砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦的測(cè)定研究報(bào)告

1、稀土廢渣、廢水化學(xué)分析方法 第4部分：砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦的測(cè)定 電感耦合等離子體光譜法研究報(bào)告虔東稀土集團(tuán)股份有限公司贛州艾科銳檢測(cè)技術(shù)有限公司0前言 根據(jù)稀土標(biāo)委201321號(hào)文件要求，由虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、贛州艾科銳檢測(cè)技術(shù)有限公司首次制定 稀土廢渣、廢水化學(xué)分析方法 第4部分：砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦的測(cè)定 電感耦合等離子體光譜法我們進(jìn)行了詳細(xì)的條件試驗(yàn)和統(tǒng)一樣品的誤差統(tǒng)計(jì)，詳見以下：1 方法原理稀土廢渣試樣用浸提液浸取(參照HJ/T299-2007)后的浸取液、稀土廢水試樣用標(biāo)準(zhǔn)加入法以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法適用于稀

2、土廢水、廢渣中砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦的測(cè)定。測(cè)定范圍見下表。元素范圍，g/mL元素范圍，g/mL砷0.0502.0鋇0.0502.0銅0.0502.0鈷0.0502.0鋅0.102.0錳0.0502.0鉛0.0502.0鎳0.0502.0鉻0.0502.0鈦0.0502.0鎘0.0502.02 試驗(yàn)部分2.1 儀器和主要試劑2.1.1 儀器：JY ULTIMA-單道掃描等離子發(fā)射光譜儀。2.1.2 儀器主要工作條件和參數(shù)工作功率1000W，反射功率小于2W，觀測(cè)高度為感應(yīng)線圈上方15mm處，工作氣體均為氬氣，冷卻氣流量12L·min-1，護(hù)套氣0.2L·

3、min-1，進(jìn)樣速率1.0 mL·min-1，積分時(shí)間4s。（附：不同型號(hào)儀器上述條件可能有變化）。2.1.3 酸度計(jì)（精度為±0.05）2.1.4 電動(dòng)攪拌機(jī)2.1.5 硫酸，優(yōu)級(jí)純。2.1.6 硝酸，優(yōu)級(jí)純2.1.7 硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。2.1.8 浸提劑：將質(zhì)量比2:1硫酸（2.1.5）硝酸（2.1.6）混合液加入純水中，將酸度調(diào)至pH=3.2±0.05。2.1.9 砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.10 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.11 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.12 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(100

4、0g/mL)2.1.13 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.14 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.15 鋇標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.16 鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.17 錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.18 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.19 鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：略。(1000g/mL)2.1.20混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：分別移取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2.1.92.1.19）各5.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、

5、鈷、錳、鎳、鈦各50g。2.1.21混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B:準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(2.1.20)10.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦各5.0g. 2.1.22混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C:準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(2.1.20)1.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦各0.5g.2.2推薦分析線見下表元素分析線/nm元素分析線/nmAs228.812、193.695Ba230.424、233.52

6、7Cu224.700、327.396Co228.616 、238.892Zn213.856、202.551 Mn257.610 、293.306Pb220.353 、283.306Ni231.604、352.454Cr205.552 、267.716Ti334.941、337.280Cd214.438 、226.502-2.3試樣的制備2.3.1稀土廢水檢測(cè)濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液中廢水濃度相一致。2.3.2稀土廢渣的制備：稀土廢渣：試樣105烘干后粉碎，顆粒過40目篩。稱取20g試樣至燒杯，按液固比為10:1（L/kg）轉(zhuǎn)移相應(yīng)體積的浸提劑（2.1.8）至燒杯中，用轉(zhuǎn)速為30±2r/mim電

7、動(dòng)攪拌機(jī)（2.1.4）攪拌6小時(shí)后再浸泡14小時(shí)，干過濾，浸取液待測(cè)。2.4 分析步驟2.4.1 樣品加標(biāo)系列的配制：分別移取25.00mL被測(cè)樣品于7個(gè)50mL容量瓶中，按照表1分別加入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以純水稀釋至刻度線，混勻。 表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)號(hào)各元素含量（g/mL)AsCuZnPbCrCdBaCoMnNiTi1#000000000002#0.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.053#0.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.14#0.20.20.20.20.20.20.20.20.20.20.25#0.50.50.50.

