透射電子顯微鏡的原理及應(yīng)用

1、透射電子顯微鏡的原理及應(yīng)用1 前言人的眼睛只能分辨1/60度視角的物體，相當于在明視距離下能分辨0.1mm的目標。光學(xué)顯微鏡通過透鏡將視角擴大，提高了分辨極限，可達到2000A。光學(xué)顯微鏡做為材料研究和檢驗的常用工具，發(fā)揮了重大作用。但是隨著材料科學(xué)的發(fā)展，人們對于顯微鏡分析技術(shù)的要求不斷提高，觀察的對象也越來越細。如要求分表幾十?；蚋〕叽绲姆肿踊蛟?。一般光學(xué)顯微鏡，通過擴大視角可提高的放大倍數(shù)不是無止境的。阿貝（Abbe）證明了顯微鏡的分辨極限取決于光源波長的大小。在一定波長條件下，超越了這個極限度，在繼續(xù)放大將是徒勞的，得到的像是模糊不清的。圖1-1（a）表示了兩個點光源O、P經(jīng)過會聚

2、透鏡L，在平面上形成像O，、P，的光路。實際上當點光源透射會聚成像時，由于衍射效應(yīng)的作用在像平面并不能得到像點。圖1-1（b）所示，在像面上形成了一個中央亮斑及周圍明暗相間圓環(huán)所組成的埃利斑（Airy）。圖中表示了像平面上光強度的分布。約84%的強度集中在中央亮斑上。其余則由內(nèi)向外順次遞減，分散在第一、第二亮環(huán)上。一般將第一暗環(huán)半徑定義為埃利斑的半徑。如果將兩個光源O、P靠攏，相應(yīng)的兩個埃利斑也逐漸重疊。當斑中心O，、P，間距等于案例版半徑時，剛好能分辨出是兩個斑，此時的光點距離d稱為分辨本領(lǐng)，可表示如下： （1-1）式中，為光的波長，n為折射系數(shù)，孔徑半角。上式表明分辨的最小距離與波長成正比

3、。在光學(xué)顯微鏡的可見光的波長條件下，最大限度只能分辨2000A。于是，人們用很長時間尋找波長短，又能聚焦成像的光波。后來的X射線和射線波長較短，但是難以會聚聚焦。1924年德布羅（De Broglie）證明了快速粒子的輻射，并發(fā)現(xiàn)了一種高速運動電子，其波長為0.05A。，這比可見的綠光波長短十萬倍！又過了兩年布施（Busch）提出用軸對稱的電場和磁場聚焦電子線。在這兩個構(gòu)想基礎(chǔ)上，1931-1933年魯斯卡（Ruska）等設(shè)計并制造了世界上第一臺透射電子顯微鏡。經(jīng)圖1-1 透鏡的分辨本領(lǐng)過半個世紀的發(fā)展，透射電子顯微鏡（以下稱透射電鏡）已廣泛應(yīng)用在各個學(xué)科領(lǐng)域和技術(shù)部門?，F(xiàn)在對于材料科學(xué)和工程

4、，它已經(jīng)成為聯(lián)系和溝通材料性能和內(nèi)在結(jié)構(gòu)的一個最重要的“橋梁”。透射電鏡所以發(fā)展這么迅速，是因為他有許多特點：具有高的分辨率，可以達到1A。，能夠在原子和分子尺寸直接觀察材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)；能方便地研究材料內(nèi)部的相組成和分布以及晶體中的位錯、層錯、晶界和空位團等缺陷，是研究材料微觀組織結(jié)構(gòu)最有力的工具；能同時進行材料晶體結(jié)構(gòu)的電子衍射分析，并能同時配置X射線能譜、電子能損譜等測定微區(qū)成分儀器。目前，它已經(jīng)是兼有分析微相、觀察圖像、測定成分、鑒定結(jié)構(gòu)四個功能結(jié)合、對照分析的儀器。2 透射電子顯微學(xué)發(fā)展史 世界上第一臺電子顯微鏡始創(chuàng)于1932年，它由德國科學(xué)家Ruska研制，奠定了利用電子束研究物質(zhì)微

5、觀結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)； 1946年，Boersch在研究電子與原子的相互作用時提出，原子會對電子波進行調(diào)制，改變電子的相位。他認為利用電子的相位變化，有可能觀察到單個原子，分析固體中原子的排列方式。這一理論實際上成為現(xiàn)代實驗高分辨電子顯微分析方法的理論依據(jù)； 1947年，德國科學(xué)家Scherzer提出，磁透鏡的欠聚焦（即所謂的Scherzer最佳聚焦，而非通常的高斯正焦）能夠補償因透鏡缺陷（球差）引起的相位差，從而可顯著提高電子顯微鏡的空間分辨率； 1956年，英國劍橋大學(xué)的 Peter Hirsch教授等人不僅在如何制備對電子透明的超薄樣品，并觀察其中的結(jié)構(gòu)缺陷實驗方法方面有所突破，更重要的是他們建立

