鶴壁英華液晶觸控測硫儀說明書

1、液晶觸控測硫儀說明書鶴壁市英華儀器儀表有限公司一、概述：該儀器主要用于測定煤炭、鋼鐵、和各種礦物中全硫的含量。因此，該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門的實(shí)驗(yàn)室使用。本儀器是根據(jù)國標(biāo)中庫侖滴定法原理設(shè)計(jì)的，全部測試過程采用單片機(jī)自動控制，并由單片機(jī)對測試資料進(jìn)行多種校正和處理，數(shù)字顯示煤中含硫的百分毫克數(shù)。也可換顯為燃燒煤樣中含硫的毫克數(shù)，同時(shí)打印測定結(jié)果。該方法與目前采用的艾士卡重量分析法和高溫燃燒中和法相比具有測定迅速、結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)勢。二、特點(diǎn)和同類儀器相比，本機(jī)具有以下特點(diǎn)：1、 采用彩色觸摸屏作為人機(jī)交互媒介，方便、美觀、所有數(shù)據(jù)一 目了然、耐用（觸摸屏使用次數(shù)達(dá)到10萬次以上）

2、。2、 每個(gè)界面的操作說明在觸摸屏上直接顯示，使用者更方便操作 和避免誤操作。3、 總結(jié)公司多年的售后服務(wù)經(jīng)驗(yàn)，編排了使用維護(hù)注意事項(xiàng)和各種故障原因及排除方法，存儲到觸摸屏上，當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時(shí)可以直接查詢，對照故障現(xiàn)象找到解決方法，有效提高用戶工作效率和維護(hù)水平，延長儀器使用壽命4、 儀器實(shí)驗(yàn)結(jié)束后蜂鳴器鳴叫報(bào)警，提示化驗(yàn)員進(jìn)行下次實(shí)驗(yàn)。提高工作效率。送樣機(jī)構(gòu)采用電子開關(guān)，可靠性高5、 儀器設(shè)計(jì)加上計(jì)算干基程序，只需輸入水分值，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后儀器自動打印出干基硫結(jié)果，方便了要求含硫值干基結(jié)果的用戶6、 設(shè)定爐溫以及硫含量結(jié)果修正直接在觸摸屏上操作，無需打開儀器。7、 采用PID控制爐流，自動調(diào)整爐

3、流大小，和傳統(tǒng)控制器相比能延長硅碳管一倍使用壽命。（電流由小到大自動控制）8、自動化程度高，體積小，是目前實(shí)驗(yàn)室理想的測硫儀器。三、主要技術(shù)指針1、硫的測量范圍：0-30%2、試樣燃燒分析時(shí)間：3-6min，其中在700處停留45s。1050處停留2-4min，自動判定滴定終點(diǎn)。3、控溫：保證0-1100高溫段的精度1.0級，外接WRP（即S值）型鉑銠10-鉑熱電偶；加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長度90毫米，溫度為1150±5（根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度），選購硅碳管時(shí)以10為最佳值。4、升溫速度：25-30/分，30分鐘可達(dá)1050。5、電解池：容積為400毫升，電解鉑電極面積1cm×

4、1.5cm，指示鉑電極面積0.5×1cm。6、儀器的穩(wěn)定性：開機(jī)5分鐘后儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。7、供電電源：220V±20%，50Hz。8、儀器尺寸（mm）控制器：360×310×140控溫爐：580×250×270四、原理1、分析原理：煤中各種形態(tài)的硫在不低于1150高溫和催化作用下，于凈化的空氣流中進(jìn)行燃燒分解，生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生碘和溴進(jìn)行庫侖滴定，由生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計(jì)算出煤中含硫的毫克數(shù)和百分?jǐn)?shù)：硫（毫克）試樣重（毫克）S（%）= ×100%2、過程控制原理：該儀

5、器全過程采用單片機(jī)自動控制，機(jī)器接通電源后，通過觸摸屏輸入試樣重量（3位數(shù)），按一下啟動鍵，電機(jī)正轉(zhuǎn)，帶動試樣送樣棒向前推進(jìn)，推進(jìn)到700處時(shí)，送樣機(jī)構(gòu)自動將信號送入儀器程序，使用機(jī)停轉(zhuǎn)，至1105處時(shí)送樣機(jī)構(gòu)由自動將該信號送入儀器程序，使電機(jī)停轉(zhuǎn)；自動判斷電解終點(diǎn)。然后，發(fā)出信號，使電機(jī)反轉(zhuǎn)；把送樣棒拉回到原來位置，電機(jī)停轉(zhuǎn)，試樣的全過程結(jié)束。打印出測試資料。3、終點(diǎn)和電解電流控制器原理：當(dāng)電解液處于終點(diǎn)，即電解液處于平衡狀態(tài)時(shí)，指示電極間電位接近于零，電解電極的電解終止，當(dāng)有SO2進(jìn)入電解池后，破壞了電解液的電解平衡，指示電極間電位隨之升高，電解開通，電解電極開始進(jìn)行電解，以電生碘和電生溴

