便攜式揮發(fā)性有機(jī)物泄漏檢測儀(氫火焰離子法)校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例

1、示值誤差的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例C.1概述C.1.1校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。C.1.2環(huán)境條件：符合本校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的環(huán)境條件。C.1.3氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度為 2% k=2。C.1.4被校儀器：便攜式揮發(fā)性有機(jī)物泄漏檢測儀(氫火焰離子法)，量程(050000) (mol/molC.2測量模型示值誤差測量模型:c c Ci1 s x 100% (C.1)Cs式中：G示值誤差，%Ci 三個(gè)濃度3次示值的算術(shù)平均值，卩mol/mol ;Cs 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，卩mol/mol。C. 3不確定度來源分析影響示值測量不確定度的因素有： 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確

2、定度； 環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的不確定度。C. 4輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定C. 4.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel ( Cs )的評定。采用空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其定值相對擴(kuò)展不確定度為2%。包含因子k=2。則氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：Urel (Cs)2%21.0% (C.2)C.4.2 輸入量Ci的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel (Ci )評定。由環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定 度，可采用A類評定。對被校便攜式揮發(fā)性有機(jī)物泄漏檢測儀(氫火焰離子法)，依次通入濃度約為200 mol/mol、

3、500 mol/mol、2000mol/mol、30000 mol/mol 左右的氣體標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)，每一校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量6次，分別得到每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)測量列， 再按下述公式 計(jì)算各校準(zhǔn)點(diǎn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，各校準(zhǔn)點(diǎn)具體測量數(shù)據(jù)列于表 C.1。-2CicS 二= i 1x 100% (C.3)61表C.1各校準(zhǔn)點(diǎn)的A類評定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度/(呵ol/mol )儀器指示值/ (mol/mol )平均值/(mol/mol )相對標(biāo)準(zhǔn)偏差S200203;202;203;203;203;203202.90.21%500504;505;504;505;504;505504.50.11%20002013;2012;2013

4、;2012;2012;20132012.50.03%2970029840;29928;29885;29880;29929;2987729889.90.11%選取最大的S為評定結(jié)果，即:SmaR.21%( C.4)按本規(guī)范實(shí)際校準(zhǔn)中，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量3次，故Urel(C；)0.21%=0.13%( C.5)J3C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各輸入量之間互相獨(dú)立，互不相關(guān)，因此:Urel(Ci)Ug(Cs )2Ug( C, )2 =1.01% (C.6)C.6擴(kuò)展不確定度取擴(kuò)展因子k=2,因此：Uel =kUrel ( C, ) =2.1%(k=2) (C.7)附錄D響應(yīng)時(shí)間的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例D

5、. 1 概述D. 1.1校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。D. 1.2 環(huán)境條件：符合本校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的環(huán)境條件。D.1.3 設(shè)備：秒表，分辨力0.01s。D.1.4 被校儀器：便攜式揮發(fā)性有機(jī)物泄漏檢測儀（氫火焰離子法），量程：（050000） 阿ol/mol。D.2 測量模型：響應(yīng)時(shí)間測量模型：t=t i （D.1）D.3不確定度來源分析影響示值測量不確定度的因素有： 設(shè)備引入的不確定度； 環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的不確定度。D.4輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定D.4.1 秒表量值溯源引入的不確定度 ui評定，用B類評定。上級檢定單位檢定裝置最大允許誤差為0.003s,

6、由此引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ui,服從三角分布，為Ui0. 003、60.001s (D.2)D.4.2設(shè)備引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 氏評定，用B類評定。由說明書可知，測量設(shè)備為直讀數(shù)顯式儀器，分辨力為0.01s，服從均勻分布，區(qū)間半寬度為a=0.005s。由此引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 比為：0.005(D.3)D.4.3隨機(jī)誤差引入的不確定度 匕評定，用A類評定。U20. 003s由環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,可采用A類評定Ts = (D.4)1 6 1表D.1隨機(jī)誤差引入的不確定度A類評定結(jié)果儀器指示值/ s平均值/ s標(biāo)準(zhǔn)偏差s4.06;4.05;3.98;4.04;

7、4.04;4.034.030.028按本規(guī)范實(shí)際校準(zhǔn)中，響應(yīng)時(shí)間重復(fù)測量3次，故u3 = 01028 =0.016 （D.5）D.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各輸入量之間相互獨(dú)立，互不相關(guān)，因此：2 2 2u = Ui U2 U3 = 0. 02 （ D.6）D.6擴(kuò)展不確定度取擴(kuò)展因子k=2，故：U=ku=0.04s（ k=2）（ D.7）附錄E零點(diǎn)漂移的校準(zhǔn)結(jié)果不確疋度評疋示例E.1概述E.1.1校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。E.1.2環(huán)境條件：符合本校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的環(huán)境條件。E.1.3氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：空氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度為1% k=2oE.1.4被校儀器：便攜式揮發(fā)性有機(jī)物泄漏檢測儀5

