水泥比表面積測定

1、 水泥比表面積測定透氣法一、基本原理 透氣法測定比表面積，是根據(jù)一定量的空氣，透過含有一定空隙率和規(guī)定厚度的試料層時所受到的阻力計算而得?？諝庠陬w粒與顆粒之間的流動可以看作在無數(shù)“假想”的毛細(xì)管中流動，如圖所示。粉料越細(xì)，比表面積越大，顆粒與顆粒間的空隙也愈小，則在一定空隙中的粉料層體積中的毛細(xì)管孔道數(shù)就愈多。毛細(xì)管孔道直徑愈細(xì)，氣體在管道內(nèi)通過的阻力愈大，則一定量的空氣透過同樣厚度的料層所需的時間就越長，反之時間越短。通過實驗證明，比表面積與一定量的空氣透過同樣厚度料層所需時間的平方根成正比。二、儀器構(gòu)造 勃氏透氣儀由透氣圓筒，壓力計、抽氣裝置等三個部分構(gòu)成。氣體透過粉末層的示意圖 Blai

2、ne 透氣儀示意圖 圖 71.透氣圓筒用不銹鋼制成內(nèi)徑12.70±0.05mm，圓筒上口邊與圓筒主軸垂直，圓筒下部錐度與壓力計上玻璃磨口內(nèi)徑一致，連接嚴(yán)密。在圓筒內(nèi)壁距離上口邊55±10mm處有一突出的寬度為0.51.0mm的邊緣，以放置金屬穿孔板。2.穿孔板 由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成，厚度為1.0±0.1mm。板面上均勻地布有35個直徑1mm的小孔。穿孔板與圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板兩平面應(yīng)平行。3.搗器 用不銹鋼制成，插入圓筒時，其間隙不大于0.1mm。搗器底面與主軸垂直，側(cè)面有一扁平槽，寬度3.0±0.3mm，頂部有一支持環(huán)，當(dāng)搗器放人圓筒時，支

3、持環(huán)與圓筒上口邊接觸，這時搗器底面與穿孔板之間距離為15.0±0.5mm。 4.壓力計外形尺寸如圖所示，由外徑9mm的具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的玻璃管制成(管內(nèi)裝有帶色的蒸餾水)。壓力計一個臂的頂部有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接，在連接透氣圓筒的壓力計臂上刻有環(huán)形線。從壓力 圖 8 Blaine 透氣儀結(jié)構(gòu)及主要尺寸圖計底部往上280300mm處有一出口管，管上裝有閥門，連接抽氣裝置。5.抽氣裝置: 用小型電磁泵或抽氣球。 6.濾紙:采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙。7.分析天平:分度值為lmg。8.秒表:精確到0.5s。9.汞：分析純汞10試驗室條件：相對濕度不大于50%。原因：（1）受潮水泥表面水

4、化，增大顆粒表面的表面積。（2）水化產(chǎn)物的比表面積是水泥的200300倍。三、測定方法與結(jié)果計算（一）儀器校準(zhǔn)1.儀器漏氣的檢查將透氣圓筒下端錐形部分抹上一薄層活塞油或凡士林，并將圓筒插入壓力計上口端部，旋轉(zhuǎn)兩周，使圓筒與壓力計嚴(yán)密接觸，然后用橡皮塞塞緊圓筒上口，打開閥門，啟動抽氣泵抽氣，從壓力計一臂中抽出部分氣體，使壓力計內(nèi)液面上升到最上刻度線以上，然后關(guān)閉閥門和抽氣泵，觀察是否漏氣(35min內(nèi)壓力計液面未下降，即為不漏氣)。若發(fā)現(xiàn)漏氣用活塞油脂加以密封。2.試料層體積的測定用水銀排代法測定料層體積。將兩片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長棒往下按，直到濾紙平整放在金

5、屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間無氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱重，精確至0.05g。重復(fù)幾次測定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹埂?從圓筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥倒人圓筒，并輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦后，再把取出的一片濾紙蓋在水泥層上面，用搗器壓實料層直至搗器的支持環(huán)與圓筒邊緊密接觸，并旋轉(zhuǎn)兩周，取出搗器，再把水銀裝滿圓筒壓平，倒出水銀稱重，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差小于50mg為止。圓筒內(nèi)水泥料層應(yīng)搗壓堅實，若太松或水泥壓不到要求體積時，應(yīng)調(diào)整水泥試用量。（即保證規(guī)定厚度的試料層） 試料層體積按下式計

6、算： V= 式中 V-試料層體積(cm3)； P1未裝水泥時充滿圓筒的水銀質(zhì)量(g)， P2裝入水泥后充滿圓筒的水銀質(zhì)量(g)： 水銀試驗溫度下水銀的密度(gcm3)。 試料層體積的測定至少應(yīng)進(jìn)行兩次。每次應(yīng)單獨壓實，取兩次數(shù)值相差不超過0.005 cm3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度，每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積，以避免因圓筒磨損而造成的試驗誤差(使用濾紙改變時也應(yīng)重新校正)。（二）試樣的制備1.將在110±5烘箱內(nèi)烘干1h，并在干燥器內(nèi)冷卻到室溫時的標(biāo)準(zhǔn)試樣倒入l00ml的密閉瓶內(nèi)，用力搖動2min，使試樣松散。靜置2min后打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落