6、氧化滴定SO2與水化合生成的亞硫酸和硫酸。電解電流的大小由指示電極的電位高低決定。當(dāng)再次達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，指示電極間的電位重回到接近于零，電解電極上的電解電流立即為零，電解終止。五、結(jié)構(gòu)該儀器由空氣的預(yù)處理和輸送、庫侖積分、過程控制器和溫度控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。1、空氣預(yù)處理和輸送部分該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（0-1000毫升/分）、干燥器等，系統(tǒng)示意圖見圖（1）電磁泵：內(nèi)部有兩組相互獨(dú)立的抽排系統(tǒng)，提供兩組空氣循環(huán)動力。（2）干燥器：主要是除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì)，一組起保護(hù)流量計(jì)作用，一組與氫氧化鈉一起給燃燒爐提供凈化的載氣。（3）流量計(jì)；玻璃管浮子流量計(jì)，配有針

7、形閥，用以調(diào)節(jié)流速，指示上限不小于1000毫升/分。2、庫侖積分和程控、溫控器即主機(jī)部分該部分包括庫侖積分器，過程控制器和溫度控制器，三部分裝于一機(jī)箱內(nèi)。3、燃燒爐本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱組件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號為40/30×200。為保護(hù)硅碳管，在其外套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管，直接放入硅碳管內(nèi)。4、電解池和攪拌器電解池用有機(jī)玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極。上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解電極面積1cm×1.5cm，電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置

8、于電解池的邊緣，以使生成的碘快速擴(kuò)散。指示電極面積為0.5 cm×1cm，電解池內(nèi)下側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻。在電解池內(nèi)放有一磁棒，作為攪拌棒，攪拌馬達(dá)轉(zhuǎn)速成為500轉(zhuǎn)/分左右，攪拌速度較快，使分析結(jié)果趨于準(zhǔn)確，但不易太快，過快易引起失步。六、使用條件1、環(huán)境溫度：5-402、相對溫度：85%3、安裝環(huán)境：室內(nèi)不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱、冷或腐蝕性氣流，應(yīng)盡量遠(yuǎn)離電磁場設(shè)備，并不與其它大功率用電設(shè)備共享一相電路；4、載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量為1000ml/min；5、煤樣：粒度小于0.2毫米，重約50毫克（±2毫

9、克）6、試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸均為分析純；三氧化鎢（或三氧化二鎢）、氫氧化鈉為化學(xué)純；變色硅膠為工業(yè)品。七、電解液及煤樣的制備1、配制電解液：先稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1-2次測定，使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正在儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)予以廢棄。2、煤樣的制備：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，最好用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動，或打開瓶蓋用稱

10、樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，稱準(zhǔn)到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，保證稱量的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提。八、安裝方法1、儀器的控制器、燃燒爐、電解池及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖二所示安裝，組裝時(shí)要使推棒對準(zhǔn)電爐并在一條直線上，以使送樣順利。燃燒管閥門及電解池間均需用（硅）橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防硫化氧對（硅）橡膠管的腐蝕，異徑管細(xì)埠和燃燒爐進(jìn)氣口處都必須用硅膠管連接（硅膠管耐高溫）2、按圖三連接電路：高溫燃燒爐引線接在標(biāo)

11、明“電爐”的二個(gè)接線柱上，熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上，正端接紅接線柱，負(fù)端接黑接線柱。將電解池引線插入機(jī)器后面的四芯插座上，注意不要插反（四芯插頭接線情況如圖四示）。3、用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測700的位置和高溫區(qū)溫度（如1150）及其長度，若高溫區(qū)溫度不足1150。應(yīng)將預(yù)置溫度往上略調(diào)，直到滿足要求為止，實(shí)際中往往由于熱電偶的插入點(diǎn)溫度與煤樣燃燒處溫度不同，一般視實(shí)際情況將設(shè)定溫度在1050-1150范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。4、打開控制器上蓋，將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進(jìn)行運(yùn)行，改變控制器與高溫爐距離；使送樣位置一、送樣

12、位置二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于700及1150處，然后將上蓋蓋好，將石英托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。九、儀器界面說明和輸入方法1、開機(jī)界面： 打開儀器電源，儀器觸摸屏顯示開機(jī)界面，等儀器內(nèi)部系統(tǒng)穩(wěn)定后自動進(jìn)入到實(shí)驗(yàn)界面。2、 實(shí)驗(yàn)界面： 顯示框說明： 爐體溫度：顯示爐體實(shí)際溫度值 含硫量：顯示實(shí)驗(yàn)含硫的百分?jǐn)?shù) 硫重：顯示樣品的含硫質(zhì)量 干基：顯示干基含硫量 起始位置、預(yù)分解、分解：指示實(shí)驗(yàn)過程中的樣品在爐體的位置 按鍵說明： 打?。喊创蛴℃I打印上次的結(jié)果 提示：按提示進(jìn)入到故障排除界面。 日期：按日期進(jìn)入到日期設(shè)定界面。 返回：預(yù)留鍵 修正：按修正進(jìn)入到修正設(shè)定界面。

