葉酸廢水循環(huán)技術研發(fā)

1、葉酸廢水循環(huán)技術研發(fā)1人員安排2.小試及中試時間：小試時間：1-4月中試時間：5-7月3.工藝技術及指標：(4.1.1)葉酸含量：符合中國藥典標準水分：8.5%，灰分：0.1%，色狀：黃色或橙色粉末，雜質：無外來可見雜質，重金屬：<40PPm。4項目費用預算：（附4.1.2）每批原料約：每批費用：23723.8元 12批失敗 共284685.6元5.設備清單：（附4.1.3）6.中試記錄：（附4.1.4）附4.1.1浙江圣達藥業(yè)有限公司技術標準-工藝規(guī)程葉酸廢水循環(huán)技術研發(fā)工藝規(guī)程編碼STP-SJ-007-01頁 碼1.1工藝過程1.1.1葉酸合成崗位1.1.2原輔料規(guī)格及投料量原輔料名

2、稱規(guī)格投料量備注對氨基苯甲酰谷氨酸工業(yè)200kg三氨基嘧啶硫酸鹽工業(yè)300kg焦亞硫酸鈉工業(yè)100kg三氯丙酮工業(yè)440kg氫氧化鈉工業(yè)400L硫酸工業(yè)800L鹽酸工業(yè)300L活性炭工業(yè)40kg水飲用水7000L1.1.1.3工藝過程1.1.1.4檢查有無上批生產遺留物。1.1.1.5 往1號罐投入200kg對氨基與300kg三氨基。加入5000L水用蒸氣加熱到60度攪拌溶解。2.1酸提崗位2.1.1原輔料規(guī)格及投料量原輔料名稱規(guī)格投料量備注葉酸粗品濕品1批硫酸工業(yè)750L30%水飲用水5000L浙江圣達藥業(yè)有限公司技術標準-工藝規(guī)程葉酸廢水循環(huán)技術研發(fā)工藝規(guī)程編碼STP-SJ-007-01頁

3、 碼2.1.2檢查有無上批生產遺留物。2.1.3將已配好的30%硫酸750L加入到酸溶罐中，開攪拌升溫至3338，投入葉酸粗品一批。攪拌1小時，至粗品完全溶解成黃色漿狀。酸析罐加入3338熱水5000L。酸溶罐物料打入酸精制罐，水解，攪拌半小時，靜置一小時。料液打入壓濾機，再用飲用水洗至中性，吹干得酸提物，稱重。3.1脫色精制崗位3.1.1原輔料規(guī)格及投料量（每批生產約100 kg成品）原輔料名稱規(guī)格投料量備注酸提物濕品1批氫氧化鈉工業(yè)100±20L30%純化水-3000L鹽酸工業(yè)130±20L14%藥用炭藥用18±2 kg3.1.2檢查有無上批生產遺留物。3.1

4、.3加純化水3000L到堿化罐內，升溫至85-90，開攪拌投入酸提物一批，滴加30%氫氧化鈉溶液調PH到8-9，加活性炭18±2kg,脫色0.5小時后，停攪拌，經鈦棒初效、高效過濾器，微孔薄膜過濾器，濾入酸析罐。保持溫度在70-75，開始滴加鹽酸調PH到3.0-3.5,降溫到50-55，過濾，淋洗，濾液抽至母液回收罐，套回到葉酸合成崗位。濾干，烘干，粉碎，檢測合格后，包裝入庫。附4.1.2每批原料原料數量(kg)單價（元）費用（元）備注對氨基鹽10038.73870三氨基鹽12033.23984三氯丙酮2108.541793.4吡啶5028.81440焦亞硫酸鈉572.48141.3

5、6硫酸3250.85276.25活性碳189.3167.4氫氧化鈉1233.24398.52鹽酸56.250.9452.88乙醇20005.81160023723.8費用：每批費用：23723.8元 12批失敗 共284685.6元廢水循環(huán)原料領取時間安排時間原料名稱數量（kg）批號原料名稱數量(kg)批號原料名稱數量(kg)批號5.12對氨基鹽100三氨基鹽150焦亞硫酸鈉100吡啶200三氯丙酮250氫氧化鈉150硫酸400乙醇2000鹽酸100活性炭205.19對氨基鹽100三氨基鹽100焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉100硫酸300乙醇2000鹽酸50活性炭205.26對氨基