8、50.50.50.50.50.50.50.56#1.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.07#2.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.0表1續(xù)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)號(hào)各標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量（mL)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C1#0002#005.003#01.0004#02.0005#05.0006#1.00007#2.00002.4.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（2.4.1）進(jìn)行氬等離子體光譜測(cè)定。2.4.3分析結(jié)果的計(jì)算稀土廢渣浸取液、稀土廢水中砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦的量以質(zhì)量濃度表示，數(shù)值以（µg/mL）計(jì)，按公式（1）計(jì)算：

9、=kc ·················································&#

10、183;······················(1) 式中:被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，µg/mL； k稀釋倍數(shù)； c測(cè)定值，µg/mL。3 結(jié)果與討論3.1儀器主要工作條件和參數(shù)選擇3.1.1射頻功率的選擇：分別選用1000、1050W的功率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對(duì)各元素譜線強(qiáng)度與基體空白的信背比值進(jìn)行考察，結(jié)果表明，功率分別為1000、1050W時(shí)，大部分被測(cè)元素譜線

11、強(qiáng)度的信背比值變化微小，對(duì)分析結(jié)果無(wú)影響，本法選用1000W的工作功率。3.1.2等離子氣流量的選擇：在功率1.0kw、護(hù)套氣流量0.2L·min-1、載壓2.75 L·min-1、觀察高度15mm、基體濃度0.4 mg·mL-1條件下。分別對(duì)11、12、13、14 L·min-1的等離子氣流量，測(cè)定各元素譜線凈強(qiáng)度值，數(shù)據(jù)結(jié)果表明，等離子氣流量為12 L·min-1時(shí)各譜線凈強(qiáng)度值最大，因此本法選用12 L·min-1的等離子氣流量。3.1.3觀測(cè)高度的選擇：在功率1.0kw、冷卻氣流量12 L·min-1、護(hù)套氣流量0.

12、2L·min-1、基體濃度1.0mg·mL-1條件下。分別在感應(yīng)線圈上方13mm、15mm、17mm處的觀測(cè)，同3.1.1的原理進(jìn)行信背比值的測(cè)定，數(shù)據(jù)結(jié)果表明，觀測(cè)高度為感應(yīng)線圈上方15mm處，大部分被測(cè)低含量元素的信背比值最大，因此本法選用的觀測(cè)高度為感應(yīng)線圈上方15mm處。3.2由于稀土廢渣、廢水中鈉、鈣相對(duì)較高，做相應(yīng)的干擾試驗(yàn)。3.2.1無(wú)基體標(biāo)準(zhǔn)溶液系列各元素濃度按表1配制，用純水稀釋至刻度，混勻。3.2.2 鈉的干擾：分別準(zhǔn)確移取混標(biāo)A（2.1.20）1.00mL至6個(gè)容量瓶（100mL），分別加入0.0g、900g 、1000g、1500g、2000g、50

13、00g鈉，用無(wú)基體標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（3.2.1）檢測(cè)結(jié)果如下：鈉加入量（g）AsBaCdCo188.979 188.983 189.042 193.695 228.812 234.984 230.424 233.527 455.403 214.438 226.502 228.616 238.892 00.490 0.495 0.487 0.497 0.501 0.498 0.497 0.499 0.498 0.501 0.502 0.500 0.502 9000.453 0.473 0.450 0.445 0.554 0.418 0.463 0.463 0.413 0.499 0.484 0.47

14、4 0.461 10000.442 0.462 0.453 0.455 0.571 0.432 0.467 0.477 0.412 0.503 0.485 0.476 0.460 15000.480 0.460 0.483 0.487 0.590 0.463 0.456 0.449 0.402 0.493 0.467 0.468 0.445 20000.469 0.449 0.444 0.468 0.579 0.432 0.444 0.452 0.389 0.482 0.458 0.445 0.441 50000.440 0.435 0.437 0.457 0.624 0.370 0.380

15、0.350 0.358 0.398 0.389 0.388 0.377 鈉加入量gCrCuMnNi205.552 267.716 224.700 324.750 327.396 257.610 280.106 293.306 231.604 341.476 352.454 00.502 0.498 0.502 0.501 0.502 0.499 0.501 0.506 0.502 0.501 0.499 9000.482 0.478 0.447 0.473 0.463 0.451 0.461 0.450 0.461 0.477 0.454 10000.485 0.460 0.448 0.460

16、 0.460 0.443 0.449 0.446 0.461 0.468 0.446 15000.472 0.452 0.434 0.455 0.460 0.432 0.450 0.438 0.451 0.442 0.439 20000.474 0.448 0.422 0.441 0.469 0.430 0.401 0.426 0.435 0.431 0.429 50000.422 0.388 0.353 0.396 0.481 0.374 0.366 0.379 0.376 0.356 0.389 鈉加入量gPbTiZn220.353 283.306 334.941 337.941 202.

