材料結(jié)構(gòu)與性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)材料化學(xué)專業(yè)

1、實(shí)驗(yàn) 一 納米鈦酸鋯粉體的合成與鈦酸鋯陶瓷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、熟練掌握化學(xué)沉淀法合成粉體技術(shù) 2、研究TiO2含量即不同的Zr/Ti 比對(duì)其微結(jié)構(gòu)及介電性能的影響3、了解陶瓷坯體的成型的影響因素二、實(shí)驗(yàn)原理 化學(xué)沉淀法原理是在的混合溶液中加入適量的適當(dāng)沉淀劑，并且在良好的條件控制下使鈦離子、鋯離子與沉淀劑形成沉淀物，再對(duì)沉淀物進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚淼玫絑rxTi1-xO2(x =0.40，0.5，0.60)粉體。該法主要使用的沉淀劑有草酸、檸檬酸、碳酸鹽和氨水。化學(xué)沉淀法工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和，容易控制，但是反應(yīng)所得的粉體容易引入雜質(zhì)，并且粒度分布較寬，在使用前還需要再次處理。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、實(shí)驗(yàn)

2、所需儀器和試劑儀器：磁力攪拌器，干燥箱，燒杯，量筒，箱式電阻爐，壓片機(jī)試劑：硫酸鈦，氧氯化鋯，鹽酸，氨水，無(wú)水乙醇2、實(shí)驗(yàn)步驟1）按照 ZrxTi1-xO2 (x=0.40, 0.50, 0.60)的配比，分別配制0.5 mol/L 的Ti(SO4)2 和ZrOCl2·8H2O水溶液，并將兩溶液混合均勻。2）在室溫下緩慢滴加氨水到基液中攪拌，并用鹽酸與氨水體積比為1:1的溶液調(diào)節(jié)PH值為9，3）滴加完畢后繼續(xù)攪拌1 h，過(guò)濾，產(chǎn)物用去離子水洗除雜質(zhì)離子，用無(wú)水乙醇脫水后，于 80oC 干燥。4）對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行差熱分析，確定粉體的煅燒制度；5）于 800oC 煅燒,可制得一系列粉體，紅外分

3、析確定樣品的化學(xué)成分。6）SEM觀察煅燒后粉體的形貌, XRD 檢測(cè)樣品的物相組成。8）成型：在煅燒好的粉體中加入適量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5%的PVA溶液作為粘結(jié)劑，混合均勻后，使用壓片機(jī)，在10MPa壓力下壓制成厚度為1.5mm、直徑為15mm的坯體（具體尺寸大小需要測(cè)量。9）燒成：把樣品迭放在剛玉板上，樣品之間墊上一些同種成分的熟料粉或經(jīng)煅燒的ZrO2粉。坩堝口和剛玉板都應(yīng)磨平。坩堝應(yīng)放在爐膛內(nèi)溫度均勻的區(qū)域，即爐膛中央部位，不能大靠近硅碳棒和爐門(mén)。注意：在燒結(jié)前將坯體120干燥6h。具體燒結(jié)升溫制度為：， 分別在1450, 1500, 1550和1600oC空氣氣氛中燒結(jié)4 h，升溫和降溫速

4、率均為10oC/min.四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，注意觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，不同的Zr/Ti 比對(duì)其微結(jié)構(gòu)及介電性能的影響。判斷出燒成坯體的燒成質(zhì)量。實(shí)驗(yàn) 二 熱分析曲線分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?、了解差熱分析儀和熱重分析儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。2、掌握熱分析曲線分析。二、主要儀器設(shè)備：差熱分析儀和熱重分析儀三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法1、由教師介紹差熱分析儀和熱重分析儀的構(gòu)造并作示范測(cè)試操作。2、熱分析曲線（DTA、TG-DTA）分析。四、差熱分析儀和熱重分析儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。差熱分析儀1. 差熱分析基本原理和結(jié)構(gòu)    物質(zhì)在加熱過(guò)程中的某一特定溫度下，

5、往往會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)變化并伴隨有吸、放熱現(xiàn)象。差熱分析（DTA）是通過(guò)物質(zhì)在加熱過(guò)程中特定溫度下的吸、放熱現(xiàn)象來(lái)研究物質(zhì)的各種性質(zhì)的。它是程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。檢測(cè)和記錄溫度差與溫度關(guān)系的儀器是差熱分析儀。它主要由加熱爐及溫度控制單元、樣品支持器、熱電偶及記錄儀組成。2. 樣品差熱測(cè)量的實(shí)驗(yàn)操作步驟（1）將等量的符合要求的試樣和參比物以同樣的方式填入兩個(gè)相同坩堝，分別放入加熱爐中的試樣座與參比座；（2）記錄儀的溫度限標(biāo)分別置于起始和終止溫度；（3）調(diào)整溫度控制程序的偏差指示，使偏差指示在零位附近；（4）調(diào)節(jié)差熱放大器的“調(diào)零”旋鈕，使差熱指示為0；

6、（5）選擇適當(dāng)?shù)牧砍谭秶⑸郎厮俣群妥呒埶俣龋唬?）差熱儀預(yù)熱20min后，接通電爐電源，啟動(dòng)記錄儀馬達(dá)，使差熱儀按預(yù)定條件進(jìn)行樣品測(cè)量；（7）觀察差熱曲線，峰頂位置在基線右邊表明樣品有吸熱，在基線左邊表明樣品有放熱；（8）樣品測(cè)試完畢，斷開(kāi)各單元電源。熱重分析1、 基本原理和結(jié)構(gòu)熱重分析法是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)。熱重分析通常有靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種類型。靜態(tài)法又稱等溫?zé)嶂胤ǎ窃诤銣叵聹y(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系，通常把試樣在各給定溫度加熱至恒重。該法比較準(zhǔn)確，常用來(lái)研究固相物質(zhì)熱分解的反應(yīng)速度和測(cè)定反應(yīng)速度常數(shù)。動(dòng)態(tài)法又稱非等溫?zé)嶂胤?，是在程序升溫下測(cè)定物質(zhì)

7、質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系，采用連續(xù)升溫連續(xù)稱重的方式。該法簡(jiǎn)便，易于與其他熱分析法組合在一起，實(shí)際中采用較多。熱重分析儀的基本結(jié)構(gòu)由精密天平、加熱爐及溫控單元組成。由熱重分析記錄的質(zhì)量變化對(duì)溫度的關(guān)系曲線稱熱重曲線（TG曲線）。曲線的縱坐標(biāo)為質(zhì)量，橫坐標(biāo)為溫度。2、熱重分析的樣品測(cè)試步驟（1）調(diào)整天平的空稱零位；（2）將坩堝在天平上稱量，記下質(zhì)量數(shù)值P1，然后將待測(cè)試樣放入已稱坩堝中稱量，并記下試樣的初始質(zhì)量；（3）將稱好的樣品坩堝放入加熱爐中吊盤(pán)內(nèi)；（4）調(diào)整爐溫，選擇好升溫速率（若為自動(dòng)記錄，應(yīng)同時(shí)選擇好走紙速度，開(kāi)啟記錄儀）；（5）開(kāi)啟冷卻水，通入惰性氣體；（6）啟動(dòng)電爐電源，使電源按給定速

