我的分析化學(xué)實(shí)習(xí)報告

1、1 實(shí) 習(xí) 報 告邵陽學(xué)院2011 年 1 月 6 日實(shí)習(xí)名稱分析化學(xué)課程實(shí)習(xí)系別生物與化學(xué)工程系年級專業(yè)08 級化學(xué)學(xué)生姓名趙晶指導(dǎo)老師夏湘2 一 實(shí)習(xí)時間、地點(diǎn)和實(shí)習(xí)單位時間： 2010 年 12月 27日到 2010年 1 月 3 日地點(diǎn): 邵陽學(xué)院 3 棟 505、207 單位: 邵陽學(xué)院生物與化學(xué)工程系二 實(shí)習(xí)過程概述通過夏湘老師的悉心指導(dǎo)， 我們在 2010 年 12 月 27 日到 2010 年 1 月 3 日內(nèi)完成了對水樣的測定。具體過程如下：12 月 27日領(lǐng)取實(shí)驗(yàn)儀器以及所需藥品，熟悉實(shí)驗(yàn)原理以及實(shí)驗(yàn)流程。配制了實(shí)驗(yàn)所需溶液，并完成了水樣中鐵含量的測定試驗(yàn)。12 月 28日

2、對水樣中銅含量的測定實(shí)驗(yàn)中的中間標(biāo)準(zhǔn)銅溶液及樣品進(jìn)行了處理，并完成了水樣中溶解氧的測定實(shí)驗(yàn)。12 月 29日用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定了硫酸亞鐵銨溶液的濃度，并完成了水樣中化學(xué)含氧量的測定實(shí)驗(yàn)。1月 3日完成了對水樣中銅含量的測定實(shí)驗(yàn)中的中間標(biāo)準(zhǔn)銅溶液及樣品在原子吸收分光光度計進(jìn)行了吸光度的測定，整理實(shí)驗(yàn)藥品及儀器并歸還給管理老師。三實(shí)習(xí)單位和實(shí)習(xí)內(nèi)容1實(shí)習(xí)單位邵陽學(xué)院生物與化學(xué)工程系08 化學(xué)分析化學(xué)課程實(shí)習(xí)第四小組實(shí)驗(yàn)參與人員： 28 號趙晶26 號苑春歌 43號劉田英95 號陳清燁112 號譚周 117號顏家林2. 實(shí)習(xí)內(nèi)容2.1水樣中鐵的測定1,10- 鄰二氮菲分光光度法常規(guī)分析項(xiàng)目及

3、質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)及限值（感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)）3 色度（鉑鈷色度單位） 15 渾濁度（ ntu- 散射濁度單位） 1 水源與凈水技術(shù)條件限制時為3 臭和味 無異臭、異味肉眼可見物無 ph （ph單位） 不小于 6.5 且不大于 8.5 鋁（mg/l） 0.2 鐵（mg/l） 0.3 錳（mg/l） 0.1 銅（mg/l） 1.0 鋅（mg/l） 1.0 氯化物（ mg/l） 250 硫酸鹽（ mg/l） 250 溶解性總固體（ mg/l） 1000 總硬度 (以 caco3 計，mg/l） 450 耗氧量（ codmn 法，以 o2計，mg/l） 3 水源限制，原水耗氧量 6mg/l

4、 時為 5 揮發(fā)酚類（以苯酚計， mg/l） 0.002 陰離子合成洗滌劑（ mg/l） 0.3 1 實(shí)驗(yàn)原理在 ph39時，fe2與鄰二氮菲 （又稱鄰菲羅啉） 作用生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物：該配合物在 508nm 波長處具有最大吸收， 5081.1104lmol-1cm-1。用還原劑（如鹽酸羥胺） 將 fe3+還原為 fe2+， 則本法可測定 fe3+及鐵的總量。2 適用范圍本法適用于地表水、地下水及廢水中鐵的測定。方法的最低檢出濃度為0.03mg/l， 測定下限為 0.12mg/l， 測定上限為 5.0mg/l。 對鐵離子濃度高于 5.0mg/l的水樣，可適當(dāng)稀釋后按本法測定。3 主要儀器

