常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)訓(xùn)一 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1. 掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定.2. 掌握堿式滴定管的使用,掌握酚猷指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷.二、方法原理NaOH有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的CO,因而,市售 NaOH中常含有 NazCO.反響方程式：2NaOH + CO 2NazCO + H 2.由于碳酸鈉的存在,對指示劑的使用影響較大,應(yīng)設(shè)法除去.除去Na2CO最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液約52%, W/W ,由于 Na2CO在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解,會慢慢沉淀出來,因此,可用飽和氫氧化鈉溶液,配制不 含N&CO的NaOH溶液.待N&

2、CO沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀釋至所需濃度即可.此外,用來配制 NaOH溶液的蒸儲水,也應(yīng)加熱煮沸放冷,除去其中的CQ.標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多,常用的有草酸H2GO?2H2O、苯甲酸C6H5COOH和鄰苯二甲酸氫鉀 GHCOOHCOOK等.最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀,滴定反響如下：C6HCOOHCOOK + NaOHCbMCOONaCOOK + H2O計(jì)量點(diǎn)時由于弱酸鹽的水解,溶液呈弱堿性,應(yīng)采用酚猷作為指示劑.三、儀器和試劑儀器：堿式滴定管50ml、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺秤.試劑：鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑、氫氧化鈉固體 A.R 、10g/L 酚猷指示劑：1g酚猷溶于適量乙醇中,再稀

3、釋至100mL.四、操作步驟1. 0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH加100mL水,振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中,密閉,放置數(shù)日,澄清后備用.準(zhǔn)確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸儲水中,搖勻,貼上標(biāo)簽.2. 0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀參加枯燥的稱量瓶內(nèi),于105-110 C烘至恒重,用減量法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克,置于 250 mL錐形瓶中,加 50 mL無CO蒸儲水,溫?zé)崾怪芙?冷卻,加酚猷指示劑2-3滴,用欲標(biāo)定的0.1mol/L NaOH

4、溶液滴定,直到溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色.同時做空白試驗(yàn).要求做三個平行樣品.五、結(jié)果結(jié)算NaOHB準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算公式：mCNaOH =(V1-V2) X 0.2042式中：m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,gVi-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,mLV2-空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,mL0.2042- 與immol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g思考題1、配制標(biāo)準(zhǔn)堿溶液時,用臺秤稱取固體NaOH是否會影響濃度的準(zhǔn)確度?2、能否用稱量紙稱取固體NaOH為什么？實(shí)訓(xùn)二鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1. 掌握減量法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物的方法.2. 掌握滴定操作并學(xué)會正確判斷滴定終點(diǎn)

5、的方法.3. 學(xué)會配制和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法.二、原理由于濃鹽酸容易揮發(fā),不能用它們來直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,因此,配 制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時,只能先配制成近似濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定它們的準(zhǔn)確濃 度,或者用另一準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液,再根據(jù)它們的體積比計(jì)算該溶液 的準(zhǔn)確濃度.標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的是無水Na2CO3,其反響式如下：Na2CO3 + 2HCl2NaCl + CO2 + H2O滴定至反響完全時,溶液pH為3.89,通常選用漠甲酚綠-甲基紅混合液作指示劑.三、試劑1. 濃鹽酸密度1.192. 漠甲酚綠-甲基紅混合液指示劑：量取30mL漠甲酚綠乙醇溶液2g/

6、L ,參加20mL甲基紅乙醇溶液1g/L ,混勻.四、步驟1. 0.1mol - L-1HCl溶液的配制用量筒量取濃鹽酸9mL,倒入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中,加水稀釋至1000mL ,搖勻,貼上標(biāo)簽.2. 鹽酸溶液濃度的標(biāo)定用減量法準(zhǔn)確稱取約0.15g在270300 C枯燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,置于250mL錐形瓶,加 50mL水使之溶解,再加 10滴漠甲酚綠-甲基紅混合液指示劑,用配制好的 HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,煮沸 2min ,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由 綠色變?yōu)榘底仙?由Na2CO3的重量及實(shí)際消耗的HCl溶液的體積,計(jì)算 HCl溶液的準(zhǔn)確濃度.五、考前須知1. 枯

