中藥丸劑檢驗操作規(guī)程

1、同溢堂藥業(yè)有限公司工作標準標題中藥丸劑檢驗操作規(guī)程起草人 修訂人日期年 月日文件編碼SOP-QC-8036審核人日期年 月日修訂次數(shù)第03次批準人日期年 月日生效日期年 月曰頒發(fā)部門質(zhì)量部頒發(fā)份數(shù)共4份分發(fā)部門質(zhì)量部、中心化驗至目 的：建立一個中藥丸劑檢驗操作規(guī)程，使操作規(guī)范化，保證測量準確。范圍：適用于中藥丸劑檢驗。責 任：質(zhì)量授權(quán)人、質(zhì)量部經(jīng)理、 QC主管、QC QA主管。正 文：中藥丸劑1概述1.1中藥丸劑系指飲片細粉或提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成的球形或類球形制劑，分 為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸和濃縮丸等類型。1.2對中藥丸劑的質(zhì)量要求，除外觀應圓整均勻，色澤一致，蜜丸細膩

2、滋潤，軟硬適中，蠟丸 表面光滑無裂紋，丸內(nèi)無蠟點和顆粒，以及各品種項下規(guī)定的檢查項目外，還應檢査“水 分”、“重量差異”、“裝量差異”或“裝量”、“溶散時限”和“微生物限度”。2、水分檢查法2.1簡述中藥丸劑多系飲片原粉和蜂蜜等黏合劑制成，若含水量超過一定限度時易發(fā)霉變質(zhì)， 故中國藥典規(guī)定本檢查項目。丸劑的水分檢査，系指在規(guī)定的條件下用適宜的方法測定供試品中的含水量（）蠟丸、包糖衣及薄膜衣丸劑不檢査水分。2.2儀器與用具、操作方法、注意事項、記錄與計算等詳見水分測定法標準操作規(guī)范。2.3結(jié)果與判定除另有規(guī)定外，水分在表1規(guī)定的限度內(nèi)判為符合規(guī)定。凡大蜜丸，烘干法與甲苯法測定 結(jié)果不一致時，以甲

3、苯法為準。第1頁共7頁表1丸劑水分檢査限度丸劑類型限度蜜丸、濃縮蜜丸不得過15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸不得過12.0%水丸、糊丸和濃縮水丸不得過9.0%3、重量差異檢查法3.1簡述在中藥丸劑生產(chǎn)中，由于工藝、設備等原因，使生產(chǎn)出的丸劑每丸的重量有一定的差異。本項檢查的目的在于控制每丸重量的差異在一定的范圍內(nèi)，保證用藥劑量的準確。凡進行裝量差異檢查的單劑量包裝丸劑，不再進行重量差異檢查?！皢蝿┝堪b”系指按 規(guī)定一次服用的包裝劑量。各品種用法與用量項下規(guī)定服用范圍者，不超過一次服用最 髙劑量包裝的丸劑，也應按“單劑量包裝”檢查，不再進行重量差異檢査。3.2儀器與用具分析天平感量Im g （適用于

4、標示重量或平均重量0.1g以上的丸劑）或感量0.1mg（適用于 標示重量或平均重量0.1g及0.1g以下的丸劑）。藥匙。3.3操作方法以1 0丸為一份（丸重1 . 5 g及1 . 5 g以上的以1丸為一份），取供試品10份， 分別稱定重量。3.4注意事項包糖衣丸劑應檢查丸芯的重量差異， 并符合規(guī)定，包糖衣后不再檢查。其他包衣丸劑（系 指簿膜衣丸、腸溶衣丸以及用滑石粉、青黛、赭石等作為包衣材料的包衣丸）應在包衣后檢查重量差異。稱重過程中不得用手直接接觸供試品。3.5記錄與計算記錄每次稱量數(shù)據(jù)。計算每份標示重量，無標示重量的，計算平均重量，按照有效數(shù)字的修約規(guī)定保留三位 有效數(shù)字。根據(jù)每份標示重量

5、或平均重量 O n ）按表2規(guī)定的重量差異限度，求出允許的丸重范圍（w 士 w X重量差異限度）。遇有超出允許丸重范圍并處于邊緣者，應再與標示重量或平均重量相比較，計算出該份重量的重量差異百分率，并按照有效數(shù)字的修約規(guī)定修約至規(guī)定有效位，再根據(jù)表2規(guī)定的重量差異限度作為判定的依據(jù)(避免在計算允許裝量范圍時受數(shù)值修約的影響)。表2丸劑重量差異限度每份標示重量(或平均重量)重量差異限度0. 05g 及0.05g 以下± 12%0.05g以上至0.1g± 11%0.lg以上至0.3g± 10 %0.3g以上至1.5g± 9%1.5g以上至3g± 8%

6、3g以上至6g± 7%6g以上至9g± 6%9g以上± 5%舉例：某一丸劑規(guī)格為每66丸重3g,則:3每份標示重量為x 10=0.455g66(2) 重量差異限度土 9%(3) 允許丸重范圍 0.455 ± 0.455 x 9%=0.4140.496(g) 邊緣數(shù)據(jù)處理若三份丸重數(shù)據(jù)超出允許丸重范圍，分別為：0.4138 , 0.4978 ,0.499g，根據(jù)5.4項規(guī)定計算重量差異百分率：(0.413-0.455)/0.455 X 100%=-9.2% 修約至規(guī)定有效位即：-9 % (0.497-0.455)/0.455X 100%=9.2%修 約至規(guī)

