質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

1、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 半揮發(fā)性有機(jī)污染物監(jiān)測分析的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制包含樣品采集、保存、前處理與分析測試等全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)。 一、樣品采集與保存質(zhì)控措施 監(jiān)測點位應(yīng)按照監(jiān)測對象、污染物性質(zhì)和數(shù)據(jù)的用途等，按國家環(huán)境庇護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、其他國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定舉行設(shè)置，保證監(jiān)測信息的代表性和完整性。樣品的時空分布應(yīng)能反映主要污染物的濃度水平、波動范圍和變幻邏輯。 采樣器具、樣品盛裝器皿的挑選和用法、樣品保存劑的用法參照地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(hj/t 91-2002),水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)(hj 494-2009),工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范(hj 20-1998),全國土壤污染

2、情況調(diào)查質(zhì)量保證技術(shù)規(guī)定等對半揮發(fā)性有機(jī)物的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。清潔環(huán)境質(zhì)量樣品應(yīng)與污染源監(jiān)測的采樣器具分開，并不定期抽檢采樣容器，抽檢可參照固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(hj/t 373-2007)執(zhí)行。樣品采集需同時采集全程序空白樣及平行樣，樣品數(shù)量較大時，可按樣品數(shù)量10%比例采集平行樣。 二、樣品分析質(zhì)控措施 1空白實驗 (1)試劑空白 所用法的有機(jī)試劑均應(yīng)濃縮后（濃縮倍數(shù)視分析過程中最大濃縮倍數(shù)而定）舉行空白檢查，試劑空白測試結(jié)果中目標(biāo)物濃度應(yīng)低于辦法檢出限。 (2）全程序空白 全程序空白試驗的目的是為了建立一個不受污染干擾的采集與分析環(huán)境。全程序空白可用高純水、清潔空氣或處理

3、過的河砂或石英砂分離替代水、氣、固體樣品，根據(jù)與樣品相同的操作步驟舉行樣品制備、前處理、儀器分析并處理數(shù)據(jù)。 全程序空白應(yīng)每批樣品(1批最多20個樣品）做一個，前處理條件或試劑變幻時均要重新做全程序空白，全程序空白中檢出每個目標(biāo)化合物的濃度不得超過辦法的定量檢出限。 全程序空白中每個內(nèi)標(biāo)特征離子的峰面積要在同批延續(xù)校準(zhǔn)點中內(nèi)標(biāo)特征離子的峰面積的50%100%。其每個內(nèi)標(biāo)的保留時光與在同批延續(xù)校準(zhǔn)點中相應(yīng)內(nèi)標(biāo)保留時光相比，偏差要求在30s以內(nèi)。 2儀器性能檢查 (1)色譜圖檢查 用2 ml試劑瓶裝入未經(jīng)濃縮的，根據(jù)樣品分析的儀器條件分析一個空白樣品，tic譜圖中應(yīng)沒有干擾物。干擾較多或樣品濃度較

4、高的進(jìn)樣后也應(yīng)做一個這樣的空白檢查，假如浮現(xiàn)較多的干擾峰或高溫區(qū)浮現(xiàn)干擾峰或流失過多，應(yīng)檢查污染來源，須要時實行更換襯管、清洗或保養(yǎng)離子源、更換色譜柱等措施。 (2）進(jìn)樣口惰性檢查 gc/ms性能檢測標(biāo)準(zhǔn)溶液（內(nèi)含ddt、等）可用以進(jìn)樣口惰性檢查。當(dāng)襯管內(nèi)壁存在吸附位點或異物催化時，滴滴涕(ddt）和異狄氏劑在進(jìn)樣高溫系統(tǒng)中易發(fā)生分解作用，其中ddt主要分解為ddd和dde，異狄氏劑分解為異狄氏劑醛和異狄氏劑酮，和浮現(xiàn)拖尾。此時需要做好進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)，可采納更換隔墊、更換襯管或更換玻璃棉等，以有效削減分解作用、提高敏捷度。普通要求ddt的降解不行超過20%。假如ddt衰減過多或浮現(xiàn)較差的色譜峰

5、，則需要清洗或更換進(jìn)樣口，同時還要截取毛細(xì)管前端的212英寸。 （3）儀器真空度檢查 應(yīng)保證質(zhì)譜系統(tǒng)保持10-510-6托的真空，水和空氣的質(zhì)量碎片峰低于69質(zhì)量碎片峰的20%。 3儀器校準(zhǔn) (1)儀器調(diào)諧 取調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)溶液1 ul/50ng/ul的十氟三苯基膦(dftpp)挺直進(jìn)入色譜，得到的質(zhì)譜圖必需符合表3.8中的標(biāo)準(zhǔn)。 (2）初始校準(zhǔn)與延續(xù)校準(zhǔn) 在儀器修理、換柱或延續(xù)校準(zhǔn)不合格時需要舉行初始校準(zhǔn)，初始校準(zhǔn)曲線為起碼有5個濃度點的校準(zhǔn)曲線，普通取校準(zhǔn)曲線的中間濃度點用于延續(xù)校準(zhǔn)，以評價儀器的敏捷度和線性。每20個樣品或每批次（少于20個樣品批）分析1次延續(xù)校準(zhǔn)。計算延續(xù)校準(zhǔn)與最近一次初始校準(zhǔn)曲線的百分偏差，假如每個目標(biāo)化合物的百分偏差小于等于30%，即為延續(xù)校準(zhǔn)符合初始校準(zhǔn)曲線的允許標(biāo)準(zhǔn)，就可以分析樣品。延續(xù)校準(zhǔn)分析一定要在空白和樣品分析之前。假如延續(xù)分析幾個延續(xù)校準(zhǔn)都不能達(dá)到允許標(biāo)準(zhǔn)，就要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 計算延續(xù)校準(zhǔn)與最近一次初始校準(zhǔn)曲線的百分偏差的公式如下： 式中，rfc延續(xù)校準(zhǔn)的響應(yīng)因子； rfi最近一次初始校準(zhǔn)曲線的平均響應(yīng)因子。 (3）內(nèi)標(biāo)物的保留時光 樣品中內(nèi)標(biāo)的保留時光應(yīng)和最近校準(zhǔn)中內(nèi)標(biāo)的保留時光偏差不能大于30s，否則需要檢查色譜系統(tǒng)或重新校準(zhǔn)。 4基體干擾檢查 每批樣品（(1批中最多20個樣品）須