煤樣水分的測定

1、煤樣水分的測定煤樣水分的測定一、內(nèi)水的測定1測定原理：空氣干燥法稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110c干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。2儀器、設(shè)備：2、1干燥箱：帶有自動控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風機，并能保持溫度在105110c范圍內(nèi)；2、2干燥器：內(nèi)裝變色硅膠；2、3玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm,并帶有嚴密的磨口蓋；2、4分析天平：感量0、0001g o3測定步驟：在預先干燥并恒重過（精確至0、0002g）的稱量瓶中稱取粒度小于0、2mm以下的空氣干燥煤樣（1 0、1）g,精確至0、0002g，平攤在稱量瓶中。 打開稱量瓶蓋，放入預 先

2、鼓風（預先鼓風就是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風）并已加熱到105110c的干燥箱中。在一直鼓風的條件下 ，煙煤干燥1h,無煙煤干 燥11、5h、從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后, 稱量。然后進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0、0010g、或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。 水分在2、00 % 以下時，不必進行檢查性干燥。4結(jié)果計算：空氣干燥煤樣的水分按下式計算：Mad = m1 x 100 m式中：Mad 空氣干燥煤樣的水分含量,%;m1

3、煤樣干燥后失去的質(zhì)量,g;m煤樣的質(zhì)量，g。5水分測定的精密度：水分測定的重復性如下表規(guī)定。水分/%重復性限Mad/%<5、000、205、0010、000、30>10、000、40附：儀器分析（內(nèi)水測定簡易操作步驟）1準備好水/灰分增埸，試驗1品，樣勺，檢查控制線路與電源線路就是否堅固好。2打開電源，啟動計算機。3 雙擊 « SDTGA5000a » 軟件4單擊設(shè)置中的參數(shù)設(shè)置，水分方法自定義水單擊保存5單擊實驗中的稱樣；稱量項目水分，測試方法自定義水,試樣個數(shù)口，新編號;單擊開始，按提示操作（放入土生明 加入試樣，點擊確認。該試驗一般需用時 30min。煤樣

4、水分的測定6實驗結(jié)束后，系統(tǒng)進入“恒溫”狀態(tài)。7退出SDTGA5000a >>軟件，關(guān)閉計算機。 二、外水的測定1測定原理：空氣干燥法稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于7080c干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。2儀器、設(shè)備：2、1干燥箱：帶有自動控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風機，并能保持溫度在105110c范圍內(nèi)； 2、2干燥器：內(nèi)裝變色硅膠；2、3淺盤:有鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成；其面積能以大約0、8g/cm2煤樣的比例容納500g煤樣而且盤的質(zhì)量應小于500g2、4電子天平：感量0、5g。3測定步驟：在預先干燥并恒重過（精確至0

5、、5g）的稱量瓶中稱取粒度小于13mm以下的空氣干燥煤樣（500 0、5）g,精確至0、5g,平攤在淺盤中。放入預先鼓風 （預先鼓風就是為了使溫度均勻。將 稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風）并已加熱到7080c的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥2h,無煙煤干燥23h、從干燥箱中取冷卻 5min后,稱量。 然后進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0、5g、或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2、00%以下時,不必進行檢查性干燥。4結(jié)果計算：煤樣的水分按下式計算：Mf =m1mX 100式中：Mf 煤

6、樣的外水分含量，;m1 煤樣干燥后失去的質(zhì)量,g;m煤樣的質(zhì)量，g。5水分測定的精密度：三全水的測定1測定原理：空氣干燥法稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110c （焦炭170180C）干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。2儀器、設(shè)備：2、1干燥箱：帶有自動控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風機，并能保持溫度在105110c范圍內(nèi)；2、2干燥器：內(nèi)裝變色硅膠；2、3淺盤:有鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成；其面積能以大約0、8g/cm2煤樣的比例容納500g煤樣而且盤的質(zhì)量應小于500g ;2、4分析天平：感量0、0001g o3測定步驟：在預先干燥并恒

7、重過（精確至0、5g）的稱量瓶中稱取粒度小于13 mm以下的煤樣（300-500他5）g,精確至0、5g,平攤在淺盤中中。放入預先鼓風（預先鼓風就是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風）并已加熱到105110c的煤樣水分的測定干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h,無煙煤干燥11、5h、從干燥箱中取出冷卻約 5min后,稱量。然后進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0、0010g、或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2、00%以下時，不必進行檢查性干燥。4結(jié)果計算：煤樣的全水分按下式計

