土壤檢測方法

1、土壤有機(jī)質(zhì)的測定稱取通過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.05-0.5g ,（一般為0.2g , 精確到0.0001g）,放入硬質(zhì)試管中，然后從滴定管準(zhǔn)確加入10.00ml 0.4mol/l重銘酸鉀-硫酸溶液，搖勻并在每個試管口插入一玻璃漏斗。 將試管逐個插入鐵絲籠中，沉入加熱至 185C-190 c的油浴鍋內(nèi)，試 管液面低于油面，要求放入后油浴溫度下降至170-180 C,待試管內(nèi)溶液開始沸騰開始計(jì)時(shí)，此刻必須控制電爐溫度，不使溶液沸騰，其 間可輕輕提起鐵絲籠在油浴鍋中晃動幾次，以使液溫均勻，并維持在170-180 C, 5min±0.5min后取出，冷卻片刻，擦去試管外壁的油液。

2、把試管內(nèi)的消煮液及土壤殘?jiān)鼰o損的轉(zhuǎn)入 250ml三角瓶中，用水沖洗 試管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶內(nèi)溶液控制在50-60ml。 加3滴鄰菲羅咻指示劑，用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的K2Cr2O7, 變色過程是橙黃-藍(lán)綠-棕紅。空白試驗(yàn)：稱取0.2g石英砂，其他步驟相同。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不到空白的1/3,則有氧化不完全的可能，應(yīng)減少稱樣量重測。結(jié)果計(jì)算：有機(jī)質(zhì)（% =cx （V0-V） X 0.003 X 1.724 X 1.10 x 100/mV0:空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlV:試樣測定消耗硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml c:硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃

3、度，mol/l m風(fēng)干試樣的質(zhì)量，g土壤全氮的測定方法稱取通過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣1.0g （含氮約1mg,精確到 0.0001g）。1 .不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮： 將試樣送入干燥的消化管底 部，加入2.0g加速劑，加水約2ml濕潤試樣，再加8ml濃硫酸，搖 勻，將消化管置于控溫消煮爐上，用小火加熱，待管反應(yīng)緩和時(shí)，（約 1075min）,加強(qiáng)火力至375C,待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭?綠色后（白煙消失），再繼續(xù)消煮1h,冷卻，待蒸儲。在消煮試樣的 同時(shí)，做兩份空白測定。2 .包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮： 將試樣送入干燥的消化管底部， 加入1ml高鎰酸鉀溶液，輕輕搖動消煮管，

4、緩緩加入 2ml 1:1硫酸溶 液，不斷轉(zhuǎn)動消化管，放置 5min后，再加入1滴辛醇。通過長頸漏 斗加0.5g （士 0.01g ）還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗， 轉(zhuǎn)動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應(yīng)停止時(shí)（約5min）,將消化管置于控溫消煮爐上緩緩加熱45min（管內(nèi)土液應(yīng)保持微沸，以不引 起大量水分丟失為宜）。停止加熱，待消化管冷卻后，加 2.0g加速劑 和5ml濃硫酸，搖勻，待蒸儲。在消煮試樣的同時(shí)，做兩份空白測定。蒸儲前先按儀器使用說明檢查定氮儀，并空蒸 0.5h洗凈管道。 待消煮液冷卻后，向消化管內(nèi)加入約60ml水，搖勻。置于定氮儀上， 于三角瓶中加入30ml 20g/

5、L硼酸-指示劑混合液，冷凝器承接管管口 置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管內(nèi)緩緩加入 50ml 400g/L氫氧化鈉溶液，蒸儲5分鐘，用少量的水洗滌冷凝管的末端。用0.01mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定儲出液，由藍(lán)綠色至剛變成紅紫色。記錄所有酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。空白測定所 用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，一般不得超過0.4ml。結(jié)果計(jì)算：土壤含氮量（） =（V-V0）*C*0.014*100/WV-滴定試樣時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。V0 -滴定空白時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。W-土壤樣品重，g。0.014M的毫克當(dāng)量。土壤堿解氮的測定

