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文檔簡介
1、最新資料推薦HACH式劑配方美國哈希CODma鉻法COD式劑配方試劑與校準(zhǔn)標(biāo)液的準(zhǔn)備注意:由于反應(yīng)試劑有毒且具有腐蝕性,推薦從哈希公司訂購受控的 預(yù)制試劑,不僅可以避免人員傷害和環(huán)境污染,而且還能確保獲得準(zhǔn)確的測量和 校準(zhǔn)結(jié)果(見備 件清單。危險(xiǎn)標(biāo)志險(xiǎn)。硫酸汞溶液基本原料需要量硫酸 95-97 % ACS100毫升硫酸汞(II) ACS100克吸入、皮膚接觸及吞咽都會(huì)造成嚴(yán)重中毒。有累積效應(yīng)的危會(huì)引起嚴(yán)重的燒傷。對于水生生物十分有害,可能會(huì)對水生環(huán)境造成長期的不利影響。應(yīng)對措施:如果進(jìn)入了眼睛,立即用大量的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意見。如果與皮膚接觸,則立即用大 量的水沖洗。穿戴合適的防 護(hù)衣服
2、、手套和眼罩/面罩。如果出現(xiàn) 意外事故或者感到不適,請立即征 詢醫(yī)生意見(出示危險(xiǎn)標(biāo)志)。這些物質(zhì)和容器必須按照危險(xiǎn)廢物的方法 進(jìn)行處置,不要排放到 環(huán)境中。請參考特殊指導(dǎo)/安全數(shù)據(jù)清單。下列步驟是為了防止污染的化合物引起的干擾, 這些干擾可能會(huì)影 響COD 的測量。最新資料推薦往1升的量杯中投入100克物質(zhì)B (硫酸汞(II) ACS,然后緩慢地 加入800毫升純凈水,使用磁力攪拌器攪拌此懸浮液,攪拌2小時(shí)之后,用抽濾器(燒結(jié)玻璃濾器 D1)進(jìn)行抽濾,量 杯中就剩下 了黃色的沉淀?,F(xiàn)在往量杯中再次緩慢加入800毫升蒸餾水重復(fù)沖洗循環(huán),使用磁力攪拌器攪拌2小時(shí)后,用抽濾器(燒結(jié)玻璃濾器 D1)
3、抽濾。第二次沖洗循環(huán)獲得的抽 濾水用于確 定COD濃度,根據(jù)中國標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室 COD測定方 法。COD20mg/L往第二次抽濾后剩下的沉淀(黃色的堿性硫酸汞)中緩緩加入300毫升蒸餾水。在用磁力攪拌器攪拌此黃色懸浮液期間,小心 地往其中 加入500毫升的物質(zhì)A (硫酸95-97 % pa )。待此黃色懸浮液完全溶 解后,會(huì)形成一白色的硫酸汞懸浮液。在 1升的量 杯中攪拌此白色懸浮 液,攪拌24小時(shí)之后,用抽濾器(燒結(jié)玻璃DD1)進(jìn)行抽濾,在量杯中就剩下白色的沉淀,往其中緩緩 加入750毫 升的純凈水,然后進(jìn)行攪拌,攪拌期間白色懸浮液會(huì)完全溶解并形成黃色的堿性硫酸汞懸浮液,繼續(xù)攪拌,并往其中 小心
4、地加入100毫升的物質(zhì)A(硫酸95-97 % ACS),待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入純凈水最新資料推薦基本原料需要量硫酸 95-97 % ACS95毫升重鉻酸鉀ACS80克重鉻酸鉀溶液危險(xiǎn)標(biāo)志吸入、皮膚接觸及吞咽都會(huì)造成嚴(yán)重中毒。有累積效 應(yīng)的危險(xiǎn)。會(huì)引起嚴(yán)重的燒傷。對于水生生物十分有害,可能會(huì) 對水生環(huán)境 造成長期的不利影響。應(yīng)對措施:如果進(jìn) 入了眼睛,立即用大量 的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意 見。如果與皮膚接觸,則立即用大 量的水沖洗。穿戴 合適的防護(hù)衣服、手套和眼罩/面罩。如果出 現(xiàn)意外 事故或者感到不適,請立即征詢醫(yī)生意見(出示危險(xiǎn) 標(biāo)志)。這些物質(zhì)和容器必須按照危險(xiǎn)廢物的方法進(jìn)
