)至秒，注 意此時切勿把秒表按停），并立即加入第二份樣品，按上述步驟繼續(xù)測定，直至八份樣品全 部加完為止。6. 測定完畢后，切斷電源，打幵量熱計，檢查kno,是否溶完，如未全溶，則必須重作； 溶解完全，可將溶液倒入回收瓶中，把量熱器等器皿洗凈放回原處。7. 用分析天平稱量已倒出kno,樣品的空稱量瓶，求出各次加入kno§的準(zhǔn)確重量。六. 注意事項1. 實驗過程中要求i、v值恒定，故應(yīng)隨時注意調(diào)節(jié)。2. 實驗過程中切勿把秒表按停讀數(shù)，直到實驗最后結(jié)束方可停表。3. 固體kn（h易吸水，故稱量和加樣動作應(yīng)迅速。固體kno；在實驗前務(wù)必研磨成粉狀，

11、 并在110°c烘干。4. 量熱器絕熱性能與蓋上各孔隙密封程度有關(guān)，實驗過程中要注意蓋好，減少熱損失。七. 數(shù)據(jù)處理1. 根據(jù)溶劑的重量和加入溶質(zhì)的重量，求算溶液的濃度，以刀表示_ nh2o _x. w累® 1802"101.12. 按glut公式計算各次溶解過程的熱效應(yīng)。3. 按每次累積的濃度和累積的熱量，求各濃度下溶液的m和。4. 將以上數(shù)據(jù)列表并作（4-/70圖，并從圖中求出/7o=80, 100, 200, 300和400處的積 分溶解熱和微分沖淡熱，以及必從80-100, 100200, 200-*300, 300-*400的積分沖淡 熱。/= (a);

12、 u=(v);1u= (w)1%2/ /.mol'1n()12345678【思考問題】1. 本實驗的裝置是否可測定放熱反應(yīng)的熱效應(yīng)？可否用來測定液體的比熱、水化熱、生成熱 及有機物的混合等熱效應(yīng)？2. 對本實驗的裝置、線路你有何改進(jìn)意見？swc-ii d型數(shù)字式精密溫度計的使用方法swc- ii d智能數(shù)字恒溫控制器使用方法：1、將傳感器置于介質(zhì)中，電源開關(guān)置于“開”。觀察顯示屏上溫度與溫差的讀數(shù)。2、當(dāng)溫度與溫差的讀數(shù)達(dá)到平衡的時候，按下采零鍵，當(dāng)溫差的讀數(shù)顯示為0. 000的時候，按下鎖定鍵。3、時間的設(shè)定。按下向上箭頭，使讀數(shù)為15秒。松開按紐，讀數(shù)開始倒記時。當(dāng)?shù)竭_(dá)0時，蜂嗚器

13、鳴叫，溫差讀數(shù)保持2秒不變，此時記下讀數(shù)即可。swc-iic數(shù)字式精密溫度計使用方法一. 使用方法1. 操作實驗前的準(zhǔn)備.(1) 將儀器后面板的電源線插入220v電源.(2) 檢查探頭編號，并將其和后蓋的“rt”端子對應(yīng)連接緊.(3) 將探頭插入被測物中深度應(yīng)大于5omni,打開電源開關(guān).2. 溫度測量(1) 將面板“溫度-溫差”按鈕置于“溫度”位置，此時顯示器最末尾顯示“°c”表明儀器處于溫度測量測量狀態(tài).(2) 將面板“測量-保持”按鈕置于測量位置。3溫差測量(1) 將面板“溫度-溫差”按鈕置于“溫差”位置，此時顯示器最末尾顯示“°”，表明 儀器處于溫差測量測量狀態(tài).將

