05.黃芩提取物生產(chǎn)工藝規(guī)程

1、咔復(fù)的吉林雙星藥業(yè)有限公司1、 產(chǎn)品簡(jiǎn)介2、 處方和依據(jù)3、 生產(chǎn)工藝流程圖和生產(chǎn)環(huán)境潔凈區(qū)域劃分4、 制備方法5、 生產(chǎn)操作過(guò)程及工藝條件及操作要點(diǎn)6、 工藝衛(wèi)生管理7、 本產(chǎn)品工藝過(guò)程中所需的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程名稱(chēng)及要求&原輔材料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法、技術(shù)參數(shù)及貯存注意事項(xiàng)9、 工藝用水的制備、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量控制10、需要進(jìn)行驗(yàn)證的關(guān)鍵工序及其工藝驗(yàn)證的具體要求11、原輔材料消耗定額、技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)、產(chǎn)品收率以及各項(xiàng)指標(biāo)的計(jì)算方法12、設(shè)備一覽表、主要設(shè)備生產(chǎn)能力13、技術(shù)安全、工藝衛(wèi)生及勞動(dòng)保護(hù)14、勞動(dòng)組織、崗位定員與產(chǎn)品周期15、綜合利用與三廢處理16、附頁(yè)文件名：黃

2、苓提取物生產(chǎn)工藝規(guī)程制定人：制定日期：分發(fā)份數(shù)：2審核人：審核日期：頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：生效日期：分發(fā)至：生產(chǎn)技術(shù)部、前處理提取車(chē)間文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第1頁(yè)共18頁(yè)吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第2頁(yè)共18頁(yè)1、產(chǎn)品簡(jiǎn)介【中文名】黃苓提取物【漢語(yǔ)拼音】Hua ngqin Tiquwu【性狀】本品為淡黃色至棕黃色的粉末；味淡、微苦?！居行凇?2個(gè)月?！举A藏】密封，置陰涼干燥處。2.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)2.1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)中國(guó)藥典2005年版一部280頁(yè)。2.2原材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合中國(guó)藥典2005年版一部211頁(yè)“黃苓”項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定2.

3、3生產(chǎn)批量處方編號(hào)原輔料名稱(chēng)質(zhì)量要求單位批量處方理論產(chǎn)量備注1黃苓中國(guó)藥典2005年版一部211頁(yè)kg800603、生產(chǎn)工藝流程圖（包括生產(chǎn)環(huán)境潔凈區(qū)域劃分）咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第3頁(yè)共18頁(yè)4、制備方法取黃苓，加水煎煮，合并煎液，濃縮至適量，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.02.0,80C保溫，靜置，濾過(guò)，沉淀物加適量水?dāng)噭?，?0涼氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過(guò)，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.02.0，60C保溫，靜置，濾過(guò)， 沉淀依次用適量水及不同濃度的乙醇洗至pH值至7.0，揮盡乙醇，減壓干燥，即得。5、生產(chǎn)操作過(guò)程、工藝技

4、術(shù)條件及操作要點(diǎn)5.1中藥材的前處理5.1.1生產(chǎn)指令由生產(chǎn)技術(shù)部下達(dá)批生產(chǎn)指令一式四份，質(zhì)量管理部部長(zhǎng)審核、簽字，生產(chǎn)廠長(zhǎng)批 準(zhǔn)后執(zhí)行。批生產(chǎn)指令生產(chǎn)技術(shù)部留存一份，其余三份分發(fā)至質(zhì)量管理部一份，作為質(zhì) 量監(jiān)控與檢驗(yàn)依據(jù)；物料部一份，作為物料發(fā)放依據(jù)；生產(chǎn)車(chē)間一份，作為生產(chǎn)和物料 領(lǐng)取依據(jù)。5.1.2稱(chēng)量配料生產(chǎn)車(chē)間核算員按照批生產(chǎn)指令，填寫(xiě)領(lǐng)料單，交倉(cāng)庫(kù)保管員備料，并同領(lǐng)料員、車(chē)間質(zhì)檢員一起到倉(cāng)庫(kù)，按“稱(chēng)量配料崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/QC/001-01進(jìn)行稱(chēng)量配料、領(lǐng)料，并及時(shí)填寫(xiě)生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與下一生產(chǎn)工序凈制進(jìn)行交接。要點(diǎn)：重點(diǎn)核對(duì)物料名稱(chēng)、批號(hào)、數(shù)量、物料放行審核單、稱(chēng)量核