8、度升溫；（7）觀察測(cè)溫表，每隔一定時(shí)間開(kāi)啟天平一次，讀取并記錄質(zhì)量數(shù)值 （若為自動(dòng)記錄，則定時(shí)觀察TG曲線，并標(biāo)記質(zhì)量和溫度值）；（8）測(cè)試完畢，切斷電源，待爐溫降至100時(shí)切斷冷卻水。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果分析：熱分析曲線分析。一、四川有豐富的蛇紋石（Mg6Si4O10OH8）族層狀硅酸鹽礦物粘土原料，可用制上等鎂橄欖石耐火材料 。 （1） 說(shuō)明為什么當(dāng)以纖蛇紋石為主要原料生產(chǎn)鎂橄欖石耐火材料時(shí)，在燒成過(guò)程中易炸裂？那種蛇紋石更有利于耐火材料的快燒？（2） 由纖蛇紋石的DTA和XRD分析推出蛇紋石在加熱中產(chǎn)生的熱反應(yīng)（即分析纖蛇紋石DTA曲線上的熱反應(yīng)實(shí)質(zhì)）。二、碳酸鹽熱效應(yīng)分析。三、 礦石的熱反

9、應(yīng)分析：（1）分別寫(xiě)出磁鐵礦、赤鐵礦、針鐵礦的熱反應(yīng)式。（2）問(wèn)這三種鐵礦石哪種能用來(lái)合成針狀（尖晶石結(jié)構(gòu)）的-Fe2O3磁記錄陶瓷材料，你將怎樣來(lái)合成？（3）鐵銹（-Fe2O3）是否有磁性？若以鐵銹為原料，你將怎樣來(lái)合成-Fe2O3磁記錄陶瓷材料？瓷記錄陶瓷材料圖4磁鐵礦、赤鐵礦、針鐵礦的DTA曲線 四、根據(jù)圖5中熱反應(yīng)曲線，分析CaC2O4·H2O的熱反應(yīng)。五、固體推進(jìn)劑是用于火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的火藥，問(wèn)圖6中的哪種化合物對(duì)AP推進(jìn)劑的燃速最有效？六、采用固相反應(yīng)法制備La1-xSrxCo0.2Fe0.8O3系固體氧化物燃料電池陰極材料，圖7是用高純?cè)噭㎜a2O3，SrCO3，Co2O3

10、，F(xiàn)e2O3粉體，加入無(wú)水乙醇，充分混合，研磨10小時(shí)，烘干后樣品的熱分析曲線。試分析La1-xSrxCo0.2Fe0.8O3樣品的熱變化。七、氫氧化鎂（MH）是一種用途廣泛，對(duì)環(huán)境友好的綠色無(wú)機(jī)粉體材料，已用于聚合物材料的阻燃添加劑、水處理劑、無(wú)機(jī)陶瓷材料等領(lǐng)域。呂建平等人采用溶液沉淀法，在50%氯化鎂水溶液中加入適量含胺基官能團(tuán)的水溶液性聚合物和陰離子表面活性劑，攪拌后分別加入適量的氨水和氫氧化鈉水溶液，并將所得沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥既得MH納米粉體。由圖8分析：MH納米粉體的結(jié)晶程度怎樣？有多少水溶性大分子和表面活性劑分子包裹在MH微粒表面上？MH納米粉在什么溫度下熱分解脫水生成氧化鎂？八

11、、南京工業(yè)大學(xué)的郝廣明等人采用溶膠-凝膠法合成了鐵電材料鈦酸鉛PT納米粉體。PT納米粉體的制備以鈦酸丁酯和三水醋酸鉛為原料，以無(wú)水乙醇為溶劑，首先制得溶膠和凝膠，然后將干凝膠研磨和適當(dāng)?shù)臏囟认聼崽幚碛晒滔喾磻?yīng)合成PT納米粉體。根據(jù)圖10分析PT凝膠的熱變化，問(wèn)在什么溫度下才能完全合成PT鐵電相？九、清華大學(xué)的史慧等人采用溶膠-凝膠法制備了（NaBi）1/2TiO3壓電陶瓷粉體，根據(jù)圖11和其制備流程圖分析（NaBi）1/2TiO3干凝膠的熱變化，并確定其煅燒溫度。六、討論、心得（針對(duì)具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，例如：實(shí)驗(yàn)原理、方法、圖譜分析等等，要具體深刻）實(shí)驗(yàn) 三 紅外光譜圖分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?、了

12、解紅外光譜儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。2、掌握紅外光譜圖分析。二、主要儀器設(shè)備：紅外光譜儀三、實(shí)驗(yàn)方法1、由教師介紹紅外光譜分析儀的構(gòu)造并作示范測(cè)試操作2、紅外光譜圖的分析。四、紅外光譜儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。1、紅外光譜儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時(shí)，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率和它一樣，光的能量通過(guò)分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個(gè)基團(tuán)就吸收了一定頻率的紅外光。分子吸收光能后由原來(lái)的振動(dòng)基態(tài)能級(jí)躍遷到較高的振動(dòng)能級(jí)。按量子學(xué)說(shuō)，當(dāng)分子從一個(gè)量子態(tài)躍遷到另一個(gè)量子態(tài)時(shí)，就要發(fā)射或吸收電磁波，兩個(gè)量子狀態(tài)間能量差E與發(fā)射或吸收光的頻率之間存在如下關(guān)系：E=h,

13、記錄下吸收或透射光與紅外區(qū)的頻率的曲線即成為紅外譜圖。紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)由光源、單色器、檢測(cè)器、放大器和記錄系統(tǒng)組成。2、具體操作步驟1打開(kāi)主機(jī)電源，主機(jī)進(jìn)行自檢（約1分鐘），打開(kāi)PC機(jī)，進(jìn)入windows操作系統(tǒng)。2 實(shí)驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備鹵化物壓片法: 取 l-2 mg試樣粉末在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)（試樣顆粒小于所用的輻射波長(zhǎng)，則可消除或削弱粒子的散射影響。一般需粉碎至2m，再加入400mg干燥的KBr粉末，繼續(xù)磨研幾分鐘，直至完全混合均勻，并將混合物在紅外燈下烘烤10 min左右（溫度不宜太高）, 約取100mg混合物于壓片機(jī)上進(jìn)行壓片，獲得直徑為13mm、厚為0.8mm左右的薄片。3由開(kāi)始菜單中T

14、hermo Nicolet或桌面Omnic快捷方式進(jìn)入Omnic紅外光譜儀測(cè)試操作窗口，在實(shí)驗(yàn)Experiment選項(xiàng)中選擇樣品測(cè)試方式。4繪制試樣的紅外光譜圖整個(gè)過(guò)程包括（1）設(shè)定收集參數(shù)；（2）收集背景；（3）收集樣品圖；（4）對(duì)所得試樣譜圖進(jìn)行基線校正、標(biāo)峰等處理；（5）標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索；（6）根據(jù)需要打印譜圖。對(duì)一些已知化合物進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索。5收集樣品圖完成后，即可從樣品室中取出樣品架。并用浸有無(wú)水乙醇的脫脂棉將用過(guò)的研缽、鑷子、刮刀、壓模等清洗干凈，置于紅外干燥燈下烘干，以備制下一個(gè)試樣。6 關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)時(shí)先關(guān)閉omnic軟件在關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。五、紅外光譜圖分析(參考紅外基