6、和完善了一整套薄晶體中結(jié)構(gòu)缺陷的電子衍射動力學(xué)襯度理論。運用這套動力學(xué)襯度理論，他們成功解釋了薄晶體中所觀察到的結(jié)構(gòu)缺陷的襯度像。因此5060年代是電子顯微學(xué)蓬勃發(fā)展的時期，成為電子顯微學(xué)最重要的里程碑；晶體理論強度、位錯的直接觀察5060年代電子顯微學(xué)的最大貢獻； 1957年，美國Arizona洲立大學(xué)物理系的Cowley教授等利用物理光學(xué)方法來研究電子與固體的相互作用，并用所謂“多層法”計算相位襯度隨樣品厚度、欠焦量的變化，從而定量解釋所觀察到的相位襯度像，即所謂高分辨像。Cowley教授建立和完善了高分辨電子顯微學(xué)的理基礎(chǔ)； 1971年，Iijima等人首次獲得了可解釋的氧化物晶體的高分

7、辨電鏡像，證實了他們所看到的高分辨像與晶體結(jié)構(gòu)具有對應(yīng)關(guān)系，是晶體結(jié)構(gòu)沿特定方向的二維投影； 7080年代，分析型電子顯微技術(shù)興起、發(fā)展，可在微米、納米區(qū)域進行成分、結(jié)構(gòu)等微分析； 1982年，英國科學(xué)家Klug利用高分辨電子顯微技術(shù)，研究了生物蛋白質(zhì)復(fù)合體的晶體結(jié)構(gòu)，因而獲得了諾貝爾化學(xué)獎； 1984年，美國國家標準局的Shechtman等科學(xué)家、中科院沈陽金屬所的郭可信教授等，利用透射電子顯微技術(shù)，發(fā)現(xiàn)了具有5次、8次、10次，及12次對稱性的新的有序結(jié)構(gòu)-準晶體，極大地豐富了材料、晶體學(xué)、凝聚態(tài)物理研究的內(nèi)涵； 1982年，瑞士IBM公司的G. Binning, H. Rohrer等人發(fā)

8、明了掃描隧道顯微鏡（STM）。他們和電子顯微鏡的發(fā)明者Ruska一同獲得1986年諾貝爾物理獎； 1991年，日本的Iijima教授利用高分辨電子顯微鏡研究電弧放電陰極產(chǎn)物時，發(fā)現(xiàn)了直徑僅幾十納米的碳納米管。最新進展：德國科學(xué)家利用計算機技術(shù)實現(xiàn)了對磁透鏡進行球差矯正，可以實現(xiàn)零球差，以及負球差，從而大大提高了透射電鏡的空間分辨本領(lǐng)，目前的最高點分辨率可以達到0.1納米，估計5年內(nèi)可以逼進0.05納米的。此外，通過在電子束照明光源上加裝單色儀，可以大大提高電鏡的能量分辨率，目前最高可以獲得70毫電子伏特的水平。現(xiàn)在，通過計算機輔助修正，可以實現(xiàn)零或負值的球差系數(shù)，大大提高了透射電鏡的空間分辨率

9、，達到低于0.1 納米的點分辨率。另外，通過單色儀等，可以使電子束的能力分辨率低于0.1 eV，大大提高了能量分辯能力。3 電子的波長與加速電壓1924年，德布羅意（de Broglie）鑒于光的波粒二相性提出這樣的假設(shè)：運動的實物粒子（靜止質(zhì)量不為零的那些粒子：電子、質(zhì)子、中子等）都具有波動性質(zhì)，后來被電子衍射實驗所證實。運動電子具有波動性使人們想到可以用電子束做為電子顯微鏡的光源。對于運動速度為v，質(zhì)量為m的電子波長： （3-1）式中，h為普朗克常數(shù)。一個初速度為零的電子，在電場中從電位為零處開始運動，因受加速電壓u（陰極和陽極的電壓差）的作用獲得運動速度為v，那么加速的每個電子（電子的電

10、荷為e）所作的功（eu）就是電子獲得的全部動能，即： （3-2） （3-3）加速電壓比較低時，電子運動的速度遠小于光速，它的質(zhì)量近似等于電子的靜止質(zhì)量，即mm。，合并式（3-1）和式（3-3）得： （3-4）把h=6.6210-34Js，e=1.6010-19C，m。=9.1110-31Kg代入，得： （3-5）式中，以mm為單位，u以伏為單位。上式說明電子波長與其加速電壓平方根成反比；加速電壓越高，電子波長越短。對于低于500eV的低能電子來說，用式（3-4）計算波長已足夠準確，但一般透射 電子顯微鏡的加速電壓在80-500KV或更高，而超高壓電子顯微鏡的電壓在1000-2000kv。對于這