5、對(duì)。5.1.3前處理依據(jù)：中國(guó)藥典2005年版一部（炮制通則）及藥材項(xiàng)下的規(guī)定、藥 材炮制規(guī)范（修訂本）。5.1.4中藥材前處理的方法和要求5.1.4.1凈制按“凈制崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/QC/002-01進(jìn)行操作。在挑選工作臺(tái)上手 工凈制生產(chǎn)，凈制完畢及時(shí)填寫(xiě)生產(chǎn)記錄，并檢查中藥材收率范圍與規(guī)定的物料消耗定 額核對(duì)，填寫(xiě)“物料周轉(zhuǎn)單SC/R/TY/021-01”，產(chǎn)品與下一個(gè)生產(chǎn)工序切制進(jìn)行交接。要點(diǎn)：（1）除雜、除塵；（2）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。規(guī)定收率：99%咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司5.1.4.2洗、潤(rùn)咔復(fù)的吉林雙星藥業(yè)有限公司文

6、件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第4頁(yè)共18頁(yè)按“洗潤(rùn)崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/QC/003-01進(jìn)行洗潤(rùn)操作，按“XT-720洗 藥機(jī)使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/002-01”進(jìn)行清洗。按“RY1000-1型潤(rùn)藥機(jī)使 用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/002-01”進(jìn)行潤(rùn)藥生產(chǎn)。洗潤(rùn)完畢及時(shí)填寫(xiě)生產(chǎn)記錄，填寫(xiě)“物料周轉(zhuǎn)單SC/R/TY/021-01”，產(chǎn)品與下一個(gè)生產(chǎn)工序切制進(jìn)行交接。要點(diǎn)：（1）用流動(dòng)水洗，潔凈；（2）潤(rùn)藥時(shí)藥透水盡；（3）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。5.1.4.3切制9按“切制崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程S

7、C/SOP/QC/004-01進(jìn)行操作。將凈制好的藥材按“WQY240-型往復(fù)式切藥機(jī)使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/005-01”進(jìn)行切制生產(chǎn)。 切制長(zhǎng)度10-15mm切好藥材裝入潔凈塑料桶內(nèi)，及時(shí)填寫(xiě)生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與凈料庫(kù)進(jìn)行 交接。要點(diǎn)：（1）飲片長(zhǎng)度；（2）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。5.1.4.4干燥按“干燥崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/QC/006-01進(jìn)行操作。將切制好的藥材飲 片按“DW-1.2-10A型網(wǎng)帶式隧道烘箱使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/007-01”進(jìn)行 干燥生產(chǎn)。干燥完畢填寫(xiě)請(qǐng)驗(yàn)單，測(cè)定水分等，并將干

8、燥好藥材裝入潔凈塑料袋內(nèi)，及 時(shí)填寫(xiě)生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與凈料庫(kù)進(jìn)行交接。要點(diǎn)：（1）干燥溫度、水分、及時(shí)干燥；（2）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。5.1.4.5黃苓前處理要求：凈制、洗潤(rùn)、切薄片（1-2mm；5.1.4.6前處理藥材規(guī)定的分步收率及總收率參考下表：編 號(hào)中藥材名稱(chēng)分步收率（%總收 率%備注凈制洗潤(rùn)切制干燥粉碎1黃苓99.099.098.05.2提取（成品制備方法）5.2.1生產(chǎn)指令咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第5頁(yè)共18頁(yè)提取批量：黃苓每批提取量為800kg。由生產(chǎn)技術(shù)部按提取批量下達(dá)批生產(chǎn)指令一式 四份，

