分析試樣的采取和預(yù)處理

1、2021-12-8整理ppt1Chap. 2 分析式樣的采取和預(yù)處理分析式樣的采取和預(yù)處理2.1 分析試樣的采取與制備分析試樣的采取與制備2.2 分析試樣的預(yù)處理分析試樣的預(yù)處理2021-12-8整理ppt2教學(xué)要求教學(xué)要求掌握定量分析的一般步驟掌握定量分析的一般步驟掌握試樣采取的一般原則、無機(jī)掌握試樣采取的一般原則、無機(jī)與有機(jī)試樣分解方法與有機(jī)試樣分解方法1.了解試樣的制備和保存方法了解試樣的制備和保存方法2021-12-8整理ppt3定量分析的一般步驟：定量分析的一般步驟：試樣的采取與試樣的采取與制備制備試樣預(yù)處理試樣預(yù)處理干擾組分的掩干擾組分的掩蔽與分離蔽與分離結(jié)果的計(jì)算結(jié)果的計(jì)算與評(píng)價(jià)

2、與評(píng)價(jià)測(cè)定測(cè)定2021-12-8整理ppt42.1 試樣的采取與制備試樣的采取與制備一、采取試樣的一般原則一、采取試樣的一般原則試樣采取與制備的重要性和意義！試樣采取與制備的重要性和意義！采取試樣的采取試樣的基本原則基本原則：具有代表性：具有代表性* * * *；1.1.現(xiàn)場(chǎng)勘查并收集資料現(xiàn)場(chǎng)勘查并收集資料2.2.保證試樣的代表性保證試樣的代表性3.3.采樣量符合要求采樣量符合要求4.4.合理保存合理保存2021-12-8整理ppt5二、固體試樣的采取二、固體試樣的采?。ㄒ唬┑V石試樣（一）礦石試樣1.1.采樣點(diǎn)的布設(shè)（汽車、火車、輪船、礦堆、傳送帶）采樣點(diǎn)的布設(shè)（汽車、火車、輪船、礦堆、傳送帶

3、） 依據(jù)具體情況而選擇不同方案（分布均勻合理）依據(jù)具體情況而選擇不同方案（分布均勻合理）2.2.固體試樣濕存水去除固體試樣濕存水去除* * * * 去除濕存水的目的：去除濕存水的目的： 表示方法：干基表示方法：干基 烘干、風(fēng)干、真空干燥烘干、風(fēng)干、真空干燥3.3.固體試樣的制備固體試樣的制備2021-12-8整理ppt6固體試樣取樣的制備固體試樣取樣的制備縮縮分：四分法分：四分法粗碎粗碎篩分篩分(46號(hào)號(hào))中碎中碎篩分篩分(20號(hào)號(hào))研磨研磨分析試樣分析試樣縮分縮分縮分縮分縮分縮分1號(hào)號(hào)(分析分析)2號(hào)號(hào)(備查備查)篩分時(shí)，所有的顆粒篩分時(shí)，所有的顆粒都必須通過篩孔都必須通過篩孔破碎破碎過篩過

4、篩混勻混勻縮分縮分整理ppt7縮縮分：四分法分：四分法aKdm m為每次縮分出為每次縮分出試樣的最小質(zhì)量試樣的最小質(zhì)量（kg）；）；d為樣為樣品顆粒的最大直品顆粒的最大直徑（徑（mm）；）；K與與a為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)2021-12-8整理ppt8（二）土壤試樣（二）土壤試樣 （了解）（了解） 1.采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣點(diǎn)的布設(shè) 2.采樣時(shí)間采樣時(shí)間 3.采樣深度采樣深度 4.采樣量采樣量 5.保存保存2021-12-8整理ppt9（二）土壤試樣（二）土壤試樣 （了解）（了解） 1. 采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣點(diǎn)的布設(shè) 依據(jù)依據(jù)地形地貌和采樣地塊大小地形地貌和采樣地塊大小而定。而定。 有：梅花形、棋盤式、蛇形

5、等有：梅花形、棋盤式、蛇形等2. 采樣時(shí)間采樣時(shí)間 依據(jù)依據(jù)分析內(nèi)容分析內(nèi)容來確定。來確定。3. 采樣深度采樣深度 依據(jù)作物的依據(jù)作物的根系根系來確定。來確定。2021-12-8整理ppt10（二）土壤試樣（二）土壤試樣 (了解了解)4. 采樣量采樣量 根據(jù)分析項(xiàng)目確定，一般要求根據(jù)分析項(xiàng)目確定，一般要求1kg左右。左右。5. 保存保存 依據(jù)測(cè)定項(xiàng)目，有些需要依據(jù)測(cè)定項(xiàng)目，有些需要新鮮土壤新鮮土壤（如揮發(fā)（如揮發(fā)酚、酚、 氨氮和氰化物等不穩(wěn)定組分）；氨氮和氰化物等不穩(wěn)定組分）； 其它多數(shù)需要其它多數(shù)需要風(fēng)干的土樣風(fēng)干的土樣。 風(fēng)干風(fēng)干時(shí)注意：除去植物根莖、葉片、石礫等；時(shí)注意：除去植物根莖、葉