8、算：Mt =m1mX 100式中：Mt 煤樣的全水分含量，；m1 煤樣干燥后失去的質(zhì)量,g;m煤樣的質(zhì)量，g。5水分測定的精密度：水分測定的重復性如下表規(guī)定。水分/%重復性限Mt/%<5、000、205、0010、000、30>10、000、40灰分的測定1測定原理：快速灰化法稱取一定量的在空氣中干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815 ±0 C ,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為煤樣灰分。2儀器、設(shè)備：2、1馬弗爐：能保持溫度為815 ±0C,爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。2、2干燥器：內(nèi)裝變色硅膠；2、3分析天平：感量0、0001g

9、;2、4耐熱瓷板或石棉板。3測定步驟：在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0、2mm以下的空氣干燥煤樣（1 =0、1）g,精確至0、0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0、15g。打開馬弗爐爐門，將灰皿緩慢推入馬弗爐中灰化，（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試樣應作廢）。關(guān)上爐門（若為焦碳 應使其留有約15mm的縫隙），開始升溫，溫度升至815±10 C 開始計時，灼燒1小時。從爐中取出 灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫 （約20min） 后,稱量。進行檢查性灼燒，每次20min （焦碳15min）,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量

10、變化不超過0、0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)?；曳值陀?5%時,不必進行檢查性灼燒。4分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的灰分按下式計算：煤樣水分的測定m1Aadx 100m式中：Aad 空氣干燥煤樣的灰分， ;ml灼燒后殘留物的質(zhì)量,g;m煤樣的質(zhì)量，g。5灰分測定的精密度：灰分測定的重復性與再現(xiàn)性如下表規(guī)定灰分/%重復fO艮Aad/%再現(xiàn)性臨界差Ad/%<15、000、200、3015、0030、000、300、50>30、000、500、70附：儀器 分析（內(nèi) 水、灰分 連測簡易 操作步1準備好水、灰分堪埸，實驗樣品、樣勺 檢查控制線路與電源線路就是否緊固好；2打開

11、總電源，啟動計算機；3雙擊« SDTDA 5000a軟件;4單擊設(shè)置中的參數(shù)設(shè)置選擇【水灰連測】，水分方法【自定義水】，灰分方法【經(jīng)典快灰】，單擊保存；5單擊實驗中的稱樣，稱量項目【水灰連測】，測試方法【自定義水-經(jīng)典快灰】，試樣 個數(shù)“ ，新編號；單擊開始，按提示稱量水分樣品，點擊確認；6水分實驗結(jié)束后，燃燒爐顯示溫度小于等于灰分進樣溫度時，則啟動灰分進樣，直到實驗結(jié)束灰分測定實驗一般需 60min。7推出SDTDA 5000a軟件，關(guān)閉計算機。揮發(fā)分測定方法1測定原理：稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷塔蝸中，在900+0C溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量

12、的百分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣揮發(fā)分。2儀器、設(shè)備：2、1揮發(fā)分土甘蝸：土甘蝸高40mm、底直徑18mm、口直徑33mm、壁厚1、5mm,并帶有配合嚴 密的蓋的瓷塔蝸?？捌诳傎|(zhì)量為1520g;2、2馬弗爐：能保持溫度在 900 ±0C,并有足夠的恒溫區(qū)（900 5C）。爐子的熱容量為當起始 溫度為920c時，放入室溫下的塔竭架與若干塔竭，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復到900±10。2、3塔塌架：用饃銘絲或其她耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的塔期都在馬弗爐恒溫區(qū) 內(nèi)。2、4堪蝸鉗;2、5分析天平：感量0、0001g;2、6秒表；2、7干燥器：內(nèi)裝變色硅膠。3測定

13、步驟：用預先在900c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷塔期，稱取粒度小于 0、2mm以下的空煤樣水分的測定氣干燥煤樣（1 =0、01）g,精確至0、0002g，然后輕輕振動塔埸，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在塔蝸架 上（如果測定試樣不足六個，則在塔蝸架的空位上放空塔期補位）。將馬弗爐預先加熱至 920c左右，打開爐門，迅速將放有塔竭的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準確加熱7min。塔期及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使爐溫恢復至900±10C ,否則此試驗作廢。加熱 時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。從爐中取出塔竭，放在空氣中冷卻 5min左右，移入干燥器中冷 卻至室溫（約20min）后