9、質(zhì)量管理部部長(zhǎng)審核、簽字，生產(chǎn)廠長(zhǎng)批準(zhǔn)后執(zhí)行。批生產(chǎn)指令生產(chǎn)技術(shù)部留存 一份，其余三份分發(fā)至質(zhì)量管理部一份，作為質(zhì)量監(jiān)控與檢驗(yàn)依據(jù)；物料部一份，作為 物料發(fā)放依據(jù)；生產(chǎn)車(chē)間一份，作為生產(chǎn)和物料領(lǐng)取依據(jù)。522稱(chēng)量配料生產(chǎn)車(chē)間核算員按照批生產(chǎn)指令，填寫(xiě)領(lǐng)料單，交倉(cāng)庫(kù)保管員備料，并同領(lǐng)料員、車(chē)間質(zhì)檢員一起到倉(cāng)庫(kù)，按“稱(chēng)量配料崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/001-01進(jìn)行稱(chēng)量配料、領(lǐng)料，并及時(shí)填寫(xiě)生產(chǎn)記錄，與下一生產(chǎn)工序提取進(jìn)行交接。要點(diǎn)：（1）重點(diǎn)核對(duì)物料名稱(chēng)、批號(hào)、數(shù)量、物料放行審核單、稱(chēng)量核對(duì)。5.2.3提取按“提取崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/002-01”進(jìn)行操作。取人

10、參莖葉，投入6T提取罐或DNTH-3型雙真空提取濃縮機(jī)組中（注意投料要松緊均勻，便于煎煮），封蓋， 加水適量，浸潤(rùn)30分鐘，浸潤(rùn)后視水量進(jìn)行適量添加，按“6T提取罐使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操 作規(guī)程SB/SOP/SC/020-01”和“DNTH-3型雙真空提取濃縮機(jī)組使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/013-01”進(jìn)行生產(chǎn)操作。自沸騰起開(kāi)始記錄時(shí)間，提取3次，第一次3小時(shí)， 第二次3小時(shí)，第三次2小時(shí)；依法進(jìn)行操作。分次濾過(guò)，合并濾液，濾液置貯液罐中， 標(biāo)明品名、規(guī)格、批號(hào)、重量（或體積）等，取上清夜。生產(chǎn)過(guò)程同步填寫(xiě)各種生產(chǎn)記 錄，產(chǎn)品與下一生產(chǎn)工序精制進(jìn)行交接。要點(diǎn)：（1）投料核對(duì)。（2）煎

11、煮參數(shù)控制（溫度、時(shí)間）。（3） 提取罐的投料量控制（藥材和水的總體積不宜超過(guò)提取罐體積的三分之二）。（4） 固液分離效果（包括提取液藥渣的含液量、提取液內(nèi)含藥渣量）。（5）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。5.2.4濃縮按照“濃縮崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/004-01”進(jìn)行操作。 將煎煮液置SJN-1型單效多能濃縮罐中，按“SJN-1型單效多能濃縮罐使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/017-01”進(jìn)行生咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司產(chǎn)操作，煎煮液隨時(shí)添加，直至全部加入為止，濃縮至相對(duì) 密度為1.10（ 80C熱測(cè)），再將濃縮液加入到QN100

12、0-GF型球型濃縮罐中，按“QN1000-GF文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第6頁(yè)共18頁(yè)型球型濃縮罐使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/014-0T進(jìn)行生產(chǎn)操作，濃縮至適量 的浸膏即可。濃縮結(jié)束后，將浸膏放入潔凈帶蓋的不銹鋼容器內(nèi)，同步填寫(xiě)生產(chǎn)記錄，產(chǎn) 品與下一生產(chǎn)工序精制進(jìn)行交接。要點(diǎn)：（1）參數(shù)控制（溫度、真空度）；（2）浸膏量的控制；（3）浸膏收膏與轉(zhuǎn)運(yùn)時(shí)防止污染；（4）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。收率：7.5%。525精制按“精制崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/005-01進(jìn)行操作。取取黃苓浸膏置JC-1500B型醇沉罐

13、中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.02.0,80C保溫，靜置，濾過(guò)，沉淀物 加適量水?dāng)噭颍?0%6氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過(guò)， 濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.02.0，60C保溫，靜置，濾過(guò)，沉淀依次用適量水及不同濃 度的乙醇洗至pH值至7.0即可。乙醇液置貯液罐中，標(biāo)明品名、規(guī)格、批號(hào)、重量（或 體積）等，生產(chǎn)操作過(guò)程同步填寫(xiě)各種生產(chǎn)記錄。產(chǎn)品與下一生產(chǎn)工序乙醇回收濃縮進(jìn) 行交接。要點(diǎn)：（1）參數(shù)控制（PH值、醇度等）；（2）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。5.2.5乙醇回收、濃縮按“乙醇回收崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/00