5、722型分光光度計， 50ml 具塞比色管或容量瓶6 只。4 試劑除非另有說明， 實(shí)驗(yàn)時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 hcl，gr，201.18g/ml。4.2 (1+3)hcl，用（ 4.1）hcl 配制。4.3 10（m/v）鹽酸羥胺溶液。4 4.4 hac-nh4ac 緩沖溶液： 40g 乙酸銨溶于適量水中，加50ml 冰乙酸，用水稀釋至 100ml。4.5 0.5（m/v）1,10-鄰二氮菲水溶液，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。4.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱取 0.7020g 硫酸亞鐵銨 (nh4)2fe(so4)2 6h2o，溶于 50ml（1+1

6、）硫酸中，定量轉(zhuǎn)移至1000ml 容量瓶中，以水定容，搖勻。此溶液1.00ml 含 100g 鐵。4.7 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確移取 25.00ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 4.6）置于 100ml 容量瓶中，以水定容，搖勻。此溶液 1.00ml 含 25.0g 鐵。5 干擾的消除強(qiáng)氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定。 經(jīng)過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使焦磷酸鹽， 偏聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺可消除強(qiáng)氧化劑的干擾。鄰菲羅啉與某些金屬離子形成有色配合物而干擾測定。但在乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，不大于鐵濃度10 倍的銅、鋅、鈷、鉻及少于2mg/l

7、的鎳，不干擾測定，當(dāng)濃度更高時，可加入過量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能與鄰菲羅啉形成沉淀，若濃度低時可加入過量鄰菲羅啉來消除，若濃度高時， 可將沉淀過濾除去。水樣有底色，可用不加鄰菲羅啉的試液作參比，對水樣的底色進(jìn)行校正。6 測定步驟6.1 校正曲線的繪制依次吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml 置 150ml錐形瓶中，加蒸餾水至50ml，再加 1ml（1+3）鹽酸， 1ml 10鹽酸羥胺，玻璃珠 12 粒，加熱煮沸至溶液剩15ml 左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50ml具塞比色管中。 加一小片剛果紅試紙， 滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加5ml

8、 乙酸-乙酸銨緩沖溶液， 2ml0.5鄰菲羅啉溶液，加水至標(biāo)線，搖勻。顯色15min 后，用 1cm 比色皿，以水為參比，在510nm 處測定吸光度，由經(jīng)過空白校正的吸光度對鐵的質(zhì)量（g）作圖。6.2 總鐵的測定采樣后立即將樣品用鹽酸（ 4.1）酸化至 ph1（含 cn-或 s2-的水樣酸化時，必須小心進(jìn)行， 因?yàn)闀a(chǎn)生有毒的氣體） ，分析時取 50.00ml 水樣于 150ml 錐形瓶中，加 1ml（1+3）鹽酸， 1ml 10鹽酸羥胺，加熱煮沸至體積減少到15ml左右，以保證全部鐵的溶解和還原。若仍有沉淀應(yīng)過濾除去。 以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣操作，測定吸光度并作空白校正。7 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處

9、理5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制m(g) 0 50 100 150 200 250 a 0.095 0.295 0.497 0.696 0.938 1.086 標(biāo)準(zhǔn)曲線y = 0.004x + 0.0952r2 = 0.997800.20.40.60.811.2050100150200250300鐵的質(zhì)量 m(g)吸光度a系列1線性 ( 系列1)自來水 a：0.195 0.195 =0.004x+0.0952 x=24.95 fe（mg/l）m/v 式中： m根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算得到的水樣中鐵的含量，g；v取樣體積， ml。此自來水 fe（mg/l）24.95/50=0.499 而方法的最低檢出濃度為0.03

10、mg/l， 測定下限為 0.12mg/l， 測定上限為 5.0mg/l。故此方法合適且測之前不必要稀釋。從水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)及限值中可知生活用水fe含量不能超過 0.3mg/l，由此可以看出自來水已超出標(biāo)準(zhǔn)。2.2 水樣中銅含量的測定石墨爐原子吸收分光光度法1 原理銅的分析線 324.7nm。 將樣品或經(jīng)消解處理過的樣品注入石墨爐中，經(jīng)干燥、灰化和原子化后， 產(chǎn)生的基態(tài)原子蒸氣對其特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度與溶液濃度的關(guān)系服從比爾定律，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。溶解的金屬：未酸化的樣品能通過0.45m 濾膜的金屬成分。金屬總量：未經(jīng)過濾的樣品強(qiáng)烈消解后測得的金屬濃度，或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬的總