6、鹽100三氨基鹽150焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉150硫酸300乙醇2000鹽酸50活性炭206.2對氨基鹽100三氨基鹽100焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉100硫酸300乙醇2000鹽酸50活性炭206.9對氨基鹽100三氨基鹽150焦亞硫酸鈉100吡啶200三氯丙酮250氫氧化鈉150硫酸400乙醇2000鹽酸100活性炭206.16對氨基鹽100三氨基鹽100焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉100硫酸300乙醇2000鹽酸50活性炭206.23對氨基鹽100三氨基鹽150焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉150硫酸300乙醇2000鹽酸50活性炭2

7、06.30對氨基鹽100三氨基鹽100焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉100硫酸300乙醇2000鹽酸50活性炭207.7對氨基鹽100三氨基鹽150焦亞硫酸鈉100吡啶200三氯丙酮250氫氧化鈉150硫酸400乙醇2000鹽酸100活性炭207.14對氨基鹽100三氨基鹽100焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉100硫酸300乙醇2000鹽酸50活性炭207.21對氨基鹽100三氨基鹽150焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉150硫酸300乙醇2000鹽酸50活性炭207.28對氨基鹽100三氨基鹽100焦亞硫酸鈉50吡啶三氯丙酮200氫氧化鈉100硫酸300乙醇200

8、0鹽酸50活性炭20附4.1.3：.中試設備 主要中試設備一覽表序號名稱數量介質材料規(guī)格備注1合成罐3H2O鐵/聚丙18000L電機功率：15kw,轉速1：112碳酸鈉配制罐1H2O搪瓷2000L電機功率：4kw,轉速1：173碳酸鈉高位罐3H2O聚丙1000L4三氯丙酮高位罐1三氯丙酮聚丙500L5離心機4H2O不銹鋼1200mm電機功率：11kw，轉速：900r/min6濃硫酸計量罐1濃硫酸鐵700L7稀硫酸配制罐1H2O搪瓷1500L電機功率：4kw,轉速1：178稀硫酸高位罐1硫酸聚丙500L9酸溶罐1硫酸搪瓷2000L電機功率：4kw,轉速1：1710酸精制罐2H2O鐵/聚丙7000

9、L電機功率：7.5kw,轉速1：1311配堿罐1H2O搪瓷2000L電機功率：4kw,轉速1：1712氫氧化鈉高位罐1H2O聚丙500L13鹽酸高位罐1H2O聚丙500L14堿化罐2H2O搪瓷5000L電機功率：7.5kw,轉速1：1115鹽酸配制罐1H2O搪瓷1000L16回流冷凝器2H2O不銹鋼10m217粗效鈦棒過濾器2H2O不銹鋼GL-5018高效鈦棒過濾器2H2O不銹鋼GL-5019微孔薄膜過濾器2H2O不銹鋼350mm20酸析罐2H2O 搪瓷5000L電機功率：7.5kw,轉速1：1121壓濾機2H2O聚丙XAYJ30/800-UK過濾面積30m2；過濾壓力1 Mpa；電機：1.5

10、 kw22廢水承接罐2H2O聚丙6000L23雙錐回轉混和機1不銹鋼SZG-3000總容積3000L；轉速12rpm；罐內設計壓力-0.10.15MPa；電機：7.5kw24烘箱2不銹鋼GMP-11風箱功率3.3kw，工作溫度50-14025氣流渦旋微粉機1不銹鋼ACM-60附4.1.4葉酸合成工序操作記錄 編碼：REC-SJ-203-01產品名稱葉 酸 酸 提 物批 號投料日期 年 月 日生產前檢查1、設備運行完好 確認2、設備清潔衛(wèi)生符合要求 確認3、計量器具經校準并在有效期內使用 確認4、現(xiàn)場標準文件齊全 確認按 葉 酸 合 成 工 序 SOP 進 行 操 作時間項 目操作者復核者 #合

11、成罐加入 噸 熱水， 批 L乙醇開攪拌。投入對氨基苯甲酰谷氨酸 _批 _kg，折純 kg _批 _kg，折純 kg共計 _kg，折純 kg。對氨基苯甲酰谷氨酸全溶，溫度 。投入三氨基嘧啶硫酸鹽 _批 _kg共計 _kg。投入焦亞硫酸鈉 批 kg， 批 kg，共計 _kg。攪拌15分鐘。加 批 kg，折純 kg共計 _kg，折純 kg。三氯丙酮液體。三氯丙酮滴加完畢，罐溫 。攪拌15分鐘。投入吡啶 _批 _L，攪拌15分鐘開始滴加氫氧化鈉溶液調節(jié)反應液的PH值，使PH值控制在3.8-4.3，溫度保持4246。 項 目操作者復核者時間溫度()PH值時間溫度()PH值時間項 目操作者復核者PH基本穩(wěn)

