TAS990型原子吸收分析手冊(cè)

1、前 言 本手冊(cè)所有測(cè)試結(jié)果僅為對(duì)北京普析通用儀器有限責(zé)任公司所生產(chǎn)的TAS-986、TAS-990型原子吸收儀器，在選定的儀器條件下，使用各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試所得結(jié)果，特征濃度、檢出限和線(xiàn)性范圍與儀器性能、分析條件的選擇、儀器調(diào)整，尤其是噴霧器的調(diào)節(jié)等密切相關(guān)。 實(shí)驗(yàn)所用所有試劑，凡未標(biāo)明級(jí)別的都屬優(yōu)級(jí)純，最好采用工藝超純。實(shí)驗(yàn)所用的水，均為去離子水或全玻璃雙蒸水或石英亞沸水。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般采用市售原子吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液。有條件的實(shí)驗(yàn)室也可參考國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范定值，自行配制。制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般用高純金屬（最好粉末）或其相應(yīng)的鹽類(lèi)，要求為純度高、組

2、成與化學(xué)式精確符合、性質(zhì)穩(wěn)定的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱(chēng)量均為1/萬(wàn) 分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取。用校正過(guò)的容量瓶定容。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度一般配制為1000g/mL，有些元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液需加入少量無(wú)機(jī)酸以利儲(chǔ)存。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液應(yīng)儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中（有些溶液如Au 、Ag、Se等應(yīng)儲(chǔ)于棕色瓶中）放置于冰箱冷藏室內(nèi)保存。 1000g/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液一般可保存2年左右不變，濃度 1g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，要現(xiàn)用現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)系列溶由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋配制，同時(shí)其基體應(yīng)盡可能與試樣溶液的基體一致，其濃度范圍應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍和試樣中待測(cè)元素的濃度來(lái)確定，整套標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度應(yīng)把試樣溶液的濃度包括在其范圍內(nèi)。不同元素的靈敏度不同

3、，線(xiàn)性范圍也不同。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍也不同，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的個(gè)數(shù)一般設(shè)置3 5個(gè)即可。 特征濃度是指在給定的實(shí)驗(yàn)條件下，產(chǎn)生1%吸收（或吸光度0.0044）的濃度時(shí)每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的含量（g/mL/1%），按式：0.0044 C A 計(jì)算。 檢出限是指能以95%的置信度檢測(cè)出試樣溶液中待測(cè)元素的最低含量。按式D.L = CK/A, （K = 3）計(jì)算。銀 （Ag）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1mg/mL)AgNO3 將1.575克已在110干燥過(guò)的硝酸銀溶解于0.1N硝酸中，用0.1N硝酸準(zhǔn)確地稀釋至1000毫升?；?qū)?.000g高純金屬銀溶于201：1（）硝酸中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1

4、000ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：328.1 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?600 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.20 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AAS線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 4.5g/mL 線(xiàn)性范圍：0 3 g/mL特征濃度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.084，按式：0.0044CA 計(jì)算特征濃度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，

5、得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度：0.026 g/mL/1%檢出限：0.004 g/mL干擾：在A(yíng)ir-C2H2火焰中測(cè)定銀干擾少。在低溫火焰如丙烷-空氣或氫氣-空氣火焰中測(cè)定，其靈敏度可提高2倍。5%的鹽酸、硝酸不干擾銀的測(cè)定。但5%的硫酸或磷酸會(huì)降低銀的測(cè)定靈敏度。5%的醋酸對(duì)銀的測(cè)定有增敏效應(yīng)。硼酸鹽、碳酸鹽、高氯酸鹽、溴化物、碘化物、高錳酸鹽、鎢等會(huì)使銀產(chǎn)生沉淀。 2鈣 （Ca）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：CaCO3 將2.500克已在110干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣(CaCO3)溶解于10ml 1:1（V/V）鹽酸中，趕走二氧化碳后用水準(zhǔn)確地稀釋至

6、1000 ml，并使鹽酸濃度約為1N。鈣濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：422.7 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.20 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 12.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 12 g/mL特征濃度與檢出限對(duì)1.0 g/mL Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.056，按式：0.0044CA 計(jì)算特征濃度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正

