氫空比對GC--FPD檢測效果的影響

1、.氫空比對GC-2010-FPD檢測效果的影響測定天然氣中微量硫化物時，天然氣中烴類物質(zhì)會對硫化物定量造成干擾，烴類組分在FPD-2010上，有時是正峰，有時為負(fù)峰，造成了分析的不確定性。針對此問題，本實驗采用了不同的氫空比，對烴及硫化物在FPD上的響應(yīng)進(jìn)行了比較，試驗結(jié)果供大家參考。實驗過程：1 島津FPD-2010標(biāo)配的APC設(shè)定值與實際值有時會有誤差，如北京分析中心的GC-2010上有一FPD，若按默認(rèn)值（H2，60ml/min, Air, 70ml/min）設(shè)置流量，實際值則為H2 60ml/min，Air 62.8ml/min。即，空氣實際流量與設(shè)定值存在較大誤差，建議工程師在維修F

2、PD時有必要用電子流量計對氫氣空氣流量進(jìn)行確認(rèn)。設(shè)定值下空氣的實際流量對比見下表。設(shè)定值（ml/min）實際值（ml/min）Air7063907910085120104150133注：每臺機(jī)器可能不同，此表僅供參考2 在保持氫氣流量60ml/min不變的情況下，通過改變空氣流量改變氫空比，試驗結(jié)果如下：. 設(shè)定Air 70ml/min（實際值63ml/min）C3H8nC4 &iC4C2H6CH4CH4為正峰，C2-C5均為負(fù)峰. 設(shè)定Air 80ml/min（實際值71.5ml/min）nC4 &iC4C2H6C3H8CH4CH4為峰面積增大，C2-C5負(fù)峰減小，硫化物峰面

3、積增大. 設(shè)定Air 90ml/min（實際值78.7ml/min）nC4 &iC4C2H6C3H8CH4CH4為峰面積增大，C2-C5負(fù)峰減小，硫化物峰面積增大. 設(shè)定Air 100ml/min（實際值85.6ml/min）C2H6C3H8nC4 &iC4CH4CH4為峰面積繼續(xù)增大，C2變?yōu)檎?C3幾乎無峰，C4負(fù)峰減小，硫化物峰面積增大. 設(shè)定Air 120ml/min（實際值104ml/min）烴類組分為大的正峰（響應(yīng)強(qiáng)），硫化物峰面積減小nC4 &iC4C3H8C2H6CH4烴類組分為大的正峰（響應(yīng)強(qiáng)），硫化物峰面積減小. 設(shè)定Air 150ml/min（實

4、際值133ml/min）nC4 &iC4C3H8C2H6CH4烴類組分峰面積繼續(xù)增加，硫化物峰面積繼續(xù)減小，靈敏度急劇下降4. H2流量60ml/min，不同氫空比時，CH4,C2H6的峰型變化C2H6CH479ml/min85ml/min63ml/min72ml/min104ml/min133ml/min5保持H2流量60ml/min不變，改變空氣流量時，C3H8譜圖對比。85ml/min133ml/min104ml/min79ml/min72ml/min63ml/minnC4 &iC4C3H86不同氫空比下硫化物譜圖對比（以甲硫醚DMS為例）,氫氣60ml/min ,空氣8

5、5ml/min時，靈敏度最高133ml/min63ml/min104ml/min72ml/min79ml/min85ml/min最佳流量范圍7. 8.CH4,C2H6,DMS 在不同空氣流量下的峰面積空氣流量（ml/min）Area(CH4)Area(C2H6)Area(DMS)63777239.3-757783.47527731.2721603244.1-608213.9168437238.7793807727.5-60780.5235310860.4858347702.3707067258135531.410433822491.84484049.1137200000133146835657.620867133.4496181.5實驗結(jié)論：（供參考）l 從本實驗結(jié)果觀察，F(xiàn)PD-2010最佳工作條件應(yīng)為：H2 流量60ml/min，空氣流量85ml/min（±5ml/min）。此時檢測器硫化物響應(yīng)度最大，選擇性最高。l 空氣流量小于85ml/min，流量越小，烴類組分負(fù)峰越大；空氣流量在85ml/min-133ml/min變化過程中，若（如甲烷）原為正峰的，峰面積將逐漸增大；原為負(fù)峰的，負(fù)峰面積將逐漸變小，直至反轉(zhuǎn)為正峰并逐漸增大。l 固定氫氣流量不變，當(dāng)空氣流量由62.8ml/min逐漸增至133ml/min過程中，硫化物峰(以DMS甲硫醚為例)