17、551 206.200 213.856 00.498 0.497 0.497 0.499 0.502 0.501 0.507 9000.536 0.567 0.463 0.469 0.497 0.489 0.511 10000.500 0.520 0.448 0.451 0.491 0.483 0.510 15000.510 0.566 0.441 0.438 0.481 0.463 0.512 20000.514 0.590 0.440 0.422 0.460 0.437 0.511 50000.453 0.693 0.379 0.362 0.382 0.368 0.498 3.2.3 鈣的

18、干擾：分別準(zhǔn)確移取混標(biāo)A（2.1.20）1.00mL至5個(gè)容量瓶（100mL），分別加入0.0g、1000g、2000g、5000g、10000g鈣，用無(wú)基體標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（3.2.1）檢測(cè)結(jié)果如下：鈣加入量gAsBaCdCo188.979 188.983 189.042 193.695 228.812 234.984 230.424 233.527 455.403 214.438 226.502 228.616 238.892 00.498 0.498 0.501 0.497 0.501 0.498 0.497 0.499 0.498 0.501 0.502 0.500 0.502 10000

19、.485 0.471 0.462 0.467 0.442 0.459 0.465 0.469 0.493 0.401 0.418 0.411 0.413 20000.484 0.468 0.437 0.432 0.468 0.425 0.451 0.488 0.507 0.376 0.385 0.384 0.385 50000.530 0.402 0.412 0.410 0.396 0.588 0.494 0.539 0.619 0.317 0.335 0.335 0.343 100000.588 0.398 0.378 0.380 0.385 0.679 0.590 0.625 0.772

20、0.267 0.286 0.294 0.294 鈣加入量gCrCuMnNi205.552 267.716 224.700 324.750 327.396 257.610 280.106 293.306 231.604 341.476 352.454 00.502 0.498 0.502 0.501 0.502 0.499 0.501 0.506 0.502 0.501 0.499 10000.411 0.419 0.423 0.486 0.443 0.415 0.456 0.430 0.408 0.456 0.461 20000.383 0.394 0.403 0.479 0.441 0.39

21、5 0.437 0.405 0.377 0.446 0.458 50000.336 0.348 0.372 0.471 0.445 0.345 0.424 0.373 0.333 0.435 0.460 100000.286 0.307 0.346 0.458 0.457 0.302 0.395 0.337 0.293 0.421 0.424 鈣加入量gPbTiZn220.353 283.306 334.941 337.941 202.551 206.200 213.856 00.498 0.497 0.497 0.499 0.502 0.501 0.507 10000.450 0.465 0

22、.511 0.501 0.446 0.452 0.434 20000.468 0.435 0.576 0.542 0.427 0.412 0.411 50000.452 0.442 0.668 0.580 0.392 0.388 0.372 100000.469 0.479 0.862 0.825 0.357 0.384 0.342 結(jié)論：由于稀土廢渣、廢水化學(xué)成分復(fù)雜，而且不盡相同。不同生產(chǎn)工藝及其它因素，不同的稀土廢渣、廢水中的雜質(zhì)含量均無(wú)確定值，因此分析過程采用基體匹配不現(xiàn)實(shí)。從以上試驗(yàn)結(jié)果得出，鈉、鈣對(duì)砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦的檢測(cè)干擾很大，因此本方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢

23、測(cè)廢渣、廢水中砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦的含量。3.3 砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦之間的相互干擾及鐵、鋁、鎂對(duì)砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦的干擾。分別準(zhǔn)確移取混標(biāo)A（2.1.20）1.00mL至29個(gè)容量瓶（100mL），按附表1分別加入各干擾元素，檢測(cè)結(jié)果見附表1。結(jié)論：分別以砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦、鐵、鋁、鎂含量值與被測(cè)元素含量值的50倍、100倍進(jìn)行相互之間的干擾條件試驗(yàn)，從試驗(yàn)結(jié)果得出除當(dāng)鎘的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它被測(cè)元素含量時(shí)對(duì)砷譜線228.812 nm有干擾、鎳的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它被測(cè)元素含量時(shí)對(duì)鎘譜線226.502 nm有