7、定有效位即：9%(0.499-0.455)/0.455 X 100% =9.7% 修約至規(guī)定有效位即：10% 計算結(jié)果只有一份超出允許丸重范圍。3.6結(jié)果與判定每份重量與標示重量相比較(無標示重量的丸劑，與平均重量比較)均未超出重量差異限 度；或超出重量差異限度的藥丸不多于2份，且均未超出限度1倍;均判為符合規(guī)定。每份重量與標示重量相比較(無標示重量的丸劑，與平均重量比較)，超出重量差異限 度的藥丸多于2份；或超出重量差異的藥丸雖不多于2份，但有1份超出限度1倍，均判 為不符合規(guī)定。4、裝量差異檢查法4.1簡述本法適用于單劑量包裝的丸劑的裝量差異檢查。本項檢查的目的在于控制單劑量包裝丸劑的裝量

8、的一致性，保證用藥劑量的準確。4.2儀器與用具分析天平（感量I m g ）。4.3操作方法取供試品1 0袋（瓶），除去包裝，分別稱定每袋（瓶）內(nèi)容物的重量。4.4注意事項稱重過程中不得用手直接接觸供試品。4.5記錄與計算記錄每次稱量的數(shù)據(jù)。根據(jù)標示裝量O n）及表3規(guī)定的裝量差異限度，求出允許裝量范圍（m 士mX裝量差異 限度）。表3單劑量包裝丸劑裝量差異限度標示裝量裝量差異限度0.5g及0.5g以下± 12%0.5g以上至lg± 11%lg以上至2g± 10%2g以上至3g± 8%3g以上至6g± 6%6g以上至9g± 5%9g以上

9、± 4%遇有超出允許裝量范圍并處于邊緣者，應再與標示裝量相比較，計算出該份裝量的裝量 差異百分率，并按照有效數(shù)字的修約規(guī)定修約至規(guī)定有效位，再根據(jù)表3規(guī)定的裝量差異限度作為判定的依據(jù)（避免在計算允許裝量范圍時受數(shù)值修約的影響）。4.6結(jié)果與判定每袋（瓶）裝量與標示裝量相比較，均未超出裝量差異限度；或超出裝量差異限度的不多 于2袋（瓶），且均未超出限度1倍；均判為符合規(guī)定。每袋（瓶）裝量與標示裝量相比較，超出裝量差異限度的多于2袋（瓶）；或超出裝量差異限度的雖不多于2袋（瓶），但有1袋（瓶）超出限度1倍；均判為不符合規(guī)定。5、裝量檢査5.1簡述本法適用于裝量以重量標示的多劑量包裝丸劑的

10、裝量檢查。裝量以丸數(shù)標示的多劑量包裝丸劑，包括有標示丸重的以丸數(shù)標示的多劑量包裝丸劑不檢查裝量。5.2操作方法除另有規(guī)定外，取供試品5個（標示裝量為50g以上3個），除去包裝，分別稱定內(nèi)容物 的重量。5.3其他同最低裝量檢査法。6、溶散時限檢查6.1簡述本法適用于丸劑的溶散時限檢查。丸劑口服后，需經(jīng)溶散、溶解才能被機體所吸收而達到治療的目的；為控制產(chǎn)品質(zhì)量， 保證療效，故中國藥典規(guī)定本檢查項目。除大蜜丸及研碎、嚼碎或用開水、黃酒等分散后服用的丸袖不檢查溶散時限外，其他丸 劑均應進行溶散時限檢査。6.2儀器與用具除吊籃篩網(wǎng)孔徑為0.42mm,1.0mm,2.0mm卜，其他詳見崩解時限檢查法標準操

11、作規(guī)范6.3操作方法取供試品6丸，按表4規(guī)定選擇適當孔徑篩網(wǎng)的吊籃，照崩解時限檢査法標準操作規(guī)范片劑 項下的方法，加擋板進行檢查。表4吊籃篩網(wǎng)孔徑的選擇丸劑直徑篩網(wǎng)孔徑2.5mm以下0.42mm2.5 3.5mm1.0mm3.5mm以上2.0mm蠟丸照崩解時限檢查法標準操作規(guī)范腸溶衣片項下的方法，進行檢查。6.4注意事項操作過程中如供試品黏附擋板妨礙檢查時，應另取供試品6丸，以不加擋板進行檢查。其他詳見崩解時限檢查法標準操作規(guī)范。6.5記錄記錄丸劑類型、測試條件（如介質(zhì)名稱、溫度等）、溶散時間等。記錄不符合規(guī)定的丸數(shù)及現(xiàn)象。6.6結(jié)果與判定661供試品6丸，在表5規(guī)定的時限內(nèi)均能全部溶散并通過篩網(wǎng)者；或有細小顆粒狀物未通過 篩網(wǎng)，但巳軟化且無硬芯者，均判為符合規(guī)定。供試品6丸，在表5規(guī)定的時限內(nèi)有1丸或1丸以上不能完全溶散，并不能通過篩網(wǎng)者， 判為不符合規(guī)定。表5丸劑溶散時限丸劑類型限度小蜜丸、水蜜丸、水丸lh