【2019最新】精選高中化學(xué)一輪復(fù)習(xí)練習(xí)：全國卷熱考微專題(21)有機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)探究題

1、【 2019最新】精選高中化學(xué)一輪復(fù)習(xí)練習(xí)：全國卷熱考微專題（ 21）有機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)探究題分析制備流程熟悉重要儀器有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一， 具有香蕉的香味。 實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分沸點(diǎn) /水中溶解項(xiàng)目密度 /(g cm

2、3;3)性子質(zhì)量歡迎下載。異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊1300.867 0142難溶酯實(shí)驗(yàn)步驟：在 A 中加入 4.4 g 異戊醇、 6.0 g 乙酸、數(shù)滴濃硫酸和 23 片碎瓷片。開始緩慢加熱 A，回流 50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、 飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌； 分出的產(chǎn)物加入少量無水 MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去 MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集 140143 餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g ?；卮鹣铝袉栴}：(1) 儀器 B 的名稱是 _。(2) 在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是

3、_。(3) 在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號(hào) ) 。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4) 本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是 _。【2019最新】精選高中化學(xué)一輪復(fù)習(xí)練習(xí)：全國卷熱考微專題（21）有機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)探究題(5) 實(shí)驗(yàn)中加入少量無水 MgSO4的目的是 _。(6) 在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_( 填標(biāo)號(hào)) 。(7) 本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是 _(填標(biāo)號(hào) ) 。a30%b40%c60%d90%(8) 在進(jìn)

4、行蒸餾操作時(shí)，若從 130 便開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏 _(填“高”或“低” ) ，其原因是。解析： (6) 蒸餾實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)水銀球需和蒸餾燒瓶支管口在同一高度，而 c 中不應(yīng)該用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流， 使反應(yīng)更徹底，故 b 正確。 (7) 根據(jù)題中化學(xué)方程式及所給各物質(zhì)的量，可知實(shí)驗(yàn)中異戊醇完全反應(yīng)，理論上應(yīng)生成乙酸異戊酯 6.5 g，實(shí)驗(yàn)中實(shí)際生成乙酸異戊酯 3.9 g，故乙酸異戊酯的產(chǎn)率為× 100% 60%。(8) 若從 130 便開始收集餾分，則收集得到的是乙酸異戊酯和少量未反應(yīng)的異戊醇的混合物

5、，導(dǎo)致所測出的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏高。答案： (1) 球形冷凝管(2) 洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉溶液(3)d(4) 提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5) 干燥(6)b(7)c(8) 高 收集少量未反應(yīng)的異戊醇1醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：；)3/133/13可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分密度 /(g cm· 3沸點(diǎn) /項(xiàng)目)溶解性子質(zhì)量環(huán)己0.961 8微溶于100161醇水環(huán)己0.810 2難溶于8283烯水【合成反應(yīng)】在 a 中加入 20 g 環(huán)己醇和 2 小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入 1 mL濃硫酸。 b 中通入冷卻水后，開始緩慢加熱 a，控制餾出物的

6、溫度不超過 90 ?！痉蛛x提純】反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g 。回答下列問題：(1) 裝置 b 的名稱是 _。(2) 加入碎瓷片的作用是 _；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_(填字母，下同 ) 。A立即補(bǔ)加B冷卻后補(bǔ)加C不需補(bǔ)加D重新配料(3) 本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_。(4) 分液漏斗在使用前須清洗干凈并 _；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的 _(填“上口倒出”或【2019最新】精選高中化學(xué)一輪復(fù)習(xí)練習(xí)：全國卷熱考微專題（21）有

7、機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)探究題“下口放出” ) 。(5) 分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是 _。(6) 在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中， 不可能用到的儀器有 _。A圓底燒瓶B溫度計(jì)C吸濾瓶D球形冷凝管E接收器(7) 本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是 _。A41%B50%C61%D70%解析：(1) 裝置 b 為直形冷凝管， 可用于冷凝回流。 (2) 加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸。如果在加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時(shí)必須停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3) 醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物。(4) 分液漏斗在使用前必須要檢漏。實(shí)驗(yàn)生成環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應(yīng)從上口倒出。(5) 加

8、入無水氯化鈣的目的： 除去水 ( 作干燥劑 ) 和除去環(huán)己醇 ( 因?yàn)橐掖伎梢院吐然}反應(yīng)， 類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng) ) 。(6)觀察題中實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7) 加入 20 g 環(huán)己醇的物質(zhì)的量為 0.2 mol ，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為 0.2 mol，環(huán)己烯的質(zhì)量為 0.2 mol×82 g·mol 116.4 g，實(shí)際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為 10 g ，則產(chǎn)率為× 100%61%。答案： (1) 直形冷凝管(2) 防止暴沸B(3)(4) 檢漏 上口倒出 (5) 干燥 ( 或除水除醇 )(6)CD(7)C5/1