11、量。2 測定范圍火焰法： 0.055mg/l 銅；石墨爐法： 150g/l 銅。3 主要儀器原子吸收分光光度計（附石墨爐） ，100ml 容量瓶 7 個，1000ml 容量瓶 26 個。4 試劑除非另有說明， 實(shí)驗(yàn)時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硝酸， gr；4.2 硝酸；4.3 高氯酸（可用硫酸代替） ，gr；4.4 1+1硝酸，用（ 4.2）硝酸配制；4.5 1+499硝酸，用（ 4.1）硝酸配制；4.6 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 1.000g/l。準(zhǔn)確稱取 0.0500g光譜純銅，用硝酸（ 4.1）溶解，必要時加熱，直至溶解完全，然后用蒸餾水定容至

12、50ml。1.00ml 此溶液含 1.00mg銅。 （m （紙）=0.2680、m（紙+銅）=0.3180）4.7 中間銅標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1.00mg/l。準(zhǔn)確吸取 0.25ml 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于250ml 容量瓶中，用 1+499硝酸定容。1.00ml 此溶液含 1.00g 銅。5 樣品的采集用聚乙烯瓶采集樣品，采樣瓶需要用洗滌劑洗凈， 再在 1+1 硝酸溶液中浸泡，使用前用水沖洗干凈。分析金屬總量的樣品，采樣后立即加硝酸（4.1）酸化至ph12，正常情況下每1000ml 水樣加 2ml 硝酸。分析溶解的金屬時， 樣品采集后立即用0.45m 濾膜過濾， 得到的濾液再按以上操作酸化。6 測定步驟6

13、.1 樣品處理取 100.0ml 樣品，置于 200ml 燒杯中，加 5ml 硝酸（ 4.1） ，在電熱板上加熱消解，確保樣品不沸騰，蒸至10ml 左右，加入 5ml 硝酸（ 4.1） ，2ml 高氯酸（gr 可用硫酸代替），繼續(xù)消解，蒸至1ml 左右。取下冷卻，小心加水溶解殘渣。用中速濾紙（預(yù)先用1+499 硝酸洗）濾入 100ml 容量瓶中，以蒸餾水定容。注意：消解時，高氯酸遇有機(jī)物時有爆炸危險，故需加足量硝酸破壞樣品中的有機(jī)物。消解操作應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。6.2 校準(zhǔn)曲線的繪制在 6 只 100ml 容量瓶中，依次加入0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml中間標(biāo)準(zhǔn)銅

14、溶液， 用 1+499 硝酸定容，此溶液中銅的濃度依次為5.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0g/l。7 依次進(jìn)樣 20l，分別測定吸光度a，以 a 為縱坐標(biāo)， 銅溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，得校準(zhǔn)曲線。石墨爐工作條件（參考） ：元素分析線干燥灰化原子化清洗清洗氣體進(jìn)樣體積(nm) (/s) (/s) (/s) (/s) (l) cu 324.7 120/10 900/20 2500/5 2650/5 ar 20 6.3 樣品測定吸取 20l 消解定容后的樣液注入石墨中，測定吸光度ax，從校準(zhǔn)曲線上查出樣液中銅的濃度。7 結(jié)果處理（見附圖）樣液中銅的濃度 cu=31.541g/l

15、2.3化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法1 原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后， 以試亞鐵靈為指示劑， 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算水樣的化學(xué)需氧量（codcr） 。在酸性重鉻酸鉀溶液中， 芳烴及吡啶難以被氧化， 其氧化率較低。 在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。2 適用范圍本法適用于各種類型的含cod 值大于 30mgl 的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為 700mg/l。本法不適用于含氯化物濃度大于1000mg/l(稀釋后 )的含鹽水。3 主要儀器回流裝置：帶有 24 號標(biāo)準(zhǔn)磨口的

