鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(共11頁)_第1頁
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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一 儀器與試劑儀器:全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)(1)稱量瓶 1只(2)試劑瓶 1000ml 1個(gè)(3)錐形瓶 250ml 3個(gè)(4)酸式滴定管 50ml 1支(5)量筒 50mL 1只試劑:(1)0.1mol/L鹽酸待標(biāo)定溶液(2)無水碳酸鈉(固基準(zhǔn)物)(3)溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑二、步驟0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1標(biāo)定步驟用稱量瓶按遞減稱量法稱取在270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.150.22g(稱準(zhǔn)至0.0002g),放入250ml錐形瓶中,以50ml蒸餾水溶解,加溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑10滴(或以25ml蒸餾水溶解,加甲基

2、橙指示劑12滴),用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色(或由黃色變?yōu)槌壬訜嶂蠓?分鐘,冷卻后繼續(xù)滴定志溶液呈暗紅色(或橙色)為 終點(diǎn)。平行測定3次,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以上平行測定3次的 算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2計(jì)算式中: m基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量,g; V1鹽酸溶液的用量,ml; V0空白試驗(yàn)中鹽酸溶液的用量,ml;52.991/2 Na2CO3摩爾質(zhì)量,g/molCHCL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L.氫氧化鈉溶液的標(biāo)定1、試劑:(1)0.1000mol/L氫氧化鈉待標(biāo)定溶液(2)酚酞指示劑2、儀器:(1)全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)(2)稱量瓶 1只(3)堿式滴定管 (50m

3、L) 1支(4)錐形瓶 (250mL) 3支(5)燒杯 (250mL) 2只(6)洗瓶 1只(7)量筒 (50mL) 1只3、測定步驟:準(zhǔn)確稱取在110120準(zhǔn)確稱取在110120烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.50.6g(稱準(zhǔn)至0.0002g),放入250ml三角瓶中,加入250ml的蒸餾水溶解,加酚酞指示劑2滴,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由無色變?yōu)榧t色30秒不褪色為終點(diǎn),平行測定3次,同時(shí)作空白試驗(yàn)。4、計(jì)算:C(NaOH)=式中:m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,gNaOH溶液的用量,ml空白試驗(yàn)NaOH溶液的用量,ml204.22 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/molNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的

4、濃度,mol/L混合堿的組成及其含量的測定一、儀器和試劑1儀器(1)全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)(2)酸式滴定管 50ml 1根(3)稱量瓶 1只(4)錐形瓶 250mL 2只(5)洗瓶 1只(6)容量瓶 250mL 1只 (7)燒杯 250mL 2只2試劑0.1甲基橙指示劑;0.1酚酞指示劑;混合堿試樣、 0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、實(shí)驗(yàn)步驟1準(zhǔn)確稱取混合堿試樣于燒杯中,溶解并定量轉(zhuǎn)移于250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。2用處理好的移液管準(zhǔn)確移取25.00ml試液于錐形瓶中,加入酚酞指示劑滴,用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪去,記錄消耗0.1mol/LHCI標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液體積記為ml,然后加入甲基橙指示劑滴,繼續(xù)用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn),記錄消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積總,平行測定次。根據(jù)兩次消耗0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算出V1和V2,判斷出此混合堿是由哪兩種物質(zhì)組成。另:準(zhǔn)確稱取混混合堿試樣于錐形瓶中,加入50mL蒸餾水溶解,加入酚酞指示劑滴,用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪去,記錄消耗0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為ml,然后加入甲基橙指示劑滴,繼續(xù)用0.1mol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn),記錄消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積總,平行測定次。根據(jù)兩次消耗0.1m

6、ol/LHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算出V1和V2,判斷出此混合堿是由哪兩種物質(zhì)組成。3、結(jié)果計(jì)算1、若12,則:2、若,則:式中:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V1以酚酞為指示劑,滴定至終點(diǎn)時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V2以甲基橙為指示劑,滴定至終點(diǎn)時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; 0.05300碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol/L;0.08400碳酸氫鈉的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol/L;0.04000氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol/L;高錳酸鉀溶液的標(biāo)定一、儀器和試劑1、儀器(1)全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)(2)稱量瓶 1只(3)棕色酸式滴定管 50mL 1根(4)錐形瓶 250mL 3只(

7、5)量筒 50mL 1只2、試劑(1)0.1mol/L高錳酸鉀待標(biāo)定溶液(2)草酸鈉(基準(zhǔn)試劑)(3)3mol/L的硫酸溶液二、步驟1、準(zhǔn)確稱取于105110烘干至恒重的基準(zhǔn)試劑草酸鈉0.180.22g(準(zhǔn)確至0. 0002g),于錐形瓶中,加入50ml蒸水溶解后,再加入3mol/L的硫酸溶液15mL,加熱到7585,趁熱用待標(biāo)定的0.1mol/L高錳酸鉀待標(biāo)定溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30S不褪色,平行測定3次,同時(shí)做空白試驗(yàn)。2、結(jié)果計(jì)算式中:基準(zhǔn)試劑草酸的質(zhì)量,g; V1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,mL; V2空白試驗(yàn)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; 67.00草酸鈉的摩爾質(zhì)量,g/mo