9、35/132實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛( 實(shí)驗(yàn)裝置見下圖， 相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見附表 ) 。項(xiàng)目相對分子質(zhì)量密度 /沸點(diǎn) /(g ·cm 3)溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791，2-二氯乙烷991.235 183.5間溴苯甲醛1851.587229其實(shí)驗(yàn)步驟為：步驟 1：將三頸瓶中的一定配比的無水 AlCl3 、1，2- 二氯乙烷和苯甲醛 (5.3 g) 充分混合后，升溫至 60，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻。步驟 2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中， 攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用 10%NaHCO3溶液洗滌。步驟 3：經(jīng)洗滌的

10、有機(jī)相加入適量無水硫酸鈣固體，放置一段時(shí)間后過濾。步驟 4：為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，把步驟 3 處理得到的間溴苯甲醛加入少量鋅粉， 同時(shí)采用某種技術(shù)，收集相應(yīng)餾分，其中收集到間溴苯甲醛為 3.7 g 。(1) 實(shí)驗(yàn)裝置中采用的加熱方式為_，冷凝管的作用為_，錐形瓶中的試劑應(yīng)為_。(2) 步驟 1 所加入的無水 AlCl3 的作用為 _。(3) 步驟 2 中用 10%NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的 _(填化學(xué)式 ) 。(4) 步驟 3 中加入的無水硫酸鈣固體的目的是 _。(5) 步驟 4 中，某種技術(shù)為 _?！?019最新】精選高中化學(xué)一輪復(fù)習(xí)練習(xí)：全國卷熱考微專

11、題（21）有機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)探究題(6) 本實(shí)驗(yàn)所得到的間溴苯甲醛產(chǎn)率是 _。解析： (1) 由于溫度低于 100 ，因此為便于控制溫度，應(yīng)該采用水浴加熱；因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進(jìn)行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，因此冷凝管的作用為導(dǎo)氣、 冷凝回流等；反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時(shí)生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣；(2) 將三頸瓶中的一定配比的無水 AlCl3 、1，2- 二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無水 AlCl3 為催化劑， 1，2- 二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應(yīng)物；(3) 反應(yīng)混合物含有溴，將其緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉可與Br2、HCl 反應(yīng)，因此是

12、為了除去溶于有機(jī)相的Br2、HCl( 鹽酸 ) ；(4) 經(jīng)洗滌的有機(jī)物含有水，加入適量無水硫酸鈣固體，可起到除去有機(jī)物中水的作用；(5) 減壓蒸餾，可降低沸點(diǎn)，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，因此該技術(shù)是減壓蒸餾；(6)5.3 g 苯甲醛理論上可生成產(chǎn)品的質(zhì)量是×185 g 9.25 g ，所以產(chǎn)率是× 100%40.0%。答案： (1) 水浴加熱導(dǎo)氣冷凝回流NaOH溶液(2) 催化劑(3)Br2 、HCl( 鹽酸 )(4) 除去有機(jī)物的水 ( 或干燥或除水都給分 )(5) 減壓蒸餾 (6)40.0%3苯胺為無色液體，還原性強(qiáng)，易被氧化；有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽。常用硝

13、基苯與H2 制備： 3H2 2H2O。其部分裝置及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：7/137/13項(xiàng)目沸點(diǎn) /密度 (g/mL)溶解性硝基210.91.20不溶于水，易溶于乙醇、苯乙醚苯胺184.41.02微溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙醚34.60.71不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺實(shí)驗(yàn)步驟：檢查裝置的氣密性，連接好 C處冷凝裝置的冷水。先向三頸燒瓶中加入沸石及硝基苯， 再取下恒壓分液漏斗， 換上溫度計(jì)。打開裝置 A、B 間活塞，通入 H2一段時(shí)間。點(diǎn)燃 B 處的酒精燈，加熱，使溫度維持在 140進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉裝置 A、B間活塞，加入生石灰。調(diào)整好溫度計(jì)的位置，繼續(xù)加熱，收集 182186 餾分，得到較

14、純苯胺?；卮鹣铝袉栴}：(1) 步驟中溫度計(jì)水銀球的位置在 _。(2) 下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)的敘述中，錯(cuò)誤的是 _。A冷凝管的冷水應(yīng)該從b 進(jìn)從 a 出B實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中，便于控制反應(yīng)液的溫度C裝置 A 中應(yīng)使用鋅粉，有利于加快生成H2 的速率D加入沸石的目的是防止暴沸【2019最新】精選高中化學(xué)一輪復(fù)習(xí)練習(xí)：全國卷熱考微專題（21）有機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)探究題(3) 若實(shí)驗(yàn)中步驟和的順序顛倒，則實(shí)驗(yàn)中可能產(chǎn)生的后果是_。(4) 蒸餾前，步驟中加入生石灰的作用是 _。(5) 有學(xué)生質(zhì)疑反應(yīng)完成后，直接蒸餾得到苯胺的純度不高，提出以下流程：苯胺在酸性條件下生成鹽酸苯胺被水萃取， 在堿性溶液

