藥物分析習題簡答題(附答案)

1、1 / 14藥物分析習題簡答題（附答案）三、問答題1 藥品的概念？對藥品的進行質(zhì)量控制的意義？答: 1)藥品是指用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣大人民群眾防病治病、保護健康必不可少的特殊商品。用于預防治療診斷人的疾病的特殊商品。2) 對藥品的進行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護人民身體健康2 藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔任著主要的任務是什么？答: 保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。3 常見的藥品標準主要有哪些，各有何特點？答: 國家藥品標準( 藥典 ) ；臨床研究用藥品質(zhì)量標準；

2、暫行或試行藥品標準；企業(yè)標準。4 中國藥典 (2005 年版 ) 是怎樣編排的？答: 凡例、正文、附錄、索引。5 什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標準品、對照品？答: 恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg 以下的重量；空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標準品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。6 常用的藥物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化學的方法。7 藥品檢驗工作的基本程序是什么? 答: 取樣、檢驗 ( 鑒別、檢查、含量測定) 、記錄和報告。8 中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？答: 中華人民共和國藥典：c

3、h.p 日本藥局方 :jp 英國藥典 :bp 美國藥典 :usp 歐洲藥典 :ph.eur 國際藥典： ph.int 9 藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國已經(jīng)出版了八版藥典。(1953 年， 1963 年， 1977 年， 1985 年， 1990 年， 1995 年， 2000 年， 2005 年) 10簡述藥物分析的性質(zhì)？答: 它主要運用化學，物理化學，或生物化學的方法和技術研究化學結(jié)構已明確的合成藥物或2 / 14天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法

4、。八、簡答題1 用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？答：當雜質(zhì)的結(jié)構不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點不得超過23 個，其顏色不得比主斑點深。2 藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答： (1) 在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機會較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時以鉛為代表。(2) 有 h2s、硫代乙酰胺、硫化鈉(3) 中國藥典 (2005 版) 重金屬檢查法一共載有四法。第一法硫代乙酰胺法第二法將樣品熾灼

5、破壞后檢查的方法。第三法難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用na2s作為顯色劑第四法微孔濾膜法3 簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？答： (1) 原理 cl- + ag+ agcl(白色渾濁 ) (2) 方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量的標準氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是否超過限量。(3) 計算公式 l 1004 試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容( 包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。 ) 答： (1) 雜質(zhì)的來源：一是生產(chǎn)過程中引入。二是在儲存過程中產(chǎn)生。(2) 雜質(zhì)的

6、限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。(3) 一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)： 多數(shù)藥物 在生產(chǎn)和儲存過程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物 的生產(chǎn)和儲存過程中可能 引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林稀 hno3cv s 3 / 14中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。5 腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法對其進行檢查？答： (1) 特殊雜質(zhì)為酮體。(2) 是采用紫外分光光度法對其進行檢查的。腎上腺酮在310nm處有最大吸收。腎上腺素在310nm處無吸收來控制其限量。6 簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的

7、原理和方法？答： (1) 原理硫代乙酰胺在弱酸性條件下(ph3.5醋酸鹽緩沖液) 水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色 的硫化物混懸液。 ch3csnh2 + h2o ch3conh2 + h2s h2s + pb2+ pbs + 2h+(2) 方法取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標準鉛溶液一定量同法制成的對照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。7 請舉例說明信號雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對藥物有什么影響？答：藥物中存在的cl，so42( 氯化物、硫酸鹽) 等為信號雜質(zhì)。信號雜質(zhì)本身一般無害但其含量的多少可

8、以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。四、簡答題1在測定血樣時，首先應去除蛋白質(zhì)，去除蛋白有哪幾種方法？答： (1) 加入與水相混溶的有機溶劑；(2) 加入中性鹽；(3) 加入強酸；(4) 加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；(5) 酶解法。2在測定血樣時，首先應去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機溶劑可以將蛋白去除，此法的機理是什么？答：加入與水相混溶的有機溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來。3常用的分析方法效能評價指標有哪幾項？答：精密度、準確度、檢測限、定量限、專屬性、線性與范圍、耐用性等。4簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實驗過程？答： (1)

