72方法的選擇驗證和確認(rèn)CNAS質(zhì)量手冊

1、7.2方法的選擇、驗證和確認(rèn)CNA頜量手冊7.2方法的選擇、驗證和確認(rèn)7.2.1 總貝IJ7.2.1.1 確保本公司在其檢驗檢測范圍內(nèi)采用適當(dāng)?shù)姆椒▉磉M行所有公司活 動，包括被檢驗檢測物品的抽樣、處理、運輸、存儲、制樣、測試、數(shù)據(jù)處 理的方法。當(dāng)有要求時，還應(yīng)包括測量不確定度的評估及測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計技 術(shù)。保證測試方法和方法驗證、方法確認(rèn)過程得到有效控制。檢驗檢測方法 還應(yīng)滿足客戶的需求，也應(yīng)是獲得的資質(zhì)認(rèn)定許可服務(wù)的方法。7.2.1.2 公司應(yīng)對使用的檢驗檢測方法實施有效的控制與管理，明確每種新方法 投入使用的時間，并及時跟進檢驗檢測技術(shù)的發(fā)展，定期評審方法能否滿足檢 測需求。對于標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)

2、定跟蹤標(biāo)準(zhǔn)的制修訂情況，及時采用最新版本標(biāo)準(zhǔn)。1.1.1.1 司應(yīng)使用對符合性做出判斷的要求中規(guī)定的檢驗方法和程序。7.2.1.4 所有檢驗檢測工作場所必須具備所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作說明書，安 全實施檢驗檢測的指導(dǎo)書，以及處置，準(zhǔn)備檢驗檢測樣品的相關(guān)文件。所有與 公司工作有關(guān)的方法、程序、作業(yè)指導(dǎo)書、支持性文件、標(biāo)準(zhǔn)、手冊和參考 資料等，應(yīng)保持現(xiàn)行有效并便于人員使用。7.2.1.5 如果缺少指導(dǎo)書可能影響檢驗檢測結(jié)果，公司應(yīng)制定指導(dǎo)書。7.2.1.6 公司應(yīng)從事專業(yè)范圍內(nèi)的檢驗工作，并有充分的資源來滿足申請者的要 求。應(yīng)充分明缺該要求，并理解其特殊狀態(tài)，以確保向負(fù)責(zé)實施的人員下達明 確的指令

3、。72.1.7公司應(yīng)確保使用最新有效本版的方法，除非不合適或不可能做到。必 要時，應(yīng)補充方法適用的細(xì)則以確保應(yīng)用的一致性。國際、區(qū)域性或國家、 行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)或其他公認(rèn)的規(guī)范文本包含了公司活動充分且簡明的信息，并 便于公司操作人員使用時，可直接引用，不必增補或改寫為內(nèi)部程序，如有 必要，可對方法中的步驟進行選擇，并制定補充或附加說明文件。7.2.1.7 司應(yīng)使用適合的方法和程序進行所有公司活動。適當(dāng)時，還應(yīng)包括 測量不確定度的評估和分析檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計技術(shù)。7.2.1.9 在微生物檢測領(lǐng)域，某些情況下，一些檢測無法從計量學(xué)和統(tǒng)計學(xué)角度 對測量不確定度進行有效而嚴(yán)格的評估，這時至少應(yīng)通過分析方法，考

4、慮它們 對于檢測結(jié)果的重要性，列出各主要的不確定度分量，并作出合理的評估。有 時在重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上估算不確定度也是合適的。7.2.1.10 對于化學(xué)檢測，有必要防止公司器皿對檢測樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染。必 要時，公司應(yīng)對用于不同檢測的器皿使用不同的清洗、儲存和隔離程序并形成 文件。如果檢測方法中規(guī)定了器皿的清洗方法或注意事項，公司應(yīng)遵守或予以 關(guān)注。從事痕量分析的公司應(yīng)配備一套專用的器皿，以避免可能的交叉污染； 將用于痕量金屬分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金屬。對互不相容的檢測, 公司應(yīng)使用不同的器皿。應(yīng)關(guān)注清洗劑中可能存在的分析物。7.2.2方法的選擇和驗證7.2.2.1 公司應(yīng)選

5、用能夠滿足客戶要求和所進行的檢驗檢測要求的方法，優(yōu)先 選用國際，區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法，所有采用的標(biāo)準(zhǔn)必須是最新有效版本。 必要時，應(yīng)采用附加細(xì)則對標(biāo)準(zhǔn)加以說明，以保應(yīng)用的一致性。按照檢測工 作管理程序執(zhí)行。當(dāng)有幾種方法可供選擇，或標(biāo)準(zhǔn)化方法提供多種可選程序 時，公司應(yīng)有相應(yīng)的選擇規(guī)定。72.2.2當(dāng)客戶未指定所用的方法時，公司應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ú⑼ㄖ蛻?。?yōu) 先使用已發(fā)布的國際標(biāo)準(zhǔn)方法、區(qū)域性標(biāo)準(zhǔn)方法、國家標(biāo)準(zhǔn)方法或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 方法、法律法規(guī)明確規(guī)定采用的強制性檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，或由知名技術(shù)組織或 有關(guān)科技文獻或期刊中公布的方法，或設(shè)備制造商規(guī)定的方法。公司制定或 修改的方法也可使用。須在征得客戶