11、樣高的加速電壓，上述近似不再滿足，因此必修引入相對論校正，即： （3-6）式中，c為光速。相應(yīng)的電子動能為 （3-7）整理式（3-4）、（3-5）得 （3-8）與式（3-4）相比，式（3-8）中為相對論校正因子。在加速電壓u為50KV、100KV、200KV時，這個修正值分別約為2%、5%、10%。表3-1中列出了不同加速電壓下電子的波長和速度。從表中可知，電子波長比可見光波長短得多。以電子顯微鏡中常用的80-200KV的電子波長來看，其波長僅為0.00418-0.00251nm，約為可見光波長的十萬分之一。表3-1 不同加速電壓下的電子波長和速度提高加速電壓，縮短電子的波長，可提高顯微鏡的分

12、辨本領(lǐng)；加速電子速度越高，對試樣穿透的能力也越大，這樣可放寬對試樣減薄的要求。厚試樣與近二維狀態(tài)的薄試樣相比，更接近三維的實際情況。加速電壓與電子的穿透厚度的關(guān)系，如圖（3-1）所示，隨著加速電壓的提高，電子的穿透厚度也增加。在500KV以上時，曲線由上升轉(zhuǎn)為平緩。考慮到實用性，儀器成本，安裝方便等因素，目前加速電壓400KV左右的透射電鏡越來越引起人們的興趣和重視，將得到廣泛的應(yīng)用。圖3-1 不銹鋼穿透薄膜數(shù)據(jù)4 電磁透鏡一定形狀的光學(xué)介質(zhì)界面（如玻璃凸透鏡旋轉(zhuǎn)對稱的彎曲折射界面）可使光波聚集成像，而特殊分布的電場、磁場，也具有玻璃透鏡類似的作用，可使電子束聚焦成像，人們把用靜電場和磁場做成

13、的透鏡分別稱為“靜電透鏡”（Electrostatic Lens）和“電磁透鏡”（Electromagnetic Lens），統(tǒng)稱為“電子透鏡”（Electron Lens）。最初，靜電透鏡既用于電子槍以獲得會聚的電子束做為點光源，又用于照明系統(tǒng)的聚光鏡和成像系統(tǒng)的物鏡、中間鏡和投影鏡，后來，考慮到安全，照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)中的透鏡均為電磁透鏡。下面分別討論靜電透鏡和電磁透鏡的會聚原理和特點。l 4.1 靜電透鏡在電荷或帶點物體的周圍存在一種特殊的場，稱為電場，若電場不隨著時間變化，稱為靜電場。在電位梯度變化的電場中存在許多相同的點電位，而這些電位相同的店構(gòu)成等位面。電場強度與電位梯度的關(guān)系為：

14、 （4-1）式中，E電場強度，其定義為電場對單位正電荷產(chǎn)生的作用力； n沿等位面法線朝著電位增大方向的單位矢量； du/dn沿電場等位面法線方向的電位變化率，即電位梯度。 式（4-1）表明電場強度在數(shù)值上等于電位梯度的絕對值，因此，電場強度的方向就是電位變化率最大的方向。式中的負號表示電場強度方向與電位增加方向相反。圖4-1 平行板電極電場如果兩塊電位分別為ua和ub的平行板電極，當電極尺寸遠大于它們的間距（l）時，除邊緣外，電極之間形成均勻電場并呈現(xiàn)以下特征：等電位面是一系列與電極平板平行的平面；電場中任意一點的電場強度方向垂直于該點的等位面，并從高電位指向低電位，如圖4-1所示。顯然，均勻

15、電場中的任意一點的電場強度相等，因為等位面均垂直于電場強度方向，故電場強度的數(shù)值可直接用下式計算： （4-2）當一個速度為v的電子，沿著與等位面法線成一定角度方向運動時，如圖4-2所示，并由上方u1電位區(qū)通過等電位面進入下方u2電位區(qū)的瞬間，在交接點O處的運動方向發(fā)生突變，電子速度從v1變?yōu)関2。由于電場對電子作用力的方向總是沿著電子所處點的等位面的法向，從低電位指向高電位（因為電子是負電荷），所以改點等位面法切線方向上電場作用力的分量為零，即該方向的電子速度保持不變，由此得到vt1=vt2。從圖4-2所示的幾何關(guān)系可得： （4-3） 圖4-2 電場對電子的折射如果起始電位和電子初始速度均為零

16、，由式（3-3）可得： 將他們代入式（4-3）可得： （4-4）由于所以式（4-4）可進一步改寫為： （4-5）上式與光的折射定律類似，其中，等同于折射率n，由此表明電場中等位面對電子的折射等同于光學(xué)系統(tǒng)中兩種介質(zhì)的界面對光的折射。圖4-3 靜電透鏡（a）雙圓筒靜電透鏡；（b）靜電單透鏡； （c）光學(xué)玻璃凸透鏡可以想象，一定形狀的光學(xué)介質(zhì)界面可使光波聚焦成像，那么類似形狀的等電位曲面簇也可使電子波成像，這樣的等電位曲面簇就稱為靜電透鏡，如圖4-3（a）所示的雙圓筒靜電透鏡，在電子槍中，由陽極、陰極和柵極組成靜電單透鏡，如圖4-3（b）所示。由圖可知，靜電透鏡主軸上物點散射的電子沿直線軌跡向電場

