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文檔簡介
1、第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 第一節(jié)第一節(jié) 有毒有害物質(zhì)檢測有毒有害物質(zhì)檢測第二節(jié)第二節(jié) 食品添加劑測定食品添加劑測定第三節(jié)第三節(jié) 食品中有害礦物元素測定食品中有害礦物元素測定學(xué)習(xí)要點(diǎn):了解食品衛(wèi)生檢測的普通方法、原理,重點(diǎn)掌握食品學(xué)習(xí)要點(diǎn):了解食品衛(wèi)生檢測的普通方法、原理,重點(diǎn)掌握食品衛(wèi)生檢測的操作技術(shù)衛(wèi)生檢測的操作技術(shù) 思索與模擬實(shí)訓(xùn)題思索與模擬實(shí)訓(xùn)題第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù)一食品中黃曲霉毒素一食品中黃曲霉毒素B1B1的檢測的檢測二食品中二食品中N N亞硝胺化合物的檢測亞硝胺化合物的檢測 三食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測氣相色譜法三食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
2、量的檢測氣相色譜法第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測一薄層色譜法一食品中黃曲霉毒素一食品中黃曲霉毒素B1B1的檢測的檢測第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 二酶聯(lián)免疫法ELISA法第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測一測定原理二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測亞硝胺化合物的檢測 第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 本法是測定食品中揮發(fā)性N亞硝胺總量的方法。 食品中揮發(fā)性亞硝胺經(jīng)水蒸氣蒸餾純化后,經(jīng)過紫外光照射,分解釋放為亞硝酸根。然后利用強(qiáng)堿性離子交換樹脂濃縮,在酸性條件下與對位氨基苯磺酸構(gòu)成重氮鹽,最后與N萘乙烯二胺二鹽酸鹽構(gòu)成紅色偶氮染料。顏色的深淺與N亞硝胺的含量成正比。第一節(jié)有毒有害物
3、質(zhì)檢測第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測亞硝胺化合物的檢測 第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 二試劑10.1mol/L磷酸緩沖溶液PH7:分別汲取0.1mol/L磷酸氫二鈉Na2HPO461.9ml和0.1mol/L磷酸氫二鈉NaH2PO439.0ml,將兩者混合而成緩沖溶液。2300g/L醋酸溶液30.5mol/L氫氧化鈉溶液41.7mol/L鹽酸溶液5100g/ml二乙基亞硝胺規(guī)范溶液6100g/ml亞硝酸鈉規(guī)范溶液71mol/L氫氧化鈉溶液:用正丁醇飽和第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測亞硝胺化合物的檢測 第四章 食品衛(wèi)生檢測
4、技術(shù) 二試劑810g/L硫酸鋅溶液9強(qiáng)堿性離子交換樹脂:交鏈度8,粒度150目。10顯色劑:顯色劑A10g/L對位氨基苯磺酸的300g/L醋酸溶液顯色劑B2g/LN1萘乙烯二胺二鹽酸鹽的300g/L醋酸溶液顯色劑C10g/L對位氨基苯磺酸的1.7mol/L鹽酸溶液顯色劑D10g/LN1萘乙烯二胺二鹽酸鹽溶液第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測亞硝胺化合物的檢測 第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 三儀器和器具分光光度計(jì)、紫外燈:BR69盤形殺菌燈10W。四操作方法1亞硝胺規(guī)范曲線繪制2樣品的制備3揮發(fā)性N亞硝胺總量的測定第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測第一節(jié)有毒有害物質(zhì)
5、檢測二食品中二食品中N亞硝胺化合物的檢測亞硝胺化合物的檢測 第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 五計(jì)算本卷須知本卷須知 對于亞硝酸鹽含量高的樣品,由于二甲胺與亞硝酸鹽在酸性條對于亞硝酸鹽含量高的樣品,由于二甲胺與亞硝酸鹽在酸性條件下能結(jié)合產(chǎn)生亞硝胺,因此,會影響件下能結(jié)合產(chǎn)生亞硝胺,因此,會影響N亞硝胺的測定結(jié)果??梢詠喯醢返臏y定結(jié)果。可以用同樣的比色法計(jì)算出亞硝酸鹽相當(dāng)于揮發(fā)性用同樣的比色法計(jì)算出亞硝酸鹽相當(dāng)于揮發(fā)性N亞硝胺含量亞硝胺含量X0,然后再減去然后再減去X0得到實(shí)踐樣品中揮發(fā)性得到實(shí)踐樣品中揮發(fā)性N亞硝胺含量。亞硝胺含量。X=mm11000 36式中:X揮發(fā)性N亞硝胺含量,g/kg; m1相