7、到表面的細(xì)粉分布到整個試樣中。2.水泥試樣先通過0.9mm方孔篩預(yù)篩，再在110±5下烘干1h，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。3.確定試樣量：所需試樣量按下式計算：W需要的試樣量（g）試樣密度（g/cm3）V圓筒中試料層體積（cm3）圓筒內(nèi)水泥層搗實后的空隙率，即圓筒中水泥空隙的體積與水泥總體積的比值。P、P型水泥采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005,按照上述的空隙率不能將試樣壓到規(guī)定的高度時,允許改變空隙率。空隙率的調(diào)整以2000克砝碼將試樣壓實至規(guī)定的位置為準(zhǔn)。4.水泥試料層的制備：將穿孔板放入圓筒內(nèi)，上面鋪一張圓形濾紙并壓緊

8、邊緣。將計算好的水泥質(zhì)量，用分析天平稱量，精確到0.001g，倒入圓筒內(nèi)，并使水泥表面平坦后再在其上面放一層濾紙，用搗器均勻搗實試料至支持環(huán)緊緊地接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周，慢慢取出搗器。不同溫度下的水銀密度、空氣黏度和室溫()水銀密度(gcm3)空氣粘度(Pa·s)813.580.00017490.013221013.570.00017590.013261213.570.00017680.013301413.560.00017780.013331613.560.00017880.013371813.550.00017980.013412013.550.00018080.01345221

9、3.540.00018180.013482413.540.00018280.013522613.530.00018370.013552813.530.00018470.013593013.520.00018570.013633213.520.00018670.013663413.5l0.00018760.01370（三）測定方法1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上，要保證緊密連接不漏氣。2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升至擴(kuò)大部下端時，關(guān)閉閥門和抽氣泵。當(dāng)壓力計內(nèi)液面的凹月面下降到第一條刻度線時開始計時，當(dāng)液面的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時。記錄液面從

10、第一條刻度線到第二條刻度線所需要的時間（以秒（s）記錄，精確到0.5s），并記錄實驗時的溫度。（四）計算1.當(dāng)被測物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗時溫差土3時，按下式計算：如試驗時溫差大于士3時，按下式計算： 式中 S被測試樣的比表面積(m2kg)； Ss標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積(m2kg)； T被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間(s)； Ts標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間(s)； 被測試樣在試驗溫度下的空氣粘度(Pa·s)； s標(biāo)準(zhǔn)試樣在試驗溫度下的空氣粘度(Pa·s)。2.當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同，試驗時溫差土3

11、時，按下式計算： 3.如試驗時溫差大于士3時，按下式計算： 式中：被測試樣試料層中的空隙率； S標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率。4.當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗時溫差土3時，按下式計算： 如試驗時溫差大于士3時，按下式計算：式中：被測試樣的密度(gcm3)； S標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度(gcm3)。5.水泥比表面積應(yīng)由兩次透氣試驗結(jié)果的平均值確定。如兩次試驗結(jié)果相差2以上時，應(yīng)重新試驗。計算精確至1 m2kg，1m2kg以下的數(shù)值按四舍五入計。6.水泥層空隙率和空氣流過的時間分別見下表水泥層空隙率水泥層空隙率0.4950.3480. 5150.3690.4960.3490.5200.3740

12、.4970.3500.5250.3800.4980.3510.5300.3860. 4990.3520.5350.3910.5000.3540.5400.3970.5010.3550.5450.4020.5020.3560.5500.4080.5030.3570.5550.4130.5040.3580.5600.4190.5050.3590.5650.4250.5060.3600.5700.4300.5070.3610.5750.4360.6080.3620.5800.4420.5090.3630.5900.4530.5100.3640.6000.465265.10446.63627.8780

13、8.94989.9016512.85275.20456.71637.94819.00999.9517013.04285.29466.78648.00829.0610010.0017513.23295.39476.86658.06839.1110210.1018013.42305.48486.93668.12849.1710410.2018513.603l5.57497.00678.19859.2210610.3019013.78325.66507.07688.25869.2710810.3919513.96335.74517.14698.31879.3311010.4920014.14345.

14、83527.21708.37889.3811510.7221014.49355.92537.28718.43899.4312010.9522014.87366.00547.35728.49909.4912511.1823015.17376.08557.42738.54919.5413011.4024015.49386.16567.48748.60929.5913511.6225015.81396.24577.55758.66939.6414011.8326016.12406.32587.62768.72949.7014512.0427016.43416.40597.68778.77959.7515012.528016.73426.48607.75788.83969.8015512.4529017.03436.56617.81798.89979.8516012.6530017.32四、注意事項1.試驗室條件：相對濕度不大于50%。要保證這個試驗條件應(yīng)該將水泥比表面積測定單獨設(shè)立一個實驗室并配置大型的抽濕機(jī)。2.防止儀器各部分接頭處漏氣，保證儀器的氣密性。3.透氣儀的U形壓力計內(nèi)顏色水的液面應(yīng)保持在壓力計最下面一條環(huán)形刻度線上，如有損失或蒸發(fā)應(yīng)及時補(bǔ)充。4.試驗時穿孔板的上下面應(yīng)與測定料層體積時的方向一致，以防止由