材料測試技術(shù)課后題答案

1、1、大功率轉(zhuǎn)靶衍射儀與普通衍射儀相比，在哪兩方面有其優(yōu)越性答：提高X射線強度；縮短了試驗時間2、何為特征X射線譜特征X射線的波長與（管電壓）、（管電流）無關(guān)，只與 （陽極材料）有關(guān)。答：由若干條特定波長的譜線構(gòu)成。當管電壓超過一定的數(shù)值（激發(fā)電壓V激）時產(chǎn)生。不同元素的陽極材料發(fā)出不同波長的X射線。因此叫特征X射線。3、什么是Ka射線在X射線衍射儀中使用的是什么類型的 X射線4、答：L殼層中的電子跳入K層空位時發(fā)出的X射線，稱之為Ka射線。Ka射線的強度大約是K0射線強度的5倍，因此，在實驗中均采用 Ka射線。Ka譜線又可分為Ka 1和Ka 2, Ka 1的強度是Ka 2強度的2倍，且Ka 1

2、和K a 2射線的波長非常接近，僅相差左右，通常無法分辨，因此，一般用 Ka來表 示。但在實際實驗中有可能會出現(xiàn)兩者分開的情況。5、Al是面心立方點陣，點陣常數(shù)a=,試求（111）和（200）晶面的面間距。 計 算公式為：dhk=a（h2+k2+l2產(chǎn)答：d111=（12+12+12）-1/2=；d200=（22）-1/2=6、說說不相干散射對于衍射分析是否有利為什么7、答：有利。不相干散射線由于波長各不相同，因此不會互相干涉形成衍射， 所以它們散布于各個方向，強度一般很低，它們在衍射工作中只形成連續(xù)的背景。 不相干散射的強度隨sin &入的增大而增強，而且原子序數(shù)越小的物質(zhì)，其不相干

3、 散射愈大，造成對衍射分析工作的不利影響。6、在X射線衍射分析中，為何要選用濾波片濾掉 KB射線說說濾波片材料的選 取原則。實驗中，分別用 Cu靶和Mo靶，若請你選濾波片，分別選什么材料 答：（1）許多X射線工作都要求應(yīng)用單色 X射線，由于Ka譜線的強度高，因 此當要用單色X射線時，一般總是選用Ka譜線。但從X射線管發(fā)出的X射線中， 當有Ka線時，必定伴有KB譜線及連續(xù)光譜，這對衍射工作是不利的，必須設(shè) 法除去或減弱之，通常使用濾波片來達到這一目的。（2）濾波片的選取原則：濾波片材料的原子序數(shù)一般比X射線管靶材料的原子序數(shù)小1或2;濾波片的厚度要適當選擇，太厚則X射線強度損失太大，太薄則濾波片

4、作用不 明顯，一般控制厚度使濾波后 Ka線和KB線的強度比為600:1。（3） X射線濾波片的選擇：當Z靶0 40時，2濾=Z靶-1;當Z靶40時，2濾=Z 靶-2.故Cu靶選28鍥片作濾波片；Mo靶選40鋅片作濾波片。1、產(chǎn)生衍射的兩個基本條件是什么2、答：產(chǎn)生衍射的兩個基本條件：必須有能夠產(chǎn)生干涉的波動即要有 X射線； 必須有周期性的散射中心即晶體中的原子。2、畫圖說明何為衍射峰的積分強度、峰值強度、背景及半高寬。強度1/2峰值強度衍射線的角寬度為 半高寬衍射角3、結(jié)構(gòu)因子的計算公式為F=fje2J!i（hxj+kyj+lzj）,該式表明：結(jié)構(gòu)因子與（晶胞 中原子種類）、（單晶中原子個數(shù)）

5、、（原子在空間位置）、（原子散射原子） 等四個因素有關(guān)。4、X射線衍射產(chǎn)生的條件是什么答：X射線衍射產(chǎn)生的充分必要條件：X射線衍射產(chǎn)生的必要條件是必須滿足 Bragg方程；X射線衍射產(chǎn)生的充分條件是結(jié)構(gòu)因子不等于 001、XRD粉末樣品必須滿足的兩個條件是什么XRD對粉末樣品有何要求粉末樣品為什么不能太粗也不能太細答：（1）兩個條件：粉末力度均勻；粉末不能產(chǎn)生擇優(yōu)取向（2）粉末照相法的樣品安裝在相機的中心軸上，樣品一般要經(jīng)過粉碎、研磨、過篩（250325目）等過程，樣品粒度約為44 m。（3）樣品不能太粗也不能太細，太粗時被射線照射體積內(nèi)晶粒數(shù)減少，會使衍 射線呈不連續(xù)狀，由一些小斑點組成；太