6、（堿解擴(kuò)散法）稱取通過1mm風(fēng)干土樣2.00g （精確到0.0001g）,置于潔凈的擴(kuò) 散皿外室，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣均勻地鋪開。取硼酸-指示劑溶液2ml放于擴(kuò)散皿內(nèi)室，然后在擴(kuò)散皿外室邊 緣涂堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。 再漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃一邊，是擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫，迅速加入 1mol/lNaOH溶液10.0ml,立即蓋嚴(yán)，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，讓堿溶液蓋 住所有土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨后小心平放在40C 恒溫箱中，堿解擴(kuò)散24± 0.5h后取出（可以觀察到內(nèi)室應(yīng)為藍(lán)色）， 內(nèi)室吸收液中的NH3用0.01mol/l（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)液滴

7、定。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差。結(jié)果計(jì)算：堿解氮含量（mg/kg） =c （V-V0） *14.0*1000/mC-0.01 mol/l（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V一樣品滴定用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V»空白試驗(yàn)滴定用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積m-風(fēng)干土質(zhì)量兩次平行測定結(jié)果允許絕對誤差為 5 mg/kg酸性土壤有效磷的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣5.00g,置于150ml三角瓶中，加 入20c25c的氟化鏤-鹽酸浸提劑50.0ml ,在20 c25c恒溫條 件下振蕩30min±1min（用180r/min ±20r/min的振蕩頻率），取出后 立即用無磷濾紙過

8、濾于干燥的120ml燒杯中，同時(shí)做空白試驗(yàn)。吸取濾液5.00ml于50ml容量瓶中，加入10ml 30g/l硼酸溶液， 搖勻，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5麻酸溶液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。加入鋁鑲抗顯色劑5.00ml, 用水定容至刻度，充分搖勻。在室溫高于 20 c處（烘箱）放置30min 后，用空白溶液為參比，用1cm光徑比色皿在波長700nm處比色，測 量吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液p （P） =5 g/ml0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml于 50ml 比色管中,加入與待測液等量體積的浸提劑，加入10ml 30g/

9、l硼酸溶液，搖勻，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用 5麻酸溶液或1:3 氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。加入鋁鑲抗顯色劑5.00ml,用水定容至刻度，充分搖勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中磷的濃度依次為 0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60 pg/ml。在室溫高于 20 c處 放置30min,按上述樣品待測液分析步驟，調(diào)節(jié)系列溶液的零濃度調(diào) 節(jié)儀器零點(diǎn)進(jìn)行比色，測量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。中性和石灰性土壤速效磷的測定稱取通過2 mm孔徑的風(fēng)干試樣2.5g（精確到0.001g）置于200ml 塑料瓶中，加入0.5mol/l的NaHCQ溶液50ml

10、,再加一勺無磷活性炭， 蓋緊瓶塞，搖勻，在 20c25c恒溫條件下，150r/min180r/min 振蕩30min,立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于 100ml燒杯中。吸取 濾液10ml （含磷量高時(shí)吸取 2.5 5.0ml ,同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加 0.5mol/l的 NaHCO溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加硫酸鋁錫抗混合顯色劑 5ml,充分搖勻，排除CO2后加水定容至刻度。放置30min后，用880nm 或700nm波長進(jìn)行比色。以空白液的吸收值為0,讀出待測液的吸收 值A(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確吸取5 11 g/ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 于 50ml 容量瓶

11、中，力口入 0.5mol/l 的 NaHCO 溶液至10ml,加硫酸鋁錫抗混合顯色劑5ml,加水定容至刻度，充分 搖勻。同待測液一樣進(jìn)行比色，繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后溶液中磷的濃度 分別為 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5pg/mlP。 一一、，一 3結(jié)果計(jì)算： 土壤中有效磷含重（mg/kg） = p *V*ts*1000/m/k/10P 一從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（u g/ml）V一顯色時(shí)定容體積（ml）ts 一分取倍數(shù)（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比） m風(fēng)干土質(zhì)量（g）k-將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)，以 1計(jì)103將林g換算成mg 1000一換算成每kg含P量土壤速

12、效鉀的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣5.00g,置于200ml塑料瓶中，加 入50.0ml乙酸鏤溶液（土液比為1:10）,蓋緊瓶塞，搖勻，在20 c 25c恒溫條件下，150r/min180r/min振蕩30min,干過濾（初濾液 洗瓶）。以乙酸鏤溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，濾液直接在火焰光度計(jì)上測定 或經(jīng)適當(dāng)稀釋后用原子吸收分光光度計(jì)測定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取100 w g/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml 于 50ml 容量瓶中，用乙酸鏤溶液定容，即成濃度0,6,12,18,24,30 pg/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以鉀濃 度為零的溶液調(diào)