7、燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性,因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉時, 宜采用“減量法稱取,并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉.2. 在滴定過程中產(chǎn)生的二氧化碳,使終點(diǎn)變色不夠敏銳.因此,在溶液滴定進(jìn)行至 臨近終點(diǎn)時,應(yīng)將溶液加熱煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室溫后,再繼續(xù)滴定.思考題1. 作為標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件？2. 欲溶解Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)時,加水50mL應(yīng)以量筒量取還是用移液管吸取？為什么？3. 本實(shí)驗(yàn)中所使用的稱量瓶、燒杯、錐形瓶是否必須都烘干？為什么？4. 標(biāo)定HCl溶液時為什么要稱0.15g左右Na2CO3基準(zhǔn)物？稱得過多或過少有何不好？實(shí)訓(xùn)三 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、目的要求

8、1. 了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的原理.2. 掌握配制和標(biāo)定EDTAB標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法.二、原理乙二胺四乙酸二鈉鹽習(xí)慣上稱EDTA 是一種有機(jī)絡(luò)合劑,能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的1 ： 1螯合物,常用作配位滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液.EDTA在水中的溶解度為 120g/L,可以配成濃度為 0.3mol/L以下的溶液. EDTA標(biāo) 準(zhǔn)溶液一般不用直接法配制,而是先配制成大致濃度的溶液,然后標(biāo)定.用于標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)試劑較多,例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO 4 - 7H2.、Ni、Pb等.用氧化鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液濃度時, 以銘黑T作指示劑,用pH=10的氨緩沖溶液限制滴定時

9、的酸度,滴定到溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn).三、試劑1. 乙二胺四乙酸二鈉鹽 EDTA.2. 氨水-氯化鉉緩沖液pH=10:稱取 5.4g氯化鉉,加適量水溶解后,參加 35mL氨水,再加水稀釋至100mL.3. 銘黑T指示劑：稱取 0.1g銘黑T,參加10g氯化鈉,研磨混合.4.40%氨水溶液：量取40mL氨水,加水稀釋至100mL.5. 氧化鋅基準(zhǔn)試劑.6. 鹽酸四、步驟3. 0.01mol - L-1EDTA 溶液的配制稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽Na2H2Y - 2H2O 4g ,參加1000mL水,加熱使之溶解,冷卻后搖勻,如混濁應(yīng)過濾后使用.置于玻璃瓶中,防止與橡皮塞、橡皮管接觸.貼上

10、 標(biāo)簽.4. 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取約 0.16g于800 C灼燒至恒量的基準(zhǔn)ZnO,置于小燒杯中,參加 0.4mL鹽酸,溶解后移入 200mL容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻.5. EDTA溶液濃度的標(biāo)定吸取30.0035.00mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL錐形瓶中,參加 70mL水,用 40%氨水中 和至pH為78,再加10mL氨水-氯化鉉緩沖液pH=10 ,參加少許銘黑 T指示劑,用 配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色.記下所消耗的EDTA溶液的體積,根據(jù)消耗的 EDTA溶液的體積,計(jì)算其濃度.思考題1. 用銘黑T指示劑時,為什么要限制pH=10?2. 配位滴定法與酸堿滴定法相

11、比,有哪些不同？操作中應(yīng)注意哪些問題？附：0.05mol - L-1 EDTA滴定液的配制與標(biāo)定(藥典方法)一、試劑a) 稀鹽酸：取鹽酸 234mL,加水稀釋至 1000mL .b) 0.025%甲基紅的乙醇液：取甲基紅 0.025g,加無水乙醇 100mL ,即得.c) 氨試液：取濃氨水 400mL,加水使成 1000mL.d) 氨-氯化鉉緩沖液(pH=10.0 ):取氯化鉉 5.4g,加水20mL溶液后,加濃氨水溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得.e) 銘黑T指示劑：取 0.1g銘黑T,加氯化鈉10g,研磨均勻,即得.二、步驟1. 配制：稱取乙二胺四醋酸二鈉鹽(N&RY2H

12、2Q 19g,加適量的水使溶解成1000mL,搖勻.2. 標(biāo)定：取于800 C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅約0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水 25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化氨緩沖液(Ph=10.0 ) 10ml,再加銘黑 T指示劑少量,用本液滴定至溶 液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正.每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L )相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅.根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出 本液的濃度,即得.3. 貯藏：置玻璃塞瓶中,防止與橡皮塞、橡皮管等接觸.實(shí)訓(xùn)四硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配