7、曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度：0.078 g/mL/1%檢出限：0.011 g/mL干擾：在A(yíng)ir-C2H2火焰中，鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯磷酸鹽、都會(huì)干擾鈣的測(cè)定，降低鈣的靈敏度。將0.1 1%的鑭或鍶加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣中，能抑制這種干擾。酸的濃度不同，所測(cè)吸光度也有差別，應(yīng)保持試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度一致。同時(shí)，要嚴(yán)格控制水和試劑的空白，防止污染。 3鎘 （Cd）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鎘 將1.000克高純金屬鎘粉溶解于少量1：1（V/V）硝酸中，用1%鹽酸溶解并準(zhǔn)確地稀釋至1000 ml

8、。或?qū)?.203g(CdCl2 H2O)溶于1%鹽酸并用1%鹽酸定容至100ml，鎘濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：228.8 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AA線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 4 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 1 g/mL特征濃度與檢出限對(duì)0.2 g/mL Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.066，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取

9、三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度：0.013 g/mL/1%檢出限：0.002 g/mL干擾：在A(yíng)ir-C2H2火焰中，除硅以外，極少報(bào)道一般金屬對(duì)鎘測(cè)定的干擾。硫酸、磷酸對(duì)鎘的測(cè)定有影響。 4鈷 （Co）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鈷 將1.000克高純金屬鈷，溶解于少量1：1（V/V）硝酸中，用1%鹽酸準(zhǔn)確地稀釋至1000毫升，或?qū)?.630g于550灼燒至恒重的無(wú)水硫酸鈷(CoSO4)，溶于水，用水準(zhǔn)確地稀釋至1000ml。鈷濃度為1000g/ml。儀器

10、條件：波 長(zhǎng)：240.7 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?600 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.20 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AA線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 8g/mL 線(xiàn)性范圍：0 3 g/mL特征濃度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Co標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.071，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L

11、 = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度：0.031 g/mL/1%檢出限：0.008 g/mL干擾：硅干擾鈷的測(cè)定，樣品經(jīng)高氯酸或硫酸冒煙后，則不干擾。磷酸對(duì)測(cè)定有影響。鉛中鈷的測(cè)定應(yīng)在硝酸介質(zhì)中進(jìn)行。若鈷的含量較高，且希望得到較好精密度，最好采用352.7nm譜線(xiàn)。 5鉻 （Cr）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：K2Cr2O7 將2.833克已在150干燥過(guò)的重鉻酸鉀溶解于水中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1000ml，或?qū)?.373g于105干燥至恒重的鉻酸鉀(K2CrO4)溶于含有氫氧化鈉溶液的少量水中，用水定容至100ml。鉻濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：357.9 nm 光譜

12、帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?500 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：8 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 10.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 4 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢

13、出限。 靈敏度：0.024 g/mL/1%檢出限：0.0033 g/mL干擾：在A(yíng)ir-C2H2火焰中，鉻的吸收受鎳、鐵的干擾。在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入2%的能抑制這種干擾。如果采用貧燃性火焰，這種干擾降低，但鉻的靈敏度也降低。鉻的原子吸收信號(hào)對(duì)燃?xì)狻⒅細(xì)獗壤兓瘶O其敏感，應(yīng)注意保持然助比恒定。燃燒器高度對(duì)鉻的測(cè)定影響很大，應(yīng)注意燃燒器高度的調(diào)整。 11銅 （Cu）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1mg/mL)金屬銅 將1.000g高純金屬銅粉（99.999%）溶解于少量?jī)?yōu)級(jí)純硝酸中，用1%（V/V）的硝酸溶液準(zhǔn)確地稀釋至1000mL?；?qū)?.393g硫酸銅 (CuSO45H2O)溶于水，并用水定容

14、至100mL， 儀器條件波 長(zhǎng)：324.7 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?600 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AA線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 10.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 4 g/mL特征濃度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次