14、,稱量。4焦渣特征分類：測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：4、1粉狀一一全部就是粉末，沒有相互粘著的顆粒。4、2粘著一一用手指輕碰即成粉末或基本上就是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。4、3弱粘結(jié)一一用手指輕壓即成小塊。4、4不熔融粘結(jié)一一以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。4、5不膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色 金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。4、6微膨脹熔融粘結(jié)一一用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。4、7膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金

15、屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm、4、8強膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。5結(jié)果計算：空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計算：Vad = m- x 100 HMad式中:Vad一一空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，% ;m1 煤樣加熱后減少的質(zhì)量,g;m煤樣的質(zhì)量,g;Mad 空氣干燥煤樣的水分含量，%、6揮發(fā)分測定的精密度：揮發(fā)分/%重復性限Vad/%再現(xiàn)性臨界差Vd/%<20、000、300、5020、0040、000、501、00>40、000、801、50揮發(fā)分測定的重復性與再現(xiàn)性如下表規(guī)定附：儀 器分

16、 析（揮 發(fā)分 測定 簡易操作步驟）1、準備好揮發(fā)分堪埸、堪蝸蓋、塔蝸托、實驗樣品、樣勺、檢查控制線路與電源線路就是 否緊固好；2、打開總電源，啟動計算機；3、雙擊« SDTGA 5000a軟件;4、點擊檢測選擇里面的“清除殘留增竭”點擊“燃燒盤”，儀器開始清理。5、增期清理結(jié)束后，單擊設(shè)置中的參數(shù)設(shè)置，選擇【放棄揮發(fā)分試樣丟樣】，單擊保煤樣水分的測定存；6、單擊實驗中的稱樣，稱量項目【揮發(fā)分】，測試方法【揮發(fā)分】，試樣個數(shù)“ ，新編號;單擊開始，按提示操作(放塔竭、加試樣、蓋上塔蝸蓋 )，點擊確認，實驗開始；7、實驗結(jié)束后，燃燒爐自動進入“降溫”狀態(tài) ；8、推出SDTGA 5000

17、a軟件，關(guān)閉計算機。固定碳的計算固定碳按下式計算：FCad = 100 -(Mad+ Aad + Vad)式中：FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，% ;Mad 空氣干燥煤樣的水分含量，% ;Aad 空氣干燥煤樣的灰份含量，%;Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，%。煤焦發(fā)熱量的計算工業(yè)生產(chǎn)用煤需要就是收到基低位發(fā)熱量，除了可以采用國標GB/T213-1996實測煤的發(fā)熱量外，還可以利用工業(yè)分析結(jié)果而比較準確地計算各種煤的收到基低位發(fā)熱量。現(xiàn)介紹精確 度較高，能及時快速滿足生產(chǎn)需要的計算，收到基低位發(fā)熱量經(jīng)驗公式。1焦類收到基低位發(fā)熱量的計算經(jīng)驗公式：1、1 Vdaf = x 100100- Mad

18、 - Aad式中：Vad試樣空氣干燥基揮發(fā)份，%;Mad試樣空氣干燥基分析試樣水，%;Aad試樣空氣干燥基灰份，%;Vdaf 干燥無灰基揮發(fā)份，。1、2 Qad,net = K0 - 86Mad - 92Aad - 24VadVdaf<2、52、 5-5、 05、 0-7、 5>7、5K08200830084008500由于在實際應用中用戶需要就是收到基低位發(fā)熱量，應按下面經(jīng)驗公式換算。Qad,net分析煤樣低位發(fā) 熱量，卡/ g °1、3 Qar,net = Qad,netx- 6X(W -Madx)100-Mad100- Mad式中：Qar,net收到基低位發(fā)熱量，卡