8、0000）阿ol/mol。E.2（氫火焰離子法）,量程：（0E.3測量模型零點(diǎn)漂移測量模型:式中:CZi第i次零點(diǎn)顯示值，卩mol/mol ;Cz0校準(zhǔn)后，儀器零點(diǎn)顯示值，卩mol/molzi=CziCz0(E.1)2Uzi2uczi2Uczo(E.2)不確定度來源分析影響零點(diǎn)漂移測量不確定度的因素有： 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度Ubi； 儀器分辨力引入的不確定度UB2； 環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的不確定度 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定UA1 oE.4E.4.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ubi的評定。采用空氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其定值相對擴(kuò)展不確定度為1%包含因子

9、k=2則空氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:1%UrelB 1 =0.5% (E.3)E. 4.2零點(diǎn)漂移重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uai評定。由環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定 度，可采用A類評定。評定結(jié)果如表E.1所示。Urel 2S _1. 55%, n 60. 64% (E.5)1X 100% (E.4)zi表E.1重復(fù)性引入的相對不確定度 A類評定結(jié)果零點(diǎn)漂移值/ （mol/mol ）平均值/(mol/mol )相對標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.33;0.34;0.34;0.33;0.33;0.330.341.55%因此，零點(diǎn)漂移引入的不確定度為:E.4.3儀器

10、分辨力引入的相對不確定UB2評定。UB2 =0.05°. 029 (.mol/mol (E.6)_ 0.029UrelB2 =-R-0.5810 6 (E.7)儀器分辨力為0.1 gol/mol，服從均勻分布，區(qū)間半寬度為a=0.05 gol/mol儀器分辨力引入的不確定度貢獻(xiàn)很小，忽略不計(jì)。E. 5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uc各輸入量之間相互獨(dú)立，互不相關(guān)，因此：2 2 2UrelC = Urel A1UrelB1U relB2E. 6 擴(kuò)展不確定度取擴(kuò)展因子k=2,故:Uelc=kurelc=1.7%(k=2) ( E.9 )附錄F量程漂移的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例F. 1 概述F. 1

11、.1 校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。F. 1.2 環(huán)境條件：符合本校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的環(huán)境條件。F.1.3 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度為2% k=2;空氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度為1% k=2。F.1.4 被校儀器：便攜式揮發(fā)性有機(jī)物泄漏檢測儀（氫火焰離子法），量程：（050000） gol/mol。F.2 測量模型量程漂移測量模型：（CsiCzi ） （ CS0Cz 0）si巴 蘭 x 100%（ F.1 ）CsCs式中：Czi第i次零點(diǎn)顯示值，卩mol/mol ;Cz0校準(zhǔn)后，儀器零點(diǎn)顯示值，卩mol/mol ;Csi第i次通入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的顯示值，卩mol/mol ；

12、Cs0第一次通入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的顯示值，卩mol/mol ;Cs氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，卩mol/mol。F.3 不確定度來源分析影響量程漂移測量不確定度的因素有： 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度； 環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的不確定度。F.4 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定F.4.1空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ubi的評定，用B類評定。采用空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其定值相對擴(kuò)展不確定度為2%包含因子k=2。則氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:UrelB12%21.0% (F.2)F.4.2空氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度比2的評定，用B類評定

13、。采用空氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其定值相對擴(kuò)展不確定度為1%包含因子k=2。 則空氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：UreB21%20.5%( F.3)F.4.3量程示值重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uai評定，用A類評定由環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度，可采用A類評定。評定結(jié)果如表F.1所示6 21'CsiCsiS = = X 100% (F.4)Csi V 61Urel A10. 11%0. 05% (F.5)表F.1量程示值重復(fù)性引入的相對不確定度A類評定結(jié)果量程示值/ (mol/mol )平均值 / (mol/mol )相對標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差 S504;505;504;505;504;505504.50.11%因此，量程漂移引入的不確定度為:F.4.4零點(diǎn)漂移重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度52評定，用A類評定。由環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,可采用A類評定。X 100% (F.6)式中:zi零點(diǎn)漂移的絕對值，卩mol/mol ;零點(diǎn)漂移的絕對值的平均值，卩mol/mol。表F.2零點(diǎn)漂移重復(fù)性引入的相對不確定度A類評定結(jié)果零點(diǎn)漂移值/ (mol/mol )平均值/ (卩mol/mol )相對標(biāo)準(zhǔn)偏差S033;034;0.34;033;033;0330.341.55%因此，零點(diǎn)