水質(zhì)總氮的測定(堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法)復習過程

1、精品文檔水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法1. 目的總氮是地面水，地下水含亞硝酸鹽氨、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及在消解條件下堿性溶液中可水解的有機氮及含有懸浮顆粒物中的氮的總和。 水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標之一。 本方法適用于地面水和地下水含氮總量的測定。2. 測定原理過硫酸鉀是強氧化劑， 在 60以上水溶液中可進行如下分解產(chǎn)生原子態(tài)氧：K S O+ HO2 KHSO4+ O2282分解出的原子態(tài)氧在 120 140高壓水蒸氣條件下可將大部分有機氮化合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽。以 CO(NH2) 2 代表可溶有機氮合物，各形態(tài)氧化示意式如下：CO(NH22+ 2Na

2、OH + 8 O322)2NaNO+ 3 HO+CO(NH 4)2 SO4 + 4NaOH + 8O2NaNO3+ Na2SO4 + 6H2O2NaNO + ONaNO3硝酸根離子在紫外線波長 220nm 有特征性的最大吸收，而在 275nm 波長則基本沒有吸收值。因此，可分別于220 和 275nm 處測出吸收光度。 A 220 及 A 275按下式求出校正吸光度A ：AA 220 2A275（1）按 A 的值查校準曲線并計算總氮（以 NO3N）含量。3. 試劑3.1無氮化合物的純水3.2氫氧化鈉溶液 20.0g/L：稱取 2.0g 氫氧化鈉（ NaOH， A.R ），溶于純水中，3.3稀釋

3、至 100mL。A.R ），另稱取 15g 氫氧堿性過硫酸鉀溶液： 稱取 40g 過硫酸鉀（ K S O228化鈉（ NaOH，A.R）溶于純水中并稀釋至 1000mL，溶液存貯于聚乙烯瓶中最長可保存一周。3.4鹽酸溶液（ 1+9）HCl (A.R) （1+9）3.5硝酸鉀標準溶液 CN100mg/L：硝酸鉀（ KNO 3A.R）在 105-110烘箱中烘干 3 小時，于干燥器中冷卻后，稱取 0.7218g溶于純水中，移至 1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線在 010保存，可穩(wěn)定六個月。3.6硝酸鉀標準使用液 CN 10mg/L 用 CN 100mg/L 溶液稀釋 10 倍而得，使用時配

4、制。3.7硫酸溶液（ 1+35）： H SO (A.R) （1+35）244. 儀器和設備4.1 紫外分光光度計及10nm 石英比色皿。4.2 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為1.1-1.4kg/cm2），鍋內(nèi)溫度相精品文檔精品文檔當于 120-124。4.3 具玻璃磨口塞比色管， 25mL。4.4 紗布和棉線5 樣品5.1 采樣 在水樣采集后立即放入冰箱中或低于 4下保存，但不得超過 24 小時。水樣放置時間較長時， 可在 1000mL水中加入約 0.5 mL硫酸（ 1.84g/mL ），酸化到 pH=2,并盡快測定。5.2 試樣的制備取樣品（ 5.1）用氫氧化鈉溶液（ 3.2）或硫

5、酸溶液（ 3.7）調(diào)節(jié)到 pH5 9。如果試驗不含懸浮物按（）步驟測定，試樣含有懸浮物則按（）步驟測定。6 分析步驟6.1 測定用吸管取 10.00ml 試樣（CN 超過 0.1mg 時可減少取樣量并加入純水至 10ml）于比色管中。試樣不含懸浮物時，按下列步驟進行。a. 加入 5ml 堿性過硫酸鉀溶液 （3.3），上塞并用紗布和線包扎緊， 以防彈出。b. 將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到 1.11.4kg/cm2，此時溫度達 120 140后開始計時，或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒?，熱至頂壓閥吹氣時計時，保持半個小時。c. 冷卻至室溫，取出比色管。d. 加鹽酸（

6、3.4 ）1ml，用純水稀釋至標線，混勻。e. 移取部分溶液至 石英比色皿 中，在紫外分光光度計上，以純水作參比，分別在波長 220 和 275nm處測定吸光度，并用（ 1）式計算出校正吸收度 A。試樣含懸浮物時， 先按上述 中 a 至 d 步驟進行。然后澄清后， 移取上述清液同步驟測定。6.2空白試驗空白試驗除以 10mL純水代替樣品外，采用與完全一致的步驟進行。空白試驗的 A 值不超過 0.03 。6.3校準校準系列的配置a. 用分度管向一組比色管分別加入硝酸鹽標準溶液 （ 3.6 ）0.0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、 10.00mL，加純水稀釋至 10.00mL。

7、b. 按至 e 步驟進行測定。6.4 標準曲線的繪制標準溶液及空白溶液在 220 和 275nm 處測得的吸光值按下列公式計算AS A S220 2AS275 (2)Ab A b220 2Ab275 (3) ArA sA b (4) AS220標準溶液在 220nm 波長的吸收光度。AS275標準溶液在 275nm 波長的吸收光度。Ab220空白（零濃度）溶液在220nm 波長的吸收光度。精品文檔精品文檔Ab275空白（零濃度）溶液在275nm 波長的吸收光度。用 A 值與相應的 NO3 N 含量（ ug）繪制校準曲線或用有相關(guān)統(tǒng)計功能的計數(shù)器進行相關(guān)回歸統(tǒng)計。7. 結(jié)果表按式（ 1）計算得試

8、樣校正吸收光度 A 在校正曲線上或由計數(shù)器相關(guān)回歸統(tǒng)計中查出相應的總氮 ug 數(shù)，總氮含量 CN （mg/L ）按下式計算。CN m/V(5)m試樣測出含氮量ug；V測定用試樣體積，mL。8. 注意問題8.1 溶解性有機物對紫外光有較強的吸收，雖使用了雙波長測定扣除法以校正，但不同樣品其干擾強度和特性不同， “2A275”校正值僅是經(jīng)驗性的，有機物中氮未能完全轉(zhuǎn)化為 NO3 N 對測定結(jié)果有影響也使“ 2A275”值帶有不確定性。樣品消化完全者， 2A275 值接近于空白值。8.2溶液中許多陽離子和陰離子對紫外光都有一定的吸收，其中碘離子相對于總氮含量的 2.2 倍以上，溴離子相對于總氮含量的 3.4 倍以上有干擾。8.3評價標準，無機氮評價標準?？偟c凱氏氮不同樣品中NO