槳葉式萃取塔實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)日期_成績同組人 xxx( 2)、xxx( 3)、xxx( 4)、xxx( 5)、xxx( 6)閩南師范大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：槳葉式萃取塔實(shí)驗(yàn)12 應(yīng)化 1 xx 12060001 xx B1 組0前言實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解脈沖填料萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)；2、熟悉萃取操作的工藝流程，掌握液-液萃取裝置操作方法；3、掌握脈沖填料萃取塔性能的測(cè)定方法；4、了解填料萃取塔傳質(zhì)效率的強(qiáng)化方法。1實(shí)驗(yàn)原理：萃取是分離液體混合物的一種常用操作，其工作原理是在待分離的混合液 中加入與之不互溶(或部分相溶)的萃取劑，形成共存的兩個(gè)液相，并利用原溶劑與萃取 劑對(duì)原混合液中各組分的溶解度的差異，使原溶液中的組

2、分得到分離。槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔也是一種外加能量的萃取設(shè)備。在塔內(nèi)由環(huán)行隔板將塔分成若干段， 每段的旋轉(zhuǎn)軸上裝設(shè)有槳葉。在萃取過程中由于槳葉的攪動(dòng)，增加了分散相的分散程度， 促進(jìn)了相際接觸表面積的更新與擴(kuò)大。隔板的作用在一定程度上抑制了軸向返混，因而槳 葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔的效率較高。槳葉轉(zhuǎn)速若太高，也會(huì)導(dǎo)致兩相乳化，難以分相。本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。水相為萃取相(用字母E表示，本實(shí)驗(yàn)又稱連續(xù)相、重相)。煤油相為萃余相(用字母 R表示，本實(shí)驗(yàn)中又稱分散相、輕相)。輕相入口處，苯甲酸在煤油中的濃度應(yīng)保持在0.0015-0.0020(kg 苯甲酸/ kg煤油)之間為宜。輕相由塔底進(jìn)入，作為分

3、散相向上流動(dòng)，經(jīng)塔頂分離段分離后由塔頂流出；重 相由塔頂進(jìn)入作為連續(xù)相向下流動(dòng)至塔底經(jīng)n形管流出；輕重兩相在塔內(nèi)呈逆向流動(dòng)。在 萃取過程中，苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。萃取相及萃余相進(jìn)出口濃度由容量分 析法測(cè)定。考慮水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認(rèn)為在萃 取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化B(油)S(XXRb仃S為水流量Y為水濃度下標(biāo)E為萃取相下標(biāo)R為萃余相Y EtYEbB為油流量X為油濃度下標(biāo)t為塔頂下標(biāo)b為塔底1、按萃取相計(jì)算傳質(zhì)單元數(shù)NOe的計(jì)算公式為式中：YEt 苯甲酸在進(jìn)入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成，kg苯甲酸/ kg水；本實(shí)驗(yàn)中YEt = 0 OY

4、 Eb苯甲酸在離幵塔底萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/ kg水；Y e苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成， kg苯甲酸/ kg水；Y e*與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成 滄成平衡的萃取相中的質(zhì)量比組 成，kg苯甲酸/ kg水；用yexr圖上的分配曲線（平衡曲線）與操作線可求得 盤-ye關(guān)系。再利用辛普森求積分方法可求得N0EO對(duì)于水煤油苯甲酸物系，YEt-XR圖上的分配曲線可由實(shí)驗(yàn)測(cè)定得出2、按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度HOe :HO= H/ N oe3、按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)：K<Ea= S/ (H oeXQ )4、流量計(jì)校正式中：vi廠家標(biāo)定時(shí)所用液體（本流量計(jì)為油

5、）流量， m；3V2實(shí)際液體流量，m；P 1廠家標(biāo)定時(shí)所用液體密度，kgm3;P 2實(shí)際液體密度，kgm3;P f 轉(zhuǎn)子流量計(jì)密度，kgm3。1 實(shí)驗(yàn)方案1.1 實(shí)驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)藥品：苯甲酸（分析純） ；氫氧化鈉（分析純） ；煤油實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平；磁力攪拌器；分液漏斗（250ml）;容量瓶（500ml） 1個(gè)；錐形瓶（ 100ml） 6個(gè)；移液管（ 10ml） 3根；堿式滴定管（ 50ml） 2根；若干個(gè)小燒杯1.2 實(shí)驗(yàn)流程與步驟實(shí)驗(yàn)流程圖： 2實(shí)驗(yàn)步驟：（1） 配制標(biāo)準(zhǔn)濃度大約為 0.01mol/L的NaOH溶液500ml。稱取0.2g的NaOH固體溶于小燒杯中，再準(zhǔn)確移至 500ml 容量