6、細時會使衍射線寬化，不便于后續(xù)測量。 2、XRD對塊狀樣品有何要求XRD能否直接測量斷面答：待測面必須是平面，若樣品可加工，最好加工成20X 18勺方塊。先將塊狀樣品表面研究拋光，大小不能超過 1820平方毫米，然后將樣品用橡 皮泥粘在鋁制樣品支架上，要求樣品表面與鋁支架表面齊平。不能直接測量斷面。1、說說物相定性分析的程序及注意事項。2、答：（1）物相定性分析用粉末照相法和衍射儀法均可進行，其程序是：先制樣并獲得該樣品的衍射花樣；然后測定各衍射線條的衍射角并將其換算成品面間距d;再測出各條衍射線的相對強度；最后和各種結(jié)晶物質(zhì)的標準衍射花樣進行對比鑒定。（2）物相定性分析的注意事項：實驗條件影

7、響衍射花樣，因此，要選擇合適的實驗條件；要充分了解樣品的來源、化學成分、物理特性等，這對于作出正確的結(jié)論是很 有幫助的；d值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)重要；低角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)重要。 因為低角度的衍射數(shù)據(jù) 對應(yīng)于d值較大的晶面，這樣的晶面，其d值差別較大，相互重疊的機會少；而 高角度的衍射線對于d值小的晶面，容易相互混淆；在進行多相混合試樣的分析時，不能要求一次將所有衍射線都能核對上， 要逐 一進行核對。要確定樣品中含量較少的物相時，可用物理或化學方法進行富集濃縮?？梢耘浜掀渌椒ㄈ珉娮语@微鏡、物理或化學方法等，聯(lián)合進行準確的判定。3、PDF卡片向我們提供了哪些有用的信息4、

8、答：卡片序號、物質(zhì)的化學式及英文名稱、拍照時的條件、物質(zhì)的晶體學數(shù) 據(jù)、光學性質(zhì)數(shù)據(jù)、試樣來源、制備方法、拍照溫度、面間距、米勒指數(shù)及相對 溫度3、在進行物相定性分析時，送樣時應(yīng)向?qū)嶒炄藛T提供哪些信息答：送樣時必須注明以下信息：待分析項目和所要的圖形格式；試樣的來源、化學組成和物理特性等，尤其是化學組成，這些對于作出正確的 結(jié)論是很有幫助的。要確定樣品中含量較少的物相時，可用物理或化學方法進行富集濃縮。樣品有擇優(yōu)取向時，必須說明。盡量將XRD分析結(jié)果和其他分析方法結(jié)合起來，如 TEM、偏光顯微鏡等。1、光學顯微鏡用（可見光）做照明源，其最小分辨率為（200nm）;電子顯微鏡以（電子束）做照明源

9、，其分辨率可達（），通常人眼的分辨率是（）。2、電磁透鏡的像差指的是（電磁透鏡的像與物總有一定的偏差），電磁透鏡的 像差主要有（球差）、（色差）、（軸上像散）、（畸變）等。3、解釋名詞：分辨本領(lǐng)、磁透鏡、場深、焦深。分辨本領(lǐng)：分辨本領(lǐng)是指成像系統(tǒng)或系統(tǒng)的一個部件的分辨能力，又稱分辨率。 即成像系統(tǒng)或系統(tǒng)元件能有差別地區(qū)分開相鄰物件最小間距的能力。磁透鏡：旋轉(zhuǎn)對稱的磁場對電子束有聚焦成像作用， 電子光學中用電子束聚焦 成像的磁場是非勻強磁場，具等磁位面形狀與靜電透鏡中的等電位面相似。 把產(chǎn) 生這種旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置叫磁透鏡。場深：場深=景深是指在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡

10、軸移動的距離。場深也是電鏡的性能指標之一，場深越大越好，表示樣品的不平 度可以差一些。掃描電鏡的場深很大，做失效分析是很有用，可直接觀察斷口試 樣的斷裂形貌。焦深：焦深是指在不影響成像分辨率的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的距離。 焦深也是越大越好，便于照相。1、畫圖說明電子與固體樣品相互作用所能產(chǎn)生的物理信號并說明SEM和TEM分別用哪些信號成像在SEM的成像信號中，哪一個信號的成像分辨率最高入射束俄歇電子I背散射電子乙二次電子特征戰(zhàn)陰被束感應(yīng)效應(yīng)透射由子吸收電子SEM以二次電子、背散射電子、吸收電子成像，其中二次電子是最主要的成像信 號。2、TEM是高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，它在哪三個方

11、面是觀察和分析材 料的有效工具答：分辨率：表示TEM顯示顯微組織、結(jié)構(gòu)細節(jié)的能力。分點分辨率和線分 辨率。放大倍數(shù)：指電子圖像對與所觀察試樣區(qū)的線性放大率。加速電壓：加速電壓高可觀察較厚的試樣。對材料研究工作選200KV加速電壓的TEM更合適。3、 TEM以（聚焦電子束）為照明源，使用對電子束透明的（薄膜試樣，幾十 到幾百nm）樣品，以（透射電子）為成像信號。1、說說TEM對樣品的基本要求；對于無機非金屬材料等一些非導電材料， 制備TEM樣品常用的兩種方法及其特點分別是什么2、答：（1） TEM對樣品的基本要求：載樣品的銅網(wǎng)直徑是3mm,網(wǎng)孔約，所以可觀察樣品的最大尺度不超過 1mm。樣品要相