15、團(tuán)特征吸收表，對(duì)照譜圖判斷含有那些基團(tuán)，推定可能是何種物質(zhì)；再查閱標(biāo)準(zhǔn)譜圖，判定推斷的結(jié)果是否正確)。一、 CO的紅外光譜在2170cm-1處有一振動(dòng)吸收峰，試求CO的紅外吸收波長(zhǎng)和鍵力常數(shù)？二、 在下列分子的能級(jí)躍遷中，哪個(gè)能產(chǎn)生中紅外吸收光譜？哪個(gè)能產(chǎn)生遠(yuǎn)紅外吸收光譜？哪個(gè)能產(chǎn)生紫外可見(jiàn)吸收光譜？三、 分別計(jì)算H2O、CO2和(SiO4-4)離子團(tuán)的正則振動(dòng)、伸縮振動(dòng)和彎曲震動(dòng)的個(gè)數(shù)；并分別指出圖1中水的各個(gè)振動(dòng)頻率；說(shuō)明CO2為什么在紅外吸收光譜中只有兩個(gè)吸收譜帶？四、 指出下列振動(dòng)在紅外光譜中或激光拉曼光譜中是活性還是非活性：結(jié)構(gòu)式振動(dòng)方式是否紅外活性？是否拉曼活性？CO2對(duì)稱伸縮振動(dòng)

16、CO2彎曲振動(dòng)H2O非對(duì)稱伸縮振動(dòng)SiO4-4離子對(duì)稱伸縮振動(dòng)SiO4-4離子三重簡(jiǎn)并面內(nèi)彎曲振動(dòng)SiO4-4離子三重簡(jiǎn)并非對(duì)稱伸縮振動(dòng)五、指出圖2石英紅外光譜圖中各個(gè)吸收譜帶是什么基團(tuán)的哪個(gè)振動(dòng)產(chǎn)生的？六、指出圖3方解石紅外光譜圖中各個(gè)吸收譜帶是什么基團(tuán)的哪個(gè)振動(dòng)產(chǎn)生的？七、指出圖4硬石膏和生石膏紅外光譜圖中各個(gè)吸收譜帶是什么基團(tuán)的哪個(gè)振動(dòng)產(chǎn)生的？八、指出圖5鐵橄欖石紅外光譜圖中各個(gè)吸收譜帶是什么基團(tuán)的哪個(gè)振動(dòng)產(chǎn)生的？九、指出圖6各粘土紅外光譜圖中各個(gè)高波數(shù)吸收譜帶是什么基團(tuán)的哪個(gè)振動(dòng)產(chǎn)生的？哪種粘土的結(jié)構(gòu)水含量最高？哪種粘土的層間水含量最高？十、根據(jù)圖7高嶺石熱變化過(guò)程中紅外光譜圖的變化，

17、分析高嶺石隨溫度的升高，其結(jié)構(gòu)的變化。六、討論、心得（針對(duì)具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，例如：實(shí)驗(yàn)原理、方法、圖譜分析等等，要具體深刻）實(shí)驗(yàn) 四 X-ray衍射技術(shù)與定性相分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?、通過(guò)觀測(cè)演示實(shí)驗(yàn)，了解X射線衍射儀的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。2、掌握X-ray圖譜的物相分析。二、主要儀器設(shè)備: X射線衍射儀三、X射線衍射儀的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。1、基本原理：X射線衍射儀利用X射線轟擊樣品，測(cè)量所產(chǎn)生的衍射X射線強(qiáng)度的空間分布，以確定樣品的微觀結(jié)構(gòu)的儀器。X射線是一種波長(zhǎng)很短(約為200.06)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金

18、屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。且X射線遵循布喇格定律： 2d sin=n式中為X射線的波長(zhǎng)，n為任何正整數(shù)。 當(dāng)X射線以掠角(入射角的余角)入射到某一點(diǎn)陣平面間距為d的原子面上時(shí)，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。當(dāng) X射線波長(zhǎng)已知時(shí)(選用固定波長(zhǎng)的特征X射線)，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一角符合布喇格條件的反射面得到反射,測(cè)出后，利用布喇格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強(qiáng)度,還可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測(cè)定出

19、衍射線的方向后,便可計(jì)算X射線的波長(zhǎng)，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。 2、儀器結(jié)構(gòu)：X射線晶體分析儀由交流穩(wěn)壓器、調(diào)壓器、高壓發(fā)生器、整流與穩(wěn)壓系統(tǒng)、控制電路及管套等組成。3、儀器操作方法：1打開(kāi)冷卻水，繼電器觸點(diǎn)K1即接通。2接通外電源。3按低壓按鈕SB3，交流接觸器KMI接通，即其觸點(diǎn)KMl-1，KMl-2接通。4預(yù)熱3分鐘后按下高壓按鈕SB4。S表示管流零位開(kāi)關(guān)及過(guò)負(fù)荷開(kāi)關(guān)，正常情況下應(yīng)接通，故交流接觸器KMn-1，KMn-2接通。5根據(jù)X射線管的額定功率確定管壓和管流。調(diào)整管壓系通過(guò)調(diào)壓器改變高壓變壓器的一次電壓來(lái)實(shí)現(xiàn)。經(jīng)過(guò)由二極管V1，V

20、2及電容C1，C2組成的倍壓全波整流線路將高壓加到X射線管上。高壓值由電壓表讀出。通過(guò)燈絲電位器R可調(diào)節(jié)管流，其數(shù)值由電流表讀出。6樣品的制備。7入射X射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線被探測(cè)器所接收，電脈沖經(jīng)放大后進(jìn)入脈沖高度分析器。操作者在必要時(shí)可利用該設(shè)備自動(dòng)畫(huà)出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號(hào)脈沖可送至計(jì)數(shù)率儀，并在記錄儀上畫(huà)出衍射圖。脈沖亦可送至計(jì)數(shù)器(以往稱為定標(biāo)器)，經(jīng)微處理機(jī)進(jìn)行尋峰、計(jì)算峰積分強(qiáng)度或?qū)挾?、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過(guò)打印機(jī)將所需的圖形或數(shù)據(jù)輸出。8關(guān)閉的過(guò)程與起動(dòng)的過(guò)程相反，即先將管流、管壓降