15、中又被放有機(jī)溶劑反萃取， 這種萃取反萃取法簡稱反萃。 實(shí)驗(yàn)中反萃的作用是 _；在分液漏斗中進(jìn)行萃取分液時(shí)，應(yīng)注意不時(shí)放氣，其目的是。解析： (1) 步驟中收集 182186 餾分，得到較純苯胺，反應(yīng)時(shí)溫度計(jì)需測量苯胺蒸氣的溫度， 所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)該放在三頸瓶出氣口 ( 等高線 ) 附近；(2) 冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水從冷凝管下口進(jìn)入，上口流出，這樣冷凝效果好，該實(shí)驗(yàn)冷凝管的冷水應(yīng)該從a 進(jìn)從 b 出， A錯(cuò)誤；用硝基苯與H2 制備苯胺，反應(yīng)溫度為：140 ，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中，便于控制反應(yīng)液的溫度，B 正確；裝置 A 為制取氫氣的簡易裝置，使用鋅粉，雖有利于加快

16、生成 H2 的速率，但固液無法分離， 無法控制反應(yīng)速率， C錯(cuò)誤；沸石的多孔結(jié)構(gòu)，液體變氣體會(huì)逐步釋放，防止突然迸發(fā)，所以沸石能防沸，D正確。(3) 若實(shí)驗(yàn)中步驟和的順序顛倒，則實(shí)驗(yàn)裝置中的空氣無法排除，加熱時(shí)氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸，苯胺為無色液體，還原性強(qiáng)，易9/139/13被氧化，生成的苯胺被氧氣氧化；(4) 生石灰為氧化鈣能和水反應(yīng)生成氫氧化鈣； 苯胺為無色液體，有堿性，與生石灰不反應(yīng)，所以蒸餾前加入生石灰， 能除去反應(yīng)中生成的水；(5) 苯胺在酸性條件下生成鹽酸苯胺被水萃取，去除了一部分不溶于酸的雜質(zhì)， 在堿性溶液中又被有機(jī)溶劑反萃取， 又去除了一部分不溶于堿的雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)中反萃能除去苯胺中

17、較多的雜質(zhì)， 有利于蒸餾，在分液漏斗中進(jìn)行萃取分液時(shí)， 不時(shí)放氣，降低漏斗內(nèi)的壓力， 使漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)一致，易于分液漏斗中液體流出。答案： (1) 三頸燒瓶出氣口 ( 等高線 ) 附近 ( 其他合理答案參照給分)(2)AC(3) 加熱時(shí)氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸；生成的苯胺被氧氣氧化(4) 除去反應(yīng)中生成的水(5) 除去苯胺中較多的雜質(zhì)， 有利于蒸餾提純 ( 其他合理答案參照給分 )降低漏斗內(nèi)的壓力，使漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)一致( 其他合理答案參照給分)4實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下：H0反應(yīng)中存在的主要副反應(yīng)有： 在溫度稍高的情況下會(huì)生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：熔點(diǎn) /沸點(diǎn) /密度·

18、3/(g cm物質(zhì))溶解性苯5.5800.88微溶于水【2019最新】精選高中化學(xué)一輪復(fù)習(xí)練習(xí)：全國卷熱考微專題（21）有機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)探究題硝基苯5.7210.91.205難溶于水間二硝基893011.57微溶于水苯濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水實(shí)驗(yàn)步驟如下：取100 mL 燒杯，用 20 mL 濃硫酸與 18 mL 濃硝酸配制混和酸，將混合酸小心加入B 中；把 18 mL(15.84 g)苯加入 A 中；向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在 5060 下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、 5%NaOH溶液、水洗滌并分液；分出的產(chǎn)物加入無水 CaCl2 顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶， 棄去 CaCl2，進(jìn)行蒸餾純化，收集 205210 餾分，得到純硝基苯 18 g?；卮鹣铝袉栴}：(1) 圖中裝置 C的作用是 _。(2) 配制混合酸時(shí)，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由：_。(3) 為了使反應(yīng)在 5060下進(jìn)行，常用的方法是_。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A 中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是_。(4) 在洗滌操作中，第二次水洗的作用是_。(5) 在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點(diǎn)高于 140，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是11/1311