24、干擾，其它元素之間干擾相對(duì)較小，可視為不影響測(cè)定的結(jié)果。3.4采用輪廓掃描對(duì)廢水統(tǒng)一樣6#各被測(cè)元素的預(yù)選分析線進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，選擇無(wú)基體干擾和無(wú)其它雜質(zhì)元素光譜干擾，同時(shí)檢出限又能滿足要求的譜線作為分析線，分析譜線如下： As188.979 As188.983 As189.042 As193.695 As228.812 As234.984 Ba230.424 Ba233.527 Ba455.403 Cd214.438 Cd226.502 Co228.616 Co238.892 Cr205.552 Cr267.716 Cu224.700 Cu324.767 Cu327.396 Mn257.610

25、 Mn280.106 Mn293.306 Ni231.604 Ni341.476 Ni352.454 Pb220.353 Pb283.306 Ti334.941 Ti337.280 Zn202.551 Zn206.200Zn213.8563.5檢出限試驗(yàn)在選定的測(cè)試條件下，對(duì)稀土廢水6#-0.15統(tǒng)一樣測(cè)定11次，以其3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法中被測(cè)元素的檢出限，以其10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法中被測(cè)元素的測(cè)定下限。結(jié)果如下：元素譜線（nm）標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限/ %測(cè)定下限/ %As193.6950.00342800.01030.0343228.8120.00223210.00670.0223Ba230.

26、4240.00439800.01320.0440233.5270.00316610.00950.0317Cd214.4380.00196400.00590.0196226.5020.00205050.00620.0205Co228.6160.00231060.00690.0231238.8920.00250100.00750.0250Cr205.5520.00222030.00670.0222267.7160.00234000.00700.0234Cu224.7000.00206520.00620.0207327.3960.00195830.00590.0196Mn257.6100.00246

27、370.00740.0246293.3060.00244750.00730.0245Ni231.6040.00261000.00780.0261352.4540.00281530.00840.0282Pb220.3530.00464880.01390.0465283.3060.00426400.01280.0426Ti334.9410.00437520.01310.0438337.9410.00341860.01030.0342Zn202.5510.00685410.02060.0685213.8560.00581160.01740.0581結(jié)論：由上表可見，檢出限值均小于方法測(cè)定下限的10%

28、，故譜線滿足分析要求。同時(shí)結(jié)合不同廠家處理稀土廢渣、廢水方法不同及稀土廢渣、廢水化學(xué)成分復(fù)雜，本方法測(cè)定下限:鋅為0.10g/mL其它均為0.050g/mL。3.6加標(biāo)回收將稀土廢水6#統(tǒng)一樣分別移取25mL至4個(gè)50mL容量瓶，準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C(2.1.22)15.00mL至1#容量瓶、準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B(2.1.21)7.00mL至2#容量瓶、準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B(2.1.21)15.00mL至3#容量瓶，均用純水稀釋至刻度混勻待測(cè)，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得回收率如下：元素加入量(g/mL）回收率（%）加入量(g/mL）回收率（%）加入量(g/mL）回收率（%）As0.1594

29、.330.7097.501.5098.50Ba0.15100.070.7097.441.50100.61Cd0.1598.730.70101.871.5097.63Co0.15100.270.7098.771.50100.60Cr0.1596.730.70100.191.5099.81Cu0.1595.600.7098.771.50100.35Mn0.15106.270.70100.911.50100.09Ni0.1597.330.7098.291.5098.43Pb0.15100.540.70101.691.50102.40Ti0.1593.130.70103.481.5099.07Zn0.