14、6-01進(jìn)行操作。取上述乙醇洗 脫液，加入到T-QA型提取罐或QN1000-G!型球型濃縮罐中，密封，按“T-QA型提取罐使 用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/015-01”或“QN1000-G型球型濃縮罐使用與維保 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/014-01”進(jìn)行乙醇回收生產(chǎn)。依法進(jìn)行操作，邊回收邊添加乙 醇洗脫液，直至全部添加完畢，至醇度達(dá)到15%寸，停止回收乙醇，繼續(xù)操作轉(zhuǎn)濃縮階段。濃縮至密度1.30以上的浸膏即可。咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司濃縮結(jié)束后，將人參莖葉浸膏放入潔凈帶蓋的不銹鋼 容器內(nèi)，密封，標(biāo)明品名、規(guī)格、批號(hào)、重量等，生產(chǎn)過(guò)程同步填寫(xiě)各種生產(chǎn)記錄，產(chǎn) 品與低溫噴霧干

15、燥崗位進(jìn)行交接。文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01要點(diǎn)：（1）乙醇回收參數(shù)控制（溫度、真空度）。（2）乙醇濃度，浸膏量。（3）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。5.2.6干燥按“低溫真空干燥崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/007-01”進(jìn)行操作。將浸膏置不銹鋼盤(pán)內(nèi)，置ZDF-4型低溫真空干燥箱中，按“ZDF-4低溫真空干燥箱使用與維保標(biāo)準(zhǔn) 操作規(guī)程SB/SOP/SC/011-01”進(jìn)行干燥生產(chǎn)，至水分達(dá)到5.0%時(shí)，得黃苓干膏。干燥結(jié) 束，將黃苓干膏裝于潔凈密閉的容器內(nèi)，填寫(xiě)請(qǐng)驗(yàn)單，進(jìn)行水分測(cè)定，同步填寫(xiě)生產(chǎn)記 錄，產(chǎn)品與下一生產(chǎn)工序粉碎進(jìn)行交接

16、。要點(diǎn)：（1）干燥溫度控制在80C以下、受熱均勻；（2）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、清場(chǎng)合格證等。5.2.7粉碎按“粉碎崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TY/007-01”進(jìn)行操作，將黃苓干膏按“SF320型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/009-01”或“FZ-400型粉碎機(jī)使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/012-01”進(jìn)行粉碎生產(chǎn)，得黃苓提取物。 粉碎完畢，將黃苓提取物放入潔凈塑料袋內(nèi)密封，及時(shí)填寫(xiě)生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與前處理中 間站或倉(cāng)庫(kù)進(jìn)行交接。要點(diǎn)：（1）藥粉細(xì)度100目;（2）標(biāo)志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)志、清潔狀態(tài)標(biāo)志、設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志、

17、清場(chǎng)合格證等。收率：98%6、工藝衛(wèi)生管理6.1工藝衛(wèi)生包括：生產(chǎn)車(chē)間衛(wèi)生、生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生、人員衛(wèi)生與健康、工作服衛(wèi)生， 物料衛(wèi)生以及設(shè)備衛(wèi)生。6.2生產(chǎn)車(chē)間衛(wèi)生要求：嚴(yán)格執(zhí)行“一般生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/002-01、 “一般生產(chǎn)區(qū)工藝衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/003-01、“潔凈區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/008-01以及“潔凈區(qū)工藝衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/009-01等衛(wèi)生管理規(guī)程的有 關(guān)衛(wèi)生要第7頁(yè)共18頁(yè)咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司求。6.3生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生要求：嚴(yán)格執(zhí)行“一般生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/002-01”復(fù)的吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS

18、/TQW/005-01第8頁(yè)共18頁(yè)和“潔凈區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/008-01等衛(wèi)生管理規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求。6.4人員衛(wèi)生與健康要求：嚴(yán)格執(zhí)行“一般生產(chǎn)區(qū)個(gè)人衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/004-01、“潔凈區(qū)個(gè)人衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/010-01、“員工衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/025-01以及“員工體檢與健康檔案管理規(guī)程JR/SMP/003-01”等衛(wèi)生管理規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求。6.5工作服裝衛(wèi)生要求：嚴(yán)格執(zhí)行“更衣室、衛(wèi)生間衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/016-01、“工作服管理規(guī)程WS/SMP/026-01、“一般生產(chǎn)區(qū)工服清洗消毒與收發(fā)管理規(guī)程WS/SMP/027-01、“潔凈區(qū)

