食品安全與衛(wèi)生檢測(cè)ppt課件

1、第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 第一節(jié)第一節(jié) 有毒有害物質(zhì)檢測(cè)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第二節(jié)第二節(jié) 食品添加劑測(cè)定食品添加劑測(cè)定第三節(jié)第三節(jié) 食品中有害礦物元素測(cè)定食品中有害礦物元素測(cè)定學(xué)習(xí)要點(diǎn)：了解食品衛(wèi)生檢測(cè)的普通方法、原理，重點(diǎn)掌握食品學(xué)習(xí)要點(diǎn)：了解食品衛(wèi)生檢測(cè)的普通方法、原理，重點(diǎn)掌握食品衛(wèi)生檢測(cè)的操作技術(shù)衛(wèi)生檢測(cè)的操作技術(shù) 思索與模擬實(shí)訓(xùn)題思索與模擬實(shí)訓(xùn)題第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù)一食品中黃曲霉毒素一食品中黃曲霉毒素B1B1的檢測(cè)的檢測(cè)二食品中二食品中N N亞硝胺化合物的檢測(cè)亞硝胺化合物的檢測(cè) 三食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)氣相色譜法三食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留

2、量的檢測(cè)氣相色譜法第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)一薄層色譜法一食品中黃曲霉毒素一食品中黃曲霉毒素B1B1的檢測(cè)的檢測(cè)第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 二酶聯(lián)免疫法ELISA法第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)一測(cè)定原理二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測(cè)亞硝胺化合物的檢測(cè) 第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 本法是測(cè)定食品中揮發(fā)性N亞硝胺總量的方法。 食品中揮發(fā)性亞硝胺經(jīng)水蒸氣蒸餾純化后，經(jīng)過紫外光照射，分解釋放為亞硝酸根。然后利用強(qiáng)堿性離子交換樹脂濃縮，在酸性條件下與對(duì)位氨基苯磺酸構(gòu)成重氮鹽，最后與N萘乙烯二胺二鹽酸鹽構(gòu)成紅色偶氮染料。顏色的深淺與N亞硝胺的含量成正比。第一節(jié)有毒有害物

3、質(zhì)檢測(cè)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測(cè)亞硝胺化合物的檢測(cè) 第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 二試劑10.1mol/L磷酸緩沖溶液PH7：分別汲取0.1mol/L磷酸氫二鈉Na2HPO461.9ml和0.1mol/L磷酸氫二鈉NaH2PO439.0ml，將兩者混合而成緩沖溶液。2300g/L醋酸溶液30.5mol/L氫氧化鈉溶液41.7mol/L鹽酸溶液5100g/ml二乙基亞硝胺規(guī)范溶液6100g/ml亞硝酸鈉規(guī)范溶液71mol/L氫氧化鈉溶液：用正丁醇飽和第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測(cè)亞硝胺化合物的檢測(cè) 第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)

4、技術(shù) 二試劑810g/L硫酸鋅溶液9強(qiáng)堿性離子交換樹脂：交鏈度8，粒度150目。10顯色劑：顯色劑A10g/L對(duì)位氨基苯磺酸的300g/L醋酸溶液顯色劑B2g/LN1萘乙烯二胺二鹽酸鹽的300g/L醋酸溶液顯色劑C10g/L對(duì)位氨基苯磺酸的1.7mol/L鹽酸溶液顯色劑D10g/LN1萘乙烯二胺二鹽酸鹽溶液第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測(cè)亞硝胺化合物的檢測(cè) 第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 三儀器和器具分光光度計(jì)、紫外燈：BR69盤形殺菌燈10W。四操作方法1亞硝胺規(guī)范曲線繪制2樣品的制備3揮發(fā)性N亞硝胺總量的測(cè)定第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)