19、/ gW全水份與分析試樣水之與。2煤的收到基低位發(fā)熱量的計算：2、1Vdaf = -x 100100- Mad- Aad2、2Qad,net =100K1-(K1+6)( Mad + Aad)-3Vad煤樣水分的測定式中:Qad,net空氣干燥基煤樣低位發(fā)熱量，卡/ gK1 就是煙煤可燃基氫含量而改變的一個常數(shù)。2、3由空氣干燥基低位發(fā)熱量換算為收到基低位發(fā)熱量Qar,net =式中：Qad,netx100W100-Mad6X (W Mad x100 W100- MadQar,net收到基低位發(fā)熱量，卡/ g;Qar,net (KJ/g)=Qar,net(卡 /g)x 4、1868W 全水份+

20、分析試樣水。2、4計算煙煤低位發(fā)熱量的 K1值（焦渣特征）1Vdaf焦渣特性123456710-1384、084、084、584、584、584、584、513-1680、583、584、585、085、085、085、016-1980、082、083、584、085、085、085、019-2278、581、082、583、084、085、085、522-2876、578、581、082、083、584、585、028-3176、578、080、081、082、584、084、531-3473、077、579、080、081、583、083、534-3773、076、578、579、581、

21、082、583、037-4073、075、578、079、080、082、082、5>4072、574、576、577、579、581、082、05、發(fā)熱量的單位換算附1:發(fā)熱量測定（簡易操作步驟）一儀器分析1、打開總電源，啟動計算機2、雙擊（SDACM量熱儀）軟彳;3、稱取0 .2 mm煤樣1g ±0、1g于堪土內(nèi)；4、在氧彈筒內(nèi)裝入10ml蒸儲水，將氧彈芯掛于氧彈支架上，再將盛有試樣的增期放到氧彈芯 的塔蝸支架上；5、將點火絲裝到氧彈電級上，并擰緊螺帽，使點火絲稍接觸煤樣表面（點火絲不得與增竭接觸）; 6、試樣及點火絲裝好后，平穩(wěn)的將氧彈芯放入盛有 10ml蒸儲水的氧彈桶內(nèi)

22、，旋緊彈蓋，并平穩(wěn) 放到充氧器上充氧 30秒；7、充氧結(jié)束后，平穩(wěn)的將氧彈桶輕放于量熱儀桶內(nèi)，蓋上儀器蓋；8、在數(shù)據(jù)欄上，選擇桶號，并輸入編號，試樣質(zhì)量，然后單擊實驗開始；9、試樣測試完畢后，登陸數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)庫可顯示當天、當前以及重復樣實驗結(jié)果；10、數(shù)據(jù)處理：在“桶號參數(shù)頁面”單擊“ Had%”并輸入 Mad%、Vad%、Aad%等實際值， 再雙擊“數(shù)據(jù)處理”點擊“查找”“當天記錄”或“所有記錄”選擇要處理的式樣，單擊“編輯"單擊"修改”，然后依次輸入 Mt、Mad、St、ad、Had、Aad、Vad的實際值，單擊”從新 計算”查瞧結(jié)果。低位基發(fā)熱量（J/g換成kcal

23、/kg）煤樣水分的測定x/4、1816=kcal/kg（收到基低位發(fā)熱量）11、保存并記錄數(shù)據(jù)，取出氧彈，用放氣閥將氧彈中的殘留氣體放出，并將氧彈桶與彈蓋清洗干凈，并晾干；12、退出SDACM量熱儀軟件，關(guān)閉計算機，關(guān)總電源。注：1試驗中請勿彳靠儀器；2 .每天正式實驗前，務(wù)必將空氧彈充足氣，置入水中浸沒數(shù)分鐘，以觀察氧彈的密封性能 就是否良好，保證測試結(jié)果的可靠性；3 .嚴禁超壓充氧（正常為2 .8-3 .OMp a，充氧時間應相對一致（4 5 6 0 s ）。4 .給樣品裝點火絲就是注意點火絲不能靠塔塌壁且不能講點火絲插入樣品里，只需碰到樣品表面；5 .若發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣，應立即更換氧彈專用密

