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文檔簡介
1、塑料燃燒性能實驗方法GB/T 2406-93氧指數法代替 GB 2406-80本規(guī)范參照采用國際規(guī)范ISO 4589-1981塑料 氧指數法測定燃燒性 。1 主題內容與適用范圍本規(guī)范規(guī)定了在規(guī)定的實驗條件下,在氧、氮混合氣流中,測定剛好維持試樣燃燒所需的最低氧濃度(亦稱氧指數)的實驗方法。本規(guī)范適用于評定均質固體材料,層壓材料,泡沫材料,軟片和薄膜材料等在規(guī)定實驗條件下的燃燒性能,其結果不能用于評定受熱后呈高收縮率的材料。2 引用規(guī)范GB 2828 逐批檢查計數抽樣程序及抽樣表。GB 2918 塑料試樣狀態(tài)調節(jié)和實驗的規(guī)范環(huán)境。GB 3863 工業(yè)用氣態(tài)氧。GB 3864 工業(yè)用氣態(tài)氮。GB
2、5471 熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法。GB 6379 測定方法的精密度,通過實驗間實驗確定規(guī)范測試立 法和重復性和再現(xiàn)性。GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備。GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用。3 方法提要將試樣垂直固定在燃燒筒中,使氧, 氮混合氣流由下向上流過,點燃試樣頂端,同時記時和觀察試樣燃燒長度,與所規(guī)定的判據相比較。在不同的氧濃度中實驗一組試樣,測定塑料剛好維持平穩(wěn)燃燒時的最低氧濃度,用混合氣中氧含量的體積百分數表示。4 實驗設備5 1 氧指數儀氧指數儀示意圖如圖1 所示。圖圖 1 氧指數測定儀示意圖1. 點火器。2.玻璃燃燒筒。3.燃燒著的試樣。4.試樣夾。5.
3、燃燒筒支架。6.金屬網。7.測溫裝置。8.裝有玻璃珠的支座9.基座架。10.氣體預混合結點。11.虐待截止閥。12.接頭。13.壓力表。14.精密壓力控制器。15.過濾器。16.針閥。17.氣體流量計。18.玻璃燃燒筒。19.限流蓋4.1.1 燃燒筒最小內徑75 ,高 450 ,頂部出口的內徑為40 的耐熱玻璃管,垂直固定在可通過氧.氮混合氣流的基座上.底部用直徑為3 5 的玻璃珠充填,充填高度為80 100 .在玻璃珠的上方裝在金屬網,以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路.4.1.2.1 自撐材料的試樣夾能固定在燃燒筒軸心位置上,并能垂直夾住試樣的構件.4.1.2.2 非自撐材料的試樣夾
4、采用圖 2 所示的框架,將試樣的兩個垂直邊同時固定在框架上.圖圖 2 支撐非自撐試樣的框架結構4.1.3 流量測量和控制系統(tǒng)能測量進入燃燒筒的氣體流量,控制精度在±5%(V/V) 之內的流量測理和控制系統(tǒng),至少 2 年準一次 .設備校正,參見附錄A.1.2 氣源用 GB 3863 中所規(guī)定的氧和GB 3864 中所規(guī)定的氮及所需的氧氮氣鋼瓶和調節(jié)裝置.氣體使用的壓力不低于1Mpa.1.3 點火器由一根金屬管制成,尾端有內徑為2± 1 的噴嘴,能插入燃燒筒內點燃試樣.通以末混有空氣的丙烷,或丁烷,石油液化氣,煤氣,天然氣等可燃氣體.點燃后,當噴嘴垂直向下時,火焰的長度為16&
