化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)

1、化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)三草酸根合鐵（）酸鉀的制備及組成測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理1、制備 三草酸合鐵（)酸鉀K3Fe(C2O4)33H2O為翠綠色單斜晶體，溶于水溶解度：4.7g/100g(0),117.7g/100g(100)，難溶于乙醇。110下失去結(jié)晶水，230分解。該配合物對(duì)光敏感，遇光照射發(fā)生分解：2 K3Fe(C2O4)3 3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2 (黃色)三草酸合鐵（)酸鉀是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)的良好催化劑，在工業(yè)上具有一定的應(yīng)用價(jià)值。其合成工藝路線有多種。例如，可用三氯化鐵或硫酸鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵（)酸鉀，也可以鐵為原料制得三草酸合鐵（

2、)酸鉀。本實(shí)驗(yàn)以硫酸亞鐵為原料制得硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體：FeSO4+ （NH4）2SO4+6H2OFeSO4（NH4）2SO46H2O然后以硫酸亞鐵銨為原料，其反應(yīng)方程式如下：(NH4)Fe(SO4)26H2O+H2C2O4FeC2O42H2O(s,黃色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)33H2O+2Fe(OH)3(s)加入適量草酸可使Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵（)酸鉀：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O42 K3Fe(C2O4)33H2O加入乙醇，放置即可析出產(chǎn)物的結(jié)晶。2、產(chǎn)物的定量分析用

3、KMnO4法測(cè)定產(chǎn)品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并確定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介質(zhì)中，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中的C2O42-，根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可直接計(jì)算出C2O42-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)式為：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O在上述測(cè)定草酸根后剩余的溶液中，用鋅粉將Fe3+還原為Fe2+，再利用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+，其反應(yīng)式為：Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，可計(jì)算出Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)n(Fe3+):n(C2O

4、42-)=(Fe3+)/55.8:(C2O42-)/88.0可確定Fe3+與C2O42-的配位比。2、 儀器藥品（1）儀器序號(hào)名稱規(guī)格數(shù)量用途1電子天平1稱量實(shí)驗(yàn)所需的樣品質(zhì)量2布氏漏斗1用于減壓抽濾過(guò)濾3酸式滴定管50mL1分析化學(xué)中常用的滴定儀器，只能用于酸性溶液?？捎糜谶M(jìn)行進(jìn)行酸堿中和滴定試驗(yàn)等。4鐵架+鐵圈1用于放置酒精燈，蒸發(fā)皿等儀器5酒精燈1供藥品的的加熱6錐形瓶250mL3錐形瓶一般使用于滴定實(shí)驗(yàn)中。為了防止滴定液下滴時(shí)會(huì)濺出瓶外，造成實(shí)驗(yàn)的誤差，再將瓶子放在磁攪拌器上攪拌。錐瓶亦可用于普通實(shí)驗(yàn)中，制取氣體或作為反應(yīng)容器。7稱量瓶2磨口塞的筒形的玻璃瓶，用于差減法稱量試樣的容器。

5、因有磨口塞，可以防止瓶中的試樣吸收空氣中的水分和CO2等，適用于稱量易吸潮的試樣。8燒杯250/500mL2放置一定容量的溶液9量筒100mL1量取一定容量的溶液10吸濾瓶1除水11水浴鍋1用于實(shí)驗(yàn)室中蒸餾，干燥，濃縮，及溫漬化學(xué)藥品或生物制品，也可用于恒溫加熱和其它溫度試驗(yàn)12容量瓶1000mL、500mL、100ml2+2+1容量瓶，是一種細(xì)頸梨形平底的容量器，帶有磨口玻塞，頸上有標(biāo)線，表示在所指溫度下液體液體凹液面與容量瓶頸部的標(biāo)線相切時(shí)，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。131415161718192021222324移液管洗耳球蒸發(fā)皿溫度計(jì)PH試紙濾紙玻璃棒藥匙滴管洗瓶試劑瓶蝴蝶夾1

6、0mL,25ml,5ml2111一本100111151用來(lái)準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。移液管是一種量出式儀器，只用來(lái)測(cè)量它所放出溶液的體積。用于固定酸式滴定管（2）試劑序號(hào)名稱規(guī)格數(shù)量用途195%乙醇AR100ml用于洗滌三草酸合鐵()酸鉀的結(jié)晶2高錳酸鉀AR500ml用于草酸根的滴定3草酸鉀AR15mL亞草酸鐵在草酸鉀和草酸存在下，以過(guò)氧化氫為氧化劑，得到鐵（）草酸配合物。43%過(guò)氧化氫AR做氧化劑7硫酸銨AR硫酸亞鐵銨與草酸在酸性溶液中制得草酸亞鐵沉淀8草酸GB硫酸亞鐵銨與草酸在酸性溶液中制得草酸亞鐵沉淀，然后再用亞草酸鐵在草酸鉀和草酸存在下，以過(guò)氧化氫為氧化劑，得到鐵（）草酸配合物9鋅