9、 儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml 的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶ph3.5 4 / 14塞底部溶封鉑絲一根。(2) 稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。(3) 燃燒分解：在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1 分鐘，點燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4) 吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。5簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗？答：系統(tǒng)適用性試驗色譜柱的理論塔板數(shù)22/1)/(54.5wtnr分離度2121)(2wwttrrrr1.5 重復性對照液，連續(xù)進樣5 次， rsd 2.0 拖尾因子105.02dwth

10、d1為極大峰至峰前沿之間的距離。t應在 0.95 1.05 之間。六、問答題1 請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？答：巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。2 如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？答：甲醛 - 硫酸反應生成玫瑰紅色產(chǎn)物。3 如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？答： cuso4，甲醛 - 硫酸， br2，pb 4 簡述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？答：性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構，由于r1、r2取代基不同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結(jié)構。鑒別反應： (1) 弱酸性與強堿成鹽。 (2)與強堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石

11、蕊試紙變藍。 (3)與鈷鹽形成紫色絡合物，與銅鹽形成綠色絡合物。 (4)利用取代基或硫元素的反應。 (5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等。5 巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水乙醇混合溶劑中進行滴定？答：基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標準堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解5 / 14度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點，因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝拇既芤哼M行。6 簡述巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征？答： 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關。在酸性溶液中， 5,5- 二取代和 1,5,5- 三取代巴比妥類藥物因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。在堿 性溶液中

12、，因電離為具有共軛體系的結(jié)構，故產(chǎn)生明顯的紫外吸收。其吸收光譜隨電離的級數(shù)不同而變化。如：在 ph=2的溶液中因不電離無吸收；在 ph=10的溶液中發(fā)生一級電離有明顯的紫外吸收；在 ph=13的強堿性溶液中發(fā)生二級電離有明顯的紫外吸收。7 怎樣用顯微結(jié)晶法區(qū)別巴比妥與苯巴比妥？答：取一滴溫熱的1巴比妥類藥物的酸性水溶液，放置在載玻片上，即刻析出固定形狀的結(jié)晶，可在顯微鏡下觀察。區(qū)別：巴比妥為長方形結(jié)晶；苯巴比妥為花瓣狀結(jié)晶。8 為何在膠束溶液中對巴比妥類藥物進行滴定？答：由于膠束介質(zhì)能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使ka值增大，也就使巴比妥類藥物酸性增強，從而使滴定終點變化明顯。9 簡述巴比妥類

13、藥物的基本結(jié)構可分為幾部分？答：一部分：巴比妥酸的環(huán)狀結(jié)構，可決定巴比妥類的共性。另一部分： 取代基部分， 即 r1和 r2，r1和 r2不同，則形成不同的巴比妥類藥物。10試述用銀量法測定巴比妥類藥物含量的方法？答：原理：巴比妥類+agno3+na2co3巴比妥類一銀鹽+nahco3+nano3巴比妥類一銀鹽+agno3巴比妥類二銀鹽+ nano3方法：取本品適量精密稱定，加甲醇使溶解，再加新鮮配制的無水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用agno3滴定液 (0.1mol/l)滴定，即得。五、簡答題1請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？答： (1) 因為片劑中除加入少量酒石酸

14、或枸櫞酸穩(wěn)定劑外，制劑工藝過程中又可能有水解產(chǎn)物( 水楊酸、醋酸) 產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測定。(2) 中和： 取片粉、 加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，6 / 14至溶液顯粉紅色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。水解與測定： 在中和后的供試品溶液中，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結(jié)構水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的堿。2阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是什么？答： (1) 阿司匹林中的特殊雜質(zhì)為水楊酸。(2) 檢查的原理是利用阿司匹林結(jié)構中無酚羥基，不能與fe3+作用，而水楊酸