12、定，氫氧化鈉溶液用了 L，開始保溫4小時，保溫溫度4246。時 間溫度()PH時間溫度()PH時間溫度()PH操作者復核者保溫時間內共補加碳酸鈉溶液 L，一共用 L時間項 目操作者復核者檢查濾袋有無穿孔、開口。開始放料離心，溫度 ，濾液放入地池料放完后甩干用飲用水沖洗兩次，每次5分鐘，再甩干 離心結束，得粗品 _kg配酸罐中加入 L水， L濃硫酸酸溶罐中加入已配好的稀硫酸 L開攪拌，升溫至3338 投入粗品 _kg開始攪拌1小時_ #酸精制罐放入熱水至 L，溫度 。酸溶罐中料液打入酸精制罐，攪拌半小時。溫度 ，開始靜置1小時。檢查濾布有無穿孔、開口。開始放料打入壓濾機，溫度 ，濾液打循環(huán)。濾液

13、清，放入地池。料液放完，水洗。 水洗結束， 吹干。收料，得酸提物 kg。備注工藝員： QA： 日期： 年 月 日葉酸堿化脫色工序操作記錄 編碼：REC-SJ-207-01產品名稱葉 酸批 號投料日期 年 月 日生產前檢查1生產現(xiàn)場無上批遺留物 確認2鈦棒無斷裂，薄膜完好 確認3設備清潔衛(wèi)生符合要求 確認4計量器具經校準并在有效期內使用 確認5. 現(xiàn)場標準文件齊全 確認按 葉 酸 精 制 工 序 SOP 進 行 操 作時間項 目操作者復核者 #堿化罐加入 L純化水。開蒸汽升溫堿化罐投入酸提物 批號 kg升溫至回流，溫度 ，開始滴加氫氧化鈉溶液。調PH值至7-8，酸提物全溶，氫氧化鈉溶液用量 L。

14、加入藥用炭 kg，回流脫色半小時?；亓鹘Y束。開始過濾至 #酸析罐；壓力 MPa過濾結束，堿化罐加純化水洗罐、升溫開始過濾。過濾壓力 MPa過濾結束。 備注工藝員： QA： 日期： 年 月 日葉酸酸析過濾工序操作記錄編碼：REC-SJ-208-01產品名稱葉 酸批 號操作日期 年 月 日生產前檢查1 生產現(xiàn)場無上批遺留物 確認 2設備清潔衛(wèi)生符合要求 確認 3計量器具經校準并在有效期內使用 確認 4現(xiàn)場標準文件齊全 確認 按 葉 酸 精 制 工 序 SOP 進 行 操 作時 間操 作 進 程操作者復核者開始過濾至 #酸析罐；壓力 MPa過濾結束；酸析罐溫度 。滴加鹽酸調PH值至4.0-4.5 P

15、H穩(wěn)定，消耗稀鹽酸 L。開冷卻水降溫。檢查濾袋有無穿孔、開口。溫度 ，開始過濾，放入濾缸，濾液抽入母液貯罐。1濾缸過濾結束，用純化水淋洗，繼續(xù)過濾。2濾缸過濾結束，用純化水淋洗，繼續(xù)過濾。3濾缸過濾結束，用純化水淋洗，繼續(xù)過濾。4濾缸過濾結束，用純化水淋洗，繼續(xù)過濾。1濾缸過濾結束，取出，稱重，得濕粉 _kg。2濾缸過濾結束，取出，稱重，得濕粉 _kg。3濾缸過濾結束，取出，稱重，得濕粉 _kg。4濾缸過濾結束，取出，稱重，得濕粉 _kg。共得濕粉 _ kg。備 注工藝員： QA： 日期： 年 月 日葉酸干燥工序操作記錄 編碼:REC-SJ-209-01產品名稱葉 酸 干 粉批 號操作日期年 月 日濕重kg生產前檢查1生產現(xiàn)場無上批遺留物 確認2設備清潔