廢水中硫化物的測定

1、1 范圍本方法適用于含硫化物在 1mg/L 以上的水和廢水的測定。還原性或氧化性 物質干擾測定， 水中懸浮物或渾濁度高時對測定可溶態(tài)硫化物有干擾， 遇此情況 應進行適當處理。2 原理硫化物在酸性條件下 與過量的碘作用剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定由硫 代硫酸鈉溶液所消耗的量間接求出硫化物的含量3 試劑3.1 1 mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅Zn(CH 3COO)2 2出0于水中用水稀釋 至 1000ml。3.2淀粉指示液10g/L :稱取1g可溶性淀粉用少量水調成糊狀，再用剛煮沸水沖 稀至 100ml。3.3 硫代硫酸鈉標準溶液： c( (N2S2O3)=0.1 mol/L3.3.1

2、 配制稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉溶于水中稀釋至1000mL，加入0.2g無水碳酸鈉 保存于棕色瓶中。3.3.2 標定向250mL碘量瓶內，加入1g碘化鉀及50mL水，加入的重鉻酸鉀標準溶液 15.00mL加入鹽酸5mL，密塞混勻，置暗處靜置5min，用待標定的硫代硫酸鈉 標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍色剛好消失， 記錄標準液用量 (同時作空白滴定 )。硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算c (Na2S2O3) = 15.00 *0.1 /( V1-V2)式中：V1 滴定重鉻酸鉀標準溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL)V2 滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體

3、積 (mL)0.1重鉻酸鉀標準溶液的濃度 (mol/L)3.4 氫氧化鈉溶液：c( NaOH)= 1 mol/L。稱取40g氫氧化鈉溶于500mL水中， 冷至室溫，稀釋至 1000ml。3.5 碘標準溶液：c (1/212)= 0.01mol/L。準確稱取12.70g碘于燒杯中，加入40g 碘化鉀，加適量水攪拌至完全溶解用水稀釋至1000mL，搖勻并貯存于棕色瓶中。 移取10.00ml碘標準溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，使用前 配制。3.6 重鉻酸鉀標準溶液：c( 1/6K2Cr2O7) =0.1000 mol/L。準確稱取4.9030g重 鉻酸鉀優(yōu)級純(經110攝氏度，

4、干燥2h)溶于水移入1000mL容量瓶用水稀釋至標 線搖勻。3.7 碘化鉀3.8 硫代硫酸鈉標準滴定液：c(Na2S2O3)= 0.01 mol/L。移取10.00ml剛標定過 的硫代硫酸鈉標準溶液于100 ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，使用前 配制。3.9 鹽酸1：1 溶液3.10 乙酸1：1 溶液4 儀器4.1 250mL 碘量瓶4.2 中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜4.3 25mL或50m滴定管5分析步驟5.1 分別稱取0.075g , 0.15gNa2S放于1000ml容量瓶中，用少量水稀釋，然后加 入3ml乙酸鋅，用蒸餾水定容到刻度線。5.2 移取配制的廢水液200ml于500

5、ml的碘量瓶中，加入10ml0.01mol/l的碘標準溶液，再加入5ml鹽酸溶液，密塞混勻，在暗處放置10分鐘。用0.01mol/l的硫代 硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止。5.3 以蒸餾水代替試樣，加入與測定時相同體積的試劑，按上述步驟進行空白 實驗。6結果表示6.1計算公式c（S2- mg/L）= （V0-V1）x c1X 16.03 x 1000/V式中：V0空白試驗中硫代硫酸鈉標準溶液用量（mL）V1水樣滴定時硫代硫酸鈉標準溶液用量（mL）V水樣體積（mL）16.03 硫離子（1/2S2-）摩爾質量（g/mol）c1硫代硫酸鈉標準溶液

6、濃度（mol/L）6.2數據記錄及處理（一）硫代硫酸鈉標準溶液標定：表6.1組項j別目123滴定前重鉻酸鉀溶液量/mL2.001.101.00滴定終重鉻酸鉀溶液量/mL18.5017.2017.20重鉻酸鉀溶液消耗量/ mL16.5016.1016.20硫代硫酸鈉濃度-1Ci/mol*L0.09150.09380.0932硫代硫酸鈉平均濃度-1C/mol*L0.093(二) 6= 10mg/L含硫廢水測定:表6.2組項另 目123滴定前硫代硫酸鈉溶液量 /mL9.500.000.00滴定終硫代硫酸鈉溶液量 /mL17.909.109.60硫代硫酸鈉溶液消耗量/mL8.409.109.60空白液

7、滴定前標準液量/mL18.009.1011.60空白液滴定終標準液量/mL38.1029.2032.40標準液消耗量/mL20.1020.1020.80廢水硫化物含量 Ci/(mg/L)8.728.238.35硫化物平均含量 C/(mg/L)8.43(三)C2=20mg/L含硫廢水測定:表6.3組項別目123滴定前硫代硫酸鈉溶液量 /mL0.105.000.00滴定終硫代硫酸鈉溶液量 /mL15.9020.5016.40硫代硫酸鈉溶液消耗量/mL15.8015.5016.40空白液滴定前標準液量/mL0.100.001.00空白液滴定終標準液量/mL42.2042.8043.70標準液消耗量/

8、mL42.1042.8042.70廢水硫化物含量 Ci/(mg/L)19.6020.3519.60硫化物平均含量 C/(mg/L)19.857實驗分析與討論7. 1 廢水中硫化物的測定方法主要有亞甲基藍分光光度法（簡稱光度法）和碘量法，前者一般適用于低含量S2-的分析（4mg/L以下），后者一般適用于高含量 S2-的分析（O.4mg/L以 上）。廢水中硫化物的測定多使用碘量法，但由于某些企業(yè)的廢水成分復雜，干擾因素較多，碘量法的測定結果有時存在較大的誤差。7. 2在對廢水的主要成分和可能存在的干擾因素都不明確的情況下，為保證分析結果準確可靠，建議將水樣經適當的預處理后，分別用碘量法和光度法進行測定。若兩種方法的測定結果存在顯著性差異，則可用 Pb（Ac）2半定量法進行判定，從而選擇一種適合該類廢水