14、面板“測量-保持”按鈕置于測量位置。(3) 按被測物的實際溫度調(diào)節(jié)“基溫選擇”，使讀數(shù)的絕對值盡可能小，記下數(shù)字顯示器動態(tài)顯示的數(shù)字為相對于t 1的溫度變化二. 注意事項(1) 本儀器僅適用于220v電源。(2) 作溫差測量時，“基溫選擇”在一次測量中不允許換檔。(3) 儀器數(shù)字不變，可檢查儀器是否處于“保持”狀態(tài)。燃燒熱的測定i > < /span>目的要求(1) 學(xué)握燃燒熱的定義，n n 了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系；(2) 熟悉熱量計屮主要部件的原理和作用，p p掌握氧彈熱量計的實驗技術(shù)；(3) 用氧彈熱量計測定苯甲酸和蔡的燃燒熱;< span st

15、yle= «line-height: 150%;font-family:楷體-gb2312; font-size: 14pt; mso-hansi-font-family:宋體； mso-font-kerning: opt; mso-bidi-font-family: 宋體">(4) 學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值。< /spaniin s < /span>基本原理、< /span>燃燒與量熱根據(jù)熱化學(xué)的定義，0 lmol物質(zhì)完全氧化時的反應(yīng)熱稱作燃燒熱。所謂完全氧化，對 燃燒產(chǎn)物有明確的規(guī)定。譬如，s有機化合物中的碳氧化成-氧化碳不能認(rèn)為

16、是完全氧化, 只有氧化成二氧化碳才可認(rèn)為是完全氧化。燃燒熱的測定，除了有其實際應(yīng)用價值外，述町以用于求算化合物的生成熱、鍵能等。量熱法是熱力學(xué)的一個基木實驗方法。f f在恒容或恒壓條件下，町以分別測得恒容燃燒 熱qv和恒壓燃燒熱qp。由熱力學(xué)第一定律町知，qv等于體系內(nèi)能變化au； qp等于焰 變ah。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體都作為理想氣體處理，則它們z間存在以 下關(guān)系：/span>ah=au+a(pv) (ii -4-la/>) qp=qv+anrt (ii-4-lb)式中，宋宋為反應(yīng)前后反應(yīng)物和生成物中氣體的物質(zhì)的量z差；r為氣體常數(shù)；t為反應(yīng)時的熱力學(xué)溫度。<

17、 /span>熱雖:計的種類很多，-。本實驗所用的氧彈熱量計是一種環(huán)境恒溫式的熱量讓。其他類型的熱量計可參閱技術(shù)第一章第iv節(jié)。氧彈熱量計測量裝置如圖11-5-1所示。圖ii52是氧彈的剖而圖,< /span和qi是引燃用鐵絲的長度和單位長度燃燒熱，w水和c水是以水作為測量介 質(zhì)時水的質(zhì)量和比熱容；< span lang="en-us">c計稱為熱量計的水當(dāng)量，即除水z外，熱 量計升高lcc/>所需的熱量；at為樣品燃燒前后水溫的變化值。二、氧彈熱量計氧彈熱最計的基本原理是能最導(dǎo)恒定律。dd樣品完全燃燒所釋放的能最使得氧彈木身 及其周圍的介質(zhì)和

18、熱量計有關(guān)附件的溫度升高，則測量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可 求算該樣晶的恒容燃燒熱。其關(guān)系式如下：-/樣/m *qv - i * qi = im水 c水 +u廿)at (ii-4-2)式中，宋m樣和m分別為樣品的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量；qv為樣品的恒容燃燒熱;為了保證樣品完全燃燒，cc氧彈中須充以高壓氧氣或其他氧化劑。因此氧彈應(yīng)有很好 的密封性能耐高溫月耐腐蝕。氧彈放在一個與室溫一致的恒溫套殼中。盛水桶與套殼z間 有一個高度拋光的擋板，以減少熱輻射和空氣的對流。三、雷諾溫度校正圖實際上，體體熱量計與周圍環(huán)境的熱交換無法完全避免，它對溫度測量值的影響可用 雷諾（renolds） s溫度校正圖校正。