6、瓶中，加蒸餾水至刻度線。備用。（2）在水箱中放滿水（水不能沒過回流管） ，在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，攪拌使其溶解均勻。用小燒杯取 40ml 左右的原煤 油，貼好標(biāo)簽。從小燒杯中取 10ml原煤油，放入另一小燒杯中，再加入 40ml 水，經(jīng)30min攪拌后，在分液漏斗中靜置 20min，取下層水20ml，測(cè)定出苯甲 酸的平衡濃度。重復(fù)滴定 1 次。（ 3） 開總電源開關(guān)，開啟底部水閥，開啟回流閥，開啟水泵，調(diào)節(jié)水流量，待水灌滿塔的 1/3 高度處時(shí)，開啟底部油閥，開回流閥，開油泵，通過閥門調(diào)節(jié)油流 量，將煤油送入轉(zhuǎn)盤塔底部。調(diào)節(jié) 萃取劑（水）和混合液（煤油）流量之

7、比2:1 （水相流量 6-8L/h ，油相流量 3-4L/h ），當(dāng)塔中油水界面處于塔中間位置 并保持穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速在 300-600r/min 中的某一速度。各項(xiàng)都調(diào)節(jié)好后穩(wěn)定0.5h。用小燒杯收集輕相進(jìn)出口的樣品各約40ml，重相出口樣品約60ml備分析濃度之用。取樣同時(shí)記錄輕相進(jìn)、 出口樣品的溫度以及重相出口的溫度， 水流量，油流量和轉(zhuǎn)速。4) 在操作過程中，要絕對(duì)避免塔頂?shù)牧料嘟缑孢^高或過低，若亮相界面過高，到達(dá)輕相出口的高度，則將會(huì)導(dǎo)致重相混入輕相儲(chǔ)罐。5) 取樣后，保持其他條件不變，改變水流量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待操作穩(wěn)定0.5h 后用燒杯收集重相出口的樣品60ml和輕相出口的樣品40

8、ml左右備分析濃度之用。記錄 輕相進(jìn)、出口樣品的溫度以及重相出口的溫度，水流量，油流量和轉(zhuǎn)速。進(jìn)行 下一步。6) 取樣后，保持流量和其他條件不變，改變轉(zhuǎn)速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待操作穩(wěn)定0.5h 后，用燒杯收集重相出口的樣品 60ml 和輕相出口的樣品 40ml 左右備分析濃度之 用。記錄輕相進(jìn)、出口樣品的溫度以及重相出口的溫度，水流量，油流量和轉(zhuǎn) 速。進(jìn)行下一步。(7)樣品處理：用移液管移取 25ml重相出口樣品于100ml錐形瓶中，滴2滴酚酞溶 液，用 0.01mol/lNaOH 滴定樣品中的苯甲酸；用移液管移取 10ml 輕相出口樣 品于100ml錐形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/INaO

9、H滴定樣品中的苯甲 酸；用移液管移取10ml輕相進(jìn)口樣品于100ml錐形瓶中，滴2滴酚酞溶液， 用 0.01mol/lNaOH 滴定樣品中的苯甲酸。在滴定過程中由于煤油和水互不相 容，滴定時(shí)要?jiǎng)×艺鹗帯?) 實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉兩相流量計(jì)，將調(diào)速器調(diào)至零位，使槳葉停止轉(zhuǎn)動(dòng)。切斷電源。滴定分析的過的煤油應(yīng)集中存放回收， 。洗凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實(shí)驗(yàn) 桌面的整潔。9) 整理所記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行處理，將苯甲酸平衡濃度和出塔水苯甲酸濃度代入計(jì)算。1.3分析條件與方法本實(shí)驗(yàn)分析方法采用化學(xué)酸堿滴定法。用配制好的氫氧化鈉滴定苯甲酸在水和油中的濃度。在滴定的過程中，用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液恰好變成粉紅色，搖

10、晃后30s內(nèi)不再褪色時(shí)即達(dá)到滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中需分別測(cè)出塔水中苯甲酸濃度和操作溫度下苯甲酸平衡濃度。由此推算出塔的傳質(zhì)單元高度。2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理2.1原始數(shù)據(jù)NaOH稱量 0.2080g 配制成 500ml，濃度為 0.0104mol/l表二 酸堿中和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表一 不同的實(shí)驗(yàn)條件記錄項(xiàng)目水溫/ C煤油進(jìn)口 溫度/ C煤油出口 溫度/ C水流量 （l/h ）油流量（l/h ）轉(zhuǎn)速（r/min ）131.037.735.06.03.0395.0232.038.936.68.03.0395.0332.139.237.48.03.0500.0項(xiàng)目重相出口輕相進(jìn)口輕相出口序號(hào)1212121NaOH滴定前