15、，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度：0.024 g/mL/1%檢出限：0.003 g/mL干擾銅的原子吸收測(cè)定干擾較少，宜用貧燃火焰。大量鐵(10000g/mL)存在時(shí)有干擾。Eu324.7nm干擾Cu324.7nm，使銅的吸收值增加。 13鐵 （Fe）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鐵 將1.000g高純金屬鐵粉溶解于30毫升鹽酸中，加數(shù)毫升硝酸氧化后，用水準(zhǔn)確地稀釋至1升，鹽酸濃度約為0.1N。鐵濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：283.3 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?00

16、0 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 10.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 4 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度：0.024 g/mL/1%檢出限：0.0033 g/mL干擾： 鎳、鈷、鋁

17、、硅、鈦對(duì)鐵的測(cè)定影響較大。硅的干擾可采取加入氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾。鎢高時(shí)可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。當(dāng)樣品中存在鉑時(shí)，Pt271.9nm干擾Fe271.9nm，使測(cè)定吸光度增加，應(yīng)另選分析線(xiàn)。 14銦 （In）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬銦 將0.100g高純金屬銦溶解于5毫升硝酸中，煮沸，趕去氮氧化物后，用水準(zhǔn)確地稀釋至100ml，銦濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：303.9 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：4 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃

18、燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AAS線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：4 28g/mL 線(xiàn)性范圍：0 26 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)4.0g/mL In標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.093，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度：0.190g/mL/1%檢出限：0.026 g/mL干擾：當(dāng)鋁、鎂、銅、鋅或硫酸根的量超過(guò)100倍時(shí)，會(huì)使銦的測(cè)定靈敏度

19、略有降低。低于10%的硝酸及5%的鹽酸、高氯酸、硫酸均不影響銦的測(cè)定。但靈敏度因酸的種類(lèi)不同而有所不同。磷酸對(duì)測(cè)定有影響。鉀 （K）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：KCl 將1.907克于500600灼燒至恒重的氯化鉀溶解于水中,用水準(zhǔn)確地稀釋至1000 ml。鉀濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：766.5 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 10.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 4 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)0.5 g/mL C

20、u標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度：0.024 g/mL/1%檢出限：0.0033 g/mL干擾：鉀在A(yíng)ir-C2H2火焰中容易電離，必須在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入其它易電離的堿金屬鹽以抑制這種干擾，加入銫鹽最為有效。使用低溫火焰如丙烷-空氣或氫氣-空氣火焰有利于消除電離干擾。特別是在氫氣-空氣火焰

21、中，以次靈敏線(xiàn)404.4nm能使信噪比有明顯的改進(jìn)，并能得到較好的精密度。鈉的含量超過(guò)10%時(shí)，必須在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入相應(yīng)的鈉，或加入適量的氯化銫消除鈉的干擾。亦可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。微量分析時(shí)，應(yīng)注意污染，蒸餾水、試樣和標(biāo)樣溶液只允短時(shí)間與玻璃接觸，水要用石英蒸餾或去離子水，試樣和標(biāo)樣溶液只能用塑料器皿保存。 20鋰 （Li）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：LiCl 將0.6110g氯化鋰溶解于水中，用水準(zhǔn)確地稀釋至100 ml，鋰濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：670.8 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/

22、min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 10.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 4 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度：0.024 g/mL/1%檢出限：0.0033 g/mL干擾：在A(yíng)ir-C2H2火焰

23、中，鋰的電離現(xiàn)象并不嚴(yán)重，加入其它易電離的堿金屬鹽則可抑制這種干擾。鋰在低溫類(lèi)型火焰中測(cè)定，其靈敏度低于A(yíng)ir-C2H2火焰。 鹽酸、硫酸超過(guò)2%對(duì)測(cè)定有較大影響，高氯酸、磷酸有嚴(yán)重影響。溶液介質(zhì)以硝酸為宜，但要控制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液酸度一致。 21鎂 （Mg）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鎂 將1.000克高純金屬鎂溶解于少量鹽酸(6N)中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1升。或?qū)?.166于800灼燒至恒重的氧化鎂(MgO)，溶于2.5 ml鹽酸及少量水中，用水準(zhǔn)確地稀釋至100ml。鎂濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：285.2 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北