30、15105.640.7097.571.50101.22結(jié)論：各元素收率均在97%108.12之間。3.7精密度試驗(yàn)將稀土廢水6#統(tǒng)一樣分別移取25mL至33個(gè)50mL容量瓶，分別移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B(2.1.21) 1.50mL、7.00mL、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(2.1.20)1.50mL各11份至容量瓶，均用純水稀釋至刻度混勻待測(cè)，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見附表2：稀土廢水6#-0.15、6#-0.70、6#-1.50。 結(jié)論：各樣品中每個(gè)被測(cè)元素RSD/%均小于5%，精密度較好。4結(jié)論本方法采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，測(cè)定稀土廢水、廢渣中砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦含量，通

31、過加標(biāo)回收、精密度實(shí)驗(yàn)等，結(jié)果表明，各元素測(cè)定的RSD均小于5%，加標(biāo)回收率在97.0108.12%之間；表明該方法準(zhǔn)確性、精密度較好，可以準(zhǔn)確測(cè)定稀土廢水、廢渣中砷、銅、鋅、鉛、鉻、鎘、鋇、鈷、錳、鎳、鈦含量。檢測(cè)結(jié)果見附表2（由于統(tǒng)一樣中大部分被測(cè)元素含量均小于測(cè)定下限，故將稀土廢水統(tǒng)一樣6#按3.7進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見附表2）附表1 （單位：g/mL）加入元素名稱加入量（g）AsBaCdCo188.979 188.983 189.042 193.695 228.812 234.984 230.424 233.527 455.403 214.438 226.502 228.616 238.

32、892 基體0.490 0.495 0.487 0.497 0.501 0.498 0.497 0.499 0.498 0.501 0.502 0.500 0.502 As2500-0.496 0.486 0.492 0.509 0.510 0.490 0.511 5000-0.496 0.490 0.493 0.514 0.512 0.496 0.495 Ba25000.488 0.486 0.508 0.493 0.477 0.475 -0.488 0.480 0.481 0.479 50000.489 0.490 0.491 0.495 0.477 0.467 -0.466 0.472

33、0.491 0.484 Cd25000.504 0.501 0.496 0.508 52.630 0.488 0.489 0.483 0.491 -0.491 0.489 50000.508 0.502 0.497 0.519 96.160 0.510 0.486 0.476 0.491 -0.489 0.492 Co25000.509 0.511 0.507 0.510 0.503 0.521 0.483 0.483 0.494 0.499 0.498 -50000.500 0.502 0.515 0.515 0.497 0.514 0.492 0.485 0.487 0.485 0.504

34、 -Cr25000.519 0.515 0.520 0.495 0.493 0.487 0.488 0.498 0.476 0.500 0.470 0.480 0.482 50000.524 0.522 0.516 0.500 0.489 0.483 0.498 0.478 0.486 0.488 0.460 0.498 0.502 Cu25000.519 0.519 0.525 0.524 0.493 0.517 0.489 0.481 0.495 0.500 0.485 0.494 0.506 50000.526 0.524 0.524 0.503 0.483 0.481 0.492 0.

35、490 0.490 0.498 0.494 0.487 0.501 Mn25000.507 0.509 0.499 0.498 0.489 0.489 0.479 0.479 0.486 0.484 0.492 0.491 0.493 50000.498 0.489 0.500 0.512 0.489 0.497 0.485 0.490 0.500 0.503 0.495 0.490 0.489 Ni25000.507 0.507 0.509 0.504 0.500 0.521 0.488 0.482 0.489 0.508 50.520 0.498 0.492 50000.518 0.515

36、 0.501 0.519 0.496 0.522 0.489 0.483 0.526 0.496 101.540 0.498 0.494 Pb25000.502 0.505 0.492 0.480 0.488 0.458 0.489 0.481 0.490 0.491 0.481 0.487 0.493 50000.481 0.484 0.487 0.497 0.482 0.450 0.494 0.474 0.485 0.494 0.488 0.502 0.498 Ti25000.513 0.513 0.521 0.512 0.508 0.505 0.501 0.478 0.490 0.499

37、 0.480 0.512 0.503 50000.516 0.515 0.510 0.504 0.494 0.515 0.511 0.473 0.488 0.501 0.487 0.519 0.499 Zn25000.507 0.506 0.498 0.510 0.513 0.494 0.498 0.487 0.490 0.517 0.500 0.506 0.508 50000.491 0.498 0.494 0.516 0.505 0.502 0.491 0.491 0.497 0.502 0.491 0.501 0.503 Al25000.507 0.504 0.506 0.512 0.5

38、04 0.461 0.489 0.478 0.487 0.505 0.507 0.493 0.500 50000.507 0.505 0.501 0.510 0.506 0.487 0.498 0.485 0.489 0.502 0.504 0.498 0.489 Mg25000.489 0.484 0.496 0.502 0.488 0.466 0.501 0.495 0.476 0.486 0.489 0.499 0.488 50000.485 0.488 0.487 0.479 0.484 0.461 0.492 0.499 0.497 0.480 0.477 0.496 0.483 F