19、具體方法為：稱取適量帶測物質(zhì)，估計其燃燒后可使 水溫上升1.52.0°c/。預(yù)先調(diào)節(jié)水溫低于室溫1.0°c/左右。按操作步驟進(jìn)行測定，將 燃 燒詢后觀察所得的一系列水溫和時間關(guān)系作圖?？傻萌鐖Dii-4-3所示的曲線。圖中b點意 味著燃燒開始，熱傳入介質(zhì)；c點為觀察到的最高溫度值;從相當(dāng)于室溫的t點作水平線交于 曲線于0過0作垂線ab,再將ab線和cd線延長交ab線于e,f兩點，其 間得溫度差值 即為經(jīng)過校正的圖pee'為開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間atl內(nèi)，由環(huán)境輻 射和攪拌引進(jìn)的能量所造成的升溫，故應(yīng)于扣除。ff'為室溫升高到最高點c這一段時間at2

20、 內(nèi)，熱量計向環(huán)境的熱漏造成的溫度降低，計算時必須考慮在內(nèi)。故可認(rèn)為，ef兩點的差 值較客觀地表示了樣晶燃燒引起的升溫數(shù)值。在某些情況卜，熱量計的絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器功率鮫大，不斷引進(jìn)的 能量使得曲線不出現(xiàn)極高溫度點，如圖1144。其校正方法與前述相似。本實驗采用數(shù)字式粹密溫差測量儀來測量溫度差。-其工作原理及使用方法請參閱儀 器三。圖ii-4-3絕熱稍羌情況下的雷諾溫度校正圖圖ii -4-4絕熱良好情況下的盂諾溫度校正圖iii、 b儀器試劑/iir-15型氧彈熱量計1套 萬用電表1個 數(shù)字式精密電子溫差測量儀1臺案秤（10kg/）1臺氧氣鋼瓶1只溫度計（0-50°c/）

21、 1支氧氣減壓閥1只小臺鐘1只壓片機1臺燒杯（loooml） 1只電爐（500w）1個笏物天平1臺塑料桶1個引燃專用鐵絲直尺1把苯甲酸（分析純）剪刀1把蔡（分析純）容量瓶（loooml, 500ml）各1個iv、試驗步驟一、測定熱量計的水當(dāng)量1、：樣品制作用藥物犬平稱取大約0.95 g/左右的苯甲酸（切勿超過llg/）,在壓片機上稍用力壓 成圓片。用鍛子將樣品在t凈的稱量紙上輕擊二、三次，除去表面粉末后再用分析天平精 確稱量。2、：裝樣并充氧氣擰開氧彈蓋， 將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼絲更應(yīng)該擦十凈。擱上 金屬小器i11l,小心將樣品片放置在小皿屮部。剪取18cm/長的引燃鐵絲，在

22、肓徑約3mm/ 的鐵釘上，將其小段繞成螺旋形約56圈。將螺旋部分緊貼在樣片的表面，兩端如剖面圖 所示固定在電極上。注意引燃鐵絲不能與金屬器血相接觸。用萬用表檢查兩電極間電阻值, ss 一般應(yīng)不大于20qo旋緊氧彈蓋,卸下進(jìn)氣管口的螺栓，換接上導(dǎo)氣管接頭。導(dǎo)氣管 另一端與氧氣鋼瓶上的減壓閥連接。打開鋼瓶閥門，使氧氣中充入2mpa的氧氣。鋼瓶和 氣體減壓閥的使用方法分別參見緒論第二節(jié)和儀器二。旋下導(dǎo)氣管， 關(guān)閉氧氣瓶閥門，放掉氧氣表中的余氣。將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上，再 次用萬用表檢杳兩電極間的電阻。如阻值過人或電極與彈壁短路，則應(yīng)放出氧氣，開蓋檢 查。3、：測量用案秤準(zhǔn)確稱取已被調(diào)節(jié)到低于室溫l&#