24、京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?600 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 10.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 4 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度：0.024 g/mL/1%檢出限：0

25、.0033 g/mL干擾：在A(yíng)ir-C2H2火焰中，鋁、鈹、硅、鈦、磷、鋯的氧化物會(huì)干擾鎂的測(cè)定，降低鎂的靈敏度。將0.1 1%的鑭或鍶加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣中，能抑制這種干擾。磷酸干擾鎂的測(cè)定。酸的濃度不同，所測(cè)吸光度也有差別，應(yīng)保持試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度一致。EDTA能消除鐵、鉻的干擾。鎂是常見(jiàn)元素，要嚴(yán)格控制水和試劑的空白，注意器皿的清潔，防止污染。 22錳 （Mn）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬錳，99.999%以上。 將1.000g高純金屬錳溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸干后，加入5毫升鹽酸，再蒸干，加數(shù)滴鹽酸和水溶解并用水準(zhǔn)確地稀釋至1升?；?qū)?.275g于400 500 灼燒至恒重的無(wú)

26、水硫酸錳（MnSO4）溶于水，定容至100ml。錳濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：279.5 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.20 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AA線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 6 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 2.5 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)0.2 g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.058，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，

27、得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度：0.015 g/mL/1%檢出限：0.003 g/mL干擾： 在A(yíng)ir-C2H2火焰中，錳的測(cè)定干擾較少，但硅干擾錳的測(cè)定，用硫酸冒煙或氫氟酸處理可消除硅的干擾，加進(jìn)鈣亦能減少硅的干擾。在硝酸溶液中，鈣、鎂嚴(yán)重干擾錳的測(cè)定。在鹽酸溶液中則干擾相應(yīng)減小。 23鈉 （Na）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： NaCl 將2.545克氯化鈉溶解于水中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1升。鈉濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：589.0nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格

28、拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?600 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 10.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 4 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度：0.024 g/mL/1

29、%檢出限：0.0033 g/mL干擾：鈉宜用Air-C2H2貧燃性火焰測(cè)定。高濃度鈣干擾Na589.0nm測(cè)定，這是由于Ca(OH)2分子光帶引起的干擾。 鈉在A(yíng)ir-C2H2火焰中容易電離，必須在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入其它易電離的堿金屬鹽以抑制這種干擾，加入銫鹽最為有效。使用低溫火焰如丙烷-空氣或氫氣-空氣火焰有利于消除電離干擾。鈉“無(wú)處不在”，微量分析時(shí)，應(yīng)注意污染，蒸餾水、試樣和標(biāo)樣溶液只允許短時(shí)間與玻璃接觸，水要用石英蒸餾或去離子水，試樣和標(biāo)樣溶液只能用塑料器皿保存。 24鎳 （Ni）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鎳 將1.000g高純金屬鎳溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸干后，加入5ml

30、鹽酸，再蒸干，加鹽酸和水溶解并用水準(zhǔn)確地稀釋至1000ml，鹽酸濃度約為0.1N或?qū)?.673g 硫酸鎳銨 NiSO4(NH4)2SO46H2O 溶于水，用水準(zhǔn)確地稀釋至100ml，鎳濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：232.0 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍 測(cè)定濃度范圍：0 10.0 g/mL 線(xiàn)性范圍：0 4 g/mL靈敏度與檢出限對(duì)0.5 g/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.091，按式：0.0044

31、CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 靈敏度：0.024 g/mL/1%檢出限：0.0033 g/mL干擾：在A(yíng)ir-C2H2貧燃性火焰中測(cè)定鎳，共存元素干擾很小，當(dāng)存在大量鐵（10000g/mL）時(shí)，會(huì)產(chǎn)生化學(xué)干擾。提高火焰溫度，如采用乙炔-一氧化二氮火焰，能大大降低化學(xué)干擾。鎳屬多譜線(xiàn)元素，應(yīng)選擇小的光譜帶寬。鎳231.6nm是非吸收線(xiàn)，可作背景校正用。 25鉛 （Pb）標(biāo)準(zhǔn)