6、片、石礫等； 避免陽光直射、落入灰塵等。避免陽光直射、落入灰塵等。 容器容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清潔。：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清潔。2021-12-8整理ppt11三、三、 液體試樣的采取和制備液體試樣的采取和制備(了解了解)1. 采樣點(diǎn)的設(shè)置采樣點(diǎn)的設(shè)置 （液體的分布特點(diǎn)、均勻程度）（液體的分布特點(diǎn)、均勻程度） 根據(jù)監(jiān)測(cè)目的、液體試樣的利用情況、均勻性等確定。根據(jù)監(jiān)測(cè)目的、液體試樣的利用情況、均勻性等確定。2. 采樣設(shè)備采樣設(shè)備3. 水樣的保存水樣的保存 水樣保存的目的水樣保存的目的 代表性（不揮發(fā)、不沉淀、不變質(zhì)）代表性（不揮發(fā)、不沉淀、不變質(zhì)） 容器（玻璃、聚乙烯、石英）、容

7、器（玻璃、聚乙烯、石英）、 時(shí)間（時(shí)間（72 h, 48 h, 12 h）、保存方法）、保存方法 2021-12-8整理ppt12四、氣體試樣的采取和制備四、氣體試樣的采取和制備1. 采樣點(diǎn)的布設(shè)原則（氣體的特點(diǎn)，受影響因素較多）采樣點(diǎn)的布設(shè)原則（氣體的特點(diǎn)，受影響因素較多）2. 采樣方法（采樣方法（依據(jù)存在狀態(tài)、濃度、方法靈敏度確定依據(jù)存在狀態(tài)、濃度、方法靈敏度確定） 直接采樣法直接采樣法 濃縮采樣法濃縮采樣法溶液吸收法、固體阻留法、低溫溶液吸收法、固體阻留法、低溫冷凝法冷凝法實(shí)驗(yàn)室制備過程中有與其類實(shí)驗(yàn)室制備過程中有與其類似的方法，請(qǐng)各舉一例似的方法，請(qǐng)各舉一例2021-12-8整理ppt

8、13五、五、 生物試樣的采取和制備生物試樣的采取和制備生物試樣通常包含哪些？生物試樣通常包含哪些？植物植物花、葉、經(jīng)、根、種子花、葉、經(jīng)、根、種子動(dòng)物動(dòng)物體液（尿、血等）、毛發(fā)、肌肉、組織器官體液（尿、血等）、毛發(fā)、肌肉、組織器官微生物微生物待分析的組分：待分析的組分： 植物植物體內(nèi)的營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留體內(nèi)的營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留 動(dòng)物動(dòng)物體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、糖類、固醇類等等體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、糖類、固醇類等等2021-12-8整理ppt14五、五、 生物試樣的采取和制備生物試樣的采取和制備植物試樣的采取和制備植物試樣的采取和制備 采樣根據(jù)分析測(cè)試的目的和要求采樣采樣根據(jù)分析測(cè)試的目的和要求采

9、樣 （不同發(fā)育階段、不同部位）（不同發(fā)育階段、不同部位） 采樣量：干重采樣量：干重1kg，濕重，濕重5kg 制備：新鮮制備：新鮮；干樣；干樣。 動(dòng)物試樣的采取和制備動(dòng)物試樣的采取和制備 血液、尿液、毛發(fā)和指甲血液、尿液、毛發(fā)和指甲2021-12-8整理ppt15主要介紹濕法分析中試樣的預(yù)處理方法。主要介紹濕法分析中試樣的預(yù)處理方法。分解試樣的基本分解試樣的基本要求：要求： (1) 分解完全、分解速度快；分解完全、分解速度快； (2) 不損失待測(cè)組分；不損失待測(cè)組分； (3) 不沾污、不沾污、無污染或污染小。無污染或污染小。2021-12-8整理ppt16一、一、 無機(jī)試樣的分解無機(jī)試樣的分解濕