13、節(jié)儀器零點(diǎn)，用火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)測 定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。結(jié)果計(jì)算：速效鉀K（mg/kg）=P*V*D/mP:查標(biāo)準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測定液中K的質(zhì)量濃度，林g/mlV:加入浸提劑體積，50mlD:稀釋倍數(shù)，若不稀釋則D=1m風(fēng)干試樣質(zhì)量土壤鐵、鎰、銅、鋅的測定稱取通過2mnfL徑的風(fēng)干試樣5g于200ml塑料瓶中，加入25c ± 2 C的DTPAS提劑20ml,蓋好瓶蓋，搖勻，在25 c ± 2 C的條件下， 以180r/min ±20 r/min的頻率振蕩2小時(shí)，立即過濾，在48小時(shí)內(nèi) 完成測定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取

14、 0,1,2,3,4,5ml 的標(biāo)液10pg/ml, 定容于50ml容量瓶中。結(jié)果計(jì)算：有效銅（鋅、鐵、鎰），mg/kg=px Vx D/mp：銅（鋅、鐵、鎰）的質(zhì)量濃度，g g/kgV:浸提液體積，mlD:稀釋倍數(shù)，不稀釋為1m試樣質(zhì)量，g有效硼測定（甲亞胺-H比色法）稱取通過2mmfL徑的風(fēng)干土樣10.00g于250ml石英三角瓶中,加入20.00ml水，裝好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min （準(zhǔn)確計(jì)時(shí)），移開熱源，繼續(xù)回流冷凝5min （準(zhǔn)確計(jì)時(shí)），取下三角瓶， 冷卻。在煮沸過得樣品溶液中加入2滴硫酸鎂溶液加速澄清，一次傾 入濾紙上（或離心），濾液承接于塑料杯中（最初濾液渾濁時(shí)可棄

15、去）。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。吸取4.00ml濾液于10ml比色管中，加入0.5ml酸性高鎰酸鉀溶 液，搖勻，放置2-3min,加入0.5m1100g/l抗壞血酸溶液，搖勻， 待紫紅色消退且褪色的二氧化鎰沉淀完全溶解后，加入5.00ml混合顯色劑，搖勻，放置1h后于波長415nm處，用2cm光徑比色皿比色 測定。以扣除空白后的吸光值查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程得到測定液的 含硼量。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取4.00ml 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0w g/ml硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于10ml比色管中（硼的含量分別為0,0.4,0.8,1.6,2.4,3.2,4.0g）,力口入 5.0ml 混合

16、顯色劑用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，同樣品操作步驟測定，計(jì)算回歸方程。結(jié)果計(jì)算：有效硼（mg/kg） =m1x Dx 1000/mX 103m1-顯色液中硼的含量， /；k分取倍數(shù)；本試驗(yàn)為20/4=5; 1000和103分別是將w g換算成mg和將g換算成kgm-試樣質(zhì)量，g土壤有效硼測定方法-姜黃素草酸法發(fā)布日期：2006年2月13日GB 12298 903主要儀器設(shè)備試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用1+ 3鹽酸浸泡24h ,然后用水沖洗干凈 并晾干03.1 土樣篩（尼龍篩）2.0mm方孔篩。3.2 分析天平，感量 0.0001 , 0.001g 。3.3 分光光度計(jì)。3.4 電熱恒溫水浴。3.5 調(diào)溫電爐或酒精燈。3.6 錐形瓶250mL （石英或低硼玻璃）。3.7 回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。3.8 蒸發(fā)皿50mL （石英或聚乙烯制品）。3.9 刻度移液管 1.00 , 5.00 , 20.0mL 。3.10 聚乙烯瓶 30 , 60 , 1000mL 。3.11 中速濾紙11cm 。4試劑試驗(yàn)中所有用水，均為去離子水或石英蒸儲器重蒸儲水。4.1 95 %乙醇（GB 679 分析純）。4.2 硫酸鎂溶液：