15、則可與 fe3+作用成紫堇色， 與一定量水楊酸對照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量。3對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是什么？簡述檢查此雜質(zhì)的原理？答： (1) 特殊雜質(zhì)為間氨基酚。(2) 原理： 雙向滴定法中國藥典 (2005) 利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，而間氨基酚易溶于乙醚的特性， 使二者分離， 在乙醚中加入適量水，用鹽酸滴定法滴定，以消耗一定量鹽酸液來控制限量。4酚磺乙胺的特殊雜質(zhì)是什么？中國藥典(2005 版) 用什么方法檢查其雜質(zhì)？答： (1) 酚磺乙胺中的特殊雜質(zhì)是氫醌。(2) 中國藥典用hplc法來檢查此雜質(zhì)。5簡述為何水楊酸的酸性大于苯甲酸的酸性？( 根據(jù)其結(jié)構特點簡述)

16、答：水楊酸結(jié)構中的羥基位于苯甲酸的鄰位，不僅對羧基有鄰位效應，還由于羥基中的氫能于羧基中的碳氧雙鍵的氧形成分子內(nèi)氫鍵，更增加了羧基中氫氧鍵的極性，使酸性增強。因此水楊酸的酸性(pka2.95) 比苯甲酸 (pka4.26) 強的多。6簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法？答：(1) 原理： 因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機溶劑，利用此性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑置分液漏斗中進行滴定。(2) 方法：取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。分取水層、乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中繼續(xù)用hcl 滴定

17、液滴定至水層顯持續(xù)的橙紅色，即達終點。7芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物？并舉例說明幾個典型的藥物答： (1) 有三類藥物。(2) 第一類有水楊酸類藥物、典型的藥物有： 水楊酸、 阿司匹林、 對氨基水楊酸等。7 / 14第二類有苯甲酸類藥物，典型的藥物有苯甲酸等。第三類其他芳酸類、典型的藥物有酚磺乙胺。六、簡答題1 在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。加入 kbr 的目的是什么？并說明其原理？答：使重氮化反應速度加快。因為溴化鉀與hcl 作用產(chǎn)生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成nobr 。若供試液中僅有hcl，則生成nocl 由于生成nobr的平衡常數(shù)比生成nocl 的平衡常數(shù)大

18、300 倍所以加速了重氮化反應的進行。2 胺類藥物包括哪幾類？并舉出幾個典型藥物？答：胺類藥物包括芳胺類藥物、苯乙胺類、氨基醚類衍生物類藥物。典型藥物有：芳胺類藥物：鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚苯乙胺類：腎上腺素氨基醚類衍生物類藥物：鹽酸苯海拉明3 區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反應是什么反應？答：是與重金屬離子的反應。具有芳酰胺基的鹽酸利多卡因在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應生成藍紫色的配合物。而鹽酸普魯卡因在相同條件下不發(fā)生此反應。4 對乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)是什么？用什么方法對其進行鑒別？答： (1) 特殊雜質(zhì)是對氨基酚。(2) 利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝酸鐵氫化鈉生成蘭色配位化合物

19、，而對乙酰氨基酚無此反應的特點，與對照品比較，進行限量檢查。5試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點的方法？答： (1) 原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應，生成重氮鹽，用永?；蛲庵甘緞┓ㄖ甘窘K點。(2) 測定的主要條件加入適量的kbr 加速反應速度加入過量的hcl 加速反應8 / 14室溫 (10 30) 條件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定(3) 指示終點的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。藥典中多采用永停滴定法或外指示劑法指示終點。八、問答題1 為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解？答：酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻影響，較難水解。2 對乙

20、酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？答：利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基無此反應。3 鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃？答：酯鍵易水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸雖時間延長或高溫加熱，可進一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺，苯胺可被氧化為有色物，使溶液變黃。4 亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？答：亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有：電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。中國藥典采用的是永停滴定法。5 苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？答： uv吸收不同。酮體在310nm由最大吸收而苯乙胺無此吸收。四、簡答題1 什么叫戊烯二醛反應和2,4