16、250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置。 回流冷凝管長度為 300500mm。若取樣量在 30ml 以上，可采用帶 500ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置。加熱裝置。25ml 或 50ml 酸式滴定管。4 試劑除非另有說明， 實(shí)驗(yàn)時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸銀 (ag2so4)，化學(xué)純。3.2 硫酸汞 (hgs04)，化學(xué)純。3.3 硫酸(h2so4)，1.84gml。8 3.4 硫酸銀硫酸試劑：向 250ml 硫酸(3.3)中加入 2.5g硫酸銀 (3.1).放置 12天使之溶解，并混勻， 使用前小心搖動。 （m （紙） =1.0548、 m

17、 （紙+硫酸銀）=3.5548）3.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.5.1 濃度為 c(1/6k2cr2o7)0.250mol/l 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將3.0625g在 105干燥 2h 后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至250ml。 （m（燒杯）=24.2944、m（燒杯 +重鉻酸鉀） =27.3570）3.5.2 濃度為 c(1/6k2cr2o7)0.0250mo1/l 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 將 3.5.1 條的溶液稀釋 10 倍而成。3.6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液3.6.1 濃度為 c(nh4)2fe(so4)2 6h2o0.10mo1/l 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液； 溶解 19.5259g 硫酸亞鐵銨

18、(nh4)2fe(so4)2 6h2o 于水中，加入 20ml 硫酸(3.3)，待其溶液冷卻后稀釋至500ml。每日臨用前， 必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液 (3.6.1)的濃度。取 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入 30ml 硫酸(3.3)，混勻，冷卻后，加3 滴(約 0.15ml)試亞鐵靈指示劑 (3.7)，用硫酸亞鐵銨 (3.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(ml)。3.6.2 濃度為 c(nh4)2fe(so4)2 6h2o0.010mo1 l 的硫酸亞鐵銨

19、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將 3.6.1條的溶液稀釋 10 倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.5.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計算分別與3.6.1 類同。3.7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(kc6h5o4)2.0824mmo1l：稱取 105時干燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(hoocc6h4cook)0.4251g 溶于水，并稀釋至1000ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑， 將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的cod 值為1.1768氧克 (指 1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論cod 值為500mgl。3.8 試亞鐵靈指示劑溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵 (feso4 7h2o)于 50ml的水中，

20、加入 1.5g 1,10鄰二氮菲 (1，10phenanathroline monohy drate) ，攪動至溶解，加水稀釋至100ml。3.9 防爆沸玻璃珠。5 樣品的采集5.1 采樣水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸(3.3)至 ph2，置 4下保存。但保存時間不多于5 天。采集水樣的體積不得少于100ml。5.2 試料9 將試樣充分搖勻，取出20.0ml 作為試料。6 測定步驟6.1 對于 cod 值小于 50mg/l 的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6.2)回滴。6.2 該方法對未

21、經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700mg/l，超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定。6.3 對于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積1/10 的試料和 1/10 的試劑，放入 10 150mm 硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。6.4 取試料 (5.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0ml。6.5 空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0ml 水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料測定 (6.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積v1（ml） 。6.6 校核試驗(yàn)：按測定

22、試料 (6.8)提供的方法分析20.0ml 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.7)的 cod 值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論 cod 值為 500mg/l，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。6.7 去干擾試驗(yàn)：無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣cod 值的一部分是可以接受的。該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。當(dāng)氯離子含量超過1000mg/l 時，cod 的最低允許值為250mg/l，低

23、于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。6.8 水樣的測定：于試料 (6.4)中加入 10.0ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠 (3.9)，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml 硫酸銀硫酸試劑 (3.4)，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻后，用 2030ml 水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至 140ml 左右。溶液冷卻至室溫后， 加入 3 滴 1,10菲羅啉指示劑溶液 (3.8)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (3.6)滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記

24、下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)v2。10 6.9 在特殊情況下， 需要測定的試料在10.0ml 到 50.0ml 之間，試劑的體積或重量要按表 1 作相應(yīng)的調(diào)整。表 1 不同取樣量采用的試劑用量樣品量ml 0.250nk2cr2o7ml ag2so4-h2so4ml hgso4g (nh4)2fe(s04)26h2o mo1 l 滴定前體積ml 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15 30 45 60 75 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 70 140 210 200

25、 350 7 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計算：c(nh4)2fe(so4)2 6h2oc(1/6k2cr2o7)v(1/6k2cr2o7)/v 式中： v-滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml。1. 滴定濃度為 c(nh4)2fe(so4)2 6h2o0.10mo1/l 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸亞鐵銨的消耗量v(ml)=24.60 ml 則滴定后濃度 c(nh4)2fe(so4)2 6h2o60.2410250.00.1016 mg/l 2. 滴定濃度 c(nh4)2fe(so4)2 6h2o0.010mo1 l 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸亞鐵銨的消耗量v(ml)=24.58 m