17、運動，受到電場的作用被折射，最后被聚焦到透鏡光軸上，其類似于光學(xué)玻璃透鏡的作用（見圖4-3（c）。l 4.2 電磁透鏡磁場B對電荷量為e和速度為v的電子的作用力，即洛倫茲力，其矢量表達式為： （4-6）F力的大小為 F力垂直于電荷運動速度v和磁感應(yīng)強度B所決定的平面，F(xiàn)力的方向按矢量叉積（Bv）的右手法則來確定。為了便于分析電磁透鏡聚焦原理，把透鏡磁場中任意以id俺的磁感應(yīng)強度B分解為平行于透鏡主軸的軸向分享Bz和與之垂直的徑向分量Br，如圖4-4（a）所示。圖4-4 電磁透鏡聚焦原理如果一束速度為v的電子沿著透鏡主軸方向射入透鏡，如圖4-4（a）所示，其中精確的沿主軸運動的電子不受磁場力作用

18、而不改變運動方向，軸線上磁感應(yīng)強度徑向分量為零。而其他與主軸平行的入射電子將受到電子所處位置磁感應(yīng)強度徑向分量Bz的作用，產(chǎn)生切向力Ft=evBr，使電子獲得切向速度vt，如圖4-4（b）所示。一旦電子獲得切向速度vt，開始作圓周運動的瞬間，由于vt垂直于Bz，產(chǎn)生徑向作用力Fr=evtBz，使電子向軸偏轉(zhuǎn)。結(jié)果使電子作如圖4-4（c）、（d）所示的那樣的圓錐螺旋運動。一束平行于主軸的入射電子，通過電磁透鏡后被聚焦在軸線上的一點，即焦點。這與光學(xué)玻璃透鏡對平行于軸線入射的平行光聚焦的作用十分相似（見圖4-4（e）。上述分析了短線圈磁場的聚焦成像的原理。由于短線圈的磁感應(yīng)強度較低，若把它裝到由軟

19、磁次材料制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里（見圖4-5），這樣的短線圈所產(chǎn)生的磁力線都聚集中在內(nèi)環(huán)間隙附件的區(qū)域，顯著提高該區(qū)域的磁場強度。圖4-5（a）、（b）分別畫出了電磁透鏡中磁力線和等磁位面的分布，并顯示出旋轉(zhuǎn)對稱的不均勻磁場對電子的聚焦作用。圖4-5 有軟磁殼的電磁透鏡（a）磁力線的分布； （b）等磁位面分布實驗和理論證明，電子束在電磁透鏡中的折射行為和可見光在玻璃透鏡中的折射相似，滿足下列性質(zhì)：（1） 通過透鏡光心的電子束不發(fā)生折射。（2） 平行于主軸的電子書，通過透鏡后聚焦在主軸上一點F，稱為焦點；經(jīng)過焦點并垂直于主軸的平面稱為焦平面。（3） 一束與某一副軸平行的電子束，通過透鏡后將將

20、聚焦在該副軸與焦平面的交點上。電磁透鏡與玻璃透鏡一個顯著不同的特點是它的焦距f可變；經(jīng)驗公式表明： （4-7）式中，K是常數(shù)，其與軟磁極靴幾何因數(shù)相關(guān)，Ur是經(jīng)相對論校正后的電子加速電壓。從式（4-7）中可知，電磁透鏡焦距與激磁安匝數(shù)（IN）的平方成反比，也就是說，無論激磁電流（I）方向如何改變，焦距總是正的，這表明電磁透鏡總是會聚透鏡。激磁線圈匝數(shù)（N）是固定不變的，只要調(diào)節(jié)激磁電流就可方便改變電磁透鏡的焦距。5 電磁透鏡的像差電磁透鏡像玻璃透鏡一樣，也要產(chǎn)生像差，即使不考慮電子衍射效應(yīng)對成像的影響，也不能把一個理想的物點聚焦為一個理想的像點。電磁透鏡的像差也分為兩類，一類是因透鏡磁場的幾何