5、檢測(cè)二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測(cè)亞硝胺化合物的檢測(cè) 第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 五計(jì)算本卷須知本卷須知 對(duì)于亞硝酸鹽含量高的樣品，由于二甲胺與亞硝酸鹽在酸性條對(duì)于亞硝酸鹽含量高的樣品，由于二甲胺與亞硝酸鹽在酸性條件下能結(jié)合產(chǎn)生亞硝胺，因此，會(huì)影響件下能結(jié)合產(chǎn)生亞硝胺，因此，會(huì)影響N亞硝胺的測(cè)定結(jié)果?？梢詠喯醢返臏y(cè)定結(jié)果?？梢杂猛瑯拥谋壬ㄓ?jì)算出亞硝酸鹽相當(dāng)于揮發(fā)性用同樣的比色法計(jì)算出亞硝酸鹽相當(dāng)于揮發(fā)性N亞硝胺含量亞硝胺含量X0，然后再減去然后再減去X0得到實(shí)踐樣品中揮發(fā)性得到實(shí)踐樣品中揮發(fā)性N亞硝胺含量。亞硝胺含量。X=mm11000 36式中：X揮發(fā)性N亞硝胺含量，g/kg； m1相

6、當(dāng)于揮發(fā)性N亞硝胺規(guī)范的量，g； m測(cè)定時(shí)樣品溶液相當(dāng)于樣品的量，g。第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測(cè)三食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)氣相色譜法三食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 一原理二特點(diǎn)及適用范圍三試劑四主要儀器五操作方法六定性定量第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第四章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法四小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定氣相色譜法四小麥粉中過氧化

7、苯甲酰的測(cè)定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測(cè)定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測(cè)定氣相色譜法六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定 (一)原理一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再與鹽酸萘乙二胺巧合構(gòu)成紫紅色顏料，在538nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度與規(guī)范比較定量。本法最低檢出限為0.0001g/kg。其反響式如下：第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定二試劑一食品中亞硝酸鹽

8、的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品檢測(cè)技術(shù) 1亞鐵氰化鉀溶液：稱取106g亞鐵氰化鉀K4FeCN63H2O，溶于水后稀 釋至1000ml。2乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅ZnCH3COO22H2O，加30ml冰乙酸溶于水，稀釋至1000ml。3飽和硼砂溶液：稱取5g硼酸鈉Na2B4O710H2O，溶于100ml熱水中，冷卻后備用。44g/L對(duì)氨基苯磺酸溶液：稱取0.4g對(duì)氨基苯磺酸，溶于100ml 20%的鹽酸中，避光保管。52g/L鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.2g鹽酸萘乙二胺，溶于100ml水中，避光保管。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定二試劑一食

9、品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品檢測(cè)技術(shù) 6亞硝酸鈉規(guī)范溶液：精細(xì)稱取0.1000g在硅膠枯燥器中枯燥24h的亞硝酸鈉，用蒸餾水溶解移入500ml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液亞硝酸鈉含量為200g/ml。7亞硝酸鈉規(guī)范運(yùn)用液：臨用前，汲取亞硝酸鈉規(guī)范溶液5.00ml置于200ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液亞硝酸鈉含量為5g/ml。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定三儀器和器具一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 小型絞肉機(jī)、分光光度計(jì)四操作方法1樣品處置2測(cè)定第二節(jié)食品

10、添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定五結(jié)果計(jì)算一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測(cè)定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) X=21V1000VmA 式中：X樣品中亞硝酸鹽的含量，g/kg；m樣質(zhì)量量，g；A測(cè)定用樣液中亞硝酸鈉的含量，g；V1樣品處置液總體積，ml；V2比色時(shí)汲取樣品處置液體積，ml。38 本卷須知本卷須知1顯色時(shí)的顯色時(shí)的PH值以值以1.93.0為宜，顯色后穩(wěn)定性與室溫有關(guān)，普通以為宜，顯色后穩(wěn)定性與室溫有關(guān)，普通以為顯色溫度為為顯色溫度為1530，在，在2030min內(nèi)比色為好。內(nèi)比色為好。2當(dāng)樣品中亞硝酸鹽含量高時(shí)，過量的亞硝酸鹽可以將生成偶氮化合當(dāng)樣

11、品中亞硝酸鹽含量高時(shí)，過量的亞硝酸鹽可以將生成偶氮化合物氧化，使紅色消逝，對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，可以采取先放入試劑，然后再滴物氧化，使紅色消逝，對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，可以采取先放入試劑，然后再滴加試液的方法，防止氧化。加試液的方法，防止氧化。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定一原理 樣品經(jīng)過沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，將樣品液經(jīng)過鎘柱，使其中的硝酸根離子復(fù)原成亞硝酸根離子，在弱酸性條件下，亞硝酸根與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺巧合構(gòu)成紫紅色染料，測(cè)得出亞硝酸鹽含量，然后再根據(jù)復(fù)原前后的亞硝酸鹽含量的比較即得硝酸鹽含量。二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技