6、當(dāng)于揮發(fā)性N亞硝胺規(guī)范的量,g; m測定時(shí)樣品溶液相當(dāng)于樣品的量,g。第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測第一節(jié)有毒有害物質(zhì)檢測三食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測氣相色譜法三食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 一原理二特點(diǎn)及適用范圍三試劑四主要儀器五操作方法六定性定量第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定第四章食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法四小麥粉中過氧化苯甲酰的測定氣相色譜法四小麥粉中過氧化
7、苯甲酰的測定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測定氣相色譜法六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定 (一)原理一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化,生成重氮化合物,再與鹽酸萘乙二胺巧合構(gòu)成紫紅色顏料,在538nm波長下測定其吸光度與規(guī)范比較定量。本法最低檢出限為0.0001g/kg。其反響式如下:第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定二試劑一食品中亞硝酸鹽
8、的測定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品檢測技術(shù) 1亞鐵氰化鉀溶液:稱取106g亞鐵氰化鉀K4FeCN63H2O,溶于水后稀 釋至1000ml。2乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅ZnCH3COO22H2O,加30ml冰乙酸溶于水,稀釋至1000ml。3飽和硼砂溶液:稱取5g硼酸鈉Na2B4O710H2O,溶于100ml熱水中,冷卻后備用。44g/L對氨基苯磺酸溶液:稱取0.4g對氨基苯磺酸,溶于100ml 20%的鹽酸中,避光保管。52g/L鹽酸萘乙二胺溶液:稱取0.2g鹽酸萘乙二胺,溶于100ml水中,避光保管。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定二試劑一食
9、品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品檢測技術(shù) 6亞硝酸鈉規(guī)范溶液:精細(xì)稱取0.1000g在硅膠枯燥器中枯燥24h的亞硝酸鈉,用蒸餾水溶解移入500ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液亞硝酸鈉含量為200g/ml。7亞硝酸鈉規(guī)范運(yùn)用液:臨用前,汲取亞硝酸鈉規(guī)范溶液5.00ml置于200ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液亞硝酸鈉含量為5g/ml。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定三儀器和器具一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 小型絞肉機(jī)、分光光度計(jì)四操作方法1樣品處置2測定第二節(jié)食品
10、添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定五結(jié)果計(jì)算一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法一食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) X=21V1000VmA 式中:X樣品中亞硝酸鹽的含量,g/kg;m樣質(zhì)量量,g;A測定用樣液中亞硝酸鈉的含量,g;V1樣品處置液總體積,ml;V2比色時(shí)汲取樣品處置液體積,ml。38 本卷須知本卷須知1顯色時(shí)的顯色時(shí)的PH值以值以1.93.0為宜,顯色后穩(wěn)定性與室溫有關(guān),普通以為宜,顯色后穩(wěn)定性與室溫有關(guān),普通以為顯色溫度為為顯色溫度為1530,在,在2030min內(nèi)比色為好。內(nèi)比色為好。2當(dāng)樣品中亞硝酸鹽含量高時(shí),過量的亞硝酸鹽可以將生成偶氮化合當(dāng)樣