26、l 則滴定后濃度 c(nh4)2fe(so4)2 6h2o=01017.058.24100250.0mg/l 3120()8.00 10(/)crc vvcodmg lv式中： codcr重鉻酸鉀法測得的水樣的化學(xué)需氧量，mg/l；c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l ；v1空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；v2試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；81/4 o2的摩爾質(zhì)量， g/mol空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積v1（ml）=37.60 ml 校核滴定時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積v2-1（ml）=16.80 ml 試料測定消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積v

27、2-2（ml）=26.80ml 鄰苯二甲酸氫鉀 cod （mg/l） =.84520100000.880.16-60.371016.053 mg/l 11 水樣 cod（mg/l）=20100000.880.26-60.371016.0=439.02 mg/l 查國家標(biāo)準(zhǔn)水樣中的化學(xué)需氧量不小于30 mg/l，上限為 700 mg/l。故邵水河水實(shí)驗(yàn)結(jié)果在此范圍之內(nèi)。2.4水樣中溶解氧的測定碘量法1 原理在水樣中加入 mnso4和堿性 ki 溶液，水中溶解氧將mn2+氧化成四價錳沉淀，使水樣中的溶解氧固定（此操作應(yīng)在采樣現(xiàn)場進(jìn)行），有關(guān)反應(yīng)為：mn2+2oh-mn(oh)22 mn(oh)2+

28、o22 mno(oh)2（棕色）水樣送達(dá)實(shí)驗(yàn)室后， 向水樣中加濃硫酸， 使沉淀溶解， 四價錳將 i-氧化成 i2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的i2。有關(guān)反應(yīng)為：mno(oh)2+2i-+4h+mn2+i2+3h2o i2+2s2o32-s4o62-+2i-2 主要儀器250300ml 溶解氧瓶。3 試劑除非另有說明， 實(shí)驗(yàn)時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸錳溶液： 480g mnso44h2o 溶于水，稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過 ki 溶液中，遇淀粉不得顯藍(lán)色。3.2 堿性碘化鉀溶液： 500gnaoh 溶于 30

29、0400ml 水中，冷卻至室溫；另取 150gki 溶于 200ml 水中。將兩液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不顯藍(lán)色。3.3 1+5硫酸。3.4 1淀粉溶液： 1g 可溶性淀粉，以少量水調(diào)成糊狀后，用沸蒸餾水沖稀至 100ml，冷卻后加 0.1g水楊酸或 0.4g氯化鋅防腐。3.5 0.02500mol/l 1/6k2cr2o7標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取于 105110烘干 2h 并冷卻的 k2cr2o7（基準(zhǔn)） 1.2258g，溶于蒸餾水，并定容至1000ml，搖勻。3.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 62g na2s2o35h2o

30、，溶于剛煮沸放冷的蒸餾水中，加 0.2g碳酸鈉，用蒸餾水稀釋至1l，貯于棕色瓶中。標(biāo)定方法：于250ml 錐形瓶中，加入100ml 蒸餾水， 1gki ，10.00ml 0.02500mol/l 1/6k2cr2o7標(biāo)準(zhǔn)溶液， 5ml（1+5）h2so4，搖勻，暗處靜置 5min，用等標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1ml1淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至12 藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。3.7 硫酸。4 樣品的采集用溶解氧瓶瓶采集樣品， 采樣時要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中，可用水樣沖洗溶解瓶后， 沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的8 倍以上。在取樣現(xiàn)場用吸量管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml 硫酸錳， 2ml 堿性碘化鉀溶液，小心蓋好瓶塞（瓶內(nèi)不得殘存氣泡），顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時， 再顛倒混合 1 次，待瓶內(nèi)沉淀物下降到瓶底。 固定后的水樣應(yīng)保存在暗處，同時記錄水溫和大氣壓。5 測定步驟輕輕打開瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入2.0ml 濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，暗處放置5min。吸取 100.0ml 上述溶液于 250ml 錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加 1ml1%淀粉指示