21、至最小值，再切斷高壓，切斷低壓電及外電源，經(jīng)15min后關(guān)閉冷卻水。使用X射線儀時(shí)必須注意安全，防止人身的任何部位受到X射線的直接照射及散射，防止觸及高壓部件及線路，并使工作室有經(jīng)常的良好通風(fēng)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法1、由教師介紹X射線衍射晶體分析儀的構(gòu)造并作示范操作。2、對(duì)自己合成出的樣品和未知樣品進(jìn)行測(cè)試分析3、X-ray圖譜物相分析方法：1、卡片索引查找法；2、軟件分析法卡片索引查找法 查名稱或數(shù)字索引 卡片編號(hào) 按編號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù) 對(duì)比全部數(shù)據(jù)，基本相符， 綜合分析結(jié)果的合理性。（一）卡片索引查找法未知物相衍射數(shù)據(jù)(Å)未知物相衍射數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)“鈦鐵礦”？181鈦鐵礦(

22、7;)(Å)33.7463.71102102.746102.74010482.54772.53511062.23462.22111381.86961.858204101.72581.71411661.50921.6221081、單一物相的鑒定1） 樣品名初定，用XRD驗(yàn)證 一塊黑色礦物，半金屬光澤，可能為“鈦鐵礦”？方法：直接查中文礦物名稱索引，鈦為九畫(huà) 181礦物編號(hào) 按礦物編號(hào)181 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù) 對(duì)比全部數(shù)據(jù)，基本相符， 綜合分析結(jié)果的合理性。2）樣品名未知衍射數(shù)據(jù)索引呈粒徑約為1.5mm八面體晶粒，油脂至金剛光澤，無(wú)色透明，硬度低，產(chǎn)于銻礦床氧化帶中。方法： 3.21（10） 1

23、.972在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中選出三條最強(qiáng)線 1.972（8） 3.21 1.674（8） 1.674 據(jù)=3.21在衍射數(shù)據(jù)索引中區(qū)間3.293.20 一組數(shù) 3.21（10）1.97（8） 177 1.675（8） 據(jù)=177 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù) 對(duì)比未知物相標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù) 177方銻礦(Å)(Å)36.4036.40111103.21103.2122262.7862.7840032.5432.5433181.97281.9744081.67481.67562241.60541.60644431.56031.56171131.45031.45073121.39021.39280021.35831

24、.36073361.27861.27966261.24461.2458402、 混合物相的鑒定鎂鋁磚（MgO, Al2O3,少量SiO 2，F(xiàn)e2O3和CaO）方法：選出中等強(qiáng)度以上的線條，按強(qiáng)度遞降次序排，2.10（10），1.50（9），2.43（6），1.21（6），1.26（5），2.02（2），1.43（2）。 據(jù)=2.10查區(qū)間2.192.10 找一組數(shù) 據(jù)2.11（10）、1.492（9）、1.218（6），方鎂石150 對(duì)比 均有 扣除方鎂石的線條，發(fā)現(xiàn)疊壓線（）要保留！ 2.43 在剩下的線條中再選三強(qiáng)線 2.02 2.092.00 1.43找出一組數(shù)：2.015（8）、2.

25、435（10）、1.429（9），鎂尖晶石158 對(duì)比后，均能對(duì)上沒(méi)有再剩下線條查相圖方鎂石、尖晶石 結(jié)果合理。鎂鋁磚的XRD分析未知礦鎂鋁磚標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)方鎂石150鎂尖晶石158(Å)(Å)(Å)4.62.862.432.102.021.651. 561.501. 431. 261. 231. 211. 171. 081. 051. 010. 9651261025292516116112.452.111. 6461.4921.2731.2181.054410494654.672.8652.4352.0151.6491.5551.4291.2771.2331.16

26、81.0821.0541.0121.01075583791433652五、X-ray 衍射圖譜分析依據(jù)計(jì)算機(jī)處理出的數(shù)據(jù)，初步判定實(shí)驗(yàn)樣品的物相。六、討論、心得（針對(duì)具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，例如：實(shí)驗(yàn)原理、方法、圖譜分析等等，要具體深刻）實(shí)驗(yàn) 五 電子顯微鏡圖片分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?、通過(guò)觀測(cè)演示實(shí)驗(yàn)，了解掃描電鏡工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。2、掌握電子顯微鏡圖片分析。二、主要儀器設(shè)備：掃描電鏡和透射電鏡三、實(shí)驗(yàn)方法1、由教師介紹掃描電子顯微鏡的構(gòu)造并作示范操作。2、電子顯微鏡圖片（SEM、TEM、HR-TEM）分析。四、掃描電鏡工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。掃描電鏡1掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作

27、原理 掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)可分為電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)六大部分。掃描電子顯微鏡利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)行各種物理信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)檢測(cè)器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在130kV，實(shí)驗(yàn)時(shí)可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定

28、范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬(wàn)倍)可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)調(diào)整，放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長(zhǎng)度與電子束在樣品上橫向掃描的實(shí)際長(zhǎng)度之比。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號(hào)和背散射電子信號(hào)，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。2實(shí)驗(yàn)操作步驟：1）樣品制備掃描電鏡觀察的試樣必須是固體（塊狀或粉末），在真空條件下能保持長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定。對(duì)于含有水分的樣品要事先干燥。表面由氧化層或沾污物者，要用丙酮等溶劑清洗。有些樣品必須用化學(xué)試劑侵蝕后才能顯露顯微組織結(jié)構(gòu)，如玻璃必須用質(zhì)量分?jǐn)?shù)35的HF酸侵蝕約1

29、0s才顯露出分相結(jié)構(gòu)。（1）塊狀樣品的制備樣品直徑一般為1015mm，厚度約為5mm。對(duì)于導(dǎo)電性材料只要切取適合于樣品大小的試樣塊，注意不要損傷所要觀察的新鮮斷面，用導(dǎo)電膠粘貼在銅或鋁質(zhì)樣品座上，即可直接放到掃描電鏡中觀察。對(duì)于導(dǎo)電性差或絕緣的非金屬材料，由于在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，阻擋入射電子束進(jìn)入樣品及樣品內(nèi)電子射出樣品表面，使圖像質(zhì)量下降，因此，這類樣品用導(dǎo)電膠粘貼到樣品座上后，要在離子濺射鍍膜儀或真空鍍膜儀中噴鍍一層約10nm厚的金、鋁、銅或碳膜導(dǎo)電層。導(dǎo)電層的厚度通常根據(jù)顏色來(lái)判斷，也可以用噴鍍金屬的質(zhì)量來(lái)控制。導(dǎo)電層太厚，將掩蓋樣品表面細(xì)節(jié)，太薄時(shí)造成不均勻，會(huì)局部放電，影響

30、圖像質(zhì)量。（2）粉末樣品的制備粉末樣品的制備包括樣品收集、固定和定位等環(huán)節(jié)。其中粉末的固定是關(guān)鍵，通常用表面吸附法、火棉膠法、銀漿法、膠紙（帶）法和過(guò)濾法。最常用的是膠紙法，先把兩面膠紙粘貼在樣品座上，然后把粉末撒到膠紙上，吹去未粘貼在膠紙上的多余粉末即可。對(duì)于不導(dǎo)電的粉末樣品也必須噴鍍導(dǎo)電層。對(duì)于觀察化學(xué)成分襯度像（背散射電子像、吸收電子像和特征X射線掃描像）的樣品，表面必須拋光。2）掃描電鏡的測(cè)試操作（1）開(kāi)機(jī)接通電源，打開(kāi)冷卻水；按下列程序抽真空：預(yù)抽真空（一般不超過(guò)5min）加熱油擴(kuò)散泵（一般需2025min）抽高真空約5min后儀器可進(jìn)入工作狀態(tài)；接通高壓，加高壓至所需值；加燈絲束流