19、工作服清洗消毒與收發(fā)管理規(guī)程WS/SMP/028-01等衛(wèi)生管理 規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求。6.6物料衛(wèi)生：嚴(yán)格執(zhí)行“物料進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SOP/031-01、“生產(chǎn)廢棄物處理管理規(guī)程WS/SMP/034-01等衛(wèi)生管理規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求。6.7設(shè)備衛(wèi)生：嚴(yán)格執(zhí)行“一般生產(chǎn)區(qū)清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程WS/S0P/CS/005-01、“潔凈區(qū)清潔消毒管理規(guī)程WS/S0P/011-01、“衛(wèi)生狀態(tài)標(biāo)志管理規(guī)程WS/SMP/024-01等 衛(wèi)生管理規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求，以及各生產(chǎn)設(shè)備清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。7、本產(chǎn)品工藝過(guò)程中所需的主要標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程名稱(chēng)及要求序 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程名稱(chēng)編號(hào)要求1生產(chǎn)指令流轉(zhuǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作

20、規(guī)程SC/S0P/TY/001-01執(zhí)行2領(lǐng)發(fā)料標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/S0P/TY/002-01執(zhí)行3中間站物料周轉(zhuǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/S0P/TY/003-01執(zhí)行4車(chē)間結(jié)料退料標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/S0P/TY/004-01執(zhí)行5一般生產(chǎn)區(qū)清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程WS/S0P/CS/002-01執(zhí)行6潔凈區(qū)清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程WS/S0P/CS/005-01執(zhí)行7稱(chēng)量配料崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/S0P/QC/001-01執(zhí)行8凈制崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/S0P/QC/002-01執(zhí)行9切制崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/S0P/QC/004-01執(zhí)行10稱(chēng)量配料崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/S0P/TQ/00

21、1-01執(zhí)行11提取崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取SC/S0P/TQ/002-01執(zhí)行12濃縮崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/S0P/TQ/004-01執(zhí)行”復(fù)的吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第9頁(yè)共18頁(yè)13精制崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/005-01執(zhí)行14乙醇回收崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/006-01執(zhí)行15低溫干燥崗位生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TQ/007-01執(zhí)行16生產(chǎn)崗位清場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SC/SOP/TY/006-01執(zhí)行17WQY240-型往復(fù)式切藥機(jī)使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/005-01執(zhí)行18DNTH雙真空提取

22、濃縮機(jī)組使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/013-01執(zhí)行196T提取罐使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/020-01執(zhí)行20QN1000-GF球形濃縮罐使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/014-01執(zhí)行21T-QA型提取罐使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/015-01執(zhí)行22SJN-1型單效多能濃縮罐使用與維保標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SB/SOP/SC/017-01執(zhí)行23&原材料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法、技術(shù)參數(shù)及貯存注意事項(xiàng)8.1原材料黃苓質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法及貯存注意事項(xiàng)8.1.1來(lái)源產(chǎn)地：本品為唇形科植物黃苓Scutellaria baicale

23、nsis Georgi的干燥 根。主要產(chǎn)地：西北。8.1.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)方法：應(yīng)符合中國(guó)藥典2005年版一部211頁(yè)黃苓項(xiàng)下的有關(guān)各項(xiàng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)要求。詳見(jiàn)“黃苓質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)ZL/TS/YF/045-02”。8.1.3貯存注意事項(xiàng)：置通風(fēng)干燥處，防潮。8.2輔料乙醇(yi chun /Alcohol，C2H6O 46.07)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法及貯 存注意事項(xiàng)【性狀】本品為無(wú)色澄明液體；微有特臭，味灼烈；易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時(shí)顯淡 藍(lán)色火焰；熱至約78C即沸騰。本品與水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度( 中國(guó)藥典2005年版二部附錄WA)不大于0.8129， 相當(dāng)于含GHO