8、l/L; 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;銨鹽中氮含量的測定一、儀器和試劑1、儀器(1)全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)(2)堿式滴定管 50mL 1根(3)容量瓶 250mL 1只(4)錐形瓶 250mL 3只 (5)移液管 25mL 1支(6)吸量管 5mL 1只(7)吸耳球 1只(8)稱量瓶 1只(9)燒杯 250mL 1只2、試劑(1)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)硫酸銨試樣(3)18%甲醛溶液(4)酚酞指示劑二、步驟1、準(zhǔn)確稱取1.201.40g(精確至0.0002g)的硫酸銨試樣,于250mL燒杯中,加入約50mL的蒸餾水溶解試樣,定量移入250mL容量瓶中,用少量的水洗滌燒杯

9、23次,洗滌液并入容量瓶中,平搖,稀釋至刻度,搖勻。2、準(zhǔn)確移取25mL硫酸銨試液,于錐形瓶中,加入5mL18%的中性甲醛試液,放置5分鐘后,加入12滴酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉紅色,并保持30S不褪色,記錄氫氧化鈉溶液的消耗量(V),平行測定3次。3、結(jié)果計(jì)算式中: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L; 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,mL; 0.01401氮的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol/L; m硫酸銨試樣的質(zhì)量,g;總堿含量的測定1、試劑:(1)0.1000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)甲基橙指示劑2、儀器:(1)全自動(dòng)電光分析天平 1臺(tái)(2)稱量瓶 1只(

10、3)容量瓶 (250mL) 1只 (4)稱液管 (25mL) 1支(5)酸式滴定管 (50mL) 1支(6)錐形瓶 (250mL) 3支(7)燒杯 (250mL) 2只(8)洗瓶 1只3、測定步驟: 準(zhǔn)確稱取1.31.5克工業(yè)碳酸鈉試樣(準(zhǔn)確至0.0001g)于250mL燒杯中,加入蒸餾水溶解后(可適當(dāng)加熱溶解完全),稱入250mL容量瓶中,稀釋至刻度。用稱液管吸取25.00mL試液于錐形瓶中,加入12滴甲基橙指示劑,用0.1000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。平行測定3次。4、計(jì)算:總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以Na2CO3表示。式中: 消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL m試樣的質(zhì)量,g混合

11、物中草酸和草酸鈉含量的測定一、 試劑和材料:硫酸 8+92 酚酞指示劑 10g/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1000mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1000mol/L二、分析步驟 準(zhǔn)確稱取1.82.0(精確至0.0002g),于250mL的燒杯中,加入50mL水溶解,轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為溶液A。(1)草酸含量的測定用移液管吸取樣品溶液(A)25.00mL于250mL錐形瓶中,加入50mL水,加2滴酚酞指示劑,用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色為終點(diǎn),記下V1(2)草酸鈉含量的測定 用移液管吸取樣品溶液(A)25.00mL于250mL燒杯中

12、,加入100mL硫酸溶液(8+90),加熱至75,立即用用0.1000mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30S不褪色為終點(diǎn),記下V2二、 數(shù)據(jù)的記錄與結(jié)果的處理(1)混合物中草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1(%)按下式計(jì)算:(2)混合物中草酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2(%)按下式計(jì)算工業(yè)用水中微量鐵含量的測定(鄰菲啰啉法)1、儀器(1)721或723分光光度計(jì) 1臺(tái)(2)容量瓶(50mL) 6只(3)燒杯(100mL) 2只(4)刻度吸量管(10mL) 1支(5mL) 3支(1mL) 1支(5)吸耳球 1只2、試劑(1)0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)10%鹽酸羥胺溶液(3)0.1%鄰菲啰啉溶液(4)乙酸乙酸鈉緩沖溶液3、步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 依次吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00;1.00;3.00;5.00;7.00于50ml容量瓶中,加入1mL10%鹽酸羥胺溶液、5mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液及5mL0.1%鄰菲啰啉溶液,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,靜置15分鐘。即組成鐵標(biāo)準(zhǔn)系列,用721或723分光光度計(jì)選擇波長在510nm處測定吸光度。(2)根據(jù)測定出的吸光度及溶液的濃度,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)樣品的配制及測定準(zhǔn)確移取5.00mL的待測試樣,于50ml容量瓶中,加

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