6、同意的前提下選用非標(biāo)準(zhǔn)方法。所選用 的方法應(yīng)通知客戶。7.2.23當(dāng)客戶指定方法時，必須符合檢驗檢測所要求的準(zhǔn)確度和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī) 定，并經(jīng)過驗證，經(jīng)合同評審人員審定，公司應(yīng)采用客戶指定的方法進行檢 測工作。如果客戶指定的方法不適用或已過時，應(yīng)向客戶做出說明。請客戶 重新確認(rèn)檢測方法，并作好記錄。7.2.2.4 在引入標(biāo)準(zhǔn)方法前，公司應(yīng)對其能否正確運用這些標(biāo)準(zhǔn)方法的能力進行 驗證，樣品的選擇最好采用自然污染樣品或人為添加目標(biāo)微生物的樣品進行方 法驗證，以確保事先所需的方法性能，并保存驗證記錄驗證。不僅需要識別相 應(yīng)的人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備等，還應(yīng)通過試驗證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性， 如精密度、線性

7、范圍、檢出限、回收率、正確度和定量限等方法特性指標(biāo)，必 要時應(yīng)進行公司間比對。若標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變化，應(yīng)在所需的程度上重新加以驗 證。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將 詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補充。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正 確運用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。7.2.2.5 當(dāng)需要開發(fā)方法時，應(yīng)予以策劃，制定具備能力的人員，并為其配備 足購的資源。在方法開發(fā)的過程中，應(yīng)進行定期評審，以確定持續(xù)滿足客戶 需求。開發(fā)計劃的任何變更應(yīng)得到批準(zhǔn)和授權(quán)。按照非標(biāo)方法開發(fā)管理程 序執(zhí)行。7.2.2.6 對檢驗檢測

8、方法的偏離，僅應(yīng)在該偏離已被文件規(guī)定、經(jīng)技術(shù)判斷、 授權(quán)、客戶同意或事先在合同中約定的情況下才允許發(fā)生。對標(biāo)準(zhǔn)方法偏離 的按照允許偏離控制程序執(zhí)行。7.2.2.7 公司應(yīng)關(guān)注檢測方法中提供的限制說明、濃度范圍和樣品基體，選擇的 檢測方法應(yīng)確保在限量點附近給出可靠的結(jié)果。7.2.3方法的確認(rèn)7.2.3.1 公司應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法、 公司制定的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn) 方法、其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法進行確認(rèn)、以及擴展和改進過的標(biāo)準(zhǔn)方法進行確認(rèn)。 按照檢測方法確認(rèn)程序執(zhí)行。以確保該方法適用于規(guī)定的用途，確認(rèn)必須 盡可能全面，保證檢驗檢測標(biāo)準(zhǔn)方法的正確性，檢測結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確性， 滿足預(yù)期用途或應(yīng)用領(lǐng)域

9、的需要。(1)確認(rèn)可包括檢測或校準(zhǔn)物品的抽樣、處置和運輸程序(2)可用以下一種或多種技術(shù)進行方法確認(rèn)a)b)使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)或評估偏倚和精密度; 對影響結(jié)果的因素進行系統(tǒng)性評審c)通過改變控制檢驗方法的穩(wěn)健度，如培養(yǎng)箱溫度、加樣體積等d)與其他已確認(rèn)的方法進行結(jié)果比對e）公司間比對f）根據(jù)對方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實踐經(jīng)驗，評定結(jié)果的測量不確定度。7.2.3.2 按預(yù)期用途進行評價被確認(rèn)方法的性能特性時，應(yīng)與客戶的需求相適應(yīng)，并符合規(guī)定要求。方法性能特性包括但不限于：測量范圍、準(zhǔn)確度、結(jié) 果的不確定度、檢出限、定量限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限或復(fù)現(xiàn)性、 抵御外來影響

10、的穩(wěn)健度或抵御來自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度 以及偏倚。7.2.3.3 公司應(yīng)保存方法確認(rèn)所獲得的記錄:a)適用的確認(rèn)程序;b)規(guī)定的要求;c)確定的方法性能特性;d)獲得的結(jié)果;e)方法有效性聲明，并詳述與預(yù)期用途的適宜性。7.2.3.4 公司自行制訂的非標(biāo)方法，經(jīng)確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項目，但僅限 特定委托方的檢測。須記錄所獲得的結(jié)果、使用的確認(rèn)程序以及該方法是否 適合預(yù)期的聲明。7.2.3.5 微 生物檢 驗非標(biāo)方法的確認(rèn)，可 以參照 AS/NZS 4659、AOACINTERNATIONAL! ethods Committee Guidelines for Validati

11、on of Qualitative and Quantitative Food Microbiological Official Methods of Analysis ISO16140 或 SN/T 3266-2012 。7.2.3.6 任何對標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離，都必須進行實驗室確認(rèn)，即使所采用的替代 技術(shù)可能具有更好的分析性能。如超出適用的濃度范圍或基體使用標(biāo)準(zhǔn)方 法，或使用替代的技術(shù)(如以毛細(xì)管柱代替填充柱)。7.2.3.7 實驗室應(yīng)通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍 和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認(rèn)。實驗室應(yīng)能解釋和說明檢出限和報 告限的獲得。報告限應(yīng)設(shè)定在一定置信度下可獲得定量結(jié)果的水平。7.2.3.8 化學(xué)檢測方法確認(rèn)可參考：EURACHEM分析方法目的適宜性-方法確認(rèn)指南、國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(IUPAC)技術(shù)報告“一個實驗室進行分析方法確認(rèn)的統(tǒng)一指南”(Pure & Appl. Chem., Vol. 67 No. 4 1995)。7.2.3.9 如可行，實驗室應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (CRMs)評估方法偏差。使用的 有證標(biāo)