24、不少于95.0%(ml/ml)。【鑒別】取本品1ml，加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后，緩緩滴加碘試液2ml，即發(fā) 生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀?！緳z查】酸度：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉滴咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01定液（0.02mol/L）至顯淡紅色，再加本品25ml，搖勻，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.50ml應(yīng)顯淡紅色。水不溶性物質(zhì)：取本品，與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清；在10C放置30分鐘， 溶液仍應(yīng)澄清。雜醇油：取本品10ml，加水5ml與甘油1ml，搖勻后，分次滴加在無(wú)臭的濾紙上， 使乙醇自

25、然揮散，始終不得發(fā)生異臭。甲醇：取本品5ml，用水稀釋至100ml，搖勻；分取1.0ml，加磷酸溶液（1-10）0.2ml與5%高錳酸鉀溶液0.25ml，在3035C保溫15分鐘，滴加10%焦亞硫酸鈉溶液至無(wú)色， 緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液（3-4）5ml，在加入時(shí)應(yīng)保持混合物冷卻；再加新制 的1%變色酸溶液0.1ml，置水浴中加熱20分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液（精密稱(chēng)取甲 醇20mg加水使成200ml）1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.20%）。易氧化物：取50ml具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗凈后，加入本品20ml，放冷 至15C，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol

26、/L）0.10ml，密塞搖勻后，在15C靜置10分鐘， 粉紅色不得完全消失。丙酮和異丙醇：取本品1.0ml，加水1.0ml、磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml與高錳酸 鉀的飽和溶液3.0ml，混勻后，置4550E水浴中，待高錳酸鉀褪色后，力卩10%6氧化鈉 溶液3.0ml，搖勻，用垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，濾液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10分鐘后，取出1.0ml，加鹽酸3.0ml，在3分鐘內(nèi)觀察；如顯粉紅色，與對(duì)照液（取磷酸 氫二鈉的飽和溶液1.0ml、10%S氧化鈉溶液3.0ml與0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛 溶液1.0ml，用水稀釋成10ml，放置10分鐘后，取出1.0ml，

27、加鹽酸3.0ml）比較，不 得更深（0.0008%）。戊醇或不揮發(fā)的易炭化物：取本品25ml，置蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至器皿表面微 顯濕潤(rùn)（約剩0.05ml），加95佩酸數(shù)滴，不得染成紅色或棕色。不揮發(fā)物：取本品40ml，置105C恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干后，在105C干燥2小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg【類(lèi)別】消毒防腐藥、溶劑?！举A藏】遮光，密封保存。8.3中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法及貯存注意事項(xiàng)咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第10頁(yè)共18頁(yè)第11頁(yè)共18頁(yè)8.3.1前處理后黃苓質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法及貯存注意事項(xiàng)831.1性狀：本品為不規(guī)則1-2mm勺薄片,

28、潔凈、干燥（目檢）。8.3.1.2水分：三10.0%（中國(guó)藥典2005年版一部附錄IX H水分測(cè)定法）。8.3.1.3貯存注意事項(xiàng)：置陰涼干燥處，防潮。8.3.1.4其他：應(yīng)符合中國(guó)藥典2005年版一部211頁(yè)黃苓項(xiàng)下的有關(guān)各項(xiàng)質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)和檢驗(yàn)要求。詳見(jiàn)“黃苓質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)ZL/TS/YF/045-02”。8.4成品黃苓提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法及貯存注意事項(xiàng)黃苓提取物Huangqin TiquwuEXTRACTUM SCUTELLARIAE SICCUS本品為黃苓經(jīng)加工制成的提取物?！局品ā咳↑S苓，加水煎煮，合并煎液，濃縮至適量，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.02.0,80C保溫，靜置，濾過(guò)，沉淀物加適量水

29、攪勻，用40%R氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過(guò)，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.02.0，60C保溫，靜置，濾過(guò)，沉淀依次用適量水及不同濃度的乙醇洗至pH值至7.0，揮盡乙醇，減壓干燥，即得?！拘誀睢?本品為淡黃色至棕黃色的粉末；味淡、微苦?！捐b別】取本品1mg,加甲醇1ml使溶解， 作為供試品溶液。 另取黃苓對(duì)照藥材1g,加甲醇20ml,超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥 材溶液。再取黃苓苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄WB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2卩l(xiāng)，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋 酸為