39、e25000.499 0.499 0.493 0.492 0.486 0.516 0.481 0.481 0.490 0.503 0.499 0.485 0.512 50000.499 0.499 0.493 0.492 0.486 0.516 0.481 0.481 0.490 0.503 0.499 0.485 0.512 加入元素名稱加入量（g）CrCuMnNiPbTiZn205.552 267.716 224.700 324.750 327.396 257.610 280.106 293.306 231.604 341.476 352.454 220.353 283.306 334.9

40、41 337.941 202.551 206.200 213.856 基體0.502 0.498 0.502 0.501 0.502 0.499 0.501 0.506 0.502 0.501 0.499 0.498 0.497 0.497 0.499 0.502 0.501 0.507 As25000.491 0.500 0.527 0.516 0.516 0.498 0.502 0.510 0.501 0.509 0.498 0.508 0.486 0.495 0.495 0.502 0.500 0.500 50000.491 0.478 0.519 0.505 0.525 0.510 0

41、.511 0.514 0.511 0.510 0.501 0.505 0.502 0.505 0.502 0.500 0.505 0.508 Ba25000.469 0.491 0.491 0.501 0.505 0.483 0.487 0.485 0.497 0.487 0.507 0.508 0.504 0.496 0.498 0.486 0.496 0.479 50000.461 0.471 0.486 0.488 0.498 0.475 0.477 0.479 0.484 0.494 0.479 0.480 0.527 0.483 0.489 0.495 0.486 0.496 Cd2

42、5000.486 0.491 0.482 0.497 0.487 0.496 0.502 0.500 0.487 0.487 0.487 0.499 0.482 0.495 0.491 0.498 0.502 0.500 50000.481 0.476 0.480 0.487 0.497 0.487 0.482 0.479 0.489 0.486 0.489 0.516 0.517 0.492 0.499 0.496 0.499 0.498 Co25000.479 0.485 0.496 0.499 0.499 0.495 0.495 0.491 0.501 0.502 0.508 0.491

43、 0.505 0.501 0.508 0.501 0.500 0.503 50000.482 0.492 0.485 0.498 0.490 0.492 0.496 0.494 0.502 0.511 0.508 0.498 0.504 0.493 0.499 0.489 0.485 0.493 Cr2500-0.483 0.491 0.491 0.481 0.479 0.478 0.489 0.490 0.498 0.477 0.533 0.491 0.497 0.489 0.489 0.489 5000-0.497 0.501 0.481 0.498 0.497 0.492 0.499 0

44、.499 0.489 0.489 0.512 0.484 0.498 0.484 0.489 0.492 Cu25000.489 0.472 -0.489 0.489 0.487 0.494 0.491 0.498 0.501 0.496 0.494 0.484 0.509 0.519 0.512 50000.499 0.512 -0.501 0.508 0.511 0.496 0.496 0.496 0.508 0.489 0.498 0.491 0.503 0.511 0.509 Mn25000.480 0.491 0.500 0.499 0.489 -0.486 0.488 0.489

45、0.506 0.491 0.485 0.483 0.488 0.496 0.489 50000.488 0.487 0.486 0.487 0.483 -0.485 0.479 0.479 0.500 0.512 0.489 0.487 0.482 0.486 0.491 Ni25000.495 0.495 0.486 0.485 0.485 0.488 0.495 0.497 -0.515 0.522 0.494 0.498 0.515 0.505 0.512 50000.483 0.492 0.487 0.489 0.483 0.493 0.493 0.495 -0.517 0.520 0

46、.494 0.494 0.519 0.514 0.517 Pb25000.481 0.497 0.521 0.509 0.500 0.492 0.499 0.496 0.509 0.499 0.489 -0.490 0.496 0.488 0.479 0.498 50000.486 0.501 0.522 0.497 0.497 0.494 0.499 0.500 0.498 0.508 0.478 -0.488 0.489 0.489 0.483 0.496 Ti25000.482 0.499 0.505 0.512 0.510 0.495 0.495 0.492 0.489 0.499 0.492 0.485 0.503 -0.496 0.499 0.508 50000.491 0.496 0.520 0.515 0.505 0.492 0.4