11、 V/ml2.002.220.510.710.901.00NaOH滴定后 V/ml2.222.460.710.901.001.11 V/ml0.220.240.200.190.100.11平均 V/ml0.2300.1950.1052NaOH滴定前 V/ml12.1113.85X10.6210.91NaOH滴定后 V/ml12.2514.0110.6710.95 V/ml0.140.160.050.04平均 V/ml0.1500.0453NaOH滴定前 V/ml14.8415.806.356.40NaOH滴定后 V/ml15.0415.996.406.46 V/ml0.200.190.050.

12、06平均 V/ml0. 1950.055表三 用蒸餾水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的數(shù)據(jù)序號(hào)12NaOH滴定前 V/ml10.0810.21NaOH滴定后 V/ml10.2110.35 V/ml0.130.14平均 V/ml0.13522數(shù)據(jù)處理過程以第1組數(shù)據(jù)為例計(jì)算：轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度標(biāo)定（油流量校正）水密度P水=1000 kg/m 3，煤油密度P油=800 kg/m 3，轉(zhuǎn)子密度p轉(zhuǎn)子=7900 kg/m 3，煤油流 量 qL,i =3L/hq 油=qv 油p 水（p 轉(zhuǎn)子p 油）/p 油（p 轉(zhuǎn)子p 水）1 / 2 = 3 X 1000* （ 7900 800）/ 、1/2（800* （

13、7900 - 1000） = 3.40L/h而水流量即為讀取值。（一）求傳質(zhì)單元數(shù)N3E （圖解積分）塔底輕相消耗 NaOH體積M=0.195mL塔頂輕相消耗NaOH體積V2=0.105mL質(zhì)量處理：25ml 水的質(zhì)量為 0.025*1000=25g , 10ml 煤油質(zhì)量為：0.01*800=8g塔底重相消耗NaOH體積V3=0.230mL表三中用蒸餾水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的數(shù)據(jù)處理:（取10ml待滴定液滴定）苯甲酸質(zhì)量濃度二1.塔底輕相入口濃度XRbpV NaOHC NaOH M 苯甲酸X Rbm煤油0.000195 0.0104 12283.093* 10A 5（ kg苯甲酸 /

14、kg煤油）2.塔頂輕相出口濃度XRtVNaOH C NaOH M 苯甲酸X Rtm煤油0.000105 0.0104 12281.665*10A 5（kg苯甲酸 /kg煤油）3.塔頂重相入口濃度YEt本實(shí)驗(yàn)中使用自來水，故視YEt = 04.塔底重相出口濃度丫刊5. 設(shè)操作線方程為：Y二aX+b由于過點(diǎn)(XRt , YBt )和(XRb, YBb)所以求得操作線為：y二0.8172X- 0.00001(1)在畫有平衡曲線的Ye用圖上畫出操作線(由于實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)過小，所以操作線和平衡線分幵畫兩幅圖)所以，在Ye滄圖上找出以上兩點(diǎn)，連結(jié)兩點(diǎn)即為操作線。(2)用圖解積分法求Nde在Ye= Yet=

15、 0至YE= YEb= 0.00001167之間，任取一系列 Ye值，可用操作線找出一系列的X.值，再用平衡曲線找出一系列的Ye*值并計(jì)算出一系列1/(Ye*-Ye)的值。見表四。表四Ye與1/(Y e*-Ye)的數(shù)據(jù)關(guān)系YeXr*Ye1/(Y e*-Ye)0.00000350.00001650.000057118651.640.00000400.00001710.000057718606.920.00000450.00001770.000058318562.470.00000500.00001830.000059018518.300.00000540.00001890.00005961847

16、4.400.00000590.00001950.000060218430.760.00000640.00002010.000060818387.400.00000690.00002070.000061418344.300.00000740.00002130.000062018301.450.00000790.00002190.000062718258.870.00000840.00002250.000063318216.550.00000890.00002310.000063918174.480.00000940.00002370.000064518132.670.00000990.00002

