大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)O理論考簡(jiǎn)答題

1、五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、簡(jiǎn)述減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。當(dāng)減壓蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？（）2、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，為什么是冰醋酸過(guò)量而不是苯胺過(guò)量？5、試描述制備對(duì)氨基苯磺酸的反應(yīng)原理。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、答：液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開(kāi)夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開(kāi)啟安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，(若開(kāi)

2、得太快，水銀柱很快上升，有沖破測(cè)壓計(jì)的可能)，然后才關(guān)閉抽氣泵。否則，發(fā)生倒吸。2、答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來(lái)，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。3、答：對(duì)于任何有機(jī)反應(yīng)而言，除了考慮反應(yīng)是否進(jìn)行外，還須考慮后處理的難易程度。從后處理的角度來(lái)看，選擇冰醋酸過(guò)量更易理，因?yàn)楸姿崛苡谒桨凡蝗苡谒?。?dāng)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液倒入水中，攪拌后，冰醋酸則溶入水中，便于除去。4、2）苯胺硫酸鹽在180-190ºC加熱時(shí)失水，

3、同時(shí)分子內(nèi)發(fā)生重排生成對(duì)氨基苯磺酸 五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為12滴s為宜？2、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機(jī)物時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)該具備什么條件？ 3、在柱色譜過(guò)程中，如果柱中存在氣泡，對(duì)樣品的分離有何影響？該如何避免？五、簡(jiǎn)答題。（每題 分，共30分）1、答：需控制加熱溫度，使水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。通常蒸餾速度以12滴s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸

4、潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。2、答：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。適用范圍：(1) 從大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；(2) 除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；(3) 從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；(4) 水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點(diǎn)很高且在接近或達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。但是對(duì)于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于1.3KPa的物質(zhì)，這一方法不適用。3、答：如有氣泡存在，將降底分離能力，因?yàn)闅馀莸拇嬖谧兿嗟臏p少了作用位點(diǎn)，減弱了填料與物質(zhì)之間的作用力。為了避免該情況的

5、發(fā)生，在裝填層析柱時(shí)，要不斷的敲打柱壁，且要避免干柱。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分） 1、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？2、若加熱太快，餾出液12滴s（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？3、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合：5、Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？五、簡(jiǎn)答題。（每題 分，共30分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用

6、，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周?chē)旱魏驼魵馕催_(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。3、答：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140的液

7、體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。4、答：(1)說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。5、答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。五、簡(jiǎn)答題。（每題 6 分，共30分）1、 什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣

8、壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？2、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？3、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？4、什么是色譜法？它的分類(lèi)又如何？5、乙酰苯胺的制備除了可以用醋酸作?；噭┩?，還可以采用其它的什么酰化試劑？試比較它們酰化能力的大?。课?、簡(jiǎn)答題。（每題 6 分，共30分）1、 答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某

9、物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說(shuō)明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。2、答：利用蒸餾和分餾來(lái)分離混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾?，F(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅12混合物分開(kāi)，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來(lái)提純。3、答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過(guò)熱，這比直接火加熱要好得多。4、答：色譜法又稱色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能或分配性能的差異，或親和性的不同，使混合物

10、的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的吸附-解吸或分配-再分配作用，從而使各組分得以分離。按分離原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為柱色譜、薄層色譜、紙色譜、氣相色譜以及高效液相色譜等。5、答：在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，除了可以用醋酸作酰化試劑外，還可以采用乙酰氯、醋酸酐。從苯胺通過(guò)?；纬梢阴１桨返姆磻?yīng)基理中可看出，反應(yīng)有兩個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)，一個(gè)是羰基正碳離子的活性，另一個(gè)是離去基團(tuán)的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳離子具有較高的正電性，且有一個(gè)較好的離去基團(tuán)氯原子，從而可知，乙酰氯的酰化能力最強(qiáng)，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳離子具有稍高的正電

11、性，因此，醋酸酐的酰化能力最強(qiáng)次之，排在最后的為冰醋酸。五、簡(jiǎn)答題。（每題 6 分，共30分）1、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？2、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？3、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？4、在正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的飽和氯化鈉溶液起到什么作用？5、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？五、簡(jiǎn)答題。1、答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三

12、元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。2、答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。3、答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物，不反應(yīng)的原料及催化劑等，純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是（1）將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液（2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色（3）趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性

13、碳（4）冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中（5）減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。4、答：使用分水器的目的是為了除去反應(yīng)中生成的水，促使反應(yīng)完全，提高產(chǎn)率。使用飽和氯化鈉溶液的目的是為了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。5、答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆?，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80以下，需加熱至100時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80的液體原則上都可使用。油浴加

14、熱，溫度一般在100- 250之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類(lèi)，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。五、簡(jiǎn)答題。（每題 6 分，共30分）1、在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？2、水蒸汽氣發(fā)生器的通常盛水量為多少？安全玻管的作用是什么？3、在柱色譜過(guò)程中，如果柱中存在氣泡，對(duì)樣品的分離有何影響？該如何避免？4、乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過(guò)程中出現(xiàn)油珠是什么？它的存在對(duì)重結(jié)晶質(zhì)量有何影響？應(yīng)如何處理？5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？五、簡(jiǎn)答題