11、品中亞硝酸鹽含量高時(shí),過量的亞硝酸鹽可以將生成偶氮化合物氧化,使紅色消逝,對結(jié)果產(chǎn)生影響,可以采取先放入試劑,然后再滴物氧化,使紅色消逝,對結(jié)果產(chǎn)生影響,可以采取先放入試劑,然后再滴加試液的方法,防止氧化。加試液的方法,防止氧化。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定一原理 樣品經(jīng)過沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,將樣品液經(jīng)過鎘柱,使其中的硝酸根離子復(fù)原成亞硝酸根離子,在弱酸性條件下,亞硝酸根與對氨基苯磺酸重氮化,再與鹽酸萘乙二胺巧合構(gòu)成紫紅色染料,測得出亞硝酸鹽含量,然后再根據(jù)復(fù)原前后的亞硝酸鹽含量的比較即得硝酸鹽含量。二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測技
12、術(shù) 第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定二試劑1氨緩沖溶液pH9.69.7:量取20ml鹽酸,加50ml水,混勻后加50ml氨水,并加水稀釋至1000ml,混勻。2稀氨緩沖液:量取50ml氨緩沖溶液,加水稀釋至500ml,混勻。30.1mol/L鹽酸溶液:量取5ml鹽酸,加水稀釋至600ml。4硝酸鈉規(guī)范溶液:精細(xì)汲取0.1232g于110120枯燥恒重的硝酸鈉,用水溶解轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于亞硝酸鈉200g。5.硝酸鈉規(guī)范運(yùn)用液:臨用時(shí)汲取硝酸鈉規(guī)范溶液2.5ml置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于亞硝酸鈉5g。6.亞硝酸鈉規(guī)
13、范運(yùn)用液:配制方法同“亞硝酸鹽的測定中b、f此溶液每毫升相當(dāng)于亞硝酸鈉5g。二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定1鎘柱如圖31二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 三儀器和器具2鎘柱的裝填 3鎘柱每次運(yùn)用終了后,應(yīng)先以25ml 0.1mol/L HCl洗滌,再用水每次以25ml洗滌兩次,最后用水覆蓋鎘柱。=x10m 100%39式中:X復(fù)原效率,%;m測得亞硝酸鹽的含量,g;10測定用溶液相當(dāng)于亞硝酸鹽的含量,g。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定3樣品的測定
14、: 1樣品中亞硝酸鹽總量的測定 ; 2亞硝酸鹽測定 二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 四測定方法1樣品處置:同亞硝酸鹽測定。2規(guī)范曲線繪制:同亞硝酸鹽測定。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定本卷須知本卷須知1鎘為自然界有害元素之一,在制造海綿鎘或處置鎘柱,不要弄到手和皮鎘為自然界有害元素之一,在制造海綿鎘或處置鎘柱,不要弄到手和皮膚上,一旦接觸應(yīng)立刻用水沖洗。另外在操作過程中的廢液含大量的鎘,故膚上,一旦接觸應(yīng)立刻用水沖洗。另外在操作過程中的廢液含大量的鎘,故應(yīng)經(jīng)處置后再排放,以免呵斥環(huán)境污染。應(yīng)經(jīng)處置后再排放,以免呵斥環(huán)境污染。2鎘柱的復(fù)
15、原效能應(yīng)經(jīng)常檢查,如維護(hù)得當(dāng),運(yùn)用一年效能無顯著變化。鎘柱的復(fù)原效能應(yīng)經(jīng)常檢查,如維護(hù)得當(dāng),運(yùn)用一年效能無顯著變化。當(dāng)樣品延續(xù)檢測時(shí),可不用每次都洗滌鎘柱,假設(shè)數(shù)小時(shí)內(nèi)不用,那么必需當(dāng)樣品延續(xù)檢測時(shí),可不用每次都洗滌鎘柱,假設(shè)數(shù)小時(shí)內(nèi)不用,那么必需用上述方法洗滌鎘柱。用上述方法洗滌鎘柱。二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法二食品中硝酸鹽的測定鎘柱法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 五結(jié)果計(jì)算X 1.232310式中:X樣品中硝酸鹽的含量,g/kg;m樣質(zhì)量量,g;m1樣品經(jīng)鎘柱復(fù)原后測得亞硝酸鈉的含量,g;m2直接測得亞硝酸鈉的含量,g;V測定時(shí)用經(jīng)鎘柱復(fù)原后樣液的體積,ml;1.232亞硝酸鈉換算成硝酸鈉的系
16、數(shù)。5004001000100V50020100021mmmm第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定一原理三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法 第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 亞硫酸鹽與四氯汞鈉反響吸收后,生成穩(wěn)定的化合物,再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用,經(jīng)分子重排后生成紫紅色絡(luò)合物,顏色的深淺與二氧化硫濃度成正比,在550nm波長測定其吸光度,與規(guī)范系列比較定量。其反響如下:HgCl42SO2H2OHgCl2SO322Cl2HHgCl2SO32HCHO2HHgCl2CH3OSO3H第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定二試劑 三食品中亞硫酸鹽的測定