7、粉AR鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量12KBr3、 實(shí)驗(yàn)步驟1. 制備硫酸亞鐵銨取5.00g硫酸亞鐵和4.34g硫酸銨，然后將（NH4）2SO4的飽和溶液倒入盛有FeSO4的蒸發(fā)皿中混勻，用PH試紙測(cè)溶液PH值是否在12之間，如果PH值大于2，用3.0mol/LH2SO4溶液調(diào)節(jié)。在水浴上蒸發(fā)混合溶液，濃縮至表面出現(xiàn)晶膜為止。靜置，自然冷卻至室溫，待析出大量硫酸亞鐵銨晶體后，抽濾至干，用少量95%酒精洗滌12次，并抽濾干，取出晶體，進(jìn)一步晾干。稱量晶體質(zhì)量并計(jì)算產(chǎn)率。2. 草酸亞鐵的制備 稱取上一步驟所制得的硫酸亞鐵銨7.50g固體倒入500ml燒杯中,加入22.5ml蒸餾水和7.5滴6.0mol/L H2

8、SO4 ，加熱使其溶解。然后加入1.0mol/LH2C2O4 33.3ml溶液，加熱煮沸并不斷攪拌。靜置，得到黃色FeC2O42H2O晶體，再用傾析法棄去上層清液。往沉淀中加入7.5ml蒸餾水，攪拌，加熱至溫?zé)?，靜置，再棄去清液。3. 制備三草酸根合鐵（）酸鉀加入15mlK2C2O4溶液于上述沉淀中，水浴加熱至約40，用滴管慢慢加入30ml3%的H2O2，不斷攪拌溶液并維持溫度在40左右，此時(shí)溶液中有棕色的Fe(OH)3沉淀產(chǎn)生。將溶液加熱煮沸，再加入1.0mol/LH2C2O412ml,開(kāi)始的7.5ml一次加入,最后的4.5ml慢慢加入,并保持接近沸騰的溫度,此時(shí)溶液呈亮綠色且透明。如果如果

9、溶液渾濁，則趁熱過(guò)濾。將濾液倒入250ml燒杯中，先降溫至50，加入15ml95乙醇。用表面皿蓋住燒杯，放置暗處，冷卻，結(jié)晶。然后用傾析法分離出晶體，用少量95乙醇洗滌后在濾紙上晾干,稱重,計(jì)算產(chǎn)率。4. 結(jié)晶水的測(cè)定各準(zhǔn)確稱取0.5g左右產(chǎn)物放置于已烘干的容器內(nèi),將其放入烘箱內(nèi)干燥1h。取出并稱重。計(jì)算結(jié)晶水的含量。5. 草酸根含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.08g已烘干的化合物3份，分別置于250ml錐形瓶中，加水10ml使其溶解，再加入30ml3mol/LH2SO4并加熱至7585，立即用已標(biāo)定的KMnO4溶液滴定至溶液呈微紅色，30s內(nèi)不退色為終點(diǎn)。記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。6. 鐵含量

10、的測(cè)定向上述測(cè)定過(guò)草酸根含量的溶液中加入Zn粉，直至微紅色消失，繼續(xù)加熱溶液3min，是三價(jià)鐵離子全部還原為二價(jià)鐵離子，過(guò)濾除去多余的Zn粉，并用適量的蒸餾水洗滌3次，合并濾液。加30ml3mol/LH2SO4，用已標(biāo)定的KMnO4溶液滴定至溶液呈微紅色，30s內(nèi)不退色為終點(diǎn)。記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。7、 紅外光譜的測(cè)定采用KBr壓片法制備樣品，按操作規(guī)程使用儀器，并打印圖譜。4、 結(jié)果硫酸亞鐵銨的質(zhì)量：7.5g三草酸根合鐵酸鉀的質(zhì)量：6.21g樣品加燒杯烘干前質(zhì)量：55.10g樣品加燒杯烘干后質(zhì)量：54.98g結(jié)晶水的質(zhì)量：0.12g草酸根含量的測(cè)定： 消耗的高錳酸鉀的體積 第一份

11、 8.8ml 第二份 9.2ml 第三份 9.6ml鐵含量的測(cè)定：消耗的高錳酸鉀的體積：3.6ml紅外光譜圖：5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析1.硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率： FeSO4+ （NH4）2SO4+6H2OFeSO4（NH4）2SO46H2O 5.00g Xg 152 392 理論產(chǎn)量： X12.89g 產(chǎn)率：7.5012.8910058.182. 三草酸根合鐵酸鉀的產(chǎn)率： FeSO4（NH4）2SO46H2O+H2C2O4FeC2O42H2O+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20 7.50g Xg 392 180 X3.44g2FeC2O42H2O+H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4 2K3F