10、法分解中的溶劑選擇原則濕法分解中的溶劑選擇原則 (1) 能溶于水的用水作溶劑；能溶于水的用水作溶劑；(2) 不溶于水的酸性物質(zhì)采用堿性溶劑，堿性試樣采用酸性溶劑；不溶于水的酸性物質(zhì)采用堿性溶劑，堿性試樣采用酸性溶劑；(3) 還原性試樣采用氧化性溶劑，氧化性試樣采用還原性溶劑；還原性試樣采用氧化性溶劑，氧化性試樣采用還原性溶劑；2021-12-8整理ppt17無機(jī)物的分解無機(jī)物的分解 1. 1. 溶解法溶解法2021-12-8整理ppt182021-12-8整理ppt192. 熔融法熔融法熔融法：熔融法：將試樣與將試樣與固體熔劑固體熔劑混合，在混合，在高溫高溫下加熱，利下加熱，利用試樣與溶劑發(fā)生

11、的用試樣與溶劑發(fā)生的復(fù)分解反應(yīng)復(fù)分解反應(yīng)，使試樣的全部組分，使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化成轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸易溶于水或酸的化合物。的化合物。不足：熔劑量大、坩堝材料污染、溫度高不足：熔劑量大、坩堝材料污染、溫度高2021-12-8整理ppt20(1) 酸熔法酸熔法 常用熔劑：焦硫酸鹽常用熔劑：焦硫酸鹽(K2S2O7);硫酸氫鉀硫酸氫鉀(KHSO4) 適用對(duì)象：適用對(duì)象：堿性試樣堿性試樣或中性氧化物或中性氧化物、 礦石礦石；剛玉；剛玉(Al2O3)；金紅石金紅石(TiO2)等；等； TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性可溶性)+ 2K2SO4 a. 在在瓷坩堝或鉑皿瓷坩堝或鉑皿（

12、稍有腐蝕）中進(jìn)行；（稍有腐蝕）中進(jìn)行； b. 冷卻后用稀硫酸萃取。冷卻后用稀硫酸萃取。 KHF2可用來分解稀土和釷的礦物?？捎脕矸纸庀⊥梁外Q的礦物。2021-12-8整理ppt21(2) 堿熔法堿熔法 常用熔劑常用熔劑：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等等 Na2CO3（850）、）、 K2CO3 （890）分解：分解： 硅酸鹽、酸性爐渣硅酸鹽、酸性爐渣等等（鉑、瓷皿鉑、瓷皿）； NaAlSi3O8 + 3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +CO2 BaSO4 + Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 NaOH（321 ）、）、 KO

13、H（404 ）分解：）分解： 硅酸鹽、鋁土礦、粘土等（硅酸鹽、鋁土礦、粘土等（鐵、銀、鎳皿鐵、銀、鎳皿）混合熔劑混合熔劑： Na2CO3和和K2CO3 (1:1)，可降低熔融溫度，可降低熔融溫度 注意注意選擇合適的坩堝選擇合適的坩堝。2021-12-8整理ppt223. 半熔法半熔法(燒結(jié)法燒結(jié)法) 將試樣和熔劑在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行反應(yīng)；將試樣和熔劑在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行反應(yīng)； 避免侵蝕器皿；時(shí)間長避免侵蝕器皿；時(shí)間長 用用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸鹽，可測(cè)定其中的可分解硅酸鹽，可測(cè)定其中的K+、Na+。例分解甲長石：例分解甲長石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4

14、Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 燒結(jié)溫度燒結(jié)溫度750800；粉末產(chǎn)物，可水浸后測(cè)；粉末產(chǎn)物，可水浸后測(cè) K+。2021-12-8整理ppt23二、二、有機(jī)物試樣的分解有機(jī)物試樣的分解 1. 1. 溶解法溶解法 (1)“相似相溶相似相溶”原則；原則； (2) 酚、有機(jī)酸溶于乙二胺、丁胺等堿性溶劑；酚、有機(jī)酸溶于乙二胺、丁胺等堿性溶劑； (3) 有機(jī)堿、生物堿易溶于甲酸、乙酸等酸性溶劑；有機(jī)堿、生物堿易溶于甲酸、乙酸等酸性溶劑； (4) 高聚物高聚物 2021-12-8整理ppt242. 分解法分解法 分解后，進(jìn)行元素測(cè)定；干法和

15、濕法；分解后，進(jìn)行元素測(cè)定；干法和濕法；(1) 濕法濕法有機(jī)有機(jī)試樣試樣硫酸硫酸或硝酸或硝酸或混合酸或混合酸CO2 + H2O硝酸硝酸鹽鹽或硫酸鹽或硫酸鹽陰離子陰離子金屬元素金屬元素C、H非金屬元素非金屬元素牛奶中氮含牛奶中氮含量的測(cè)定？量的測(cè)定？克氏定氮法克氏定氮法催化劑、濃催化劑、濃硫酸消化硫酸消化2021-12-8整理ppt25(2) 干法干法氧瓶燃燒法：有機(jī)物中鹵素、硫、磷、硼等元素測(cè)定氧瓶燃燒法：有機(jī)物中鹵素、硫、磷、硼等元素測(cè)定 及部分金屬及部分金屬Hg、Zn、Mg、Co、Ni測(cè)定測(cè)定定溫灰化法：在坩堝中加熱定溫灰化法：在坩堝中加熱(500(500550550) )分解，灰化分解，