13、制和標(biāo)定一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法.2、掌握以碘酸鉀為基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定硫代硫酸鈉的根本原理、反響條件、操作 方法和計(jì)算.二、實(shí)訓(xùn)原理Na2S2O3 - 5H2O容易風(fēng)化、潮解,且易受空氣和微生物的作用而分解,因此不能直 接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液.但其在微堿性的溶液中較穩(wěn)定.當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后亦要妥善 保存.標(biāo)定Na2S2O3溶液通常是選用KIO 3、KBrO 3或K2Cr2O7等氧化劑作為基準(zhǔn)物,定量地將I氧化為I2,再用Na2S2O3溶液滴定,其反響如下；斗 51 斗 6 H * 卜；,31, + 3 H0 Bro； + e V + 6 H+ = 3 1

14、件 3 HiO + Br- CrjOi- + 6l+ 14 H* = MN* + 3 If H30 Ij + 2 NajSjOj = NajS4O* + 2 Nal上述幾種基準(zhǔn)物中一般使用KIO 3和KBrO 3較多,由于不會污染環(huán)境.三、試劑1、基準(zhǔn)試劑 KIO 3 ；2、20%KI 溶液；3、0.5 mol/LH 2SO4 溶液；4、 5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小燒杯中,加水10mL,使成糊狀,在攪拌 下倒入90 mL沸水中,繼續(xù)微沸 2min ,冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中.四、實(shí)訓(xùn)步驟1、0.l mol/L Na 2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取13克Na2S2O3 - 5H2O置于

15、400 mL燒懷中,參加 200 mL新煮沸的冷卻的蒸儲 水,待完全溶解后,參加0.1g Na 2CO3,然后用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸儲水稀釋至500 mL ,保存于棕色瓶中,在暗處放置7 14天后標(biāo)定；2、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑KIO 3約0.9克于250 mL燒杯中,參加少量蒸儲水溶解后,移入250 mL容量瓶中,用蒸儲水稀釋至刻度,搖勻.用移液管吸取上述KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液 25 mL置于250mL錐形瓶中,參加 KI溶液5 mL和H2SO4溶液5 mL,以水稀釋至100mL,立即用待標(biāo)定的N&&.溶液滴定至淡黃色；再參加5 mL淀粉溶液,繼續(xù)用Na2&

16、;Q溶液滴定至藍(lán)色恰好消失,即為終點(diǎn).根據(jù)消耗的Na2S2.溶液的毫升數(shù)及KIO 3的量,計(jì)算 Na 2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度.假設(shè)選用KBrOs作基準(zhǔn)物時其反響較慢,為加速反響需增加酸度,因而改為取 1mol/LH 2SQ溶液溶液 5mL,井需在暗處放置5 min,使反響進(jìn)行完全,并且改用碘量瓶.考前須知1、 配制N32S2C3溶液時,需要用新煮沸除去CO和殺死細(xì)菌并冷卻了的蒸儲水,或?qū)a2S2O3試劑溶于蒸儲水中,煮沸 10min后冷卻,參加少量Na?CQ使溶液呈堿性,以抑制細(xì)菌生長.2、配好的 N&S2O3溶液貯存于棕色試劑瓶中,放置兩周后進(jìn)行標(biāo)定.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液不宜長期

17、貯存,使用一段時間后要重新標(biāo)定,如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁或析出硫,應(yīng)過濾 后重新標(biāo)定,或棄去再重新配制溶液.3、 用Na2S2.滴定生成12時應(yīng)保持溶液呈中性或弱酸性.所以常在滴定前用蒸£留水稀釋,降低酸度.用基準(zhǔn)物&Cr2O標(biāo)定時,通過稀釋,還可以減少Cr3+綠色對終點(diǎn)的影響.4、滴定至終點(diǎn)后,經(jīng)過 510min,溶液又會出現(xiàn)藍(lán)色,這是由于空氣氧化I 一所引起的,屬正?，F(xiàn)象.假設(shè)滴定到終點(diǎn)后,很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮 2一淀粉的藍(lán)色,那么可能是由于酸度缺乏或放置時間不夠使KBrO3或VC.與KI的反響未完全,此時應(yīng)棄去重做.五、結(jié)果計(jì)算N82S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：6m(KIO