5、 行處置,不要 排放到環(huán)境中。請參考特殊指導(dǎo)/安全 數(shù)據(jù)清單。首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸餾 水,用磁力攪拌器 進(jìn)行攪拌期間,往其中小心地加入 95毫升的物質(zhì)A (硫酸95-97 % ACS),一直攪拌直至溶液冷卻到環(huán)境溫度, 繼續(xù) 攪拌同時(shí)往溶液中投入80克的物質(zhì)B (重鉻酸 鉀ACS),待重鉻酸鉀完全溶解后(溶液澄清),加入 純凈水至1升。硫酸溶液基本原料需要量硫酸 95-97 %AC2500毫升硫酸銀ACS40克危險(xiǎn)標(biāo)志會(huì)引起嚴(yán)重的燒傷。如果進(jìn)入了眼睛,立即用大量的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意見。一定不要往此產(chǎn)品中加入水。穿戴合適的防 護(hù)衣服、 手套和眼罩/面罩。如果出現(xiàn)意外事故或者
6、感到不適, 請立即征詢醫(yī)生意見(出示危險(xiǎn)標(biāo)志)。往5 升的燒杯中加入 2500 毫升的物質(zhì) A (硫酸95-97 %ACS。用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌期間,往溶液中小心地加入40克的物質(zhì)B (硫酸銀ACS),繼續(xù)進(jìn)行攪拌直至所有的 物質(zhì)完全溶解(大 約需要2-3小時(shí))。一定不要往其中加水!零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液基本原料需要量蒸餾水500毫硫酸 95-97 % ACS0.5毫升首先往500毫升的量杯中加入400毫升 的蒸餾水,用磁力攪 拌器進(jìn)行攪拌期間,往溶液中標(biāo)準(zhǔn)溶液基本原料需要量鄰苯二鉀酸氫鉀877-24-70.31875克硫酸 95-97 % ACS0.25 毫往250毫升的計(jì)量燒杯中加入200毫升 的蒸
7、餾水,用磁力攪 拌器進(jìn)行攪拌期間,往溶液中 小心地加入0.31875克的物質(zhì)A (鄰苯二鉀酸氫鉀)和物質(zhì)B (硫酸95-97 % ACS )。待鄰苯二標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)測試用相應(yīng)的中國標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室 COD測量方法測試上面配好的標(biāo) 準(zhǔn)溶液,其測量值應(yīng)當(dāng)為 1500mg/L COD+/-30mg/L10.1.1 美國哈希AMTAXTM COMPAQ氮分析儀試劑配方在線氨氮分析儀Amtax Compact用到的試劑包括三種,分別為逐出溶 液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和指示溶液。反應(yīng)原理氨氣逐出比色分析法被分析的樣品和一種反應(yīng)試劑混合,將溶液中的 NH外離子轉(zhuǎn)化成氨 氣(NH3。氨氣就從被分析的樣品種釋放出來。然后把氨氣轉(zhuǎn)