24、封圈，否則不能進行實驗；6 .每次實驗結(jié)束后，應將彈桶、彈蓋與彈芯清洗干凈，并晾干；7 .每天試驗完成后應關(guān)閉氧氣瓶上的氧氣閥。8 .每次裝點火絲之前，必須將殘留在電極桿與壓線槽內(nèi)的點火絲或其它異物清理干凈；附2:熱容量的標定（簡易操作步驟）一儀器分析1打開總電源，打開儀器上的電源，啟動計算機2雙擊“ SDACM量熱儀”軟件，雙擊“發(fā)熱量實驗”彈出“就是否將發(fā)熱量實驗改為熱容量 實驗”點擊“確定”3稱取兩片苯甲酸 1M、1g（準確到0、0002）于潔凈的塔期中，4檢測氧彈白密封性，在氧彈筒內(nèi)裝入10ml蒸儲水，將氧彈芯掛于氧彈支架上，再將盛有試樣 的增竭放到氧彈的塔竭支架上 ；5將點火絲裝到氧

25、彈電級上，并擰緊螺帽，使點火絲稍接觸試樣表面（點火絲不得與增竭接觸）； 6試樣及點火絲裝好后，平穩(wěn)的將氧彈芯放入盛有 10ml蒸儲水的氧彈桶內(nèi)，旋緊彈蓋，并平穩(wěn) 放到充氧器上充氧 30秒（在3、0MPa壓力下）;7充氧結(jié)束后，平穩(wěn)的將氧彈桶輕放于量熱儀桶內(nèi)，蓋上儀器蓋；8把苯甲酸的質(zhì)量參數(shù)填上，點擊“開始實驗”，等待實驗結(jié)束，這樣至少做五個平行樣，直至有 五次數(shù)據(jù)差值小于 40焦耳。點擊“數(shù)據(jù)處理”再點擊“查找”-“當前數(shù)據(jù)”點擊左上角的“ 1”或“ 2”，瞧左下角就是否有數(shù)據(jù)出來8在數(shù)據(jù)欄上，選擇桶號，并輸入編號，試樣質(zhì)量，點火絲熱值，然后單擊實驗開始；9試樣測試完畢后，登陸數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)庫

26、可顯示當天、當前以及重復樣實驗結(jié)果；10數(shù)據(jù)處理：在“桶號參數(shù)頁面”單擊“ Had%”并輸入 Mad%、Vad%、Aad%等實際值，再 雙擊“數(shù)據(jù)處理”點擊“查找” “當天記錄”或“所有記錄”選擇要處理的式樣，單擊“編輯”單擊“修改”，然后依次輸入 Mt、Mad、St、ad、Had、Aad、Vad的實際值，單擊“從新計算” 查瞧結(jié)果。低位基發(fā)熱量（J/g換成kcal/kg）x/4、1816=kcal/kg（收到基低位發(fā)熱量）11保存并記錄數(shù)據(jù)，取出氧彈，用放氣閥將氧彈中的殘留氣體放出，并將氧彈桶與彈蓋清洗干凈，并晾干；12退出SDACM量熱儀軟件，關(guān)閉計算機，關(guān)總電源。煤樣水分的測定煤中全硫的

27、測定一儀器分析法1測定原理：庫侖滴定法煤樣在催化劑作用下，于空氣流中/燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。2試劑儀器：2、1 三氧化鴇（HG10-1129）;2、2變色硅膠：工業(yè)品；2、3氫氧化鈉（GB/629）:化學純;2、4電解液:碘化鉀（GB/T1272）、澳化鉀（GB/T649）各5g,冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250 300ml水中；2、5燃燒舟：長7077mm,素瓷或剛玉制品，耐溫1200c以上。2、6庫侖測硫儀：由下列各部分構(gòu)成：2、6、1管式高溫爐：能加熱到1200c以上并有90m

28、m以上長的高溫帶1150 =5C,附有鉗銬-鉗熱電偶測溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300c以上的異徑燃燒管；2、6、2電解池與電磁攪拌器：電解池高120180mm,容量不少于400ml,內(nèi)有面積約150mm2 的鉗電解電極對與面積約 15mm2的鉗指示電極對。指示電極響應時間應小于 1s,電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)；2、6、3庫侖積分器：電解電流0350mA范圍內(nèi)積分線性誤差應小于10、1%。配有46位數(shù)字顯示器與打印機；2、6、4送樣程序控制器：可按指定的程序前進、后退；2、6、5空氣供應及凈化裝置：由電磁泵與凈化管組成。供氣量約1500ml/min,抽氣量約1000ml/m