18、3)X 25/250C(Na2S2O3)=-3M(KIO3)V(Na2S2O3) x 10思考題1、在配制 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時,所用的蒸儲水為何要先煮沸并冷卻后才能使用？為什么將溶液煮沸10min ?為什么常參加少量NazCO?為什么放置兩周后標(biāo)定？2、 為什么可以用KIO3作基準(zhǔn)物來標(biāo)定N&&.溶液？為提升準(zhǔn)確度,滴定中應(yīng)注意哪些問題？3、 溶液被滴定至淡黃色,說明了什么？為什么在這時才可以參加淀粉指示劑？如果用I 2溶液滴定 N&S2O3溶液時應(yīng)何時參加淀粉指示劑？4、 配制0.lmol / L的硫代硫酸鈉溶液500mL,應(yīng)稱取多少克無水Na2S2.？5、 在

19、碘量法中假設(shè)選用KBrO3作基準(zhǔn)物時,為什么使用碘量瓶而不使用普通錐形瓶？實(shí)訓(xùn)五碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和保存方法.2、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法、根本原理、反響條件、操作步驟和計(jì)算.二、實(shí)訓(xùn)原理碘可以通過升華法制得純試劑,但因其升華及對夭平有腐蝕性,故不宜用直接法配制I 2標(biāo)準(zhǔn)溶液而采用間接法.可以用基準(zhǔn)物質(zhì)AS2O3來標(biāo)定I2溶液.AS2O3難溶于水,可溶于堿溶液中,與NaOH反應(yīng)生成亞碑酸鈉,用12溶液進(jìn)行滴定.反響式為；A 阮(X+6N 戒)HNflj AH),i + L + QAsO< + 2HT該反響為可逆反響,在中性或微堿性溶液中

20、(pH約為8),反響能定量地向右進(jìn)行,可加固體 NaHCO以中和反響生成的H+,保持pH在8左右.由于AS2O為劇毒物,實(shí)際工作中常用濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定 碘溶液用 Na2S2O標(biāo)準(zhǔn)溶液“比擬 I2,即用12溶液滴定一定體積的Na2&O標(biāo)準(zhǔn)溶液.反響為：耳一之&小卜一21-十以淀粉為指示劑,終點(diǎn)由無色到藍(lán)色.三、試劑1. 固體試劑I 2 分析純.2. 固體試劑 KI 分析純.3 .淀粉指示液5g / L .4. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.1 mol / L .四、實(shí)訓(xùn)步驟1、碘溶液的配制配制濃度為 0.05mo1 / L的碘溶液 500mL :稱取 6.5g碘放于小

21、燒杯中,再稱取 17g KI ,準(zhǔn)備蒸儲水 500mL,將KI分45次放入裝有碘的小燒杯中,每次加水510mL ,用玻璃棒輕輕研磨,使碘逐漸溶解,溶解局部轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中,如此反復(fù)直至碘片全 部溶解為止.用水屢次清洗燒杯并轉(zhuǎn)入試劑瓶中,剩余的水全部參加試劑瓶中稀釋,蓋 好瓶蓋,搖勻,待標(biāo)定.2、 碘溶液的標(biāo)定用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液“比擬用移液管移取濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL于錐形瓶中,加水 25mL,加5mL淀粉溶液,以待標(biāo)定的碘溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色為終點(diǎn).記錄消耗I 2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V2.五、數(shù)據(jù)處理碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：爐瓦式中祝SQ"硫代磁酸鈉

22、標(biāo)準(zhǔn)滴定略液物質(zhì)的最濃度,m沏LVtN既晶GU移取標(biāo)推溶液的體積,mL;匕滴定消耕標(biāo)I標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積* tdL.思考題1、碘溶液應(yīng)裝在何種滴定管中？為什么？2、 配制I2溶液時為什么要加KI ?3、配制|2溶液時,為什么要在溶液非常濃的情況下將I2與KI 一起研磨,當(dāng) |2和KI溶解后才能用水稀釋？如果過早地稀釋會發(fā)生什么情況？實(shí)訓(xùn)六高鐐i酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法.2、掌握以草酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定高鎰酸鉀的根本原理、反響條件、操作方法和計(jì)算.二、實(shí)訓(xùn)原理高猛酸鉀KMnO為強(qiáng)氧化劑,易和水中的有機(jī)物和空氣中的塵埃等復(fù)原性物質(zhì)作 用；K