12、術(shù) 第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定二試劑1氨緩沖溶液pH9.69.7：量取20ml鹽酸，加50ml水，混勻后加50ml氨水，并加水稀釋至1000ml，混勻。2稀氨緩沖液：量取50ml氨緩沖溶液，加水稀釋至500ml，混勻。30.1mol/L鹽酸溶液：量取5ml鹽酸，加水稀釋至600ml。4硝酸鈉規(guī)范溶液：精細(xì)汲取0.1232g于110120枯燥恒重的硝酸鈉，用水溶解轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于亞硝酸鈉200g。5.硝酸鈉規(guī)范運(yùn)用液：臨用時(shí)汲取硝酸鈉規(guī)范溶液2.5ml置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于亞硝酸鈉5g。6.亞硝酸鈉規(guī)

13、范運(yùn)用液：配制方法同“亞硝酸鹽的測(cè)定中b、f此溶液每毫升相當(dāng)于亞硝酸鈉5g。二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定1鎘柱如圖31二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 三儀器和器具2鎘柱的裝填 3鎘柱每次運(yùn)用終了后，應(yīng)先以25ml 0.1mol/L HCl洗滌，再用水每次以25ml洗滌兩次，最后用水覆蓋鎘柱。=x10m 100%39式中：X復(fù)原效率，%；m測(cè)得亞硝酸鹽的含量，g；10測(cè)定用溶液相當(dāng)于亞硝酸鹽的含量，g。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定3樣品的測(cè)定

14、： 1樣品中亞硝酸鹽總量的測(cè)定 ； 2亞硝酸鹽測(cè)定 二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 四測(cè)定方法1樣品處置：同亞硝酸鹽測(cè)定。2規(guī)范曲線繪制：同亞硝酸鹽測(cè)定。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定本卷須知本卷須知1鎘為自然界有害元素之一，在制造海綿鎘或處置鎘柱，不要弄到手和皮鎘為自然界有害元素之一，在制造海綿鎘或處置鎘柱，不要弄到手和皮膚上，一旦接觸應(yīng)立刻用水沖洗。另外在操作過程中的廢液含大量的鎘，故膚上，一旦接觸應(yīng)立刻用水沖洗。另外在操作過程中的廢液含大量的鎘，故應(yīng)經(jīng)處置后再排放，以免呵斥環(huán)境污染。應(yīng)經(jīng)處置后再排放，以免呵斥環(huán)境污染。2鎘柱的復(fù)

15、原效能應(yīng)經(jīng)常檢查，如維護(hù)得當(dāng)，運(yùn)用一年效能無顯著變化。鎘柱的復(fù)原效能應(yīng)經(jīng)常檢查，如維護(hù)得當(dāng)，運(yùn)用一年效能無顯著變化。當(dāng)樣品延續(xù)檢測(cè)時(shí)，可不用每次都洗滌鎘柱，假設(shè)數(shù)小時(shí)內(nèi)不用，那么必需當(dāng)樣品延續(xù)檢測(cè)時(shí)，可不用每次都洗滌鎘柱，假設(shè)數(shù)小時(shí)內(nèi)不用，那么必需用上述方法洗滌鎘柱。用上述方法洗滌鎘柱。二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測(cè)定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 五結(jié)果計(jì)算X 1.232310式中：X樣品中硝酸鹽的含量，g/kg；m樣質(zhì)量量，g；m1樣品經(jīng)鎘柱復(fù)原后測(cè)得亞硝酸鈉的含量，g；m2直接測(cè)得亞硝酸鈉的含量，g；V測(cè)定時(shí)用經(jīng)鎘柱復(fù)原后樣液的體積，ml；1.232亞硝酸鈉換算成硝酸鈉的系

16、數(shù)。5004001000100V50020100021mmmm第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定一原理三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法 第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 亞硫酸鹽與四氯汞鈉反響吸收后，生成穩(wěn)定的化合物，再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用，經(jīng)分子重排后生成紫紅色絡(luò)合物，顏色的深淺與二氧化硫濃度成正比，在550nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光度，與規(guī)范系列比較定量。其反響如下：HgCl42SO2H2OHgCl2SO322Cl2HHgCl2SO32HCHO2HHgCl2CH3OSO3H第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定二試劑 三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定