21、缺陷產(chǎn)生的，叫做幾何像差，它包括球面像差（球差）、像散等。另一類是由電子的波長或能量的非單一性引起的色差。l 球差：電磁透鏡的近軸區(qū)域和遠軸區(qū)域?qū)﹄娮邮木劢鼓芰Σ煌鹎虿睢＿h軸區(qū)域的電子通過透鏡時，一般比近軸去的折射成都嚴重，使得會聚點延伸在一定長度上，而不是會聚在一點上，從而影響了點在顯微鏡的分辨率。在這個距離上存在著一個最小的散焦斑，如圖5-1a中的A。它的半徑在原物面的折算值可表示如下： （5-1）式中Cs：球差系數(shù)；：孔徑半角。為了減小rs值，對的要求與（1-1）式相反。前者rs與3成正比。為了提高球差對分辨率應(yīng)使減?。欢罢哂裳苌渌_定的分表本領(lǐng)確要求增大角。一般適中的角取值為

22、： （5-2）式中A為一常數(shù)，代入式（5-2）中，得到： （5-3）是考慮球差的理論分辨本領(lǐng)，式中常數(shù)K1=0.6-0.8。設(shè)計電鏡時應(yīng)盡量減少球差Cs，并提高加速電壓以縮短波長來提高分辨率。圖5-1 電磁透鏡的像差l 色差：因為不同波長的電子線通過電磁透鏡有不同的折射能力，因而聚焦能力不同而使圖像模糊。這猶如白光通過玻璃棱鏡時，其中不同的波長走不通角度的路線，而被分成7種顏色的光一樣。在電磁透鏡的情況下，受兩個因素影響：一是由于加速電壓微小波動而導(dǎo)致電子速度變化，產(chǎn)生了“雜色光”；二是由于透鏡本身的線圈存在激磁電流的微小波動，也導(dǎo)致聚焦能力的變化。電磁透鏡中最小散焦斑，如圖5-1，b中的B折

23、算到原物面的半徑rc，可表示如下： （5-4）上式中和分別代表加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)點度；Cs為色差系數(shù)。l 像散：由于電磁透鏡的周向磁場不對稱引起像散，見圖5-1c。在XX方向上電子聚焦的能力弱，而在YY方向上的聚焦能力強。在C1處XX方向上的電子聚成一點，而在YY方向電子卻散開形成狹長的光斑。同樣，在YY聚焦的C2截面上也形成狹長的光斑。在系列光斑中，最小的斑在原物面的折算半徑值可表示如下： （5-5）式中為像散焦距差。透鏡制造精度差和極靴、光闌的污染都能導(dǎo)致像散。一般在電鏡中附有消像散器，在操作中可隨時按需要來校正像散。6 透射電鏡的構(gòu)造透射電鏡是以電子束作為光線，用電磁透鏡聚焦成像，電

24、子穿透樣品，獲得透射電子信息的電子光學(xué)儀器。目前商品透射電鏡的三個主要指標如下：（1） 加速電壓（一般在80-3000伏之間）；（2） 分辨率（一般點分辨率在2-3.5A。）；（3） 放大倍數(shù)（一般在30-80萬倍之間）。透射電子顯微鏡一般由電子光學(xué)系統(tǒng)（又稱鏡筒），真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。鏡筒是透射電子顯微鏡的主體部分，其內(nèi)部的電子光學(xué)系統(tǒng)自上而下順序地排列著電子槍、聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、熒光屏和照相機等裝置。根據(jù)他們的功能不同又可將電子光學(xué)系統(tǒng)分為照明系統(tǒng)、樣品室、成像系統(tǒng)和圖像觀察及記錄系統(tǒng)。（1） 照明系統(tǒng)：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置

25、組成，其作用是提供一束亮度高、相干性好喝束流穩(wěn)定的照明源。為滿足中心暗物成像的要哦球，照明電子束可在2-3范圍內(nèi)傾斜。電子槍：電子槍是透射電子顯微鏡的光源，要求發(fā)射的電子束亮度高、電子束斑的尺寸小，發(fā)射穩(wěn)定度高。目前常用的是發(fā)射式熱陰極三極電子槍，它是由陰極、陽極和柵極組成，見圖6-1。圖6-1 電子槍結(jié)構(gòu)示意圖1-陰極； 2-柵極； 3-陽極； 4-電子束交叉點陰極為0.1-0.95mm的“V”形鎢絲。當加熱時，鎢絲的簡短溫度可高達2000C以上，產(chǎn)生熱發(fā)射電子現(xiàn)象。陰極與陽極之間有高電壓，電子在高電壓的作用下加速從電子槍中射出，形成電子束。在陰極和陽極之間有一柵極（又稱控制極），它比陰極還

26、負幾百至幾千伏的偏壓，起著對陰極電子束流發(fā)射和穩(wěn)定控制作用。同時，由陰極、柵極、陽極所組成的三極靜電透鏡系統(tǒng)對陰極發(fā)射的電子束起著聚焦的做喲個。在陽極孔附近形成一個直徑小于50m的第一交叉點，即通常所說的電子源，或稱為點光源。為了提高照明亮度，隨后發(fā)明了電子逸出功小的六硼化鑭（LaB6）做陰極。他比鎢絲陰極的亮度高1-2個數(shù)量級，而且使用壽命增長。LaB6電子槍的結(jié)構(gòu)原理見圖6-2。陰極為LaB6桿，其尖端半徑僅為幾個微米，另一端浸入油散熱器中。LaB6被環(huán)繞其周圍的W絲圈加熱升溫，W絲圈相對陰極保持負電位，以大電流通過W絲圈。LaB6通過W絲線圈加熱而發(fā)射電子，在陽極附近形成電子源。圖6-2