17、鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 1四氯汞鈉吸收液:稱取27.2g氯化高汞及11.9g氯化鈉,溶于水中并稀釋至 1000ml,放置過夜,過濾后備用。212 g/L氨基磺酸銨溶液。32 g/L甲醛溶液:汲取0.55ml無聚合沉淀的36%甲醛,加水稀釋至100ml混勻。4淀粉指示液:稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,漸漸傾入100ml沸水中,邊加邊攪拌,煮沸,放冷備用,此溶液臨用時(shí)現(xiàn)配。5亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀K4FeCN63H2O,加水溶解并稀釋至100ml。6乙酸鋅溶液:稱取22g乙酸鋅ZnCH3COO22H2O溶于少量水中,
18、參與3ml冰乙酸后加水稀釋至100ml。7鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺C19H18N3Cl4H2O于研缽中,加少量水研磨使溶解并稀釋至100ml。 80.1 mol/L(1/2I2)溶液:第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定二試劑 三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 90.1000 mol/L硫代硫酸鈉Na2S2O35H2O規(guī)范溶液。10二氧化硫規(guī)范溶液:稱取0.5g亞硫酸氫鈉,溶于200ml四氯汞鈉吸收液中,靜置過夜,將上清液用定量濾紙備用。二氧化硫溶液標(biāo)定:汲取10.0ml亞硫酸氫鈉四氯汞鈉溶液于2
19、50ml碘量瓶中,加水100ml,準(zhǔn)確參與20.00ml 0.1mol/L1/2I2溶液及5ml冰乙酸搖勻,置于暗處2min后,立刻用0.1000 mol/L硫代硫酸鈉Na2S2O35H2O規(guī)范溶液滴定至淡黃色。用0.5ml淀粉指示液繼續(xù)滴至無色。另取100ml,準(zhǔn)確參與20.00ml 0.1mol/L1/2I2溶液和5ml冰乙酸,按一樣方法做試劑空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算: C1 (3-11)式中:C1二氧化硫規(guī)范溶液濃度,mg/ml;V1測定用亞硫酸氫鈉四氯汞鈉溶液耗費(fèi)硫代硫酸鈉規(guī)范溶液體積,ml;V2試劑空白耗費(fèi)硫代硫酸鈉規(guī)范溶液體積,ml;C0硫代硫酸鈉Na2S2O35H2O規(guī)范溶液濃度,mol/
20、L;32.031/2SO2的摩爾質(zhì)量,g/mol。1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV1003.32C)(012VV第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法三食品中亞硫酸鹽的測定鹽酸副玫瑰苯胺法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 三儀器及器具 分光光度計(jì)四操作方法1樣品處置二試劑11二氧化硫運(yùn)用液:臨用前將二氧化硫規(guī)范溶液用四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當(dāng)于2g二氧化硫。120.5mol/L氫氧化鈉溶液13硫酸溶液:112測定3計(jì)算第二節(jié)食品添加劑的測
21、定第二節(jié)食品添加劑的測定一原理四小麥粉中過氧化苯甲酰的測定氣相色譜法四小麥粉中過氧化苯甲酰的測定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 小麥粉中的過氧化苯甲酰被復(fù)原鐵粉和鹽酸反響產(chǎn)生的原子態(tài)氫復(fù)原,生成苯甲酸,經(jīng)提取凈化后用氣相色譜儀測定,然后與規(guī)范系列比較定量。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定二試劑 四小麥粉中過氧化苯甲酰的測定氣相色譜法四小麥粉中過氧化苯甲酰的測定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 1乙醚、丙酮、石油醚沸程60902鹽酸11溶液350g/L氯化鈉溶液4復(fù)原鐵粉510g/L碳酸鈉的50g/L氯化鈉水溶液:稱取1g碳酸氫鈉溶于100ml50g/L氯化鈉溶液中。6石油醚:
22、乙醚31混合溶液7苯甲酸規(guī)范貯備液:準(zhǔn)確稱取苯甲酸基準(zhǔn)試劑0.1000g,用丙酮溶解并轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中后定容,此溶液濃度為1mg/ml。8苯甲酸規(guī)范運(yùn)用液:準(zhǔn)確汲取苯甲酸規(guī)范貯備溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用丙酮稀釋定容,此溶液濃度為100g/ml。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定三儀器和器具四小麥粉中過氧化苯甲酰的測定氣相色譜法四小麥粉中過氧化苯甲酰的測定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 1氣相色譜儀,附有氫火焰離子化檢測器。2微量注射器:10l。150ml具塞三角瓶 150m分液漏斗 50ml具塞比色管 四操作方法 1樣品處置2繪制規(guī)范曲線3測定4結(jié)果計(jì)算
23、X10005mC式中:X試樣中的過氧化苯甲酰含量,g/kg;C由規(guī)范曲線上查出的試樣被測液中相當(dāng)于苯甲酸溶液的濃,g/ml;m樣品的質(zhì)量,g;0.992苯甲酸換算成過氧化苯甲酰的換算系數(shù)。0.992313第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定一原理五食品中苯甲酸山梨酸測定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 樣品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)展分別測定,與規(guī)范系列比較定量。 二試劑1乙醚:不含過氧化物。 2石油醚:沸程3060.3鹽酸:分析純。 4無水硫酸鈉:分析純。5鹽酸1+1:取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。64
24、0g/L氯化鈉酸性溶液:于氯化鈉溶液40g/L中,加少量鹽酸1+1酸化。7苯甲酸規(guī)范溶液:準(zhǔn)確稱取50mg苯甲酸,參與丙酮溶解,定容至100 mL,作為規(guī)范溶液,該溶液1mL含500g苯甲酸。8山梨酸規(guī)范溶液:準(zhǔn)確稱取500mg山梨酸,參與丙酮溶解,定容至100 mL,作為規(guī)范溶液,該溶液1mL含500g山梨酸。9.苯甲酸、山梨酸規(guī)范運(yùn)用液:汲取適量的山梨酸、苯甲酸規(guī)范溶液,以稀釋至每毫升相當(dāng)于50g,100g,150g,200g,250g苯甲酸、山梨酸。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定 (三)儀器和器具五食品中苯甲酸山梨酸測定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測定氣相色譜法第四章 食
25、品衛(wèi)生檢測技術(shù) 1.氣相色譜儀,附氫火焰離子化檢測器。2.色譜柱的裝填四操作方法1樣品提取2測定:第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定五結(jié)果計(jì)算五食品中苯甲酸山梨酸測定氣相色譜法五食品中苯甲酸山梨酸測定氣相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) m11000X _3-14 5 V1 m ( ) 10001000 25 V2式中:X樣品中苯甲酸含量,g/kg或g/L;V2參與石油醚-乙醚3+1混合溶劑體積,mL;V1測定時(shí)進(jìn)樣體積,uL;M1測定用樣品中苯甲酸的質(zhì)量,ug;m樣品的質(zhì)量,g;5測定時(shí)汲取乙醚提取液的體積,mL;25樣品乙醚提取液的總體積,mL。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加
26、劑的測定一原理六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 樣品加熱除去二氧化碳和乙醇,調(diào)理PH至近中性后,過濾,然后經(jīng)高效液相色譜儀反相色譜分別,根據(jù)保管時(shí)間和峰面積進(jìn)展定性定量。此方法適用于酒類,飲料食品。二試劑1甲醇:經(jīng)濾膜0.5m過濾。2氨水11:氨水與水等體積混合。30.02mol/L乙酸銨溶液:稱取1.54g乙酸銨,加水至1000ml溶解,經(jīng)濾膜10.45m過濾。4糖精鈉規(guī)范貯備液:準(zhǔn)確稱取0.0851g經(jīng)120烘干4h后的糖精鈉,加水溶解定容至100ml。此溶液糖精鈉含量為1.0mg/ml。5糖精鈉規(guī)范運(yùn)用液:汲取糖精鈉規(guī)范貯備液1
27、0.0ml于100ml容量瓶中,加水至刻度。經(jīng)濾膜0.45m過濾。此溶液每毫升相當(dāng)于0.10mg糖精鈉。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定三儀器和器具六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 1.氣相色譜儀,附氫火焰離子化檢測器。2.色譜柱的裝填四操作方法1樣品提取2測定第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定五高效液相色譜參考條件六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 1色譜柱:YWGC184.6mm150mm,5m,或其他型號C18柱。2流動相:甲醇乙酸銨溶液0.02mo