23、176;c/的h來水3kg/于盛水桶內(nèi)。將氧彈放入水 桶小央，裝好攪拌馬達(dá)，把氧彈兩電極用導(dǎo)線與點火變壓器連接，蓋上蓋子后，先將數(shù)字 式精密溫度測最儀的探頭插入怛溫水夾套屮測出環(huán)境溫度（即雷諾溫度校正圖中的t點）， 然后將其插入系統(tǒng)。開動攪拌馬達(dá)，待溫度穩(wěn)定上升后，每隔：lmin讀取一次溫度（準(zhǔn)確讀 至0. 001°c/） o 1012min后，按下變壓器上電鍵通電45s點火。白按下電鍵之后， 讀數(shù)改為每隔15s次，直至兩次讀數(shù)差值小于0.005°c/，讀數(shù)間隔恢復(fù)為lmin-次， 繼續(xù)10-12min后方可停止實驗關(guān)閉電源后， 取出數(shù)字式梢密溫度測量儀的探頭，再取出氧彈，

24、打開出氣口放出余 氣。旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應(yīng)沒有明顯的燃燒殘渣。s若發(fā)現(xiàn)黑色 殘渣，則應(yīng)重做實驗。測量未燃燒的鐵絲長度，并計算實際燃燒掉的鐵絲長度。最后擦十氧 彈和盛水桶。樣品點燃及燃燒完全與否，h h是本實驗最重要的一步。二、荼的燃燒熱測屋稱取0.6g/左右的蔡，同上述方法進(jìn)行測定。v、數(shù)據(jù)處理一、苯甲酸的燃燒熱為一26460j g -1：燃燒鐵絲的燃燒熱值為一2.9jcm 1。二、作苯甲酸和蔡燃燒的宙諾溫度校正圖，由at計算水當(dāng)量和荼的恒容燃燒熱qv,并計 算其恒壓燃燒熱qp。 /span三、根據(jù)所用儀器的精度，正確表示測量結(jié)果，并指出最人測量誤差所在。四、文獻(xiàn)值恒壓燃

25、燒熱kcal/molkj/molj/g測定條件苯甲酸-771.24-3226. 9-26410pe, 20°c/>荼-1231.8-5153. 8-40205pe, 25°c/>vi注意事項(1) 試樣在氧彈屮燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14mpao因此在使用后應(yīng)將氧彈內(nèi)部擦干凈， 以免引起彈壁腐蝕，減少其強度。&(2) 氧彈、宋宋量熱容器、攪拌器在使用完畢后，應(yīng)川十布擦去水跡，保持表面清潔 干燥。(3) 氧氣遇汕脂會爆炸。> > 因此氧氣減壓器、氧彈以及氧氣通過的各個部件，各連接 部分不允許有汕污，更不允許使用潤滑汕。如發(fā)現(xiàn)汕垢，應(yīng)用乙艇或其它有機溶

26、劑清洗干 凈。< /span>(4) w在每次使用后，必須清洗和除去碳化物，并用紗布清除粘著的污點o</span>vd思考題固體樣品為什么要壓成片狀?如何測定液體樣品的燃燒熱？(2) 根據(jù)謀差分析，指出本實驗的最人測量誤差所在。(3) 如何用荼的燃燒熱數(shù)據(jù)來計算荼的標(biāo)準(zhǔn)生成熱？ t < /span>恒溫槽的組裝及性能測試一、實驗?zāi)康募耙?、了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。2、繪制恒溫槽靈敏度曲線。& amp; it; /span>3、< font face="arial, helvetica, sa

27、ns-serif">掌握水銀接觸溫度計、數(shù)字式貝克 曼溫度計、繼電器的基本測最原理和正確使用方法。二、實驗原理在許多物理化學(xué)實驗中，由于待測的數(shù)據(jù)如蒸汽壓、電導(dǎo)、粘度、密度、化學(xué)反應(yīng)速 率系數(shù)等都隨溫度而變化，因此，這些實驗都必須在恒溫下進(jìn)行。通常用恒溫槽來獲得恒溫 條件。< /span>恒溫槽是實驗工作屮常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置。用液體作介質(zhì)的優(yōu)點是熱 容量大和導(dǎo)熱性好，從而使溫度控制的穩(wěn)定性和靈敏度大為提高。本實驗所用恒溫槽裝置 如圖(一)所示：/>除了我們試驗室常用的這種恒溫槽以外，還 冇其他兒種常用的恒溫槽：h y p型玻璃恒溫水浴和hk1d型

