一水合檸檬酸(檸檬酸)的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)（二）

1、藍(lán)色海洋書的海洋一水合檸檬酸(檸檬酸)的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)（二） 5.5 水不溶物 稱取30g(優(yōu)級純?nèi)?0 g)樣品，溶于100 ml水中，在水浴上保溫1h后，按gb/t 9738的規(guī)定測定。5.6 灼燒殘渣稱取10 g樣品，按gb/t 9741-2008中4.2的規(guī)定測定，結(jié)果按第5章的規(guī)定計算。保留殘渣用于的測定。5.7 氯化物稱取2g(化學(xué)純?nèi)?g)樣品，溶于20 ml水中，按gb/t 9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純、分析純······0.01 mg

2、 cl;化學(xué)純······0.05 mg cl。與樣品同時同樣處理。5.85.8.1 實(shí)驗(yàn)溶液i的制備稱取7g樣品，置于燒杯中，加入0.2 ml偏釩酸銨溶液(10 g/l),15 ml，蓋上表面皿，于水浴上保溫1h，取下表面皿，蒸干。加10 ml，于水浴上加熱蒸發(fā)。加5 ml鹽酸溶液(20),蒸發(fā)至干。殘渣溶于1 ml鹽酸溶液(20)及適量水中，稀釋至50 ml(須要時過濾)。5.8.2 參比溶液i的制備稱取2g樣品，加入下列數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純······0.10 mg

3、so4；分析純······0.25 mg so4；化學(xué)純······1.0 mg so4。按實(shí)驗(yàn)溶液的制備辦法與樣品同時同樣處理。5.8.3 測定辦法量取10 ml實(shí)驗(yàn)溶液(化學(xué)純?nèi)?.5 ml，稀釋至10 ml)，加0.5 ml鹽酸溶液(20%)酸化后，按gb/t 9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比蝕溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是量取10 ml參比溶液(化學(xué)純?nèi)?.5 ml，稀釋至10 ml)，與同體積實(shí)驗(yàn)溶液工同時同樣處理。5.95.9.1 參比溶液的制備稱取2g

4、樣品，加入下列數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純、分析純······0.05 mg po4；化學(xué)純······0.25 mg po4。按實(shí)驗(yàn)溶液的制備辦法與樣品同時同樣處理。5.9.2 測定辦法量取10 ml實(shí)驗(yàn)溶液(5.8.1) (化學(xué)純?nèi)? ml，稀釋至10 ml)，加2滴飽和指示液，滴加氨水溶液(10%)至溶液剛展現(xiàn)黃色，滴加硝酸溶液(13%)至黃色消逝，移入分液漏斗中，加10 ml溶液(13%)及2 ml溶液(100 g/l)，搖勻，放置20 min。加10 ml，萃取，靜置分層

5、，棄去水相。有機(jī)相用鹽酸溶液(5%)洗滌兩次，每次5 ml，棄去水相。在有機(jī)相中加入0.2 ml氯化亞錫-抗壞血酸溶液，輕輕搖動，靜置分層，棄去水相。于有機(jī)相中加入1ml，混勻。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比苗容液的制備是量取10 ml參比溶液(化學(xué)純?nèi)? ml，稀釋至10 ml)，與同體積實(shí)驗(yàn)溶液同時同樣處理。5.10草酸鹽稱取0.2 g樣品，溶于5 ml水，按gb/t 9730的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.1 mg的(c2o4)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。5.11 鈣按gb/t 9723-2007的規(guī)定測定。5.11.1 儀器條件光源

6、：鈣空心陰極燈；波長：422.7 nm;火焰：乙炔-空氣。5.11.2測定5.11.2.1 實(shí)驗(yàn)溶液()的制備于灼燒殘渣(5.6)測定后的殘渣中，加5 ml 鹽酸溶液(10)，蓋上蓋，于水浴上加熱15 min，溶解，稀釋至25 ml。5.11.2.2 測定辦法取5.0 ml實(shí)驗(yàn)溶液()(化學(xué)純?nèi)?.5 ml)，稀釋至100 ml，按gb/t 9723-2007中7.2.1的規(guī)定測定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計算。5.12 鐵稱取2g樣品，溶于15 ml水中，按gb/t 9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純··

7、;····0.006 mg fe分析純······0.010 mg fe;化學(xué)純······0.020 mg fe。與樣品同時同樣處理。5.13 銅按gb/t 9723-2007的規(guī)定測定。5.13.1 儀器條件光源：銅空心陰極燈；波長：324.7nm;火焰：乙炔-空氣。5.13.2 測定辦法量取5.0 ml實(shí)驗(yàn)溶液() (5.11.2.1)，稀釋至25 ml。按gb/t 9723-2007中7.2.1的規(guī)定測定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定

8、計算。5.14 鉛按gb/t 9723-2007的規(guī)定測定。5.14.1 儀器條件光源：鉛空心陰極燈；波長：283.3 nm;火焰：乙炔-空氣。5.14.2 測定辦法量取10 ml實(shí)驗(yàn)溶液() (5.11.2.1)，按gb/t 9723-2007中7.2.1的規(guī)定測定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計算。5.15 易炭化物質(zhì)按gb/t 9737的規(guī)定測定。其中：稱取0.3 g樣品，置于25 ml干燥比色管中，加10 ml(優(yōu)級純，95±0.5)，將此混合物于110(飽和溶液中)加熱10 min。溶液所呈色彩不得深于同體積h號標(biāo)準(zhǔn)色。6 檢驗(yàn)規(guī)章按hg/t 3921的規(guī)定舉行采樣及驗(yàn)收。7 包裝及標(biāo)記按gb 15346的規(guī)定舉行包裝、儲