12、當?shù)谋。闺娮邮梢源┩?。一般不超過幾百個埃。只能是固態(tài)樣品，且樣品不能含有水分和其它易揮發(fā)物以及酸堿等有害物質(zhì)。樣品需有良好的化學穩(wěn)定性及強度， 在電子轟擊下不分解、損壞或變化，也不 能荷電。樣品要清潔，不能帶進外來物，以保證圖像的質(zhì)量和真實性。（2）制備TEM樣品常用的兩種方法及其特點：復型制樣法：制樣簡單，只是對物體形貌的復制，不是真實樣品，不能做微曲 分析，只能看樣品表面形貌分析。離子雙噴減薄法：雖然樣品很薄，除進行樣品表面形貌分析還可以通過電子衍 射進行晶體結(jié)構(gòu)分析。2、電子衍射和X射線衍射均可做物相分析，請對比分析二者的異同點。衍射分析方法XRDTEM源信號X射線電子束技術(shù)基礎(chǔ)X-

13、ray相長干涉電子束相長干涉樣品固體（晶態(tài)）薄膜（晶態(tài)）輻射深度幾十個微米一微米以內(nèi)樣品作用體積1立方微米衍射角0° 180°0° 3°衍射方程描述Bragg方程Bragg方程應(yīng)用物相分析、點陣常數(shù)測定等微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析與物相鑒定等消光規(guī)律相同相同3、解釋名詞：像襯度、明場像、暗場像。答：像襯度：像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。明場像：用物鏡光闌選用直射電子形成的像叫明場像。暗場像：選用散射電子形成的像叫暗場像。4、在明場像情況下，原子序數(shù)較高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示（較暗），反之則對應(yīng)于（較亮）的區(qū)域。在暗場像情況下，與明場像（相反）。1

14、、SEM相對于TEM有哪些特點 答：可觀察=1030mm的大塊試樣，制樣方法簡單。場深大，適于粗糙表面和斷口的分析觀察，圖相富立體感、真實感，易于識別 和解釋。放大倍數(shù)變化范圍大，便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。具有較高的分辨率，一般為36nm?？赏ㄟ^電子學方法控制和改善圖像質(zhì)量?？蛇M行多功能分析?？墒褂眉訜?、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態(tài)試驗，觀察各種環(huán)境條件下的相變 和形態(tài)變化等。2、SEM對樣品有何要求答：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定；含水分的試樣先烘干除去水分；表面污染的試樣在不破壞表面結(jié)構(gòu)的前提下進行清洗（一般用超聲波清洗）； 新斷口或斷面一般不需處理以免破壞斷口狀態(tài)

15、；磁性試樣要先去磁；樣品座尺寸為力=3035mm,大的可達63050mm,樣品高度一般在 5 10mm左右。3、SEM經(jīng)常用于研究斷口的形貌觀察，在斷口的形貌觀察中主要研究哪三個方 面的內(nèi)容用SEM進行斷口分析時，對樣品有哪些注意事項答：（1）三個方面內(nèi)容：找裂紋源；裂紋擴展路徑；斷裂方式（2）樣品注意事項：斷口污染時要在確保斷口形貌不被破壞的前提下清洗；新斷口要及時清洗；斷口清洗不能污染斷面；切記斷口不能對接；要在保證不被破壞斷口形貌的條件下加工。4、典型的斷裂特征有哪幾種答：典型的斷口特征有：解理斷口、準解理斷口、晶間斷裂斷口、韌性斷口和疲 勞斷口。1、EPMA和普通化學分析方法均能分析樣

16、品中的化學成分，請問二者所分析的化學成分表示的意義是否相同為什么答：EPMA與普通的化學分析方法不同，電子探針 X射線顯微分析（EPMA簡稱電 子探針）是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。特別適用于分析試樣中 微小區(qū)域的化學成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方 法。后者得到的是試樣中的平均成分也叫宏觀成分，分析結(jié)果與微觀組織不存在對應(yīng)關(guān)系。2、EDS和WDS的全名稱分別叫什么二者分析的化學元素的范圍分別是什么答：EDSJ能量色散譜儀，分析范圍為11Na92U的所有元素，Z二11;WDS為波長色散譜儀，只適用于一定原子序數(shù)的元素分析，Z二4。3、EPMA常用的四種基本分

17、析方法各是什么在面掃描分析圖象中，亮區(qū)、灰區(qū)、黑區(qū)分別代表什么意義答：（1）定點定性分析、定點定量分析、線掃描分析、面掃描分析（2）在一幅X射線掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量較低，黑色區(qū)域代表元素含量很低或不存在。1、差熱分析對參比物和樣品各有哪些要求答：（1）差熱分析對參比物的要求：整個測溫范圍內(nèi)無熱反應(yīng)；比熱和導熱性能與試樣相近；粒度與試樣相近。常用的參比物為a A12O&（2）差熱分析對試樣的要求：粉末試樣要通過100300目篩；聚合物應(yīng)切成碎片；纖維試樣應(yīng)切成小段或 球粒狀。在試樣中加適量參比物使其稀釋以使二者導熱性能接近。使試樣與參比物有相近的裝填密度。2、影響差熱曲線的因素有哪些3、答：（1）內(nèi)因的影響