27、 場發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)原理圖目前，亮度最高的電子槍是長發(fā)射電子槍(FEG)，其結(jié)構(gòu)原理如圖6-3所示。冷場發(fā)射不需要任何熱能，陰極中的電子在大電場作用下可直接克服勢壘離開陰極（稱為隧穿效應(yīng)），因此，發(fā)射的電子能量發(fā)散度很小，僅為0.3-0.5eV。陰極為有一尖端（曲率半徑10nm）的W位向的單晶桿，以便獲得低功函數(shù)和高發(fā)射率。這樣低的功函數(shù)只能在清潔的表面上獲得，即表面上無其他種類的未來原子。所以場發(fā)射需要極高的真空度，應(yīng)為10Pa或更高。但發(fā)射在室溫下進行，所以在發(fā)射極上就會產(chǎn)生殘留氣體分子的離子吸附而產(chǎn)生發(fā)射噪聲，同時，伴隨著吸附分子層的形成而使發(fā)射電流逐漸下降。因此，每天必修進行一次瞬間大電

28、流取出吸附分子層的閃光處理，因而不得不中斷研究，這是它的一個缺點。陰極對陽極為負電壓，其尖端電場非常強（107V.cm-1），以致電子能夠借助“隧道”穿過勢壘離開陰極。場發(fā)射電子槍不需要偏壓（柵極），在陰極燈絲下面加一個第一陽極，此電壓不能加得太高（只加5KV），以免引起放電把燈絲打鈍。在其下在加幾十KV的第二陽極作靜電系統(tǒng)，聚焦電子束并加速。圖6-3 LaB6電子槍的結(jié)構(gòu)原理圖熱陰極FEG可克服冷陰極FEG的上述缺點。在施加強電場的狀態(tài)下，如果將發(fā)射極加熱到比熱電子發(fā)射低的溫度（1600-1800K），由于電場的作用，電子越過變低的勢壘發(fā)射出來，這杯稱為肖特基效應(yīng)。由于加熱，電子的能量發(fā)散為

29、0.6-0.8eV，較冷陰極稍大，但發(fā)射不產(chǎn)生粒子吸附，發(fā)射噪聲大大降低，而且不需要閃光處理，可以得到穩(wěn)定的發(fā)射電流。高亮度的LaB6和場發(fā)射電子槍特別適用于高分辨成像和微區(qū)成分分析，但它們的價格昂貴，尤其是場發(fā)射電子槍，而且為了保持電子槍的壽命和發(fā)射率，它們需要很高的真空度，各種電子槍的特性的比較列于表6-1中。表6-1 各種電子槍特性比較圖6-4 典型的磁透鏡剖面圖聚光鏡 在光學(xué)顯微鏡中，旋轉(zhuǎn)對稱的玻璃透鏡可使可見光聚焦成像，而特殊分布的電場、磁場，也具有玻璃透鏡類似的作用，可使電子束聚焦成像。人們把靜電場做成的透鏡稱為“靜電透鏡”（如電子槍中三極靜電透鏡）；把用電磁場做成的透鏡稱為“電磁

30、透鏡”。透射電子顯微鏡的聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡均是“電磁透鏡”。圖6-4是一個典型的電磁透鏡的剖面圖。它是一個軟磁鐵殼、一個短線圈和一對中間嵌有喚醒黃銅的極靴組成的。軟磁體可以屏蔽磁力線，減少漏磁；高磁導(dǎo)率的材料制成的極靴在環(huán)形間隙中可獲得更強的磁場，形成近似理想的“薄透鏡”。聚光鏡的作用是會聚從電子槍發(fā)射出來的電子束，控制束斑尺寸和照明孔徑角。仙子啊的高性能透射電子顯微鏡都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡為一個短焦距強磁透鏡，其作用是縮小束斑，通過分級固定電流，使束斑縮小約為0.2-0.75m；第二聚光鏡是一個長聚焦弱磁透鏡，以致使它和物鏡之間有足夠的工作距離，用以放置樣品室和各種探測器附