31、至所需值；接通顯示器、掃描系統(tǒng)電源。（2）電子束合軸燈絲電流飽和點(diǎn)調(diào)整順時(shí)針旋轉(zhuǎn)燈絲鈕，慢慢加大燈絲電流，確定燈絲飽和。最佳燈絲電流應(yīng)略低于飽和點(diǎn)電流，以延長(zhǎng)燈絲壽命并獲得穩(wěn)定的發(fā)射電流。電子束對(duì)中調(diào)整。從燈絲發(fā)射出的電子束通過(guò)陽(yáng)極進(jìn)入電磁透射系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)聚光鏡和光闌照射到樣品上，只有當(dāng)電子束和電子光學(xué)軸同軸時(shí)才能獲得最大照明亮度。這就是所謂的電子束對(duì)中。它包括電子槍合軸和末級(jí)光闌合軸兩個(gè)方面。電子槍合軸是調(diào)節(jié)電子搶上的機(jī)械合軸螺栓和電磁對(duì)中線圈的電流，使電子束和電子光路同軸，在顯示屏上得到最亮的圖像。末級(jí)光闌合軸是調(diào)節(jié)光蓋螺栓，微調(diào)光闌位置，使圖像在過(guò)焦和欠焦時(shí)不發(fā)生橫向漂移。在改變末級(jí)光蓋孔

32、徑和聚光鏡電流時(shí)都要進(jìn)行末級(jí)光闌合軸。（3）更換試樣斷開(kāi)燈絲電流、高壓、顯示器和掃描系統(tǒng)電源。待約2min后燈絲稍許冷卻后，對(duì)鏡筒放氣；將試樣移動(dòng)機(jī)構(gòu)回到原始位置，打開(kāi)樣品室，取出樣品臺(tái)，注意樣品臺(tái)及其他部件不要碰撞樣品室。取下樣品座將所需觀察的樣品座放到樣品臺(tái)上，調(diào)整試樣標(biāo)準(zhǔn)高度，然后將樣品臺(tái)放入樣品室。重新對(duì)鏡筒抽真空，約5min后儀器可進(jìn)入工作狀態(tài)。（4）二次電子像的觀察和分析通常用電子探測(cè)器接收二次電子。在探測(cè)器收集極的正電位（一般為250500V）作用下二次電子被拉向收集極，然后又被帶10kV正電位的加速極加速，打到閃爍體上，產(chǎn)生光信號(hào)，經(jīng)光導(dǎo)管輸送到光電倍增管，光信號(hào)又轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)

33、并經(jīng)放大后輸送到顯示系統(tǒng)，調(diào)制顯像管柵極，從而顯示出反映試樣表面特征的二次電子像。為了獲得立體感強(qiáng)、層次豐富、細(xì)節(jié)清楚的高質(zhì)量圖像，在觀察過(guò)程中必須反復(fù)仔細(xì)選擇設(shè)定各種條件參數(shù)。高壓選擇：二次電子像的分辨率隨加速電壓增加而提高。一般先在20kV下初步觀察。對(duì)于不同的試樣狀態(tài)和不同的觀察目的選擇不同的高壓值。如對(duì)原子序數(shù)小的試樣應(yīng)選擇較小的高壓值，以防止電子束對(duì)試樣穿透過(guò)深和荷電效應(yīng)。（5）觀察和照相 1用軌跡球或按鈕移動(dòng)樣品，找到合適視野，放大至所需倍數(shù)，用小熒光屏仔細(xì)聚焦，觀察圖像無(wú)漂移，調(diào)整亮度至爆光時(shí)間為2秒。 2在底片上輸入樣品名稱等有關(guān)信息，按PHOTO按鈕進(jìn)行照相。 （6）關(guān)機(jī) 1

34、依此關(guān)閉燈絲電流和高壓，再關(guān)閉鏡筒電源，最后關(guān)閉電鏡主機(jī)電源。 2待10分鐘后，依次關(guān)閉總電源柜及墻壁上兩個(gè)空氣開(kāi)關(guān)。五、電子顯微鏡圖片分析。1、陶瓷中晶粒的細(xì)化和均化，對(duì)材料性能的穩(wěn)定和提高有十分重要的意義，測(cè)出圖1和圖2由于晶體異常生長(zhǎng)形成的粗晶顆粒的大小，并評(píng)價(jià)鈮酸鉀鈉陶瓷和PLZT陶瓷樣品的性能。 2、我國(guó)有豐富的優(yōu)質(zhì)滑石礦資源，滑石是制造絕緣電瓷滑石瓷、鎂橄欖石瓷的主要原料，天然滑石礦具有鱗片狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)在制瓷工藝的成型中易定性排列，導(dǎo)致燒成收縮不均勻而開(kāi)裂，通常在實(shí)際生產(chǎn)中需要把滑石原料預(yù)燒（1350左右），使滑石產(chǎn)生相變而破壞其層狀結(jié)構(gòu)。3、多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)分析：4、牙科瓷

35、的顯微結(jié)構(gòu)分析:六、討論、心得（針對(duì)具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，例如：實(shí)驗(yàn)原理、方法、圖譜分析等等，要具體深刻）實(shí)驗(yàn)六 硅碳棒電爐的使用一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握硅碳棒電爐的具體使用方法；2了解確定燒成制度的依據(jù)和原則；3學(xué)會(huì)如何確定最佳燒結(jié)制度。二燒結(jié)機(jī)制燒結(jié)的實(shí)質(zhì)是粉坯在適當(dāng)?shù)臍夥障卤患訜帷⑼ㄟ^(guò)一系列的物理、化學(xué)變化，使粉粒間的粘結(jié)發(fā)生質(zhì)的變化，坯塊強(qiáng)度和密度迅速增加，其他物理、化學(xué)性能也得到明顯的改善。燒結(jié)的目的一方面是為了在高溫狀態(tài)下使在合成過(guò)程中尚未完全起化學(xué)反應(yīng)的少部分氧化物繼續(xù)完成化學(xué)反應(yīng)，力求全部生成鋯鈦酸鉛等化合物；另一方面是為了在高溫條件下使鋯鈦酸鉛等化合物由松散顆粒狀態(tài)溶固結(jié)合成一體，生成無(wú)數(shù)