17、430.000065118091.110.00001030.00002490.000065818049.790.00001080.00002550.000066418008.720.00001130.00002610.000067017967.900.00001180.00002670.000067617927.320.00001230.00002730.000068217886.980.00001280.00002790.000068817846.880.00001330.00002850.000069417807.010.00001380.00002910.000070117767.380

18、.00001430.00002970.000070717727.990.00001480.00003030.000071317688.820.00001530.00003090.000071917649.88在直角坐標(biāo)方格紙上，以YE為橫坐標(biāo)，1/（Y e*-Ye）為縱坐標(biāo)，將上表的Ye與1/（Y e*-Ye） 系列對(duì) 應(yīng)值繪成曲線。在Ye= 0至Ye= 0.00001167之間的曲線以下的面積即為按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元數(shù)。YEbN°edYE=/ 00.00001167 （ 5*10 11x2-9*10 7x + 18976 ）dx=0.2156YEt Ye Ye（二） .按萃取相計(jì)

19、算的傳質(zhì)單元高度He （0.75 m指塔釜輕相入口管到塔頂兩相界面之間的 距離）HOE= H/ Noe= 0.75/0.2156 = 3.48m（三） .按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)K/EaK/Ea=S/(HoE* Q ) =6/3.48X ( n/4) X 0.037 2=1603.54kg苯甲酸m3 h （kg苯甲酸/kg水）按照以上方法可計(jì)算組 2和組3的數(shù)據(jù) 2.3數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總表五：槳葉式萃取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理表塔型:攪拌式萃取塔塔內(nèi)徑:37mm塔的有效高度:0.75m溶質(zhì)A:苯甲酸稀釋劑B:煤油萃取劑S:水 連續(xù)相:水分散相：煤油重相密度:1000 kg/m 3輕相密度:800 kg/

20、m 3流量計(jì)轉(zhuǎn)子密度p f：7900kg/m3塔內(nèi)溫度t = 35C項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)序號(hào)123水溫（C）31.032.032.1漿葉轉(zhuǎn)速（轉(zhuǎn)/分）395395500水流量（L/h）688煤油流量（L/h）333NaOH濃度（mol/L）0.0104濃度分析塔底輕相XRb樣品體積（ml）10NaOH肖耗量(ml)0.195塔頂輕相XRt樣品體積（ml）101010NaOH肖耗量(ml)0.1050.0450.055塔底重相YBb樣品體積（ml）252525NaOH肖耗量(ml)0.2300.1500.195計(jì)算 及 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果塔底輕相濃度XRb kgA/kgB0.00003093塔頂輕相濃度XRt

21、kgA/kgB0.000016650.000007140.00000872塔底重相濃度YEb kgA/kgB0.000011670.000007610.00000990煤油實(shí)際流量（kgB/h）3.403.403.40水流量S （ kgS/h）688傳質(zhì)單元數(shù)NOe0.21560.13880.1548傳質(zhì)單元高度Hoe（ m）3.485.404.84體積總傳質(zhì)系數(shù)KyeakgS/（m3.h）1603.541377.851537.273結(jié)果分析與討論3.1分析槳葉式萃取設(shè)備，轉(zhuǎn)速對(duì)萃取分離結(jié)果的影響。由1、2組數(shù)據(jù)可知，其他條件不變，只改變水流量，水流量增大，傳質(zhì)單元數(shù)減小,傳質(zhì)單元高度增加，體

22、積總傳質(zhì)系數(shù)減小。由2、3 組數(shù)據(jù)可知，其他條件不變，只改變轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速增大，傳質(zhì)單元數(shù)增加，傳質(zhì)單元數(shù)減小，體積總傳質(zhì)系數(shù)增大。3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)論本實(shí)驗(yàn)利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液 - 液萃取實(shí)驗(yàn)。從表二中可以看出，當(dāng)增加水流量時(shí)，塔頂 輕相的苯甲酸濃度和塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其他條件不變，增大轉(zhuǎn)速時(shí)，塔頂 輕相的苯甲酸濃度基本不變，而塔底重相苯甲酸濃度明顯增加。3.3表三的NaOH滴定量和第一組的輕相出口的NaOH滴定量為何有差別？因?yàn)楸砣味ǖ谋郊姿崃渴怯刹蛔魅魏翁幚淼脑河腿?0ml加40ml蒸餾水萃取后，取10ml水用NaOH滴定得出的，萃取過程不能完全將煤油中的苯甲酸完全萃取到水中，煤油中還殘留一點(diǎn)苯甲酸，所以測(cè)得苯甲酸值偏小。而第一組數(shù)據(jù)輕相進(jìn)