32、物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鉛 將1.000g高純金屬鉛溶解于少量硝酸(6N)中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1000ml。或?qū)?.599克硝酸鉛Pb(NO3)2溶于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀釋至1000ml，鉛濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：217.0 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍： 測(cè)定濃度范圍：0.1 5.0 g/ml 線(xiàn)性范圍： 特征濃度：用0.1 g/ml Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定，實(shí)測(cè)吸光度平均值： ,按式：0.0044 C A 計(jì)算

33、得特征濃度為g/mL/1% 。干擾：在A(yíng)ir-C2H2火焰中，由于Pb217.0nm受火焰吸收影響，雖靈敏度較Pb283.3nm高，但數(shù)據(jù)波動(dòng)較大，檢出限反而較高。因此，常采用283.3nm測(cè)定鉛。在微酸性溶液中，鎢對(duì)鉛的測(cè)定產(chǎn)生干擾，加入酒石酸使鎢生成絡(luò)合物而不產(chǎn)生沉淀，從而消除鎢對(duì)鉛的干擾。 鉛在火焰原子吸收中靈敏度低，如采用氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定，其檢出限可達(dá)610-11g。鉛 （Pb）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬鉛 將1.000g高純金屬鉛溶解于少量硝酸(6N)中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1000ml。或?qū)?.599克硝酸鉛Pb(NO3)2溶于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀釋至1000m

34、l，鉛濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：283.3 nm 光譜帶寬：0.4 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：AA線(xiàn)性范圍：測(cè)定濃度范圍：0 25 g/ml線(xiàn)性范圍：0 15 g/ml 靈敏度與檢出限對(duì)2 g/mL Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得平均吸光度值為0.067，按式：0.0044CA 計(jì)算靈敏度。分別對(duì)三個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（其最低濃度應(yīng)為檢出限的35倍）各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，作校正曲線(xiàn)，得校正曲線(xiàn)斜率b=dA/dC，再用空白溶液重復(fù)測(cè)

35、試20次，得標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式（D.L = K/b, K = 3）計(jì)算檢出限。 特征濃度：0.131 g/mL/1%檢出限：0.036 g/mL干擾：鉛在火焰原子吸收中靈敏度低，如采用氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定，其檢出限可達(dá)610-11g。銻 （Sb）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：酒石酸銻鉀 將1.3343g干燥的酒石酸銻鉀溶解于20%的鹽酸溶液中,并定容至500ml?；?qū)?.000g高純金屬銻溶解于鹽酸和過(guò)氧化氫中，用水準(zhǔn)確地稀釋至1000ml。銻濃度為1000g/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：217.6 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?00

36、0 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍： 測(cè)定濃度范圍：0.1 5.0 g/ml 線(xiàn)性范圍： 特征濃度：用0.1 g/ml Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定，實(shí)測(cè)吸光度平均值： ,按式：0.0044 C A 計(jì)算得特征濃度為g/mL/1% 。干擾：當(dāng)試樣中存在鉛時(shí)，用Sb217.6nm測(cè)定銻，Pb217.0nm干擾銻的測(cè)定，應(yīng)另選Sb231.2nm進(jìn)行測(cè)定，以避免鉛光譜的干擾。 用NaBH4或KBH4作還原劑，采用氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定銻，可獲得很高的靈敏度，其檢出限可達(dá)210-11g。錫 （Sn）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：金屬錫 將1.000g高純金屬錫加熱溶解于適量6mol/L鹽酸中，用6mol/L鹽酸準(zhǔn)確地稀釋至1000ml，錫濃度為1mg/ml。儀器條件：波 長(zhǎng)：286.3 nm 光譜帶寬：0.2 nm燈電流：3 mA 威格拉斯儀器（北京）有限公司空心陰極燈燃?xì)饬髁浚?800 ml/min 空壓機(jī)壓力：0.25 MPa燃燒器高度：6 mm測(cè)量方式：線(xiàn)性范圍： 測(cè)定濃度范圍：0.1 5.0 g/ml 線(xiàn)性范圍： 特征濃度：用0.1 g/ml Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定，實(shí)測(cè)