17、鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 1四氯汞鈉吸收液：稱取27.2g氯化高汞及11.9g氯化鈉，溶于水中并稀釋至 1000ml，放置過夜，過濾后備用。212 g/L氨基磺酸銨溶液。32 g/L甲醛溶液：汲取0.55ml無聚合沉淀的36%甲醛，加水稀釋至100ml混勻。4淀粉指示液：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，漸漸傾入100ml沸水中，邊加邊攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時(shí)現(xiàn)配。5亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀K4FeCN63H2O，加水溶解并稀釋至100ml。6乙酸鋅溶液：稱取22g乙酸鋅ZnCH3COO22H2O溶于少量水中，

18、參與3ml冰乙酸后加水稀釋至100ml。7鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺C19H18N3Cl4H2O于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100ml。 80.1 mol/L(1/2I2)溶液：第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定二試劑 三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 90.1000 mol/L硫代硫酸鈉Na2S2O35H2O規(guī)范溶液。10二氧化硫規(guī)范溶液：稱取0.5g亞硫酸氫鈉，溶于200ml四氯汞鈉吸收液中，靜置過夜，將上清液用定量濾紙備用。二氧化硫溶液標(biāo)定：汲取10.0ml亞硫酸氫鈉四氯汞鈉溶液于2

19、50ml碘量瓶中，加水100ml，準(zhǔn)確參與20.00ml 0.1mol/L1/2I2溶液及5ml冰乙酸搖勻，置于暗處2min后，立刻用0.1000 mol/L硫代硫酸鈉Na2S2O35H2O規(guī)范溶液滴定至淡黃色。用0.5ml淀粉指示液繼續(xù)滴至無色。另取100ml，準(zhǔn)確參與20.00ml 0.1mol/L1/2I2溶液和5ml冰乙酸，按一樣方法做試劑空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算： C1 (3-11)式中：C1二氧化硫規(guī)范溶液濃度，mg/ml；V1測(cè)定用亞硫酸氫鈉四氯汞鈉溶液耗費(fèi)硫代硫酸鈉規(guī)范溶液體積，ml；V2試劑空白耗費(fèi)硫代硫酸鈉規(guī)范溶液體積，ml；C0硫代硫酸鈉Na2S2O35H2O規(guī)范溶液濃度，mol/

20、L；32.031/2SO2的摩爾質(zhì)量，g/mol。1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測(cè)定鹽酸副玫瑰苯胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 三儀器及器具 分光光度計(jì)四操作方法1樣品處置二試劑11二氧化硫運(yùn)用液：臨用前將二氧化硫規(guī)范溶液用四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當(dāng)于2g二氧化硫。120.5mol/L氫氧化鈉溶液13硫酸溶液：112測(cè)定3計(jì)算第二節(jié)食品添加劑的測(cè)

21、定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定一原理四小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定氣相色譜法四小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 小麥粉中的過氧化苯甲酰被復(fù)原鐵粉和鹽酸反響產(chǎn)生的原子態(tài)氫復(fù)原，生成苯甲酸，經(jīng)提取凈化后用氣相色譜儀測(cè)定，然后與規(guī)范系列比較定量。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定二試劑 四小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定氣相色譜法四小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 1乙醚、丙酮、石油醚沸程60902鹽酸11溶液350g/L氯化鈉溶液4復(fù)原鐵粉510g/L碳酸鈉的50g/L氯化鈉水溶液：稱取1g碳酸氫鈉溶于100ml50g/L氯化鈉溶液中。6石油醚：

22、乙醚31混合溶液7苯甲酸規(guī)范貯備液：準(zhǔn)確稱取苯甲酸基準(zhǔn)試劑0.1000g，用丙酮溶解并轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中后定容，此溶液濃度為1mg/ml。8苯甲酸規(guī)范運(yùn)用液：準(zhǔn)確汲取苯甲酸規(guī)范貯備溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用丙酮稀釋定容，此溶液濃度為100g/ml。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定三儀器和器具四小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定氣相色譜法四小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 1氣相色譜儀，附有氫火焰離子化檢測(cè)器。2微量注射器：10l。150ml具塞三角瓶 150m分液漏斗 50ml具塞比色管 四操作方法 1樣品處置2繪制規(guī)范曲線3測(cè)定4結(jié)果計(jì)算