5、#177; 4 .注 :仲裁實驗時,須以未混有空氣的丙烷作為點燃氣體.1.4 排煙系統(tǒng)能排除燃燒產生的煙塵和灰粒,但不能影響燃燒筒中的溫度和氣體流速 .1.5 半時裝置具有± 0.25S精度的計時器.5. 試樣5.1 取樣按產品規(guī)范或按GB2828的有關規(guī)定取樣.5.2 試樣制備按產品規(guī)范的有關規(guī)定動作或按GB 5471,GB 11997等有關規(guī)范,模塑或切割符合尺寸規(guī)定.要求的試樣.5.3 試樣類型,尺寸和用途表1注 : 不同型式, 不同厚度的試樣, 測試結果不可比類型型式長寬厚用途基本尺 度極限 偏差基本 尺度極限 偏差基本尺 度極限偏 差自撐材 料I80-15010±
6、0.54± 0.25用于模塑材 料II10± 0.5用于泡沫材 料III<10.5用于原厚的 片材IV70-1506.53± 0.25用于電器用 模塑料或片 材非自撐 材料V140-552 10.5用于軟片或 薄膜等5.4 試樣數量每組試樣至少15 條 .5.5 外觀要求試樣表面清潔,無影響燃燒行為的缺陷,如 :氣泡,裂紋,溶脹 ,飛邊 ,毛刺等 .5.6 試樣的標線對 I II III IV 型試樣 ,標線劃在距點燃端50處,對V 型試樣 ,標線劃在框架上(見圖2所示 )或劃在距點燃端20和 100 處 .5.7 狀態(tài)調節(jié)與實驗狀態(tài)調節(jié)按GB 2918中有
7、關規(guī)定進行.實驗環(huán)境應在GB 2918 所規(guī)定動作的常溫下進行,即環(huán)境溫度為10 35 ,相對濕度為45% 75%.如有特殊要求,在產品規(guī)范中規(guī)定.6. 實驗程序6.1 開始實驗時氧濃度的確定根據經驗或試樣在空氣中點燃的情況,估計開始實驗時的氧濃度.如在空氣中迅速燃燒,則開始實驗時的氧濃度為18%左右。在空氣阻力中緩緩燃燒或時斷時續(xù),則為21%左右。在空氣中離開點火源即滅,則至少為25%.6.2 高速儀器和點燃試樣6.2.1 安裝試樣將試樣夾在夾具上,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上,保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100 ,其暴露部分最低處應高于燃燒筒底部配氣裝置頂端至少100 .6.2.2 調
8、節(jié)氣體控制裝置調節(jié)氣體混合及流量控制裝置,使混合氣中的氧濃度為6.1 所確定的氧濃度,以 10± 10 /S的速度流經燃燒筒,洗滌燃燒筒至少30S.6.2.3 點燃試樣6.2.3.1 方法 A,頂端點燃法使火焰的最低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個頂表面,勿使火焰碰到試樣的棱邊和側表面.在確認試樣頂端全部著火后,立即移去點火器 ,開始記時或觀察試樣燒掉的長度.點燃試樣時,火焰作用的時間最長為30S,若在30S內不能點燃,則應增大氧濃度,繼續(xù)點燃,直至30S內點燃為止.6.2.3.2 方法 B 擴散點燃法充分降低和移動點火器,使火焰可見部分施加于試樣頂表面,同時施加于垂直側表面約6 長
9、.點燃試樣,火焰作用時間最長為30S,每隔5S 左右稍移開點火器觀察試樣,直至垂直側表面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒部分的前鋒到達上標線處,立即移去點火器,開始計時或觀察試樣燃燒長度.若 30S內不能點燃試樣,則增大氧濃度,再次點燃,至直30S內點燃為止.方法 B 也適用于I II III IV 型試樣 ,標線應劃在距點燃端10和60 處.注 :1)點燃試樣是指引起試樣有焰燃燒,不同點燃方法的實驗結果不可比.2)燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物6.3 燃燒行為的評價6.3.1 評價準則試樣型式點燃方法評價準則(兩者取一)燃燒時間,S燃燒長度I II III IVA法180燃燒前鋒超過上標線B法