15、。1、答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開(kāi)，所以效率比不裝填料的要高。2、答：水蒸氣發(fā)生器的通常盛水量為其容積的3/4。安全玻管的作用是主要起壓力指示計(jì)的作用，調(diào)節(jié)體系壓力，通過(guò)觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。 3、答：如有氣泡存在，將降底分離能力，因?yàn)闅馀莸拇嬖谧兿嗟臏p少了作用位點(diǎn)，減弱了填料與物質(zhì)之間的作用力。因此，為了避免該情況的發(fā)生，在裝填層析柱時(shí)，要不斷的敲打柱壁

16、，且要避免干柱。4、答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷卻后變成固體，里面包埋了一些雜質(zhì)，影響重結(jié)晶的質(zhì)量。應(yīng)該再補(bǔ)加些水，使它溶解，保證重結(jié)晶物的純度。5、答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的五、簡(jiǎn)答題。（每題 6 分，共30分）1、水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸餾瓶所裝液體體積應(yīng)為瓶容積的多少？何時(shí)需停止蒸餾，蒸餾完畢后的操作步驟是什么？2、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物

17、中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？3、我們說(shuō)可以用薄層色譜來(lái)監(jiān)控有機(jī)反應(yīng)的進(jìn)程，那該如何進(jìn)行操作？4、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？ 5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？五、簡(jiǎn)答題。1、答：把要蒸餾的物質(zhì)倒入燒瓶中，其量約為燒瓶容量的1/3。當(dāng)餾出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，一般可停止蒸餾。這時(shí)應(yīng)首先打開(kāi)夾子然后移去火焰。2、答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除

18、去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。 3、答：首先取一塊板，畫(huà)上點(diǎn)樣線，標(biāo)上點(diǎn)樣點(diǎn)，在一邊點(diǎn)上反應(yīng)原料，另一邊點(diǎn)上反應(yīng)液，然后進(jìn)行展開(kāi)。如在反應(yīng)液點(diǎn)的展開(kāi)途徑上可觀察到原料點(diǎn)，那么說(shuō)明原料沒(méi)有反應(yīng)完；如果觀察不到原料點(diǎn)，那說(shuō)明反應(yīng)完全。4、答：如果硫酸濃度太高，(1) 會(huì)使NaBr 氧化成Br2，而B(niǎo)r2 不是親核試劑。2NaBr+ 3H2SO4(濃)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸

19、出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr 量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。5、答：可以采取以下措施：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢；太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)。五、簡(jiǎn)答題。（每題 6分，共30分）1、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？2、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，為什么要將反應(yīng)溫度維持在100110之間？在反應(yīng)結(jié)束后，為什么要將反應(yīng)物趁熱倒入水中？3、在對(duì)氨基苯磺酸的制備中，反應(yīng)產(chǎn)物中是否會(huì)有鄰位取代物？若有，鄰位和對(duì)位取代產(chǎn)物，哪一種較多，說(shuō)明理由。4、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？5、什么

20、是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。五、簡(jiǎn)答題。1、答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。2、答：由于水的沸點(diǎn)是100，冰醋酸的沸點(diǎn)是110，將反應(yīng)溫度維持在100110之間，可以確保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸

21、出，從而有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行。由于乙酰苯胺溶于熱水而在冷水中析出，趁熱將反應(yīng)物倒出可以避免因冷卻，乙酰苯胺不容易從反應(yīng)瓶中倒出，沾在瓶壁不易處理。3、答：因?yàn)榘被青弻?duì)位定位基，在對(duì)氨基苯磺酸的制備中，反應(yīng)產(chǎn)物中有鄰位取代物。在反應(yīng)結(jié)束時(shí)，對(duì)位產(chǎn)物較多，因?yàn)榛撬峄目臻g位阻較大，促使其在對(duì)位進(jìn)行取代的幾率增大。4、答：1、可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2) 用冰水冷卻。(3) 投入“晶種”。5、答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從

22、混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。五、簡(jiǎn)答題。（每題 6 分，共30分）1、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作？2、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 3、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，為什么要使用刺形分餾柱？4、試描述制備對(duì)氨基苯磺酸的反應(yīng)原理。5、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？五、簡(jiǎn)答題。1、答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先打開(kāi)螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷

23、卻后，關(guān)閉冷凝水，按順序拆卸裝置。2、答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。 3、答：由于乙酰苯胺的制備過(guò)程是個(gè)可逆反應(yīng)，為了使可逆反應(yīng)向正方向進(jìn)行，除了可以通過(guò)增加反應(yīng)物外來(lái)促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，還可以通過(guò)移走產(chǎn)物來(lái)達(dá)到同樣的目的。在該反應(yīng)過(guò)程中，使用刺型分餾柱就是為了將醋酸和水進(jìn)行分離，使水從系統(tǒng)中被分餾出來(lái)，同時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，從而促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行。4、答：1）苯胺與濃硫酸劇烈作用后生成固體苯胺硫酸鹽2）苯胺硫酸鹽在180-190ºC加熱時(shí)失水，同時(shí)分子內(nèi)發(fā)生重排生成對(duì)氨基苯磺酸5、答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。五、簡(jiǎn)答題。（每題 6 分，共30分）1、重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多，也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？2、測(cè)