滴定管校正標準操作規(guī)程

1、目 的：制訂滴定管校正標準操作規(guī)程，確保藥物分析的準確性。適用范圍：10ml、25ml、50ml滴定管的檢定。責任：檢驗員對本規(guī)程的實施負責，對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔監(jiān)督檢查責任。程 序：1.檢定的原理采用衡量法。衡量法是用天平稱量分度吸管中純化水的質量，然后按照該溫度下純化水的密度，算出滴定管的容積。2.檢定項目和技術要求：2.1滴定管的玻璃應活澈、透明。2.2分度線和量程的數值應活晰、完整，分度線應平直，分格均勻并與器軸相垂直，相鄰兩分度線的中心距離應大丁1mm2.3滴定管應具有下歹U標記：2.3.1廠名和商標2.3.2標準溫度（20C）2.3.3等待時間t xx S2.3.4用法標記量出式

2、用“Ex”2.3.5標稱總容量與單位xx ml2.3.6準確度等級A、B2.4滴定管玻璃活塞密合性： 當水注至最高標線時， 活塞在任意關閉情況下 （不 涂油脂）停留20min,漏水量應不超過一小格。2.5容量允差、水的流出時間和等待時間、分度線寬度等均應符合下表規(guī)定。滴定管質量檢驗表標稱總容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1谷量允差（ml）A土0.010土0.010土0.025土0.04土0.05B土0.020土0.020土0.050土0.08土0.10水的流出時間（S）A20撬5304545 7060M0B15誓5204535 705090等待時間

3、（S）30分度線寬度（mm 0.33.檢定器具:3.1萬分之一天平。3.2溫度范圍050C、分度值為0.1 C的溫度計。3.3分度值為0.1秒的秒表。3.4稱量杯、測溫筒、檢定架3.5標定工作室的室溫不宜超過20土5C,且要穩(wěn)定。3.6純化水。3.7滴定管。4.檢定方法：4.1水的流出時間：將洗凈的滴定管垂直而穩(wěn)定地夾在檢定架上， 在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林，使其不漏水，加純化水至滴定管使液面達到最高標線以上約5m就，用活塞慢慢地將液面準確地調至零位， 將活塞完全開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直至液面降至最低標線為止的流出時間應符合滴定管質量檢驗表中的規(guī) 定。4.2純化水質量的標定

4、：加純化水至滴定管，使液面達到最高標線以上約5mnft,用活塞慢慢地將液 面準確地調至零位，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下， 完全開啟活塞，當液 面降至距檢定分度線以上約5mnfe時關閉活塞，等待30s,然后在10s內用活塞 將液面準確調至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的重量，計算得純化水的質 量。4.3記錄與計算：4.3.1計算：V20=V標 +（P稱一P）V2。為滴定管在標準溫度20C時的實際容量（ml）;V標為滴定管的標稱容量（ml）;P稱為t C時稱得純化水的質量值；P為“中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程常用玻璃量器” 的衡量法用表中查得t C時標稱容量水的質量值。當P稱與P值相差很

5、小時，其質量差可近似地看作體積差，故V20=V標+Zk V。從衡量法用表中可查得差值（ P）,因為 P= V標一P,故M0= P稱+A P。4.3.2舉例：加純化水至25ml滴定管（B級）最高標線，用活塞慢慢地將液面準確地調至零 位。水溫為24.2 C,將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開啟活塞，待 液面降至20ml分度線時，關閉活塞，等待30s,用活塞將液面準確調至被檢定 分度線（25ml），精密稱定稱量杯中水的質量為24.9801g。V2o= P稱 + P= 24.9801 + 0.094 = 25.0741ml加純化水至25ml滴定管（B級）最高標線，用活塞慢慢地將液面準確地調至零

6、位。水溫為24.2 C,將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開啟活塞，待 液面降至10ml分度線時，關閉活塞，等待30s,用活塞將液面準確調至被檢定 分度線（12.5ml）,精密稱定稱量杯中水的質量為12.4980g。符合B級標準。5.檢定結果處理和檢定周期：根據上述檢定項目的檢定數據，查滴定管質量檢驗表，判定其是否符合相應 的標準等級。檢定周期為三年。6.校正工作結束，記錄于玻璃量具檢定記錄（編號:REC-QC-007-0Q中。附注：7.彎液面的確定：彎液面的最低點應與分度線上邊緣的水平面相切，視線應與分度線在同一平 面上。適當安排光線，可以使彎液面暗淡且輪廓活晰。 為此應以白色背景并遮去 不需要的雜光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mnft,放置一條黑色紙帶 在分度吸管壁上，有藍線乳白襯背的滴定管，藍線最尖端與分度線的上邊緣相結 合。8.檢定點：8.11 10ml:半容量和總容量一一占.-八、8.2 25ml:A級：05ml, 010ml, 0 15ml, 020ml, 025ml五點。B級：0，-12.