36、小晶粒，并通過(guò)結(jié)晶，使晶粒生長(zhǎng)成為均勻、致密、具有某種顯微組織結(jié)構(gòu)和一定機(jī)械強(qiáng)度、物理性能，以及一定形狀的鋯鈦酸系多晶陶瓷元件。通過(guò)燒結(jié)，制品的壓電性能和物理電氣性能就已基本確定。燒結(jié)機(jī)制可歸納為：1粘性流動(dòng)；2蒸發(fā)與凝聚；3體積擴(kuò)散；4表面擴(kuò)散；5晶界擴(kuò)散；6塑性流動(dòng)等。燒結(jié)是一個(gè)復(fù)雜的物理、化學(xué)變化過(guò)程；是多種機(jī)制作用的結(jié)果。坯體在升溫過(guò)程中相繼會(huì)發(fā)生下列物理、化學(xué)變化：1蒸氣吸附水：（室溫100）除去坯體在干燥時(shí)未完全脫去的水分。2粉料中結(jié)晶水排除：（300-700）3分解反應(yīng)：（300-950）坯 料中碳酸鹽等分解、排除二氧化化碳等氣體。4碳、有機(jī)物的氧化：（450-800）燃燒過(guò)程，

37、排除大量氣體。5晶型轉(zhuǎn)變：（550-1300）石英、氧化鋁等的相轉(zhuǎn)變。6燒結(jié)前期：經(jīng)蒸發(fā)、分解、燃燒反應(yīng)后，坯體變得更不致密，氣孔可達(dá)百分之幾十。在表面能減少的推動(dòng)力作用下，物質(zhì)通過(guò)不同的擴(kuò)散途徑向顆粒接觸點(diǎn)（頸部）和氣孔部位填充，使頸部不斷長(zhǎng)大，逐步減少氣孔體積；細(xì)小顆粒間形成晶界，并不斷長(zhǎng)大，使坯體變得致密化。在這很長(zhǎng)的過(guò)程中，連通的氣孔不斷縮小，晶粒逐漸長(zhǎng)大，直至氣孔不再連通，形成孤立的氣孔，分布在晶粒相交位置，此時(shí)坯體密度可達(dá)理論密度的90%。7燒結(jié)后期：晶界上的物質(zhì)繼續(xù)向氣孔擴(kuò)散、填充，使孤立的氣孔逐漸變小，一般氣孔隨晶界一起移動(dòng)，直至排出，使燒結(jié)坯體致密化。如再繼續(xù)在高溫下燒結(jié)，只

38、有晶粒長(zhǎng)大過(guò)程了。如果在燒結(jié)后期，溫度升得太快，坯體內(nèi)封閉氣孔來(lái)不及擴(kuò)散、排出，只是隨溫度上升而膨脹，這樣，會(huì)造成制品的的密度反而會(huì)下降。某些材料在燒結(jié)時(shí)會(huì)出現(xiàn)局部液相，加快了燒結(jié)的過(guò)程，可得到更致密的制品。8降溫階段：冷卻時(shí)某些材料會(huì)發(fā)生相變，因而控制冷卻制度，也可以控制制品的相組成：如要獲得合適相組成的部分穩(wěn)定的氧化鋯 固體電解質(zhì)，冷卻階段的溫度控制是很重要的。坯 體燒結(jié)后在宏觀上的變化是：體積收縮、致密度提高、強(qiáng)度增加。因此可以用坯體的收縮率（線收縮率）、氣孔率、體積密度與理論密度之比值、機(jī)械強(qiáng)度等指標(biāo)來(lái)衡量坯體的燒結(jié)程度。相同的坯 體在不同的燒成制度下燒結(jié)，會(huì)得到生燒、正火、過(guò)燒等不同

39、的結(jié)果；不同的升溫速度也會(huì)得到不同的制品。可以從坯 體在不同的燒結(jié)制度下得到的制品的密度變化來(lái)確定最佳燒結(jié)制度（可獲得最大密度制品的燒結(jié)制度為最佳）。坯體在燒結(jié)過(guò)程的不同階段會(huì)放出大量氣體，如果在這一階段升溫太快，會(huì)引起強(qiáng)烈反應(yīng)；急速排出的大量氣體會(huì)使坯 體開(kāi)裂、起泡，造成損壞；因此，當(dāng)溫度上升到這些溫度段時(shí)，應(yīng)緩慢升溫，或長(zhǎng)時(shí)間保溫，減緩反應(yīng)速度。同樣某些晶型轉(zhuǎn)變也伴隨或多或少的體積變化，也要注意控制溫度，減緩變化的速度。另外，燒結(jié)初期應(yīng)該注意保溫，使物質(zhì)的擴(kuò)散進(jìn)行得更充分，可得到更致密的燒結(jié)體。三確定燒結(jié)條件的依據(jù)1相圖：相圖是確定燒結(jié)條件的主要基礎(chǔ)；2差熱分析：差熱分析的數(shù)據(jù)也是作為確定

40、燒結(jié)條件的依據(jù)之一。但在較高溫度下的真實(shí)情況需要依靠燒成收縮曲線來(lái)確定燒結(jié)條件；3燒成收縮曲線：它是確定燒結(jié)條件下的最好依據(jù)。根據(jù)燒成收縮曲線 可以在燒結(jié)前確定出成型坯件的放大數(shù)值、在燒結(jié)過(guò)程控中的升溫速度及在這個(gè)溫度下的合適保溫時(shí)間。曲線還可示出燒成溫度的范圍。4體積密度：它是衡量坯件致密度高低和結(jié)晶成瓷狀況的重要手段。四確定燒結(jié)條件的原則燒結(jié)條件具體應(yīng)遵循下列三條基本原則：1燒成溫度的確定：主要取決于配方的化學(xué)組成、坯 件的形狀尺寸和成型方法以及升溫速度的快慢、保溫時(shí)間的長(zhǎng)短。2升溫速度和保溫時(shí)間的確定：升溫速度與燒成溫度和保溫時(shí)間也有密切關(guān)系。當(dāng)升溫速度快（大于300/小時(shí)）時(shí)，燒成溫度

41、就宜偏上限，保溫時(shí)間也不宜增長(zhǎng)；當(dāng)升溫速度較慢時(shí)，燒成溫度就宜偏下限，保溫時(shí)間可適當(dāng)增長(zhǎng)。3降溫速度和冷卻方式的確定：主要取決于坯 件的形狀、尺寸和高溫爐的構(gòu)造。保溫結(jié)束后，一般中小型坯件都可采用停電隨電爐自然降溫冷卻的方式。但為了防止坯件在降溫冷藏卻過(guò)程中產(chǎn)生還原發(fā)黑，可在降溫冷卻過(guò)程中把爐門(mén)稍微敞開(kāi)一點(diǎn)，加速自然冷卻，使?fàn)t內(nèi)具有一定的氧化氣氛。五儀器設(shè)備硅碳棒高溫電爐ZK-1可控硅電壓調(diào)整器六燒結(jié)步驟根據(jù)所確定的最佳燒結(jié)條件進(jìn)行燒結(jié)，操作步驟可分為升溫、冷卻三個(gè)階段。為了嚴(yán)格執(zhí)行燒結(jié)條件，控制燒結(jié)質(zhì)量，必須作好下列幾點(diǎn)：1）每隔10分鐘觀察、調(diào)整、記錄一次爐溫，并在接近最佳節(jié)燒成溫度和保溫