28、怛溫水浴根據(jù)溫度控制的范圍，可采用下列液體介質(zhì)：6(tc30°c乙醇或乙醇水溶液；< /span>0°c90°c水；80°c16(tc甘汕或甘汕水溶液；< /span>70°c200°c液體石蠟、汽缸潤滑油、硅油。1 1 < /span恒溫槽通常由下列構(gòu)件組成：-< /span1、浴槽：控制室溫附近溫度的浴槽一般用玻璃制作，以便觀察實驗現(xiàn)象，浴槽的大 小和形狀根據(jù)需要而定，在化學(xué)實驗中常用20l圓形玻璃缸作浴槽。< /span>2、加熱器及冷卻器：如果要求恒溫的溫度高于室溫，則須不斷向槽

29、屮供給熱量以補 償其向四周散失的熱雖:；如恒溫的溫度低于室溫，則須不斷從恒溫槽取走熱量，以抵償環(huán) 境向槽中的傳熱。在前一種惜況下，通常采用電加熱器間歇加熱來實現(xiàn)恒溫控制。對電加熱 器的耍求是熱容雖小、導(dǎo)熱性好，功率適當(dāng)。選擇加熱器的功率最好能使加熱和停止的吋 間約各占一半。選擇加熱器功率的大小應(yīng)視浴槽大小和恒溫溫度的實際需婆而定。一般容 量為20l恒溫在2030°c的恒溫槽，可選200w的加熱器。3、攪拌器：加 強液體介質(zhì)的攪拌，對保證恒溫槽溫度均勻起著非常重要的作用。攪 拌器用電機帶動，攪拌電機的大小和功率視恒溫槽的大小而定，一般選用電機功率為40 60w,要求電機帶冇調(diào)壓變壓器，

30、可調(diào)節(jié)攪拌速度，同時要求電機震動小，噪音低，長時 間連續(xù)工作而不過熱。4、溫度控制器：溫度控制器是恒溫槽的感覺屮樞，是決定恒溫槽精度的關(guān)鍵。以往 多釆用水銀接觸溫度計。h前實驗室的溫度控制器多采用溫度傳感器連接電子繼電器，c c c在電子繼電器面 板上可設(shè)定溫度，當(dāng)溫度傳感器測得浴槽溫度達(dá)到設(shè)定值吋，電子繼電器口動斷開電加熱器 電源，“保溫”指示燈亮，指示浴槽處于保溫狀態(tài)。當(dāng)溫度傳感器測得浴槽溫度低丁設(shè)定值 時，電子繼電器白動開啟電加熱器電源，“加溫嚀旨示燈亮，指 示浴槽處于加溫狀態(tài)。恒溫槽控制的溫度是有一個波動范圍的，而不是控制在某一固定不變的溫度上，并且 恒溫槽內(nèi)各處的溫度也會因攪拌效果的

31、優(yōu)劣而不同。恒溫是相對的，而不是絕對的。靈敏 度是衡雖:恒溫槽優(yōu)劣的主耍標(biāo)憑，所以使用前應(yīng)先測定恒溫槽的靈敏度。恒溫槽靈敏度的測 定是在指定溫度下觀察溫度的波動悄況，用較靈敏的溫度計如水銀接觸溫度計記錄溫度隨 時間的變化曲線,即靈敏度曲線。記靈敏度曲線的最高溫度為t高,最低溫度為t低，貝ij恒（c）表示加熱器功率太大（d）表示加熱器功率太小或散熱太快圖（二）溫度時間曲線設(shè)計一個優(yōu)良的恒溫槽應(yīng)滿足的基本條件是：< /span>（1）水銀接觸溫度計靈敏度高，< /span>（2）加熱器導(dǎo)熱良好而且功率適當(dāng),< /span>（3）攪拌器、汞定溫計和加熱器相互接近，