21、- 二硝基氯苯反應？這兩個反應適用于什么樣的化合物？答: 戊烯二醛反應是指溴化氰作用于吡啶環(huán)，使環(huán)上氮原子由3 價轉(zhuǎn)變于5 價，吡啶環(huán)發(fā)生水解反應生成戊烯二醛，再與芳伯胺縮合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反應。2,4- 二硝基氯苯反應是在無水條件下，將吡啶及某些衍生物與2,4- 二硝基氯苯混合共熱或使其熱至熔融，冷卻后加醇制氫氧化鉀溶液將殘渣溶解，溶液呈紫紅色的反應。這兩個反應適用于吡啶環(huán)的位或 位被羧基衍生物所取代的尼可剎米 和異煙肼2 如何鑒別尼可剎米和異煙肼？答: 方法一：異煙肼與氨化硝酸銀試液生成銀鏡。方法二：異煙肼與芳醛縮合形成腙，其有固定的熔點可用于鑒定。3 如何鑒別酰肼基？9 /

22、14答: 還原反應及縮合反應都可用于酰肼基的鑒別。4 異煙肼中游離肼是怎樣產(chǎn)生的？常用的檢查方法有哪些？ ch.p中用什么方法測定異煙肼的含量？答: 異煙肼中游離肼可在合成工藝中由原料引入，也可在貯藏過程中降解產(chǎn)生。異煙肼中游離肼常用的檢查方法有：tlc、比濁法等。ch.p 中用溴酸鉀滴定法測定異煙肼的含量。5 苯并噻嗪類藥物的非水堿量法為什么要加入抗壞血酸和醋酸汞？答: 消除干擾7 苯并噻嗪類藥物的紫外吸收性質(zhì)是由什么結(jié)構引起的？具有什么特點？其氧化產(chǎn)物和未取代苯并噻嗪的紫外吸收有何差別？答: 基本母核三環(huán)系統(tǒng)，有三個峰值，205、254、300 附近，氧化產(chǎn)物有四個峰值。8 簡述鈰量法測定

23、苯并噻嗪類藥物的原理？答: 在酸性介質(zhì)下可被硫酸鈰定量氧化測定，先失去一個電子形成紅色的自由基，終點時失去兩個電子紅色退去。9 簡述鈀離子比色法的原理？答: 在 ph2+0.1 的緩沖溶液中與鈀離子形成紅色絡合物，在500nm波長附近有最大吸收。10如何鑒別氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有關物質(zhì)包括哪兩種？使用薄層色譜法檢查時，使用的顯色系統(tǒng)是什么？答: 硫酸 - 熒光反應。六、問答題1 根據(jù)異煙肼的結(jié)構特點，簡述有哪幾種定量分析方法？答: 測定方法的依據(jù)是：結(jié)構中具有酰肼基，所以具有還原性；吡啶環(huán)的堿性。常用的測定方法有：溴酸鉀法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。2根據(jù)吩噻嗪類藥物的結(jié)構特點

24、，試述有哪幾種定量分析方法？答： (1)10 位取代基烴胺基的弱堿性用非水溶液滴定法測含量。(2) 由于結(jié)構中具有不飽和共軛雙鍵，用uv法定量。(3) 由于結(jié)構中s、n原子上的孤對電子被硫酸鈰氧化進行容量分析測定。(4) 在適當?shù)膒h 介質(zhì)中，吩噻嗪類藥物與金屬鈀離子形成有色絡合物，進行比色測定。3雜環(huán)類藥物包括哪幾類？每一類藥物中舉出一至兩個典型藥物？答：雜環(huán)類藥物中藥物中較為廣泛應用的有三類雜環(huán)類藥物：第一類：吡啶類藥物如：尼可剎米、異煙肼。第二類：吩噻嗪類藥物如: 第三類：苯并二氮雜類藥物如：地西泮、利眠寧等。10 / 14二、問答題1 維生素 a具有什么樣的結(jié)構特點？答: 共軛多烯醇側(cè)

