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1、.氫空比對(duì)GC-2010-FPD檢測(cè)效果的影響測(cè)定天然氣中微量硫化物時(shí),天然氣中烴類(lèi)物質(zhì)會(huì)對(duì)硫化物定量造成干擾,烴類(lèi)組分在FPD-2010上,有時(shí)是正峰,有時(shí)為負(fù)峰,造成了分析的不確定性。針對(duì)此問(wèn)題,本實(shí)驗(yàn)采用了不同的氫空比,對(duì)烴及硫化物在FPD上的響應(yīng)進(jìn)行了比較,試驗(yàn)結(jié)果供大家參考。實(shí)驗(yàn)過(guò)程:1 島津FPD-2010標(biāo)配的APC設(shè)定值與實(shí)際值有時(shí)會(huì)有誤差,如北京分析中心的GC-2010上有一FPD,若按默認(rèn)值(H2,60ml/min, Air, 70ml/min)設(shè)置流量,實(shí)際值則為H2 60ml/min,Air 62.8ml/min。即,空氣實(shí)際流量與設(shè)定值存在較大誤差,建議工程師在維修F
2、PD時(shí)有必要用電子流量計(jì)對(duì)氫氣空氣流量進(jìn)行確認(rèn)。設(shè)定值下空氣的實(shí)際流量對(duì)比見(jiàn)下表。設(shè)定值(ml/min)實(shí)際值(ml/min)Air7063907910085120104150133注:每臺(tái)機(jī)器可能不同,此表僅供參考2 在保持氫氣流量60ml/min不變的情況下,通過(guò)改變空氣流量改變氫空比,試驗(yàn)結(jié)果如下:. 設(shè)定Air 70ml/min(實(shí)際值63ml/min)C3H8nC4 &iC4C2H6CH4CH4為正峰,C2-C5均為負(fù)峰. 設(shè)定Air 80ml/min(實(shí)際值71.5ml/min)nC4 &iC4C2H6C3H8CH4CH4為峰面積增大,C2-C5負(fù)峰減小,硫化物峰面
3、積增大. 設(shè)定Air 90ml/min(實(shí)際值78.7ml/min)nC4 &iC4C2H6C3H8CH4CH4為峰面積增大,C2-C5負(fù)峰減小,硫化物峰面積增大. 設(shè)定Air 100ml/min(實(shí)際值85.6ml/min)C2H6C3H8nC4 &iC4CH4CH4為峰面積繼續(xù)增大,C2變?yōu)檎?C3幾乎無(wú)峰,C4負(fù)峰減小,硫化物峰面積增大. 設(shè)定Air 120ml/min(實(shí)際值104ml/min)烴類(lèi)組分為大的正峰(響應(yīng)強(qiáng)),硫化物峰面積減小nC4 &iC4C3H8C2H6CH4烴類(lèi)組分為大的正峰(響應(yīng)強(qiáng)),硫化物峰面積減小. 設(shè)定Air 150ml/min(實(shí)
4、際值133ml/min)nC4 &iC4C3H8C2H6CH4烴類(lèi)組分峰面積繼續(xù)增加,硫化物峰面積繼續(xù)減小,靈敏度急劇下降4. H2流量60ml/min,不同氫空比時(shí),CH4,C2H6的峰型變化C2H6CH479ml/min85ml/min63ml/min72ml/min104ml/min133ml/min5保持H2流量60ml/min不變,改變空氣流量時(shí),C3H8譜圖對(duì)比。85ml/min133ml/min104ml/min79ml/min72ml/min63ml/minnC4 &iC4C3H86不同氫空比下硫化物譜圖對(duì)比(以甲硫醚DMS為例),氫氣60ml/min ,空氣8
5、5ml/min時(shí),靈敏度最高133ml/min63ml/min104ml/min72ml/min79ml/min85ml/min最佳流量范圍7. 8.CH4,C2H6,DMS 在不同空氣流量下的峰面積空氣流量(ml/min)Area(CH4)Area(C2H6)Area(DMS)63777239.3-757783.47527731.2721603244.1-608213.9168437238.7793807727.5-60780.5235310860.4858347702.3707067258135531.410433822491.84484049.1137200000133146835657.620867133.4496181.5實(shí)驗(yàn)結(jié)論:(供參考)l 從本實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀察,F(xiàn)PD-2010最佳工作條件應(yīng)為:H2 流量60ml/min,空氣流量85ml/min(±5ml/min)。此時(shí)檢測(cè)器硫化物響應(yīng)度最大,選擇性最高。l 空氣流量小于85ml/min,流量越小,烴類(lèi)組分負(fù)峰越大;空氣流量在85ml/min-133ml/min變化過(guò)程中,若(如甲烷)原為正峰的,峰面積將逐漸增大;原為負(fù)峰的,負(fù)峰面積將逐漸變小,直至反轉(zhuǎn)為正峰并逐漸增大。l 固定氫氣流量不變,當(dāng)空氣流量由62.8ml/min逐漸增至133ml/min過(guò)程中,硫化物峰(以DMS甲硫醚為例)
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