工業(yè)鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子的控制

1、工業(yè)鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子的控制;第6期12月中國鉬業(yè)CHlNAM0LYBDENUMlNDUSTRYDecember2oo3工業(yè)鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子的控制樊建軍(金堆城鉬業(yè)科技有限責(zé)任公司,陜西渭南714000)摘要:根據(jù)國際貿(mào)易標(biāo)準(zhǔn)要求,進(jìn)行了工業(yè)鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子的控制試驗,得出了降低雜質(zhì)氯離子較佳的工藝技術(shù)條件,并應(yīng)用于生產(chǎn)實踐,使鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子含量降低至0.01%以下,滿足了出VI要求.關(guān)鍵詞:鉬酸鈉;氯離子;控制中圖分類號:TQ136.12文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:10062602(2003)06002203THECONTROLOFCHLORDElONDSODIUMMOLYBDATEFANJia

2、njun(JinduichengMolybdenumScience&TechnologyCo.,Ltd,Weinan714000,Shaanxi,China)tct:Accordingtotherequirementofinternationalstandard,thetestofcontrollingchlorineioninsodiummojwasfinished.Thepreferabletechnicalconditionforreducingchlorineionwasobtained,thecontentofchloninsodiummolybdatefellbel

3、ow0.01%.anditcanmeettherequirementofexport.fords:sodiummolybdate;chlorinion;control言二業(yè)鉬酸鈉作為僅次于鉬酸銨的重要鉬化工產(chǎn)泛應(yīng)用于化工,催化劑,搪瓷,染料,顏料等領(lǐng)弓中國海關(guān)總署統(tǒng)計,鉬酸鈉等鉬酸鹽產(chǎn)品出t,增加了22%以上,鉬鹽產(chǎn)品國際市場需求與售風(fēng)險,增加產(chǎn)品品種,擴大產(chǎn)品市場份額,j口創(chuàng)匯力度,金堆城鉬業(yè)科技有限責(zé)任公司從鉬酸銨酸沉母液中回收含鉬量在20%g鉬酸生產(chǎn)工業(yè)鉬酸鈉,形成了年產(chǎn)150t的工受鈉生產(chǎn)線.但試生產(chǎn)后,產(chǎn)品質(zhì)量與國際貿(mào)要求(見表1)相比,在主品位,氯離子方面還一定差距,特別是氯離子含

4、量,國際貿(mào)易訂貨要寫子含量一般在0.01%以下,而試產(chǎn)品氯離子乙均都在0.03%以上,產(chǎn)品進(jìn)入國際市場受到細(xì)句,為此,在現(xiàn)有工藝根底上,對造成氯離子識:20030513rr:樊建軍,男,1966年生,1991年畢業(yè)于南方冶金學(xué)院有色冶金系,現(xiàn)任金鉬科技鉬化學(xué)事業(yè)部技術(shù)研發(fā)質(zhì)量部部長,一直從事鉬化學(xué)品的開發(fā),生產(chǎn)管理及技術(shù)管理工作,有色冶金工程師.超標(biāo)的原因進(jìn)行了分析,并進(jìn)行了工業(yè)鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子控制試驗研究.經(jīng)小試及工業(yè)生產(chǎn)實踐,產(chǎn)品質(zhì)量到達(dá)了國際貿(mào)易訂貨要求.表1試產(chǎn)品與國際貿(mào)易訂貨要求比照工程叭2原因分析經(jīng)酸沉四鉬酸銨后的母液,用硝酸調(diào)整溶液pH值,在適當(dāng)?shù)臈l件下,進(jìn)行二次酸沉,沉淀出鉬酸

5、洗滌過濾后,與氫氧化鈉反響生成鉬酸鈉溶液,經(jīng)靜置,沉淀,過濾,蒸發(fā)結(jié)晶,脫水,烘干等形成產(chǎn)品.第27卷第6期樊建軍:工業(yè)鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子的控制?23?(NH4)2MoO4+2HNO3H2MoO4+2NH4NO3H2MoO4+2NaOHN2MoO4+2H20工藝分析認(rèn)為,影響工業(yè)鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子超標(biāo)的原因主要有以下幾方面因素:(1)鉬酸洗滌不夠充分,使氯離子帶入產(chǎn)品;(2)工業(yè)氫氧化鈉中雜質(zhì)氯離子帶入產(chǎn)品;(3)水,由于工藝采用的是去離子水,氯離子含量在3mg/kg以下,因此水的影響可以不計.由于我公司是通過ISO9001:2000質(zhì)量管理體系認(rèn)證的企業(yè),操作工上崗前都是經(jīng)過嚴(yán)格的知識技能和質(zhì)量