25、鏈的環(huán)己烯 1. 有紫外吸收 2.易氧化變質(zhì)2 簡述三氯化銻反應？答: 纖維素 a在飽和無水三氯化銻的的無醇chcl3溶液中顯藍色漸變?yōu)樽霞t色。3 三點校正法測定維生素a的原理是什么？答: 本法是在三個波長處測得吸收度，根據(jù)校正公式計算吸收度a 校正值后，再計算含量，故稱三點校正法，其原理基于以下兩點：(1) 雜質(zhì)的吸收在310340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大吸收度變小。(2) 物質(zhì)對光的吸收具有加和性。即在某一樣品的吸收曲線中，各波長的吸收度是維生素 a與雜質(zhì)吸收度的代數(shù)和，因而吸收曲線也是它們吸收曲線的疊加。4 三點校正法的波長選擇原則是什么？答: 1選擇 va的最大吸收波長

26、 2 在最大吸收波長的兩側(cè)各選一點。5 簡述鈰量法測定維生素e的原理？應采用何種滴定介質(zhì)？為什么？答: ve用硫酸加熱回流生成酚用硫酸鈰滴定定量為對一生系醌，過量的硫酸鈰在二苯胺指示劑指示滴定終點。6 簡述維生素b1的硫色素反應？答: 維生素b1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，顯藍色熒光。7 維生素 c結(jié)構中具有什么樣的活性結(jié)構？因而使之具有哪三大性質(zhì)？答: 烯二醇內(nèi)酯環(huán)手性碳原子強還原性糖的性質(zhì)旋光性8 簡述碘量法測定維生素c的原理？為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維生素 c注射液中穩(wěn)定劑的影響？答: 維生素 c結(jié)構中有二烯醇結(jié)構，具有強還原性，可被

27、不同氧化劑定量氧化，碘可定量氧化維生素 c，采用淀粉指示劑，用碘滴定液滴定。在酸性介質(zhì)中，維生素c受空氣中氧的氧化作用減慢。加新沸過的冷水也是為了減少水中溶解氧對測定的影響。消除維生素 c注射液中含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響，可加2ml 丙酮。11 / 14五、簡答題1 影響四氮比唑法的因素主要有哪些？答:基團影響、溶劑和水分、堿的種類：氫氧化四甲基銨、空氣中氧的光線、溫度與時間。2 鐵酚試劑的組成及其優(yōu)點？答:組成：硫酸亞鐵銨、硫酸、過氧化氫、苯酚。優(yōu)點： (a) 由于加入少量鐵鹽，能加速黃色形成的速率和強度；加速黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，也能增強紅色的穩(wěn)定性。(b) 酚的加入，可以消除反應中產(chǎn)

28、生的熒光并加速紅色的形成。3四氮比唑法的反應原理，適用范圍各是什么？答:適用范圍：皮質(zhì)激素。原理： c17- - 醇酮基具有還原性，在強堿性溶液中能使四氮唑鹽定量還原為有色甲瓚。五、簡答題1 為什么四環(huán)素較土霉素更容易發(fā)生差向異構化？答: 土霉素 c5上的羥基與c4上的二甲氨基形成氫鍵，因而較穩(wěn)定， c4上不易發(fā)生差向異構化。2 簡述控制慶大霉素c組分的意義？答: 由于發(fā)酵菌種不同或工藝略有差別，各廠產(chǎn)品c組分含量比例不完全一致，慶大霉素c1、 c2 、c1對微生物的活性無明顯差異，但其毒副作用和耐藥性有差異，導致各組分的多少影響產(chǎn)品的效價和臨床療效。因此各國藥典均規(guī)定控制各組分的相對百分含量

29、。3 高效液相色譜法檢查慶大霉素c組分的機制是什么？答: 高效液相色譜法測定c組分含量時利用c組分結(jié)構中氨基同鄰苯二醛、巰基醋酸在 ph10、4 的硼酸鹽緩沖液中反應，生成1-烷基硫代 -2- 烷基異吲哚微生物，在330nm波長處有強吸收。4 青霉素族抗生素可采用硫醇汞鹽法測定含量，其基本原理是什么？該方法有什么優(yōu)點？答: 原理：青霉素類抗生素在咪唑的催化下與氯化高汞能定量反應轉(zhuǎn)化成相應的青霉烯酸硫醇汞鹽，在324345nm波長范圍內(nèi)有最大吸收。優(yōu)點：專屬性強，操作簡便，易于掌握。產(chǎn)物可穩(wěn)定3h 以上。重現(xiàn)性良好。rsd 1適用于原料和制劑的分析。5抗生素效價測定的方法有哪兩類？它們各有什么特