32、使被加熱的液體能立即攪拌均勻并流經(jīng) 定溫計及時進(jìn)行溫度控制，（4）恒溫杷的熱容量要大些，傳熱物質(zhì)的熱容量越大越好，（5）盡可能加快電加熱器與接觸溫度計間傳熱的速度。為此要使（1）感溫元件的 熱容盡可能小，（2）攪拌效率要盡可能高，（3）感溫元件與電加熱器間距離要近一些。& amp; 1t; /span>（6）調(diào)節(jié)溫度用的電加熱器功率要小一些。& amp; it; /span>三、儀器、試劑和材料玻璃缸1個；攪拌器（連可調(diào)變壓器）< /span>l套；水銀接觸溫度計1支;< /span>電加熱器1個；o-5o°c1/1o°c

33、分度水銀溫度計1支；恒溫控制儀1臺；數(shù)字式貝克曼溫度計1支;秒表1只；放人鏡1支；蒸憎水。< /span>四、實驗步驟1、將蒸僻水注入浴杷（玻璃缸）1 1 1至容積的2/3處，按圖所示進(jìn)行安裝。先開動 一下攪拌器，體體體觀察水流方向，順著水流方向依次將電加熱器，溫度傳感器及1/10°c 溫度計安裝好。2、電加熱器、溫度傳感器分別與繼電器上的接頭接好。注意，必須先經(jīng)指導(dǎo)教師檢 查后，方可接通電源。3、調(diào)試恒溫杷：經(jīng)教師檢查無誤后，接通電源，調(diào)節(jié)恒溫槽水溫至設(shè)定溫度。 先旋松水銀接觸溫度計上端調(diào)節(jié)帽鎖定螺絲，再旋動磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使溫度指示 螺母位于大約29°c處，

34、接通電源，調(diào)節(jié)攪拌器的轉(zhuǎn)速適當(dāng)。開啟加熱器（紅色指示燈亮）, 加熱電壓為160-220v,觀察精密溫度計的讀數(shù)。< /span 當(dāng)加熱器綠色指示燈亮表示加熱停止，將加熱電壓調(diào)至60-160v左右，旋松調(diào)節(jié) 帽固定螺絲，緩慢轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)帽，使溫度指示螺母位丁最佳位置，貝克曼溫度計顯示槽溫剛 好升至30°c±0.01°c時，加熱器停止加熱。& amp; it; /span> 再次調(diào)節(jié)加熱電壓，使每次的加熱時間與停止加熱吋間近乎相等，然后從貝克曼溫度計上讀取開始加熱和停止加熱時的溫度（t始和t停），各 記錄5次。4、開啟電動攪拌器，選擇合適的轉(zhuǎn)速，注意攪

35、拌器葉片不能碰到溫度計和電加熱器。5、加熱吋，觀察i/ior溫度計讀數(shù)，當(dāng)所測得的浴槽溫度與設(shè)定溫度接近吋（和 差約0.5°c）,觀察數(shù)字式貝克曼溫度計的讀數(shù)，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度，則溫度控制器上的“保 溫”指示燈亮，表 示電加熱器自動斷電，浴槽在設(shè)定溫度恒溫。6、待恒溫槽溫度在設(shè)従溫度恒溫約5分鐘后，觀察數(shù)字式貝克曼溫度計的讀數(shù)，利用 停表，每隔15秒鐘記錄一次貝克曼溫度計的讀數(shù)，測定約30分鐘。五、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1、列表記錄實驗數(shù)據(jù)室溫大氣壓表恒溫槽溫度？o°c平均值廠始廠停表二（恒溫槽溫度30c）時間/m00.250.50.7511.251.51.7522.252.

36、52.753溫度時間/m3.253.53.7544.254.54.7555.255.55.756溫度2、以表以的數(shù)據(jù)求出恒溫槽溫度為30 °c時的廠始、< /span> t停的平均值,求出 。3、以時間r為橫軸，溫度廠為縱軸，在處作出基線，表二的數(shù)據(jù)給出30oc時恒溫杷（的靈敏度曲線。< /span>4、找出表二中的最高和最低溫度，以式 求岀該恒溫槽的靈敏度7e,并據(jù)靈敏 度曲線對該恒溫槽的控溫效果作出評價。六、思考1、影響恒溫槽靈敏度的主要因索有哪些？2、如何提高恒溫槽的靈敏度？ & amp； it； /span>3>恒溫槽的恒溫原理是什