31、件。第二斑尺寸約為0.4-1.5m。在第二聚光鏡下方，常有不同孔徑的活動光闌，用來選擇不同照明孔徑角。為了消除聚光鏡的像散，在第二聚光鏡下方裝有消像散器。另外，為了能方便地調(diào)整電子束的照明位置，在聚光鏡與樣品之間設(shè)有一個電子束對中裝置，實施電子束平移和傾斜調(diào)整。它是通過電磁激勵的偏轉(zhuǎn)線圈來實現(xiàn)調(diào)節(jié)的，其原理見圖6-5。圖6-5 聚光鏡電子束對中系統(tǒng)工作原理圖如果下線圖和上線圈均使電子束偏轉(zhuǎn)相同角度，但兩者偏轉(zhuǎn)方向相反，則會得到單純的平移，移動距離d=s，如果下線圈反向偏轉(zhuǎn)角度大于上線圈，其為+，可得s=L，則可使照明束斑不移動，仍在光軸上。（2） 樣品室。 它的主要作用通過樣品室承載樣品臺，并

32、能使樣品移動，以便選擇感興趣的樣品視域，在借助雙傾樣品座（見圖6-6a），以使樣品位于所虛的晶體位向進行觀察。樣品室內(nèi)還可分別裝上具有加熱、冷卻或拉伸等各種功能的側(cè)插式樣品座（見圖6-6b），以滿足相變、形變等過程的動態(tài)觀察，但動態(tài)拉伸觀察樣品座原先只具有單傾功能，即只能使樣品繞樣品桿長軸方向旋轉(zhuǎn)。樣品臺及其雙傾旋轉(zhuǎn)方向示意圖如圖6-6a所示。圖6-6 雙傾樣品座傾旋轉(zhuǎn)方向和加熱、冷卻雙傾座（3）成像系統(tǒng)。 成像系統(tǒng)是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級透鏡，它的分辨本領(lǐng)決定了透射電子顯微鏡的分辨率。因此，為了獲得最高分辨、高質(zhì)量的圖像，物鏡采用強激磁、短焦距透鏡以減少像差，借助

33、物鏡光闌降低球差，提高襯度，配有消像散器消除像散。中間鏡和投影鏡是將來自物鏡給出的樣品形貌像或衍射花樣進行分級放大。（4）圖像觀察與記錄系統(tǒng)。 該系統(tǒng)由熒光屏、照相機和數(shù)據(jù)顯示器等組成。投影鏡給出的最終像顯示在熒光屏上以被觀察，當熒光屏被豎起時，就被記錄在其下方的照相底片上。（5）真空和供電系統(tǒng)。 真空系統(tǒng)是為了保證電子在鏡筒內(nèi)整個狹長的通道中不與空氣分子碰撞而改變電子原有的軌跡，同時為了保證高壓穩(wěn)定度和防止樣品污染。不同的電子槍要求不同的真空度。一般常用機械泵加上油擴散泵抽真空，為了降低真空室內(nèi)殘余油蒸汽含量或提高真空度，可采用雙擴散泵或改用無油的渦輪分子泵。供電系統(tǒng)主要提供穩(wěn)定的加速電壓和

34、電磁透鏡電流。為了有效地減小色差，一般要求加速電壓穩(wěn)定在每分鐘10-3-10-6；物鏡是決定顯微鏡分辨本領(lǐng)的關(guān)鍵，對物鏡電流穩(wěn)定度要求更高，一般為210-6/min，對中間鏡和投影鏡電流穩(wěn)定度要求可比物鏡低，約為510-6/min7 電子束與試樣的交互作用一般來說，運動電子在原子庫倫電場的作用下發(fā)生方向改變的現(xiàn)象統(tǒng)稱為散射。電子散射分為兩大類：只改變電子運動方向，而能量基本不變的散射稱為彈性散射；既改變運動方向，又減少能量的散射稱為非彈性散射。彈性散射只來源于原子核對入射電子的盧瑟福散射。快速電子距原子核rz處經(jīng)過時，由于原子核正電荷的吸引作用，入射電子散射繞行，偏離原來方向，但速度和能量基本

35、不變，其散射角可如下表示（見圖7-1）： （7-1）式中Ze為核電荷，E為加速電壓。圖7-1 原子核的彈性散射非彈性散射有兩個來源，一是核外電子對入射電子的散射，入射電子既改變方向又同時減少能量。能量用于使核外電子脫離原子，即產(chǎn)生所謂電離；二是原子核對電子的非彈性散射，電子遭到減速，故也稱紐致輻射。上述能量變化導(dǎo)致產(chǎn)生X射線的連續(xù)背景。電子束與試樣物質(zhì)作用能產(chǎn)生多種信息，他們都直接或間接與上述兩類散射相聯(lián)系。在電鏡測試中，經(jīng)常利用的信息如圖7-2所示。圖7-2 入射電子與原子交互作用產(chǎn)生的信息透射電子： 電子束中穿透試樣的電子。當試樣較薄，如在100A。以下時，透射電子主要為圖7-2中表示的彈