10、燃燒前鋒超過下標線VB法燃燒前鋒超過下標線燃燒行為的評價準則,見表2所示 .表26.3.2 “”與“×”反應的確定點燃試樣后,立即開始計時,觀察試樣燃燒長度及燃燒行為.若燃燒中止,但在1S內又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和計時.如果試樣的燃燒時間或燃燒長度均不超過表2 的規(guī)定 ,則這次實驗記錄為“”反應,并記下燃燒長度或時間.如果二者之一超過表2 的規(guī)定,樸滅火焰,記錄這次實驗為“×”反應 .還要記下材料廠燃燒特性,例如:熔滴,煙灰,結炭,漂游性燃燒,灼燒 ,余輝或其他需要記錄的特性.如果有無焰燃燒,應根據需要,報告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數.6.3.3 下次實驗準備取出
11、試樣,擦凈燃燒筒和點火器表面的污物,使燃燒筒的溫度回復常溫或另一個為常溫的燃燒筒,進行下一個實驗.如果試樣足夠長,可以將試樣倒過來或剪掉燃燒過的部分再用.但不能用于計算氧濃度.6.4 逐次選擇氧濃度采用“少量樣品升降法”這一特定的條件 ,以任意步長做為改變量 ,按6.2 6.4條進行一組試樣的實驗.A 如果前一條試樣的燃燒行為是“×”反應,則降低氧濃度.B 如果前一條試樣的燃燒行為是“”反應,則增大氧濃度.6.5 初始氧濃度的確定采用任一合適的步長,重復6.26.4 直到以以百分數表示的一次氧濃度之差不大于1.0%,且一次是“”反應,一次是“×”反應為止.將這組氧濃度中得“
12、”反應的記作初始氧濃度 0.注 :一張記錄本條和下條實驗結果的表格于附錄B.6.6 氧濃度的改變6.6.1 用初始氧濃度0重復6.2 6.3操作 ,記錄在0時所對應的“×”反應或“”反應.即為NL系列的第一個值.6.6.2 用混合氣濃度的0.2%(V/V)為步長,重復6.2 6.4操作 ,測得一組氧濃度值及對應的反應.直至得不同于6.6.1 的反應為止,記下這些氧濃度值及其反應.6.6.1 和 6.6.2測得的結果,即為NL系列 .6.6.3 仍以 0.2%(V/V)為步長.重復6.2 6.4,再測試四條試樣,記下各次的氧濃度及所對應的反應,最后一條實驗的氧濃度,用F表示 .6.6.
13、1 6.6.3實驗結果,組成NL系列 .7. 結果的計算7.1 氧指數的計算以體積百分數表示的氧指數,按式(1)計算:OI = F + Kd (1)式中 :OI氧指數 .% F- NL系列最后一個氧濃度,取一位小數,%d 6.6 使用和控制的二個氧濃度之差,即步長,取一位小K 查表 3 所得的系數.報告 OI 時 ,取一位小數,不能修約,為了計算7.3 的規(guī)范偏差,OI 應計算到一位小數.123456最后五次實NL前幾次測試的反應如下時的K 值驗的反應×-0.55-0.55-0.55-0.55××××××-1.25-1.25
14、-1.25-1.25×××××0. 370.380.380.38×××××× 0.17 0.14 0.14 0.14××××0. 020.040.040.04××××××-0.50-0.46-0.45-0.45×××××1. 171.241.251.25××××××0. 610.
15、730.760.76×××-0.30-0.27-0.26-0.26××××××-0.83-0.76-0.75-0.75×××××0.830.940.950.95××××××0. 300.460.500.50××××0. 500.650.680.68××××××-0.040.190.240.25
16、15;××××1.601.922.002.01××××××0.891.331.471.50NL前幾次測試的反應如下時的K 值最后五次實××××××××××驗的反應7.1 K 值的確定A. 按 6.6.1 條實驗的試樣如為“”反應,則第一個相反的反應是“×” 反應 ,從表 3第一欄中找出所對應的反應,并按NL系列的前幾個反應,查出所對應的行數,即為所需K 值,其符號與表中符號相同 .B.