42、期間，反復(fù)校正、核對(duì)爐溫，防止燒成溫度過(guò)高或偏低。2）每次裝爐之前，仔細(xì)檢查高溫爐內(nèi)硅碳棒發(fā)熱均勻程度和熱電偶保護(hù)管有無(wú)坡?lián)p，熱電偶插入爐內(nèi)長(zhǎng)度是否合適，高溫爐的散熱、保溫狀況等。1） 裝堝之前，仔細(xì)檢查坩堝、坩堝蓋的密封狀況。硅碳棒電爐的升溫操作可分為三個(gè)步驟：即手動(dòng)升溫預(yù)熱；參數(shù)和程序設(shè)置；手、自動(dòng)切換。若是未作修改的重復(fù)使用，只需進(jìn)行、二項(xiàng)操作。在電爐升溫時(shí)應(yīng)事先檢查：電氣鑰匙處于“豎直”（關(guān)閉）狀態(tài)，電壓調(diào)整器的電源開(kāi)關(guān)在“關(guān)”狀態(tài)，手動(dòng)電位器的旋鈕在“零”（向上旋于端部）狀態(tài)，工作選擇開(kāi)關(guān)在“手動(dòng)”狀態(tài)。（一）手動(dòng)升溫預(yù)熱操作1 將現(xiàn)場(chǎng)配電板的斷路器推至“合”狀態(tài)，此時(shí)電源向電爐及控

43、制柜送電。2 順時(shí)針旋動(dòng)電氣鑰匙90°，紅色“停止”指示燈點(diǎn)亮，控制柜受電工作。3 按動(dòng)紅色按鈕，紅色指示燈熄滅，綠色“工作”指示燈點(diǎn)亮，主回路受電工作。4 向左撥動(dòng)電壓調(diào)整器的電源開(kāi)關(guān)，電壓調(diào)整器的工作指示燈點(diǎn)亮，向下旋動(dòng)“手動(dòng)”調(diào)節(jié)旋鈕，緩慢調(diào)節(jié)使電流表示值上升至30-40A處。這樣，手動(dòng)操作完成，電爐開(kāi)始開(kāi)始升溫、烤爐和預(yù)熱，預(yù)熱溫度可達(dá)300，預(yù)熱時(shí)間約需2小時(shí)。（二）參數(shù)、程序設(shè)置操作高溫電爐使用的溫度控制儀具有人工智能調(diào)節(jié)，控制狀態(tài)自適應(yīng)。它的工作方式可分為五個(gè)狀態(tài)，分別是： 參數(shù)設(shè)置狀態(tài)； 程序設(shè)置狀態(tài)； 程序運(yùn)行狀態(tài)； 程序暫停狀態(tài)； 停止準(zhǔn)備狀態(tài)。參數(shù)、程序設(shè)置的操

44、作必須在儀表進(jìn)入、兩個(gè)狀態(tài)時(shí)才能進(jìn)行，設(shè)置過(guò)程一般在電爐的烤爐、預(yù)熱時(shí)進(jìn)行。儀表得電后自動(dòng)進(jìn)入停止準(zhǔn)備狀態(tài)，此時(shí)PV 顯示實(shí)際溫度，、SV 交替顯示STOP。1.按住 Ê 待 PV 顯示HIAL時(shí)，儀表已進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài)。用 Ù ，Ú 配合 á （光標(biāo)移動(dòng)）就可以方便地寫(xiě)入各個(gè)控制參數(shù)。依次按動(dòng) Ê 就能把所有的參數(shù)分別設(shè)置寫(xiě)入。參數(shù)設(shè)置停止時(shí)，儀表將自動(dòng)回到停止準(zhǔn)備狀態(tài)，儀表已經(jīng)設(shè)置寫(xiě)入的控制參數(shù)。2.將 Ê 一按即放二次，再按 á 待儀表 PV 顯示C01時(shí)，儀表已進(jìn)入程序設(shè)置狀態(tài)。此時(shí)，用 Ù ， Ú

45、; 配合 á 可以方便地寫(xiě)入程序設(shè)置數(shù)值，依次按動(dòng) Ê ，就能把所需的程序編排數(shù)值全部設(shè)置寫(xiě)入。儀表升溫程序的編排采用溫度1時(shí)間1溫度2時(shí)間2溫度30時(shí)間30的格式，其定義為第一點(diǎn)溫度，第一段時(shí)間，第二點(diǎn)溫度，第二段時(shí)間。例如要實(shí)現(xiàn)一個(gè)從200開(kāi)始，1小時(shí)后線性升溫至500，保溫半小時(shí)后自動(dòng)關(guān)爐的試驗(yàn)升溫曲線，需寫(xiě)入的程序數(shù)值為：C01=200 T01=60（從200開(kāi)始，60分鐘升至500）C02=500 T02=30（在500處保溫30分鐘）C03=500 T03=-121（-121是關(guān)爐停止的專用字符）程序參數(shù)設(shè)置停止時(shí)，儀表將自動(dòng)回到停止準(zhǔn)備狀態(tài)。（一） 手動(dòng)-自動(dòng)

46、切換操作當(dāng)儀表處于停至準(zhǔn)備狀態(tài)時(shí)，并且 PV 中顯示預(yù)熱溫度接近第一點(diǎn)溫度時(shí)，就可以進(jìn)行手動(dòng)-自動(dòng)切換操作，即烤爐、預(yù)熱結(jié)束，程序曲線開(kāi)始執(zhí)行。操作過(guò)程：1按下RUN/HOLD鍵，RUN指示燈點(diǎn)亮，OUT指示燈點(diǎn)亮，MA 表上有輸出。2 將電壓調(diào)整器上的工作選擇開(kāi)關(guān)撥向右面“自動(dòng)”方向，此時(shí)調(diào)整器開(kāi)始執(zhí)行程序工作信號(hào)， á 、A 顯示新的工作狀態(tài)。程序升溫開(kāi)始后， PV 顯示實(shí)際溫度， SV 顯示理論溫度，在剛切換時(shí)輸出和 PV 有時(shí)會(huì)有一些波動(dòng)，經(jīng)過(guò)人工智能環(huán)節(jié)調(diào)整后，就將趨于穩(wěn)定和平緩。然后根據(jù)給定的升溫曲線，進(jìn)行溫度擬合。自動(dòng)地執(zhí)行整個(gè)升溫曲線，直至給定升溫曲線的結(jié)束。若進(jìn)入R

47、UN一段時(shí)間后控制效果不夠理想，則可啟動(dòng)“自適應(yīng)”功能運(yùn)行。操作為：按動(dòng)á 鍵，使 SV 出現(xiàn)“AT”顯示即可。此時(shí)，儀表執(zhí)行2-3次沖擊式試探調(diào)整后，根據(jù)產(chǎn)生的輸出振蕩和溫度振蕩自動(dòng)整定出一組新的控制參數(shù)進(jìn)行更為完善的控制。四注意事項(xiàng)1務(wù)必正確使用電爐，以延長(zhǎng)使用壽命。2嚴(yán)禁爐溫超過(guò)額定的最高溫度。短時(shí)間最高可達(dá)1350，長(zhǎng)時(shí)間只能達(dá)到1300。3硅碳棒應(yīng)盡量妨止與氧氣、水蒸汽、堿、堿土金屬、石棉、硼化物等直接接觸。4爐溫在300以上，不應(yīng)打開(kāi)爐門(mén)，更不允許冷空氣對(duì)流，否則，將嚴(yán)重?fù)p壞爐膛。五實(shí)驗(yàn)報(bào)告1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?坯件在燒結(jié)過(guò)程中可能發(fā)生的物理、化學(xué)反應(yīng)的類型各相應(yīng)的溫度段，設(shè)置的