6、管理知識培訓(xùn),而且操作工操作前都是嚴(yán)格按照領(lǐng)班工程師下達(dá)的工藝參數(shù)及作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行操作.因此人員因素予以排除.由于現(xiàn)有的設(shè)備材質(zhì)全部為不銹鋼,而且大都是原來生產(chǎn)試劑產(chǎn)品的設(shè)備,因此由于設(shè)備原因造成氯離子超標(biāo)的因素也應(yīng)予以排除.由于現(xiàn)有車間環(huán)境與原來生產(chǎn)試劑鉬酸鈉的環(huán)境沒什么區(qū)別,環(huán)境因素也可以予以排除.經(jīng)以上分析,認(rèn)為造成工業(yè)鉬酸鈉中雜質(zhì)氯離子超標(biāo)的原因,主要為鉬酸和工業(yè)氫氧化鈉原料中的氯離子.3試驗為了考察鉬酸中氯離子對工業(yè)鉬酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量的影響,我們對鉬酸洗滌前后雜質(zhì)含量進(jìn)行了分析,分析結(jié)果見表2.表2鉬酸洗滌15次雜質(zhì)分析結(jié)果%從表2可以看出,C1一,NO等非金屬雜質(zhì)及部次后,氯離子含量從

7、0.003%降到了0.0008%.(1)鉬酸選擇表2中,MS一1及MS一2鉬酸;(2)氫氧化鈉選擇波蘭進(jìn)口堿.稱取5O0g鉬酸于25O0mL燒杯中,進(jìn)行堿溶,置好的鉬酸鈉溶液過濾,濾液濃縮結(jié)晶,脫水,烘干制得250300g樣品.試驗結(jié)果見表3.表3結(jié)晶鉬酸鈉分析結(jié)果注:MSl鉬酸未水洗;MS一2鉬酸水洗3次.?24?中國鉬業(yè)2003年12月由表3可以看出,選用MS一1未經(jīng)洗滌的鉬酸,產(chǎn)品中Cl一離子較高,用波蘭堿堿溶時,產(chǎn)品中Cl一離子在0.03%0.05%之間,用MS一2經(jīng)3次洗滌后的鉬酸,堿溶后產(chǎn)品中Cl一離子含量除了有一批0.015%外,其它指標(biāo)也根本到達(dá)了國際外貿(mào)3次以上,使Cl一離子

8、含量控制在0.0008%以下.試驗為了考察氫氧化鈉中氯離子對工業(yè)鉬酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量的影響,我們對現(xiàn)使用的氫氧化鈉進(jìn)行了主含量和氯離子雜質(zhì)含量分析,結(jié)果見表4.表4分析結(jié)果從表4可以看出,氫氧化鈉原料中氯離子到達(dá)了1.08%,相當(dāng)于國際貿(mào)易要求的工業(yè)鉬酸鈉氯離子含量的100倍.為了進(jìn)一步查明氫氧化鈉中氯離子對工業(yè)鉬酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量的影響,便于進(jìn)行比照試驗,我們又選用了天津化工廠生產(chǎn)的工業(yè)氫氧化鈉,并進(jìn)行了主含量和雜質(zhì)氯離子含量分析,結(jié)果見表5.表5分析結(jié)果從表5可以看出,Cl一離子含量為0.10%,與原選用的太原堿Cl一離子含量相比大幅降低.(1)工業(yè)氫氧化鈉選擇太原化工廠(S01)及天津化工廠(T02