16、灰化 常用于有機(jī)物和生物試樣中的無機(jī)元素常用于有機(jī)物和生物試樣中的無機(jī)元素 銻、鉻、鐵、鉬、鍶、鋅等；銻、鉻、鐵、鉬、鍶、鋅等；低溫灰化：高頻電激發(fā)的氧氣通過試樣，低溫灰化：高頻電激發(fā)的氧氣通過試樣，150150灰化；灰化； 坩堝灰化法、氧瓶燃燒法、燃燒法、低溫灰化法坩堝灰化法、氧瓶燃燒法、燃燒法、低溫灰化法坩堝灰化法：碳化坩堝灰化法：碳化-灰化灰化2021-12-8整理ppt26三、生物試樣的預(yù)處理三、生物試樣的預(yù)處理與測(cè)定對(duì)象有關(guān)與測(cè)定對(duì)象有關(guān) 無機(jī)成分無機(jī)成分干式灰化或濕式消化（與有機(jī)試樣相同）干式灰化或濕式消化（與有機(jī)試樣相同） 生物小分子或大分子生物小分子或大分子存在于細(xì)胞外，溶劑提

17、取存在于細(xì)胞外，溶劑提取 存在于細(xì)胞內(nèi)，存在于細(xì)胞內(nèi)，破碎細(xì)胞壁破碎細(xì)胞壁后提取后提取2021-12-8整理ppt271. 生物組織細(xì)胞的破碎方法生物組織細(xì)胞的破碎方法實(shí)際使用時(shí)根據(jù)細(xì)胞的特性、待測(cè)組分的性質(zhì)等情況實(shí)際使用時(shí)根據(jù)細(xì)胞的特性、待測(cè)組分的性質(zhì)等情況具體選擇破碎方法。具體選擇破碎方法。常用的方法有：常用的方法有： 機(jī)械法、物理法、化學(xué)法、生物化學(xué)法機(jī)械法、物理法、化學(xué)法、生物化學(xué)法 2021-12-8整理ppt282. 蛋白質(zhì)的去除蛋白質(zhì)的去除為何去除？為何去除？去除方法：去除方法： 加入沉淀劑加入沉淀劑有機(jī)溶劑、中性鹽有機(jī)溶劑、中性鹽2021-12-8整理ppt29提取提?。簩⒔?jīng)過

18、破碎的細(xì)胞置于溶劑中，：將經(jīng)過破碎的細(xì)胞置于溶劑中，分離分離目標(biāo)分子與其它成目標(biāo)分子與其它成分并分并保持保持目標(biāo)分子的目標(biāo)分子的活性活性。依據(jù)溶解性能進(jìn)行。依據(jù)溶解性能進(jìn)行。 影響提取的因素：影響提取的因素：相似相溶（結(jié)構(gòu)）相似相溶（結(jié)構(gòu)） 反應(yīng)后相溶（酸堿中和）、溫度等反應(yīng)后相溶（酸堿中和）、溫度等3、生物大分子的提取、生物大分子的提取具體的提取方法：具體的提取方法： 水溶液提取水溶液提取稀鹽溶液和緩沖溶液稀鹽溶液和緩沖溶液 大多數(shù)蛋白質(zhì)和酶大多數(shù)蛋白質(zhì)和酶 “鹽溶鹽溶” “鹽析鹽析” 有機(jī)溶劑提取有機(jī)溶劑提取乙醇、丙酮、丁醇。乙醇、丙酮、丁醇。 2021-12-8整理ppt30四、利用微波法預(yù)處理試樣四、利用微波法預(yù)處理試樣微波的特點(diǎn)：被極性物質(zhì)（水、酸、堿）微波的特點(diǎn)：被極性物質(zhì)（水、酸、堿）吸收；穿透吸收；穿透玻璃、石玻璃、石 英、陶瓷、塑料；金屬、合金英、陶瓷、塑料；金屬、合金反射反射微波微波微波預(yù)處理試樣的優(yōu)點(diǎn)：微波預(yù)處理試樣的優(yōu)點(diǎn)： 加熱速度快，消解能力強(qiáng)加熱速度快，消解能力強(qiáng) 試劑用量少，空白值低試劑用