37、么？ & amp; it; /span>4、恒溫槽內(nèi)各處溫度是否和等？ 1 1 1為什么？5、數(shù)字式貝克曼溫度計的使用方法？6、水銀接觸溫度計的使用方法？ 1 1 < /span7、為什么開動恒溫杷之麗，要將接觸溫度計的標(biāo)鐵上端血所指的溫度調(diào)節(jié)到低于所 需溫度處，如果高了會產(chǎn)牛什么后果？ < /span電導(dǎo)法測定水溶性表面活性劑的臨界膠束濃度一. 實驗?zāi)康募耙? 了解電導(dǎo)法測定表面活性劑臨界膠束濃度的原理;2 掌握臨界膠束濃度的測定方法；3 了解并測定十二烷棊硫酸鈉的化學(xué)性質(zhì)及其特性并熟悉dsd-a型電導(dǎo)儀的使用方 法。二. 實驗原理1 表面活性劑表面活性劑分子是由

38、具有親水性的極性基團(tuán)和具有憎水性的非極性基團(tuán)組成的有機化 合物，當(dāng)它們以低濃度存在于某一體系小時，可被吸附在該體系的表面上，釆取極性基團(tuán)向 看水，非極性基團(tuán)脫離水的表面定向，從而使表ffiihrh能明顯降低。表面活性劑廣泛川于石 汕、紡織、農(nóng)藥、采礦、食品、民用洗滌等各個領(lǐng)域，具有潤濕、乳化、洗滌、發(fā)泡等重要 作用。表而活性劑為了使自己成為溶液屮的穩(wěn)定分子，有可能采取的兩種途徑：一是把親水 基團(tuán)流在水屮，親汕基伸向汕相或空氣；二是讓表面活性劑吸附在界面上，具結(jié)果是降低界 面張力，形成定向排列的單分子膜，后者就形成了膠束。由于膠束的親水基方向朝外，與水 分子相互吸引，使表面活性劑能穩(wěn)定地溶于水中

39、。隨著表面活性劑在溶液中濃度的增長，球 形膠束還可能轉(zhuǎn)變成棒形膠束，以至層狀膠束，后者町用來制作液晶，它具有各向并性的性 質(zhì)。2. 臨界膠束濃度在表而活性劑溶液中，當(dāng)溶液濃度增大到一定值時，表面活性劑離子或分子不但在表 而聚集而形成單分了層，而且早溶液木體內(nèi)部也三三兩兩的以憎水基相互靠攏，聚在一起形 成膠束。膠束可以成球狀、棒狀或?qū)訝?。形成膠束的最低濃度稱為臨界膠束濃度(critical micelle concentration cmc)。表而活性劑溶液的許多物理化學(xué)性質(zhì)隨著膠團(tuán)的岀現(xiàn)而發(fā)生突變，而只有溶液濃度稍 高于cmc lit,才能充分發(fā)揮表面活性劑的作用，所以cmc是表面活性劑的一種

40、重要量度。3. 電導(dǎo)法測定cmc的原理原則上，表面活性劑隨濃度變化的物理化學(xué)性質(zhì)都可以用于測定cmc,常用的方法有 表面張力法、電導(dǎo)法、染料法等。本實驗采用電導(dǎo)法測定表面活性劑的電導(dǎo)率來確定cmc 值。它是利用離子型表面活性劑水溶液的電導(dǎo)率隨濃度的變化關(guān)系，作k-c曲線或am-cl/2 曲線，由曲線的轉(zhuǎn)折點求出cmc值。對電解質(zhì)溶液，-其導(dǎo)電能力由電導(dǎo)g衡量：g = k (a/l)其中k是電導(dǎo)率(smj) , a/l是電導(dǎo)池常數(shù)(ml)。在恒溫下，稀的強電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率k與英摩爾電導(dǎo)率am的關(guān)系為：am=k/c其中 am (s m2 moll) , c (molm-3)。若溫度恒定，在極稀的濃度范圍內(nèi)，強電解質(zhì)溶