30、展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm下檢視。供試品色譜中，在與對(duì) 照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【檢查】 水分 照水分測(cè)定法（附錄區(qū)H第一法）測(cè)定，不得過(guò)5.0%。熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.8%（附錄區(qū)J）。重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（附錄區(qū)E第二法），不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。微生物限度 照微生物限度檢查法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄XMC）檢查,8.5.5真空度：以真空表計(jì)，控制真空度46Pa之間咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01細(xì)菌數(shù)應(yīng)1000個(gè)/g;霉菌、酵母菌數(shù)應(yīng)100個(gè)/g;大腸埃希菌每1g不得檢出?！竞?/p>

31、測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄WD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波和為280nm理論板數(shù)按黃苓苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取黃苓苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60g勺溶液， 即得。供試品溶液的制備 取本品約10mg精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度， 搖勻。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10卩l(xiāng)，注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得。本品按干燥品計(jì)，含黃苓苷（Q1H8O1）不得少于85.0%?！?/p>

32、性味與歸經(jīng)】 苦，寒。歸肺、膽、脾、大腸、小腸經(jīng)。【功能與主治】 清熱燥濕，瀉火解毒，止血，安胎。用于濕溫、暑溫胸悶嘔惡，濕 熱痞滿，瀉痢，黃疸，肺熱咳嗽，高熱煩渴，血熱吐衄，癰腫瘡毒，胎動(dòng)不安。【用法用量】 按各處方量?！举A藏】 密封，置陰涼干燥處。8.5技術(shù)參數(shù)8.5.1.溫度：常用的溫度計(jì)有華氏（F）和攝氏（C）。本工藝以攝氏為標(biāo)準(zhǔn)，攝氏溫 度計(jì)以0C為冰點(diǎn)，100C為沸點(diǎn)。本工藝要求干燥溫度控制在6080C之間；生產(chǎn)操作 間溫度為1826C；貯藏溫度：常溫10-30C,陰涼處指三20C。8.5.2濕度：以相對(duì)濕度為準(zhǔn)，要求生產(chǎn)操作間相對(duì)濕度為45%-65%之間。8.5.3蒸汽壓力：蒸汽

33、壓力以MPa/c川達(dá)到的溫度表示。扣除管道損耗以蒸汽壓力0.10.3MPa之間為宜。8.5.4動(dòng)力電壓：以動(dòng)力電壓表計(jì)，360V390V為正常電壓，低于或高于正常電壓 設(shè)備不得起動(dòng)。第12頁(yè)共18頁(yè)咔謳吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第13頁(yè)共18頁(yè)9、工藝用水的制備方法、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量控制9.1工藝用水要求：前處理、提取用飲用水。9.2飲用水的制備方法、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量控制9.2.1飲用水的制備方法：使用縣自來(lái)水公司的生活飲用水（自來(lái)水）。9.2.2飲用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)：1色色度不超過(guò)15度，并不得呈現(xiàn)其它異色。2渾濁度不超過(guò)3度，特殊

34、情況不超過(guò)5度。3臭和味不得有異臭、異味4肉眼可見(jiàn)物不得含有5PH值6.58.56總硬度（以CaCO計(jì)）450mg/L7鐵0.3mg/L8錳0.1mg/L9銅1.0mg/L10鋅1.0mg/L11揮發(fā)酚類(lèi)（以苯酚計(jì)）0.002 mg/L12陰離子合成洗滌劑0.3mg/L13硫酸鹽250mg/L14氯化物250mg/L15溶解性總固體1000mg/L毒理學(xué)指標(biāo)：16氟化物1.0mg/L17氰化物0.05mg/L18砷0.05 mg/L19硒0.01 mg/L文件編號(hào)吉林雙星藥業(yè)有限公司: SC/TS/TQW/005-01第14頁(yè)共18頁(yè)20汞0.001mg/L21鎘0.01mg/L22鉻（六價(jià)）