9、)生產(chǎn)的工業(yè)堿.(2)選擇含鉬量在29.61%36.78%,C1離子含量在68mg/kg的濕鉬酸.共4批,每批取2個樣,共8個樣.同3.1.2.選用SO1堿,試驗結(jié)果見表6.表6分析結(jié)果批號MocaMgCrNiC1一SO;POpH值選用T02堿,試驗結(jié)果見表7.表7分析結(jié)果%pH值序號MoFePbC1一s一Pol一水不溶物(5%H20溶液)從表6,表7可以看出,工業(yè)氫氧化鈉中的雜質(zhì)氯離子對工業(yè)鉬酸鈉產(chǎn)品中雜質(zhì)氯離子有較大影易訂貨要求,工業(yè)氫氧化鈉中的氯離子含量控制在0.1%以下較為適宜.4工藝技術(shù)參數(shù)確實定及工業(yè)生產(chǎn)實踐通過對工業(yè)鉬酸鈉雜質(zhì)氯離子超標(biāo)因素的分析和試驗,得出了控制工業(yè)鉬酸鈉產(chǎn)品中

10、雜質(zhì)氯離子較佳的工藝技術(shù)參數(shù),即生產(chǎn)工業(yè)級鉬酸鈉用鉬酸要求Mo50%,C1一<0.0008%(或鉬酸濾餅至少洗滌4次).生產(chǎn)用工業(yè)氫氧化鈉應(yīng)符合GB209I>99.O%,Na2CO30.90%,NaC10.15%,Fe2O30.005%,外觀呈白色片狀.其它工藝參數(shù)略.將選擇的工藝應(yīng)用于生產(chǎn)實踐,收到了較好效果,滿足出口一次合格率達(dá)99%以上,而且產(chǎn)品質(zhì)量比擬穩(wěn)定,2003年12月份4個隨機產(chǎn)品分析結(jié)果見表8.表8結(jié)果說明,產(chǎn)品中的雜質(zhì)氯離子含量均低于0.01%,而且其它指標(biāo)也完全滿足國際貿(mào)易訂貨要求.(下轉(zhuǎn)第27頁)第27卷第6期董允杰:國內(nèi)外鉬酸鈉應(yīng)用和產(chǎn)耗概況

11、?27?和表4.表3工業(yè)鉬酸鈉標(biāo)準(zhǔn)(原天津化學(xué)試劑四廠)工程指標(biāo)分子式形狀用途規(guī)格:鉬酸鈉含量不小于白色結(jié)晶性粉末,溶于水,100oC時失去結(jié)晶水,溶點:687C(無水物).染料和制約工業(yè),水穩(wěn)定劑.一級品,/>99.O%;二級品,98.O%.表4金堆城鉬業(yè)公司工業(yè)鉬酸鈉技術(shù)條件(JDC一1022002)產(chǎn)品牌號MSN一1MSN一2Mo含量,%(不小于)CaMg雜Cu廈Fe室量Pb%As不Zn大cdcl一一ClS042SiO一P04一pH值(5%H20溶液)4建議我國是一個鉬生產(chǎn)大國,又是一個鉬酸銨生產(chǎn)礦生產(chǎn)的非標(biāo)(即含鉬品位低于45%的)鉬精礦;同時,我國每年生產(chǎn)鉬酸銨約9500t,其尾渣含Mo5%展,其產(chǎn)生的鉬粉廢料也在不斷增加,包括:桌面料,產(chǎn)鉬酸鈉的好原料.因此,我國應(yīng)充分利用這一優(yōu)勢,增加鉬酸鈉產(chǎn)量以滿足國內(nèi)外用戶對其日益增長的需求.參考文獻(xiàn)12435向鐵根.鉬冶金M.長沙:中南大學(xué)出版社,2002.5.史興元.利用鉬酸鈉尾渣生產(chǎn)鉬酸鈉的研究J.中國鉬業(yè),1998,4.張文鉦,白昕.強化我國鉬化學(xué)品的研究與開發(fā)J.中國鉬業(yè),1997,4.張文鉦.鉬酸鈉應(yīng)用前景展望J.中國鉬業(yè),2000,4.王志誠,郝紹鵬.利用氨浸生產(chǎn)工業(yè)鉬酸鈉J.中國鉬業(yè),2003,2.5結(jié)論(1)從"人,機,料,法,環(huán)"角度,對影響工業(yè)鉬酸鈉產(chǎn)品中