36、性散射電子，這是電子衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)。隨著試樣的加厚，圖中表示的透射非彈性散射電子的比重增加，這一部分形成了電子衍射連續(xù)背景。X射線： 入射電子使原子內(nèi)層電子激發(fā)電離，其外層電子躍遷到電離電子的空位上，多余能量以圖7-2中表示的特征X射線形式釋放，一般X射線散射能量弱于電子束，它的穿透能力強，從表面可以接收到幾個微米深層的X線信息。俄歇電子： 如果上述外層電子到內(nèi)層的躍遷能量不是用于產(chǎn)生X光子二是用于激發(fā)核外電子，這個電離的電子稱為俄歇電子。俄歇電子能量很低，約幾百個電子伏，所以表面只能接受10A。以內(nèi)極薄層的俄歇電子，深層的并不是不存在，而是在逸出的過程中被吸收。如圖7-2中所示。背散電子：

37、是入射電子與原子相互作用經(jīng)過彈性和非彈性散射又逸出試樣表面電子的總稱，如圖7-2中。背散電子的能量較大，幾千A。至1微米范圍的背散電子均可接受。樣品的原子序數(shù)越大，背散電子的產(chǎn)額越高。二次電子： 射入電子激發(fā)原子的外層電子而逸出試樣表面稱為二次電子。二次電子的能量較低，發(fā)射接收深度為50-500A。二次電子的發(fā)射與試樣表面形狀有關(guān)，因此可以表現(xiàn)試樣外表的形貌特征，易于收集，能得到很高的信噪比，發(fā)射區(qū)尺寸單元小，因此分辨率高，二次電子如圖7-2中所示。它是掃描電鏡中常用的成像方法。吸收電子： 射入電子進行多次非彈性散射，不斷消耗能量，以致于留在試樣內(nèi)部成為吸收電子。吸收電子的大小趨勢，恰與背散電

38、子相反。原子序數(shù)愈大，背散電子隨之增大，而吸收電子則隨之減少，如圖7-2中的。透射電子式透射電鏡的主要信息來源，而其他信息則是透射電鏡附件搜集的內(nèi)容。近代分析型透射電子顯微鏡同時備有各種進行微區(qū)成分分析的譜儀及觀察表面形貌和多種信息圖像的掃描附件，稱為多功能綜合性電子顯微分析儀器。8 TEM電子像的襯度像的分辨率、放大倍數(shù)和像的襯度是顯微鏡的三大要素，如果像不具備足夠的襯度，即使電子顯微鏡具有很高的分辨率和放大倍數(shù)，人的眼睛也不能分辨，一幅高質(zhì)量的圖像必須具備以上三方面的要求。當電子束照射到樣品上以后，可以產(chǎn)生吸收電子、透射電子、二次電子、背散射電子和X射線等信號（圖7-2）。利用這些信號成像

39、，可以得到不同的圖像。透射電子顯微鏡是利用透射電子成像的。這里發(fā)生吸收、干涉、衍射和散射四種物理過程。電子顯微鏡所形成的圖像主要有振幅襯度和位相襯度。振幅襯度又包括質(zhì)厚襯度和衍射襯度。質(zhì)厚襯度：電子在試樣中與原子相碰撞的次數(shù)愈多，散射量就愈大。散射的概率與試樣厚度成正比。另一方面，原子核愈大，試樣的密度也愈大。所帶的正電荷及價電子數(shù)就愈多，散射愈多。因此總散射量正比于試樣的密度和厚度的乘積，即試樣的“質(zhì)量厚度”。試樣中各個部位質(zhì)量厚度不同，引起不同的散射，當散射電子被物鏡光闌擋住，不能參與成像時，則樣品中散射強的部分在像中顯得較暗。而樣品中散射較弱的部分在像中顯得較亮。試樣中質(zhì)量厚度低的地方，

40、由于散射電子少，透射電子多而顯得亮些，反之，質(zhì)量厚度大的區(qū)域則暗些。由于質(zhì)量厚度不同形成的襯度稱為質(zhì)厚襯度（圖8-1a）。衍射襯度：在觀察結(jié)晶性試樣時，由于布拉格反射，衍射的電子聚焦于物鏡的一點，被物鏡光闌擋住，只有透射電子通過光闌參與成像而形成襯度。這樣所得到的想稱為明場像，而當移動光闌，使透射電子被光闌擋住，衍射的電子通過光闌成像，則可得到暗場像。由晶體不同部位的衍射不同而形成襯度，稱為衍射襯度圖（8-1b）。位相襯度：入射電子束中的電子在與試樣中原子碰撞過程中產(chǎn)生散射，位相襯度的本質(zhì)是從試樣的各個原子散射的次波干涉效應(yīng)引起的，散射電子波與入射電子波產(chǎn)生位相差，在非高斯聚焦的情況下，在像平面上干涉而形成的襯度稱為位相襯度圖（8-1c）。在電子顯微像中，對于打尺寸的結(jié)構(gòu)，振幅襯度是主要的；對于微小尺寸的結(jié)構(gòu)，位相襯度的重要