28、l/L595。3流速:1.0ml/min。4進(jìn)樣量:10l。5檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度0.2AUFS。根據(jù)保管時(shí)間定性,外標(biāo)峰面積法定量。第二節(jié)食品添加劑的測定第二節(jié)食品添加劑的測定六結(jié)果計(jì)算六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法六食品中糖精鈉的測定高效液相色譜法第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) X1000VV10001221mmm1進(jìn)樣體積中糖精鈉的質(zhì)量,mg;m2樣質(zhì)量量,g;V1樣點(diǎn)稀釋總體積,ml;V2進(jìn)樣體積,ml。式中:X樣品中糖精鈉的含量,g/kg(L);3-15第三節(jié) 食品平安性評價(jià) 第四章食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 一、食品平安性評價(jià)概述 二、食品平安性評價(jià)程序 三、食品平安性的
29、風(fēng)險(xiǎn)評價(jià) 四、食品平安性評價(jià)實(shí)例 五、食品中有害物質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范制定 一食品平安性評價(jià)概述一食品平安性評價(jià)概述第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) (一)食品平安性與食品平安性評價(jià)的概念 第三節(jié) 食品平安性評價(jià) 食品平安性是指:食品平安性是指:“在規(guī)定的運(yùn)用方式和用量的條在規(guī)定的運(yùn)用方式和用量的條件下長期食用,對食用者不產(chǎn)生不良反響的實(shí)踐把握。件下長期食用,對食用者不產(chǎn)生不良反響的實(shí)踐把握。食品的平安性評價(jià)是運(yùn)用毒理學(xué)動物實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并食品的平安性評價(jià)是運(yùn)用毒理學(xué)動物實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并結(jié)合人群流行病學(xué)調(diào)查資料來闡明食品中某些特定物質(zhì)結(jié)合人群流行病學(xué)調(diào)查資料來闡明食品中某些特定物質(zhì)的毒性及潛在危害、對人體安康的影響程度
30、和強(qiáng)度,預(yù)的毒性及潛在危害、對人體安康的影響程度和強(qiáng)度,預(yù)測人類接觸后的平安程度。測人類接觸后的平安程度。 一食品平安性評價(jià)概述一食品平安性評價(jià)概述第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) 二食品平安性評價(jià)的意義 食品平安性評價(jià)主要是對食品中的物質(zhì)對人體安康的危害進(jìn)展評價(jià),并經(jīng)過科學(xué)的方法確定危害物質(zhì)的平安劑量。它的目的是闡明某種食品能否可以平安食用,確定食品中有關(guān)危害成分或物質(zhì)的毒及其風(fēng)險(xiǎn)大小,利用足夠的毒理學(xué)資料確認(rèn)物質(zhì)的平安劑量,經(jīng)過風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)進(jìn)展風(fēng)險(xiǎn)控制。 人們所食用的天然食物中的化學(xué)組分種類繁多,能夠還有更多的化學(xué)物質(zhì)未被鑒別,隨著檢測的更新,分析方法的靈敏性不斷增進(jìn),越來越多的化學(xué)物質(zhì)將被發(fā)現(xiàn),它們
31、的平安性也有待于進(jìn)一步研討驗(yàn)證。 因此研討食品污染要素的性質(zhì)和作用,檢測其在食品中的含量程度,控制食質(zhì)量量,確保食品平安和人體安康,需求對食品進(jìn)展平安性評價(jià)。食品平安性評價(jià)對食品平安質(zhì)量進(jìn)展有效控制和食品監(jiān)管上具有重要的意義。第三節(jié) 食品平安性評價(jià) 二食品平安性評價(jià)程序二食品平安性評價(jià)程序 第四章 食品衛(wèi)生檢測技術(shù) (一)食品平安性評價(jià)的方法 食品毒理學(xué)是食品平安性評價(jià)的根底。其作用是從毒理學(xué)的角度,研討食品中能夠含有的外源化學(xué)物質(zhì)對食用者的毒作用機(jī)理,檢驗(yàn)和評價(jià)食品包括食品添加劑的平安性或平安范圍,從而確保人類的安康。毒理學(xué)平安性評價(jià)是判決的根底,1999年歐洲四國發(fā)生了二口惡 英食物污染事件,包括我國在內(nèi)的許多國家作出回絕進(jìn)口可疑污染食品的決議,就是以毒理學(xué)
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