35、0.05mg/L23鉛0.05mg/L24銀0.05mg/L25硝酸鹽（以氮計(jì)）20mg/L26氯仿*w60卩g/L27四氯化碳*w3卩g/L28苯并（a）芘*w0.01卩g/L29滴滴涕*w1卩g/L30w5卩g/L八八八細(xì)菌學(xué)指標(biāo)：31細(xì)菌總數(shù)w100個(gè)/ml32大腸菌群數(shù)w3個(gè)/L33游離余氯在接觸30min后應(yīng)不低于0.3mg/L。集中式給 水除出廠水應(yīng)符合上述要求外，管網(wǎng)末梢水不 應(yīng)低于0.05mg/L。放射性指標(biāo)：34總a放射性0.1 Bq/L35總B放射性1 Bq/L注：“*”為試用標(biāo)準(zhǔn)923飲用水質(zhì)量控制：執(zhí)行“工藝用水質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程ZJ/SOP/JK/012-0110、

36、需要進(jìn)行驗(yàn)證的關(guān)鍵工序及其工藝驗(yàn)證的具體要求內(nèi)容分類(lèi)驗(yàn)證的對(duì)象驗(yàn)證工作要點(diǎn)廠房及設(shè)施凈化空調(diào)系統(tǒng)咼效過(guò)濾器檢漏、壓差、換氣次數(shù)生產(chǎn)廠房布局及氣流方向合理、溫濕度、潔凈度達(dá)到規(guī) 范標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)設(shè)備及雙真空提取濃縮機(jī)組蒸汽壓力、溫度、投料量、提取時(shí)間、蒸發(fā)量”復(fù)的吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-01第15頁(yè)共18頁(yè)工藝6T提取罐蒸汽壓力、溫度、投料量單效多能濃縮罐蒸汽壓力、溫度、蒸發(fā)量生產(chǎn)工藝生產(chǎn)全過(guò)程11、原輔材料消耗定額、技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)、產(chǎn)品收率以及各項(xiàng)指標(biāo)的計(jì)算方法11.1原輔材料消耗定額及技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)按每批投料800kg計(jì)序號(hào)原輔料名稱(chēng)單位理論用量規(guī)定損耗率（%消耗 定

37、額實(shí)際用量備注1黃苓kg800.02.016.0816.02乙醇kg1000.05.050.050.0損耗11.2產(chǎn)品收率及各項(xiàng)指標(biāo)的計(jì)算方法11.3.1每個(gè)產(chǎn)品批次生產(chǎn)過(guò)程中，關(guān)鍵工序生產(chǎn)結(jié)束后和最終產(chǎn)品都必須計(jì)算收率,產(chǎn)品收率在規(guī)定的收率范圍內(nèi)，經(jīng)質(zhì)量管理部檢查，簽發(fā)“中間產(chǎn)品放行審核單”或“中 間產(chǎn)品遞交許可證”后方可轉(zhuǎn)下道工序。產(chǎn)品收率高于或低于合格范圍，不得遞交下一 個(gè)生產(chǎn)工序。經(jīng)質(zhì)量管理部組織生產(chǎn)技術(shù)部、生產(chǎn)車(chē)間管理人員等按“生產(chǎn)過(guò)程偏差處 理管理規(guī)程ZL/SMP/042-01”進(jìn)行調(diào)查，采取處理措施，直至確認(rèn)不影響最終產(chǎn)品質(zhì)量的 情況下，方可放行。11.3.2收率計(jì)算方法：最終產(chǎn)

38、品實(shí)際產(chǎn)量總收率%= -x100%原材料投入量12、主要設(shè)備及生產(chǎn)能力一覽表序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)規(guī)格型號(hào)生產(chǎn)能力數(shù)量（臺(tái)）裝機(jī)位置01往復(fù)式切藥機(jī)WQY240-1200-400kg/h1切藥間02雙真空提取濃縮機(jī)組DNTH-3250-350kg/次1水提間03提取罐6T500-700kg/次1水提間04提取罐T-QA200-400kg/次1醇提間05單效多能濃縮罐SJN-1500L/h1醇提間06球形濃縮罐QN1000-GF200L/h1水提間13、技術(shù)安全、工藝衛(wèi)生及勞動(dòng)保護(hù)咔電“吉林雙星藥業(yè)有限公司文件編號(hào)：SC/TS/TQW/005-0113.1技術(shù)安全13.1.1設(shè)備動(dòng)力部分，如電機(jī)皮帶輪應(yīng)有保護(hù)罩。13.1.2凡用汽設(shè)備均需安裝安全閥，