氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕的方法確認報告

1、氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕的方法確認報告一、方法概述本方法依據(jù)GB/T 14550-93，通過有機溶劑提取，經(jīng)液、液分配及濃硫酸凈化去除干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測器檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標法定量。二、儀器和試劑1. 儀器和設(shè)備1.1 SP-6890氣相色譜儀，配備電子捕獲器（63Ni放射源）1.2 脂肪提取器1.3 水浴鍋1.4 振蕩器1.5 250mL分液漏斗，250mL具塞錐形瓶，100mL量筒，250mL平底燒瓶，25、50、100mL容量瓶等1.6 10uL微量進樣器2. 試劑2.1 硅藻土：試劑級2.2 石油醚，沸程60902.3 丙酮2.4 無水硫酸鈉，在300烘

2、箱中烘烤4h，放入干燥器備用。2.5 硫酸鈉溶液：20g/L2.6 濃硫酸：優(yōu)級純2.7 正己烷2.8 含8種有機氯農(nóng)藥標準溶液三、分析步驟1. 提取20g土壤樣品加入2mL蒸餾水，4g硅藻土充分混勻，無損移入濾紙筒裝入脂肪提取器，加100mL石油醚-丙酮（1：1），用30mL浸泡土樣12h在7595恒溫水浴加熱提取4h移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次沖洗提取器和燒瓶，洗液移入分液漏斗加入100mL硫酸鈉溶液振搖1min，靜止分層下層丙酮水溶液棄去石油醚提取液待凈化待冷卻石油醚提取液在分液漏斗中加入石油醚提取液體積十分之一的濃硫酸，振搖1min，靜置分層（注意慢慢振搖，不斷放氣，

3、防止發(fā)熱爆炸）重復數(shù)次，直至石油醚至提取液二相界面清晰呈無色透明加入提取液體積量一半的硫酸鈉溶液，振搖十余次，靜置去水層。如此重復至提取液呈中性石油醚提取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，濾入適當規(guī)格容量瓶，定容，供氣相檢測棄去硫酸層石油醚提取液2.凈化四、儀器操作條件： 色譜柱：ZKAT-RPA，30m×0.53mm 進樣口溫度：250；檢測器溫度：250 柱溫：195 電子捕獲檢測器：氮氣柱頭壓0.1MPa，尾吹壓強0.05MPa 進樣量：1.0µL五、色譜圖六、單點校準曲線根據(jù)GB/T 14550-93方法，配制幾種濃度的標準工作液，測定樣品時，使標準工作液的響應(yīng)值接近樣品的響應(yīng)值

4、，以接近樣品的響應(yīng)值的標準工作液為校準點，多次進樣取出峰面積平均值。七、數(shù)據(jù)處理及計算Ri=SiWisVSisViG式中：Ri樣品中i組分農(nóng)藥的含量，mg/kg； Si樣品中i組分農(nóng)藥的峰面積 Wis標樣中i組分農(nóng)藥的絕對量，ng； VG（g）樣品定容體積，mL； Sis標樣中i組分農(nóng)藥的峰面積； Vi樣品的進樣量，µL； G樣品的重量，g八、方法檢出限標準溶液濃度10µg/mL，稀釋1000倍濃度為0.01µg/mL，進樣量為1.0µL，根據(jù)GB/T 14550-93，以儀器噪音的2.0倍作為儀器的檢出限，用濃度為0.01µg/mL的六六六、

5、滴滴涕樣品測定6次取其平均值，方法檢出限見下表：組分名稱-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT噪音（µV）標樣絕對含量（ng）0.010.010.010.010.010.010.010.01標樣平均峰高（µV）檢出限(×10-12g)0.3530.7721.1840.9751.7336.9315.0221.404GB/T 14550-93中的檢出限如下：組分名稱-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT檢出限(×10-12g)0.3582.5231.1900.

6、9771.7566.9605.5721.460對比兩表數(shù)據(jù)，此方法的檢出限能夠滿足評價標準的要求。九、方法精密度配制并測定濃度為0.2µg/mL的六六六、滴滴涕樣品6次，方法精密度見下表：-六六六編號123456測定濃度（µg/mL）0.1740.1750.1740.1760.1850.180平均值0.177RSD2.46%-六六六編號123456測定濃度（µg/mL）平均值RSD-六六六編號123456測定濃度（µg/mL）平均值RSD-六六六編號123456測定濃度（µg/mL）平均值RSDp,p-DDE編號123456測定濃度（µ

7、;g/mL）平均值RSDo,p-DDT編號123456測定濃度（µg/mL）平均值RSDp,p-DDD編號123456測定濃度（µg/mL）平均值RSDp,p-DDT編號123456測定濃度（µg/mL）平均值RSD十、方法準確度取20g空白土樣，在其中加入2mL證書編號為334808的甲醇中8種有機氯農(nóng)藥混合溶液，經(jīng)過處理定容至100mL測定6次，加標回收率見下表：甲醇中8種有機氯農(nóng)藥混合溶液 證書編號：334808組分名稱-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT標準值(µg/mL)15.514.414.

8、514.414.514.514.914.4不確定度（k=2）1.91.81.41.71.51.81.61.7土壤提取定容后濃度(µg/mL)0.3100.2880.2900.2880.2900.2900.2980.2881µL絕對量（ng）0.3100.2880.2900.2880.2900.2900.2980.288編 號123456-六六六絕對量（µg）加標回收率（%）編 號123456-六六六絕對量（µg）加標回收率（%）編 號123456p,p-DDE絕對量（µg）0.2900.2870.2870.2810.2850.289加標回收率（

9、%）100.099.099.096.998.399.7編 號123456o,p-DDT絕對量（µg）0.2810.2870.2770.2860.2710.276加標回收率（%）96.999.095.598.693.495.2編 號123456p,p-DDD絕對量（µg）加標回收率（%）編 號123456p,p-DDT絕對量（µg）加標回收率（%）十一、總結(jié)本方法按照GB/T 14550-93方法進行樣品處理，使用的氣相色譜儀為山東魯南瑞虹化工儀器有限公司的SP-6980，檢測器為電子捕獲檢測器，色譜柱為ZKAT-RPA 30m×0.53mm，進樣為手動進樣，進樣量為1µL。1、 最低檢出限：采用本方法，8種有機氯農(nóng)藥的檢測限如下：組分名稱-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT檢出限(×10-12g)0.3530.7721.1840.9751.7336.9315.0221.404方法要求檢出限(×10-12g)0.3582.5231.1900.9771.7566.9605.5721.460每一組分的檢出限.均低于GB/T 14550-93方法中相應(yīng)組分的檢出限，滿足評價標準的限值要求；2、 精密度：本方法8種組分