23、X10005mC式中：X試樣中的過氧化苯甲酰含量，g/kg；C由規(guī)范曲線上查出的試樣被測(cè)液中相當(dāng)于苯甲酸溶液的濃,g/ml；m樣品的質(zhì)量，g；0.992苯甲酸換算成過氧化苯甲酰的換算系數(shù)。0.992313第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定一原理五食品中苯甲酸山梨酸測(cè)定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測(cè)定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)展分別測(cè)定，與規(guī)范系列比較定量。 二試劑1乙醚：不含過氧化物。 2石油醚：沸程3060.3鹽酸：分析純。 4無水硫酸鈉：分析純。5鹽酸1+1：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。64

24、0g/L氯化鈉酸性溶液：于氯化鈉溶液40g/L中，加少量鹽酸1+1酸化。7苯甲酸規(guī)范溶液：準(zhǔn)確稱取50mg苯甲酸，參與丙酮溶解，定容至100 mL，作為規(guī)范溶液，該溶液1mL含500g苯甲酸。8山梨酸規(guī)范溶液：準(zhǔn)確稱取500mg山梨酸，參與丙酮溶解，定容至100 mL，作為規(guī)范溶液，該溶液1mL含500g山梨酸。9.苯甲酸、山梨酸規(guī)范運(yùn)用液：汲取適量的山梨酸、苯甲酸規(guī)范溶液，以稀釋至每毫升相當(dāng)于50g，100g，150g，200g，250g苯甲酸、山梨酸。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定 (三)儀器和器具五食品中苯甲酸山梨酸測(cè)定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測(cè)定氣相色譜法第四章 食

25、品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 1.氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測(cè)器。2.色譜柱的裝填四操作方法1樣品提取2測(cè)定：第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定五結(jié)果計(jì)算五食品中苯甲酸山梨酸測(cè)定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測(cè)定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) m11000X _3-14 5 V1 m ( ) 10001000 25 V2式中：X樣品中苯甲酸含量，g/kg或g/L；V2參與石油醚-乙醚3+1混合溶劑體積，mL；V1測(cè)定時(shí)進(jìn)樣體積，uL；M1測(cè)定用樣品中苯甲酸的質(zhì)量，ug；m樣品的質(zhì)量，g；5測(cè)定時(shí)汲取乙醚提取液的體積，mL；25樣品乙醚提取液的總體積，mL。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加

26、劑的測(cè)定一原理六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 樣品加熱除去二氧化碳和乙醇，調(diào)理PH至近中性后，過濾，然后經(jīng)高效液相色譜儀反相色譜分別，根據(jù)保管時(shí)間和峰面積進(jìn)展定性定量。此方法適用于酒類，飲料食品。二試劑1甲醇：經(jīng)濾膜0.5m過濾。2氨水11：氨水與水等體積混合。30.02mol/L乙酸銨溶液：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000ml溶解，經(jīng)濾膜10.45m過濾。4糖精鈉規(guī)范貯備液：準(zhǔn)確稱取0.0851g經(jīng)120烘干4h后的糖精鈉，加水溶解定容至100ml。此溶液糖精鈉含量為1.0mg/ml。5糖精鈉規(guī)范運(yùn)用液：汲取糖精鈉規(guī)范貯備液1

27、0.0ml于100ml容量瓶中，加水至刻度。經(jīng)濾膜0.45m過濾。此溶液每毫升相當(dāng)于0.10mg糖精鈉。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定三儀器和器具六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 1.氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測(cè)器。2.色譜柱的裝填四操作方法1樣品提取2測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定五高效液相色譜參考條件六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 1色譜柱：YWGC184.6mm150mm，5m，或其他型號(hào)C18柱。2流動(dòng)相：甲醇乙酸銨溶液0.02mo