17、按6.6.1 實驗的試樣如為“×”反應 ,則第一個相反應是“”反應 ,從表 3第六欄中打出所對應的反應,并按NL系列的前幾個反應,查出所對應的行數,即為所需K 值,其符號與表中符號相反.7.2 步長 d 值的較驗2 3 < d < (2)3 2式中 :d7.1 中所用的步長.%規(guī)范偏差。( i-OI)21/2 = (3)n 1式中: i- NL系列中最后六個試樣所對應的氧濃度值,%n- 計入 ( i-OI) 2的氧濃度測定次數.若 d 滿足式 (2) 的條件或者d=0.2 時 ,d>2/3 , 則 OI 有效 .若 d<2/3 , 則增大 d, 重復 6.6
18、操作 , 直至滿足(2) 式為止 .若 d>3/2 , 則減小 d, 重復 6.6 操作 , 直至滿足條件為止. 一般不應將 d 減少至小于0.2, 除非相應的產品規(guī)范有規(guī)定.注 : 對于本規(guī)范,n=6, 若 n<6, 則方法失去精密性, 若 n>6, 則需另選統(tǒng)計方法.7.4 結果的精密度對易點燃燒和燃燒穩(wěn)定的材料, 本方法具有表4 所示的精確度.表495%置信度近似值實驗室內實驗室間規(guī)范偏差重復性r再現(xiàn)性R0. 20. 50. 2-1.4注 :表 4所示的數據,是于1978 1980年間 ,由 16個實驗室和12個樣品所做的國際實驗室間實驗所確定的.8. 實驗報告實驗報告
19、應包括下列內容:A. 注明采用本國家規(guī)范.B. 材料的鑒別特征,名稱,牌號,批號,生產廠,出廠日期等,C. 試樣制備方法,型式,尺寸,狀態(tài)調節(jié)情況,D. 試樣點燃方式,點燃氣體種類.E. 氧指數OI 和步長 d,F. 燃燒特性,G. 無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數,H. 度過環(huán)境,日期和實驗人員,I. 聲明本實驗結果僅供評定在規(guī)定條件下材料的燃燒特征,不能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的危險性,J. 其他需要注明的事項.附錄 A設備的校正(參考件 )A1 氣體流速控制的校正流經燃燒筒的氣體流速,可用水封鼓式旋轉計或其他等效裝置進行校驗 .其準確度為流經燃燒筒流速的±
20、2 /S,也可用式(A1)計算:QVF = 1.27 × 106 .(A1)D2式中: F流經燃燒筒的氣體流速,/SQV-在 23± 2下流經燃燒筒的氣體總流量,L/S;D燃燒筒內徑,。A2 氧濃度控制的校正進入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應校準至混合氣體的0。 1%( V/V ) 。校準方法可以從燃燒筒中取樣進行分析,了可以使用校正過的氧分析儀就地進行分析。至少校核三個不同的濃度,分別代表設備所要用的氧度范圍的最大,最小和中間值。A3 整臺儀器的校正通過實驗一組已知氧指數的材料,用所提結果與預期結果相比較。附錄 B實驗結果記錄(參考件)B1 采用 GB 2406測出的氧指數
21、,實驗結果記錄可用如下型式:材料:酚醛層壓板試樣型式:II (厚度4)點燃方法:A點燃氣體:丙烷狀態(tài)調節(jié):按GB 2918進行實驗日期:1980 年 10 月 13 日第一部分初始氧濃度的測定結果,記于表B1表 B1氧濃度%25.035.530.032.031.0燃燒時間10>180140>180>180燃燒長度反應 ( 和× )×××氧濃度間隔不大于1%的一對“×”和“”反應中,“”反應0=30.0該值再次用于第二部分的首次測定第二部分氧指數的測定結果,記于表B2NL系列測定F氧濃度%30.029.829.629.429.429.629.429.629.8燃燒時間>180>180>180150150>180110165>180燃燒長度-反應×××××查表 3 得 ,K=-1.
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