12、e(C2O4)33H2O 3.44g Xg 180 491理論產(chǎn)量： X9.38g產(chǎn)率： 6.219,3810066.203. 結(jié)晶水的含量:水 0.120.5100244. 草酸根的含量： 稱取的化合物質(zhì)量0.08g 消耗的高錳酸鉀的體積 第一份 8.8ml(0.0088L) 第二份 9.2ml(0.0092L) 第三份 9.6ml(0.0096L) 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+= 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 5X 20.02V118 88 118 草酸根的質(zhì)量：X10.0062g X20.0065g X30.0068g 草酸根的平均質(zhì)量:m0.0195g 草

13、酸根的含量：0.01950.0810024.385. 鐵的含量： 消耗的高錳酸鉀的體積：3.6ml(0.0036L) 5Fe3+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 5X 0.02V118 56 118 鐵的質(zhì)量:X0.00081g 鐵的含量:0.000810.081001.016. 紅外光譜圖分析: 如上圖所示，C=O的位置在1675.21cm-1，與草酸鐵中C=O的位置1712cm-1不同，說(shuō)明C=O與Fe3+發(fā)生了配位。另外，在539.61cm-1出現(xiàn)弱的吸收峰，表明M-O鍵的生成。另外，在3500-3300cm-1出現(xiàn)吸收峰，說(shuō)明含有結(jié)晶水。根據(jù)之前

14、實(shí)驗(yàn)對(duì)其分子量與官能團(tuán)比例的判斷，可以確定它的結(jié)構(gòu)中含有草酸根離子。蔬菜、水果中重金屬含量的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)原理水果和蔬菜是人類生活的必需品，含有人體需要的多種營(yíng)養(yǎng)成分。銅是其中之一。然而攝入過(guò)多的銅則導(dǎo)致肝細(xì)胞和紅細(xì)胞的損傷，食品中銅含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中銅離子要小于等于10mg/kg。試樣經(jīng)消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，在燃燒器的高溫下進(jìn)行原子化，解離為基態(tài)自由原子。空心陰極燈發(fā)射出待測(cè)元素特征波長(zhǎng)的光輻射，穿過(guò)原子化氣中一定厚度的原子蒸汽，一部分被原子蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)自由原子吸收，減弱后的特征輻射被檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)。根據(jù)朗伯-比耳定律，吸光度與待測(cè)元素的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較可進(jìn)行定量。實(shí)驗(yàn)中

15、所用的玻璃儀器均以10%的硝酸浸泡24小時(shí)以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗晾干后方可使用。二實(shí)驗(yàn)儀器和藥品序號(hào)名稱規(guī)格數(shù)量用途1黃瓜2藥匙23CuCl2A.R.2.1156g配置標(biāo)準(zhǔn)溶液制標(biāo)準(zhǔn)曲線4蒸餾水5硝酸0.5%稀釋定容6硝酸4:6溶解銅鹽7硝酸-高氯酸混合液4:125mL消解有機(jī)質(zhì)8玻璃棒19濾紙110錐形瓶50mL211漏斗1過(guò)濾12鐵架臺(tái)（鐵圈）113比色管50mL8配制溶液14容量瓶100mL3配制溶液15容量瓶1000mL1配制溶液16燒杯100mL117移液管10mL518洗耳球119膠頭滴管220電熱板1加熱消解21電子天平122標(biāo)簽紙1三實(shí)驗(yàn)步驟1.試樣制備蔬菜水果

16、可食部分切碎，搗碎，制成勻漿。稱取5.00g試樣，置于50mL錐形瓶中，加入20mL濃硝酸，在電熱板上加熱消解約2 h 至溶液呈淡黃色, 再加入5 ml 高氯酸, 繼續(xù)加熱, 蒸發(fā)至近干, 有大量白煙冒出, 取下冷卻, 使用硝酸（0.5%）淋洗過(guò)濾，移入100 ml 容量瓶中, 定容。重復(fù)3 次, 同時(shí)進(jìn)行空白對(duì)照。2.銅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置準(zhǔn)確稱取2.1156g氯化銅，分次加入硝酸（4：6）溶解，總量不超過(guò)37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線。制成銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5%）稀釋至刻度。制成銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取0.0、1.0、2.0

17、、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50mL比色管中，加硝酸（0.5%）稀釋至刻度，搖勻。3.測(cè)定吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中每毫升分別相當(dāng)于與0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.80、1.00g銅。將處理后的樣液、試劑空白液和系列銅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別導(dǎo)入調(diào)至最佳條件的火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定。參考條件：燈電流3-6mA，波長(zhǎng)324.8nm，光譜通帶0.5nm，空氣流量9L/min，乙炔流量2L/min，燈頭高度6nm,氘燈背景校正。以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液含量和對(duì)應(yīng)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方