28、l/L595。3流速：1.0ml/min。4進(jìn)樣量：10l。5檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)230nm，靈敏度0.2AUFS。根據(jù)保管時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定第二節(jié)食品添加劑的測(cè)定六結(jié)果計(jì)算六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) X1000VV10001221mmm1進(jìn)樣體積中糖精鈉的質(zhì)量，mg；m2樣質(zhì)量量，g；V1樣點(diǎn)稀釋總體積，ml；V2進(jìn)樣體積，ml。式中：X樣品中糖精鈉的含量，g/kg(L)；3-15第三節(jié) 食品平安性評(píng)價(jià) 第四章食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 一、食品平安性評(píng)價(jià)概述 二、食品平安性評(píng)價(jià)程序 三、食品平安性的

29、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià) 四、食品平安性評(píng)價(jià)實(shí)例 五、食品中有害物質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范制定 一食品平安性評(píng)價(jià)概述一食品平安性評(píng)價(jià)概述第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) (一)食品平安性與食品平安性評(píng)價(jià)的概念 第三節(jié) 食品平安性評(píng)價(jià) 食品平安性是指：食品平安性是指：“在規(guī)定的運(yùn)用方式和用量的條在規(guī)定的運(yùn)用方式和用量的條件下長(zhǎng)期食用，對(duì)食用者不產(chǎn)生不良反響的實(shí)踐把握。件下長(zhǎng)期食用，對(duì)食用者不產(chǎn)生不良反響的實(shí)踐把握。食品的平安性評(píng)價(jià)是運(yùn)用毒理學(xué)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并食品的平安性評(píng)價(jià)是運(yùn)用毒理學(xué)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并結(jié)合人群流行病學(xué)調(diào)查資料來闡明食品中某些特定物質(zhì)結(jié)合人群流行病學(xué)調(diào)查資料來闡明食品中某些特定物質(zhì)的毒性及潛在危害、對(duì)人體安康的影響程度

30、和強(qiáng)度，預(yù)的毒性及潛在危害、對(duì)人體安康的影響程度和強(qiáng)度，預(yù)測(cè)人類接觸后的平安程度。測(cè)人類接觸后的平安程度。 一食品平安性評(píng)價(jià)概述一食品平安性評(píng)價(jià)概述第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) 二食品平安性評(píng)價(jià)的意義 食品平安性評(píng)價(jià)主要是對(duì)食品中的物質(zhì)對(duì)人體安康的危害進(jìn)展評(píng)價(jià)，并經(jīng)過科學(xué)的方法確定危害物質(zhì)的平安劑量。它的目的是闡明某種食品能否可以平安食用，確定食品中有關(guān)危害成分或物質(zhì)的毒及其風(fēng)險(xiǎn)大小，利用足夠的毒理學(xué)資料確認(rèn)物質(zhì)的平安劑量，經(jīng)過風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)進(jìn)展風(fēng)險(xiǎn)控制。 人們所食用的天然食物中的化學(xué)組分種類繁多，能夠還有更多的化學(xué)物質(zhì)未被鑒別，隨著檢測(cè)的更新，分析方法的靈敏性不斷增進(jìn)，越來越多的化學(xué)物質(zhì)將被發(fā)現(xiàn)，它們

31、的平安性也有待于進(jìn)一步研討驗(yàn)證。 因此研討食品污染要素的性質(zhì)和作用，檢測(cè)其在食品中的含量程度，控制食質(zhì)量量，確保食品平安和人體安康，需求對(duì)食品進(jìn)展平安性評(píng)價(jià)。食品平安性評(píng)價(jià)對(duì)食品平安質(zhì)量進(jìn)展有效控制和食品監(jiān)管上具有重要的意義。第三節(jié) 食品平安性評(píng)價(jià) 二食品平安性評(píng)價(jià)程序二食品平安性評(píng)價(jià)程序 第四章 食品衛(wèi)生檢測(cè)技術(shù) (一)食品平安性評(píng)價(jià)的方法 食品毒理學(xué)是食品平安性評(píng)價(jià)的根底。其作用是從毒理學(xué)的角度，研討食品中能夠含有的外源化學(xué)物質(zhì)對(duì)食用者的毒作用機(jī)理，檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)食品包括食品添加劑的平安性或平安范圍，從而確保人類的安康。毒理學(xué)平安性評(píng)價(jià)是判決的根底，1999年歐洲四國(guó)發(fā)生了二口惡 英食物污染事件，包括我國(guó)在內(nèi)的許多國(guó)家作出回絕進(jìn)口可疑污染食品的決議，就是以毒理學(xué)