參苓安神膠囊薄層鑒別的研究

1、    參苓安神膠囊薄層鑒別的研究    李建 馮躍平 夏海軍【摘要】目的對某醫(yī)院院內(nèi)制劑參苓安神膠囊（由酸棗仁、黨參、茯苓、陳皮、白術(shù)、甘草等組方）薄層鑒別進(jìn)行研究；方法采用薄層色譜法對方中主要藥材酸棗仁、黨參、陳皮、白術(shù)進(jìn)行薄層定性鑒別；結(jié)果主藥薄層色譜定性鑒別特征明顯，對照品或?qū)φ账幉呐c供試品斑點(diǎn)清晰、整齊，分離度好，重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)，陰性對照無干擾。結(jié)論該方法簡便、快速、重現(xiàn)性好，可用來控制該制劑定性鑒別。【關(guān)鍵詞】參苓安神膠囊；薄層鑒別；r562.21b1005-0019（2015）01-0134-01參苓安神膠囊是根據(jù)某醫(yī)院某名老中醫(yī)多年臨

2、床用藥經(jīng)驗(yàn)，在參苓白術(shù)散基礎(chǔ)加減而成，本方由酸棗仁、黨參、茯苓、陳皮、白術(shù)、甘草等藥物組成的復(fù)方制劑，具有益氣安神養(yǎng)血、燥濕健脾和胃等功效1；對脾胃虛弱，氣血不足所致的失眠、健忘的患者有較好的療效。為控制制劑質(zhì)量進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究工作，采用薄層色譜法對方中起主要功效的酸棗仁、黨參、陳皮、白術(shù)進(jìn)行了定性鑒別。實(shí)驗(yàn)部分1儀器與試藥酸棗仁皂苷a（110734-201306）、橙皮苷對照品（721-201211）、黨參炔苷對照品（121057-201303）、白術(shù)對照藥材（918-201305）均購自中國藥品生物制品檢定所；d101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為10cm）；l-180dt

3、h超聲波清洗器；試劑為分析純。本品及缺酸棗仁、黨參、陳皮、白術(shù)的陰性對照樣品均由某醫(yī)院制劑室自制。2方法與結(jié)果2.1酸棗仁取本品內(nèi)容物10g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過；濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和正丁醇萃取兩次，每次20ml，合并正丁醇液（上層液），用氨試液120ml洗滌，取上層液用正丁醇飽和的水洗滌，取上層液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液2。同法制成陰性對照溶液。另取酸棗仁皂苷a對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄vib）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（20

4、625）上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，立即檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。2.2實(shí)驗(yàn)中考察了以酸棗仁皂苷a為對照品對本品中酸棗仁進(jìn)行薄層分析，并以三種展開劑3：正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上層液；水飽和正丁醇；氯仿-甲醇-水（65：35：10）10以下放置的下層液進(jìn)行展開，以正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上層液為展開劑，效果較好，故將此展開劑作為本品酸棗仁鑒別的展開劑。2.1.2陳皮4取本品內(nèi)容物2g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，水液用醋酸乙酯分三

5、次萃取（5、10、15ml），合并醋酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状即?ml使溶解，作為供試品溶液；同法制備陰性對照溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄vib）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水（10017：5：13）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。試驗(yàn)中考察了以橙皮苷為對照品對參苓安神膠囊中藥物陳皮薄層層析鑒別的適應(yīng)性及陰性對照的干擾情況。并以三種展開劑：醋酸

6、乙酯-甲醇-乙醇-水（100：17：5：13）；醋酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）；甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水（2：5：2：1）進(jìn)行展開，以醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水（100：17：5：13）為展開劑，效果較好，故將此展開劑作為本品陳皮鑒別的展開劑。2.3黨參5取本品內(nèi)容物5g，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，通過d101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為10cm），用水200ml洗脫，棄去水液，再用50%乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取陰性對照5g，同法制備陰性對照溶液。取黨參炔苷對照

7、品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄b）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一高效硅膠g薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。2.4白術(shù)取本品內(nèi)容物5g，研細(xì)，加乙醚20ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml作為供試品溶液。另取白術(shù)對照藥材0.5g及陰性對照5g，同法制成對照藥材及陰性溶液。照薄層色譜法（附錄b）試驗(yàn)，吸取上述

8、新制備的3種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯（50：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，并有一桃紅色主斑點(diǎn)（蒼術(shù)酮），陰性對照無干擾。3討論本方為某醫(yī)院院內(nèi)制劑，考慮生產(chǎn)成本及實(shí)際生產(chǎn)需要，對方中的其藥材暫時沒有做進(jìn)一步研究，只對方中幾主藥做了定性鑒別，實(shí)驗(yàn)中曾對茯苓、薏苡仁、甘草都做過薄層研究，都沒有取得較好的效果，所以沒有收入正文，待以后做進(jìn)一步的研究后逐步完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。參考文獻(xiàn)1國家藥典委員會.中國藥典（一部）s.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010，249，10.2王建忠.陳小兵.葉利明.酸棗仁化學(xué)成分研究-中草藥2009，（10）。3鐘東會.雷根虎.郭五保.顧瑩.rp-hplc測定酸棗仁中