13、 設(shè)定：按修正進(jìn)入到修正界面 啟動：按啟動實(shí)驗(yàn)開始，送樣自動運(yùn)行停止：按停止實(shí)驗(yàn)結(jié)束，送樣返回到起始位置 數(shù)字鍵 ：輸入水分和樣重時(shí)，先點(diǎn)擊水分、樣重空白處，按三位數(shù)字鍵，再按鍵即可輸入水分、樣重說明：若輸入水分值，則打印，分析基硫和干基硫，若不輸入水分則只打印分析基硫。3、 提示界面： 按 返回到實(shí)驗(yàn)界面 按到前一頁按到后一頁日期界面：按界面提示操作即可溫度設(shè)定界面：按界面提示操作即可修正界面：按界面提示操作即可十、實(shí)驗(yàn)操作步驟及說明：1、打開主機(jī)電源，讓機(jī)器自行升溫，操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。2、待爐溫升至900以后，即可進(jìn)行如下工作。A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加

14、入少量脫脂棉，以阻擋燃燒產(chǎn)生的煙灰進(jìn)入電解池，積存于電解池熔板內(nèi)，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃板內(nèi)。也可在異徑管內(nèi)填充硅酸鋁棉，其厚度3-4mm，置于高溫區(qū)后沿處。說明：填充脫酸棉的方法簡便易行，但要注意要經(jīng)常更換燒焦的棉絮，填充硅鋁棉的方法可以長期不用更換，但要注意更換新異徑管時(shí)勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十條維護(hù)方法進(jìn)行處理。B、握住異徑管到電解池皮管。C、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。D、打開氣泵，觀察流量計(jì)浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。E、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/m

15、in（實(shí)際中寧高勿低）。F、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成攪拌棒上下跳動的情況，實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象電解液迅速彎紅，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。G、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。3、待爐溫升至1050時(shí)，即可進(jìn)行以下操作：A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài)，若不進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計(jì)數(shù)，

16、即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進(jìn)入。說明：雖然是廢樣，也必須象正式樣一樣由儀器自動完成全過程，不可中途人為退出。經(jīng)正常實(shí)驗(yàn)，已完全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯?。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。B、電解液平衡后，即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按送樣鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環(huán)。說明：實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長停頓，應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。E、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉電源盒攪拌器，打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液；F、倒入蒸

17、餾水，打開攪拌器對電解池進(jìn)行清洗，清洗完，放出液體。十一、儀器的維護(hù)1、電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色；沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇和丙酮清洗。注意不要用乙醇等有機(jī)深劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗，清洗方法如下：取下電解池（不必將蓋打開）在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈后，再反復(fù)加入2-

18、3次，即可去除熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解使用，燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí)，用濾紙條擦凈即可。3、連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處最容易老化而漏氣。4、盛煤樣的瓷舟應(yīng)放在干凈的容積內(nèi)保管，新瓷舟首次使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染，最好有專門放置瓷舟的白瓷盤。5、定期用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器，以檢查儀器作樣是否正常。如異徑管是否破裂，電解池極片是否被污染，氣路是

19、否漏氣等。 6、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用，應(yīng)將連接用膠管的取下，防止其老化粘連。十二、系統(tǒng)各部件可能發(fā)生的故障現(xiàn)象及其原因和處理辦法1、空氣凈化裝置：包括一個(gè)流量計(jì)、三支玻璃管，一臺氣泵（電磁泵）及連接膠管。A、流量計(jì)：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠或氫氧化鈉顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入的粉塵與潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥壞也造成流量不調(diào)或不穩(wěn)。B、玻璃管

20、；其上下兩端應(yīng)填充膠脫脂棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。以致造成流量計(jì)不穩(wěn)。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠全部變色后，要及時(shí)更換。C、氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動，產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮腕破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一起往下掉，流量不穩(wěn)，與A、B現(xiàn)象一樣。D、橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)，因此要經(jīng)常更換。如采用硅膠管，則使用壽命較乳膠管長得多。以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次實(shí)驗(yàn)都要進(jìn)行的檢測工作都是針對它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到作樣結(jié)果上都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。2、電解

21、池：A、電解池的固定螺絲松動，密封圈老化，各個(gè)進(jìn)出孔處開膠，都是造成漏氣的原因。B、電解池內(nèi)四個(gè)極片，兩個(gè)小的一組，為指示電極；兩個(gè)大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極時(shí)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時(shí)），并造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計(jì)數(shù)（即使不放煤樣），同過電解現(xiàn)象，其表面沾污也是這種現(xiàn)象；若電解電極極片與其引線斷開，將造成作樣時(shí)電解液越來越白，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)，其表面沾污則表現(xiàn)為電解遲鈍，即

22、液體很白時(shí)電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。處理辦法：對表面粘污的，可作清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。C、電解池的引出線插頭及機(jī)器上的插座，日久氧化、松動，所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層，增加插頭與插座的緊密性。也可將引線直接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。3、攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)，若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢，攪拌棒的磁力減退，也是造成攪拌速度減慢的常