30、點？答: 生物學法、化學及物理化學方法：12 / 14生物學法：測定方法原理與臨床應用的要求一致，更能夠確定抗生素的醫(yī)療價值，靈敏度高，需用供試品量少，既適用于精制品，也適用于純度差的制品，對同一類型抗生素無需分離，可一次測量總效價。化學及物理化學法：對于提高產(chǎn)品以及化學結(jié)構已確定的抗生素可測定效價，有較高的專屬性。但也有不足：不適用于含有雜質(zhì)的供試品，所測結(jié)果往往只代表藥物總的含量，并不一定代表抗生素的生物效價。六、問答題1 什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？答: 利用物理、化學或生物測定方法對不同劑型的藥物進行檢驗分析，以確定其是否符合質(zhì)量標準。不同點： 1) 檢驗項目

31、和要求不同；2) 雜質(zhì)檢查的項目不同；3) 雜質(zhì)限量的要求不同；4) 含量表示方法及合格率范圍不同。2 片劑的溶出度可以用于評價片劑的什么質(zhì)量？答: 難溶性藥物溶出的速度和程度。3 什么叫含量均勻度？答: 是小劑量的片劑、膠囊劑、膜劑或流動注射用無菌粉末等每片含量偏離標示量的程度。4 片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾？如何進行消除？答: 氧化還原滴定法，改用氧化電位稍低的氧化劑。5 硬酯酸鎂對哪些方面有干擾？如何進行消除？答: 1)干擾配位滴定法，掩蔽法；2) 非水滴定法，掩蔽法( 草酸、酒石酸、硼酸) 6 如何排除注射液中抗氧劑的干擾？答: 1)加掩蔽劑丙酮或甲醛；2) 加酸分解法；3)

32、加弱氧化劑；4) 提取分離。7 什么叫做單方制劑和復方制劑？答: 含有 2 種或 2 種以上藥物的制劑叫復方制劑；含有一種藥物的制劑叫單方制劑。8 復方制劑分析中不經(jīng)分離而直接測定的有哪些方法？答: 1) 在不同條件下利用同一種測定法；2) 不同分析法測定后，通過簡單計算求得各自的含量； 3) 利用專屬性較強的方法測定各個組分的含量；4) 計算分光光度法。9 主要有哪些方法可以用于復方制劑分離的分析測定？答:柱色譜法； tlc hplc gc 四、簡答題1什么是酶活力單位？13 / 14答：指在 25時以最適的底物濃度、最適的緩沖液離子濃度以及最適ph值下， 每分鐘能轉(zhuǎn)化一個微摩爾底物的酶量定

33、為一個活力單位。2生化藥物具有哪些特點？答：分子量不具定值；需檢查生物活性；需進行安全性檢查；需做效價測定；結(jié)構難測定。3生化藥物有哪幾種？答：氨基酸及其衍生物；藥用活性多肽；藥用蛋白；藥用酶及其輔酶；核酸及其降解物和衍生物；藥用多糖和酯類；基因工程dna重組藥物。4生化藥物的定義是什么？答：指從動物、植物及微生物提取的也可用生物化學半合成或用現(xiàn)代生物技術制得的生命基本物質(zhì)。5取樣法測定酶活力的優(yōu)點是什么？答：不需要特殊儀器；幾乎所有的酶反應都可根據(jù)產(chǎn)物或底物的化學性質(zhì)找出具體測定方法；可在底物分子上接上相應的有色基團，發(fā)色團或熒光基團，擴大相應范圍。五、簡答題1中藥制劑分析的程序如何？答：中藥制劑分析的程序是：取樣鑒別檢查含量測定。2中藥制劑中雜質(zhì)檢查項目是什么？答：中藥制劑中雜質(zhì)檢查項目水