48、燒結(jié)制度（每段的升溫速度和保溫時(shí)間）；3硅碳棒爐的操作要點(diǎn)；4影響燒結(jié)的主要因素；5實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生的現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)結(jié)果。六思考題1如何確定燒結(jié)制度？2怎樣正確使用高溫爐子？3如何判斷燒結(jié)質(zhì)量？4常見(jiàn)燒結(jié)疵病及防治措施。實(shí)驗(yàn)七 陶瓷的金屬化與封接一實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮突疽髮?shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解陶瓷的金屬化與封接過(guò)程中的物理化學(xué)變化；2掌握被銀的具體操作方法；二實(shí)驗(yàn)原理隨著信息功能陶瓷技術(shù)的不斷發(fā)展，有時(shí)需要將陶瓷與金屬、陶瓷與陶瓷牢固地封接在一起，由于陶瓷材料表面結(jié)構(gòu)與金屬材料表面結(jié)構(gòu)不同，焊料往往不能潤(rùn)濕陶瓷表面，也不能與之作用而形成牢固的粘接，因而陶瓷與金屬的封接是一種特殊的工藝方法，即金屬化的方法：先在陶瓷表

49、面粘附一層金屬薄膜，從而實(shí)現(xiàn)陶瓷與金屬的焊接。另外，用特制的玻璃焊料可直接實(shí)現(xiàn)陶瓷與陶瓷的焊接。陶瓷的金屬化與封接是在瓷件工作部位的表面化上，涂覆一層具有高導(dǎo)電率、接合牢固的一層金屬薄膜作為電極。用這種方法將陶瓷和金屬件焊接到一起時(shí)，其主要工藝流程如下：陶瓷表面作 淀積 加熱焊料使陶瓷金屬化燒滲 金屬薄層 與金屬焊封其中，最關(guān)鍵的工藝是陶瓷表面的金屬化。可作為金屬薄膜電極的材料很多，除銀以外，銅、金、鎳、錫等均具有良好的導(dǎo)電性能。目前，在國(guó)內(nèi)外以采用銀電極最為普遍。整個(gè)被銀過(guò)程，包括涂銀和燒銀兩個(gè)階段。在整個(gè)過(guò)程中，銀漿隨著溫度的升高，發(fā)生 一系列的物理化學(xué)變化。主要可分成以下幾個(gè)階段：1膠合

50、劑揮發(fā)分解階段（90325）銀漿中的膠合劑熔化、且全部分解，直至除凈?；瘜W(xué)反應(yīng)式為：Ag2CO3 Ag2O+CO2Ag2O 2Ag+O即Ag2CO3 2Ag+CO2+OC10H16+28 Ag2O 10CO2+56Ag+8H2O2碳酸銀或氧化銀還原為金屬銀階段（410600）碳酸銀或氧化銀開(kāi)始還原為金屬銀Ag。在520開(kāi)始中，還原出來(lái)的金屬銀與助熔劑形成膠狀混合物，滲入到制品表面，至600還原作用基本結(jié)束。化學(xué)反應(yīng)式為：C10H16+28 Ag2O 10CO2+56Ag+8H2O28Ag2CO3+ C10H16 56Ag+38CO2+8 H2O3助熔劑轉(zhuǎn)變?yōu)槟z體狀階段（520600）助熔劑硼酸

51、鉛和氧化鉍開(kāi)始轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w狀態(tài)，同金屬銀一起，開(kāi)始滲入制品表面?；瘜W(xué)反應(yīng)式為：28Bi2O3+3C10H16 56Bi+30CO2+24H2O7Pb(BO2)2+ C10H16 7Pb+10CO2+8 H2O+14B4金屬銀與制品表面牢固結(jié)合階段（600以上） 還原出來(lái)的金屬銀Ag、鉛Pb和Bi，在600開(kāi)始滲入制品表面，但不牢固。800是燒滲銀層所需的下限溫度，850是燒滲銀野所需的上限溫度。在850銀層的滲透效果最好，機(jī)械化抗張強(qiáng)度可達(dá)到最大值。但對(duì)于鋯鈦酸鉛壓電陶瓷元件來(lái)說(shuō)，由于其抗還原性較差，為防止三氧化二鈦的產(chǎn)生，一般只燒滲到700左右較為理想。電極的作用有二：1）是為極化創(chuàng)造條件。因

52、為對(duì)于信息功能陶瓷中的鋯鈦酸鉛等瓷件來(lái)說(shuō)，本身是強(qiáng)絕緣體，不導(dǎo)電。極化時(shí)，要施加高壓電場(chǎng)，若無(wú)電極，就不容易得到充分極化，也不能在瓷件表面積聚電荷而具有壓電效應(yīng)； 2）是起傳遞電荷的作用。經(jīng)過(guò)極化的壓電陶瓷元件，受到力的作用后，機(jī)械能轉(zhuǎn)換成電能，呈現(xiàn)正壓電效應(yīng)。電荷的傳遞，全憑電極來(lái)完成。 制品涂覆銀層后，應(yīng)達(dá)到下列基本要求：1）必須完整均勻、無(wú)堆積不平、流竄花紋、明顯鱗皮、無(wú)開(kāi)裂、漏底脫落等。2）應(yīng)光亮潔白，導(dǎo)電率高，無(wú)任何其它金屬夾雜，不應(yīng)發(fā)黑變黃。3）銀層應(yīng)結(jié)合牢固，抗張強(qiáng)度一般不低于100公斤/厘米2。4）應(yīng)具有較強(qiáng)的抗腐蝕能力，化學(xué)穩(wěn)定性好。5）銀層面積應(yīng)符合規(guī)定的技術(shù)要求。6）被銀

53、前后制品的顏色基本一致，無(wú)顯著差別。7）制品非被銀面，不應(yīng)有任何銀跡。三實(shí)驗(yàn)步驟1選取合適的銀漿；2將待金屬化的試樣清潔備用；3用柔軟而稍有彈性的狼毫毛筆或毛刷蘸適量銀漿，用手工逐個(gè)地均勻涂在制品表面； 4每涂一遍，必須在200250溫度下徹底烘干，直至銀層呈灰色或淺蘭色或魚(yú)白色為止。冷卻到室溫后，再涂第二遍。一般以涂?jī)杀檩^好。一面涂好后，再涂另一面。5燒滲銀層 燒滲銀層就是將徹底烘干的制品，放在專用燒銀耐火板上，移入高溫電爐內(nèi)，按銀漿配方規(guī)定的溫度培燒。注意升溫與降溫速度要合適。一般進(jìn)爐溫度不高于150，在200以下為200/小時(shí)，210350/小時(shí)，360500為150/小時(shí)，510至最高溫度為300