29、in,凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠。3試驗步驟：3、1將管式高溫爐升溫并控制在1150d5C。3、2啟動供氣泵與抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min。在抽氣下將250300ml電解液加入電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。3、3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按4所述進行測定（終點電位調(diào)整試驗）。如試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0,應再次測定，直至顯示值不為0。3、4瓷舟中稱取粒度小于 0、2mm的空氣干燥煤樣 0、05g（稱準至0、0002g）,在煤樣上蓋一 薄層三氧化鴇。將樣舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克

30、數(shù)或百分含量并由打印機打出。4結(jié)果計算當庫侖積分器：最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫含量按下式計算：_m1St、ad = 一 x 100式中:St,%重復性St、ad,%再現(xiàn)性St、d,%煤樣水分的測定V 10、050、151-40、100、25>40、200、35St、ad空氣干燥煤樣中全硫含量，; ml庫侖積分器顯 示值,mg;m煤樣質(zhì)量，mg。5精密度：附：(硫分測定簡易操作步驟)1準備好電解液、試驗樣品、三氧化鴇、硅膠、瓷舟、樣勺、鐐子、毛刷、耐熱瓷盤。2打開總電源、定硫儀電源、啟動計算機。3雙擊SDS 516定硫儀軟件。4參數(shù)設(shè)備：進入系統(tǒng)設(shè)置窗口 ，設(shè)置好測試類型，測試方法等參

31、數(shù)。5單擊溫度菜單中的升溫 。6 .儀器升溫階段可進行一下工作 ：(1 )檢查變色硅膠：若有7 0 %的硅膠已經(jīng)變色應進行更換；(2 )檢查脫脂棉就是否受潮、粘有大量灰塵，若有應立即更換；(3)裝入電解液：將電解池的放水膠管插入盛有電解液的容器中，打開氣泵，即可將電解液吸入電解池中，然后用止水夾夾住放水膠管即可。建議裝入的電解液容量為2 8 0 - 3 0 0 m 1 ；(4)檢查氣密性：氣密性檢測裝置安裝在儀器外殼上方檢測時向后推動手柄，若流量計指示值降到0 . 2 5 m 1 / m 1 n以下，則認為儀器氣密性良好，否則應檢查過濾器、 電解池及凈化管就是否漏氣。(5 )準備1 - 2個廢

32、樣及部分樣品，稱樣前必須將樣品搖勻 ；稱取樣品時，操作應規(guī)范，不同的煤樣應使用各自的樣勺，不能?！用，不要輕易用手直接接觸瓷舟等；樣品稱好后盡可能使試樣 在瓷舟內(nèi)土勻鋪開，三氧化鴇盡量做到均勻覆蓋在煤樣表面。7、當爐溫上升到1150攝氏度或900攝氏度并恒定后，將稱好的樣品放在送樣平臺上然后在 數(shù)據(jù)表格中按順序輸入試樣的編號、樣品重量、分析水分(以便計算出試樣的干基硫)。9點擊實驗菜單中的開始試驗，系統(tǒng)自動進入實驗狀態(tài)。10數(shù)據(jù)表格中出現(xiàn)實驗結(jié)果后，保存數(shù)據(jù)。11點擊溫度菜單中的降溫，然后將電解液放出。12退出SDS 516定硫儀軟件，關(guān)閉計算機。電解液配制：稱取碘化鉀澳化鉀各 5克,冰乙酸10ml溶于(250300)的蒸儲水中，并攪拌均勻?；胰廴?、打開馬弗爐溫度升到 850攝氏度，取煤樣(適量)于平底塔期內(nèi)并攤平，放在馬弗爐內(nèi)灼燒2 小時至完全燒透。2、實驗準備(1 )溶液的配制：稱取1 . 0 g糊精粉、量取1 0ml蒸儲水或純凈水配制成糊精溶液。一 般情況下冷水不能充分溶解糊精粉，呈乳白色，所以對配置好的溶液需加熱使之呈透明狀，糊精溶液應當日配置當日使用。(2 )灰錐的制做：取出一部分用慢灰方式灼燒后的灰樣放在灰錐制做墊板上，用糊精溶液潤濕并均勻攪拌成可塑狀，然后用攪拌片把調(diào)好的灰樣鏟入灰錐模中擠壓成型。等待灰錐表面 稍