23、MnO溶液還能自行分解,見光時分解更快,因此KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度容易改變,必須正確地配制和保存.KMnO溶液的標(biāo)定常采用草酸鈉Na2C2O4作基準(zhǔn)物,由于Na2GQ不含結(jié)晶水,容易精制,操作簡便.KMnO和Na2C2Q反響如下：2 MnO；+6 C0- + 16 H*2 岫* + 10 C每 + 8滴定溫度限制在7080 C,不應(yīng)低于 60 C,否那么反響速度太慢,但溫度太高,草酸又將分解.三、試劑1、 基準(zhǔn)試劑Na2.；2、3 mol/LH 2SO4 溶液；四、實(shí)訓(xùn)步驟1、0.02mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.6克KMnO固體,置于 500mL燒杯中,加蒸儲水 520 mL使

24、之溶解,蓋上外表 皿,加熱至沸,并緩緩煮沸15 min,井隨時加水補(bǔ)充至 500mL.冷卻后,在暗處放置數(shù)天至少2 3天,然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉過濾除去MnO 2沉淀.濾液貯存在干燥棕色瓶中,搖勻.假設(shè)溶液煮沸后在水浴上保持1h,冷卻,經(jīng)過濾可立即標(biāo)定其濃度；2、KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在 130 C烘干的 Na2C2O40.150.20克,置于 250mL錐形瓶中,參加蒸儲水40mL及H2SO4l0mL,加熱至75 80C (瓶口開始冒氣, 不可煮沸),立即用待標(biāo)定的 KMnO 溶液滴定至溶液呈粉紅色,并且在30S內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn).標(biāo)定過程中要注意滴定速度,必須待前一滴溶液褪色后

25、再加第二滴,此外還應(yīng)使溶液保持適當(dāng)?shù)臏囟?根據(jù)稱取的 Na2C2.質(zhì)量和耗用的KMnO溶液的體積,計(jì)算KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度.五、結(jié)果計(jì)算KMnO標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：2m(Na2C2C4)C( KMnO)=- -35M(Na2C2OOV (KMnO) x 10思考題1、 配制 KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液時,為什么要把KMnO溶液煮沸一定時間和放置數(shù)天？為什 么還要過濾？是否可用濾紙過濾？2、 用N&G.標(biāo)定 KMnO溶液濃度時,H2SO4參加量的多少對標(biāo)定有何影響？可否用 鹽酸或硝酸來代替？3、用N&Q.標(biāo)定KMnO溶液濃度時,為什么要加熱？溫度是否越高越好,為什么；4、本

26、實(shí)驗(yàn)的滴定速度應(yīng)如何掌握為宜,為什么？試解釋溶液褪色的速度越來越快的 現(xiàn)象.5、滴定管中的 KMnO溶液,應(yīng)怎樣準(zhǔn)確地讀取讀數(shù)？實(shí)訓(xùn)七硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法.2、掌握以氯化鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定硝酸銀的根本原理、反響條件、操作方法和計(jì)算.3、學(xué)會以 K2CrO4為指示劑判斷滴定終點(diǎn)的方法.二、實(shí)訓(xùn)原理AgNO 3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可以用經(jīng)過預(yù)處理的基準(zhǔn)試劑AgNO 3直接配制. 但非基準(zhǔn)試劑AgNO 3中常含有雜質(zhì),如金屬銀、氧化銀、游離硝酸、亞硝酸鹽等,因此用間接法配制.先配成近似濃度的溶液后,用基準(zhǔn)物質(zhì)NaCl標(biāo)定.以NaCl作為基準(zhǔn)物質(zhì),溶樣后,在中性或弱堿性溶液中,用AgNO 3溶液滴定,以K2CrO4作為指示劑,其反響如下；Ag* +C1"AgCM 白色,= 2A礦+CQ一*A思CrO. & 磚紅色,K-2. OXIO13到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時,微過量的Ag+與CrO42反響