8、移到 測量池中,重新溶解在指示溶劑之中。這將引起溶液顏色的改變,用 比色法進(jìn)行測量。系統(tǒng)能夠用標(biāo)準(zhǔn)溶液自動(dòng)校正。此標(biāo)準(zhǔn)溶液隨同分析儀一起提供。試劑配方逐出溶液:氫氧化鈉 5M/L+Na2EDTA7.5g/L標(biāo)準(zhǔn)溶液 :氯化銨 (NH3-N 5/50/500mg/L)指示溶液 :1 .磷酸二氫鉀:1 .38%2. 溴甲酚紫鈉鹽 :68.5mg/L3. 醋酸鈉:1 .5mg/L4.2- 羥基 -2- 甲基丙胺磷酸鹽 :6mg/L5.3- 羥基丙酸鈉 :1mg/L6. 氮三甲撐磷酸鈉 :1mg/L用去離子水配制如何配制逐出溶液1.1 藥品清單(1) NaOH 顆粒(2) Na2EDTA 粉未(3)
9、去離子水1.2 容器1 升藥桶標(biāo)準(zhǔn)配備1.3 器具天平1 升量筒500ml 1000ml 塑料燒杯各一個(gè)藥匙漏斗粉未注所有器具都要先用 1M 熱鹽酸溶液清洗再用去離子水漂洗1.4 制備步驟 參見下表準(zhǔn)確量取定量的藥品升要求的藥品NaOH 200 gNa2EDTA 7.5 g制備步驟:1. 往1升容器中加0.6升去離子水2. 往容器中小心地添加經(jīng)準(zhǔn)確稱量過的 NaOH3. 旋緊容器4. 小心搖晃容器以加速溶解這時(shí)容器會(huì)變熱特別是容器底部5. 再小心添加經(jīng)準(zhǔn)確稱量過的 Na2EDTA6. 用去離子水添加到刻度即容器肩部7. 旋緊容器8. 小心搖晃容器以加速溶解9. 讓容器冷卻到室溫在這過程中要不時(shí)
10、地輕晃容器以避免局部過熱保存條件20. 5在密閉容器內(nèi)穩(wěn)定性在規(guī)定條件下可存12個(gè)月2. 如何配制標(biāo)準(zhǔn)溶液2.1藥品清單NH4CI; M=53.49 g/mol去離子水2.2容器最新資料推薦1.5升PE廣瓶亨.塞子黃色和橙色標(biāo)簽貼紙2.3器具干燥箱干燥器務(wù)朽天三0.1 mg穆理卩0.1 g1,5,10,50 ml定量吸管1000 ml容量瓶1升塑料瓶2.4制備步驟2.4.1. 1g/l NH4-N母液制備步驟1. 在櫥柜中干燥5g NH4C1溫度120 ,時(shí)間2小時(shí)再取出來放到干燥 器中冷卻到室溫2. 用分析天平準(zhǔn)確量取3.819 g NH4C13. 用水充分溶解后再全部轉(zhuǎn)到1000 ml的容
11、量瓶中4. 用水稀釋到刻度5. 把配好的母液貯存到1升塑料瓶中在20 5條件下可保存12個(gè)月2.4.2. 標(biāo)液制備步驟1. 用定量吸管準(zhǔn)確量取所需的母液5ml,再稀釋到刻度1000ml.2. 輕輕搖晃使之混合均勻,再倒到廣口瓶,再貼上相應(yīng)的標(biāo)簽保存條最新資料推薦件20 5 在密閉容器內(nèi)穩(wěn)定性在規(guī)定條件下可存 12 個(gè)月10.1.2 美國哈希NPW-150總磷/總氮分析儀試劑配方(1) 過硫酸鉀溶液的制作 取大約2.5L超純水放入燒杯,加熱至3040C。 取過硫酸鉀60.0g,放入燒杯,均勻攪拌,使之完全溶解。 待完全溶解之后,再加入超純水,使溶液定溶為3L。注意:1、過硫酸鉀中氮的雜質(zhì)含量要求
12、不超過5ppm最好使用進(jìn)口的。2、超純水加熱的時(shí)候,溫度勿必不能超過40C,且要求先加熱超純水,后溶解。以免引起藥性會(huì)減弱。3 、配置好的溶液需要避光保存。4、過硫酸鉀避免和可燃性物質(zhì)接觸。(2) 氫氧化鈉溶液的制作 取適量的超純水燒杯里。 取氫氧化鈉40.0g,緩慢倒入燒杯,并同時(shí)攪拌,使之均勻溶解。 待溶液溶解并冷卻之后,再加入超純水,溶液定容500mL注意: 1、配置此溶液時(shí),必須先放入超純水,再緩慢倒入氫氧化鈉, 否則會(huì)因?yàn)闅溲趸c溶解放熱,而使氫氧化鈉溶液飛濺。2 、氫氧化鈉中氮的雜質(zhì)含量要求不超過 5ppm。(3) 鹽酸 (1+7.5) 溶液的制作。 取適量的超純水放入燒杯。 取特
13、級鹽酸 60.0mL 放入燒杯,并均與攪拌。 再加入超純水,溶液定容500mL 注意:濃鹽酸中氮的雜質(zhì)含量要求不超過 5ppm。(4) 抗壞血酸維生素 C 溶液的制作 取抗壞血酸維生素 C 5.75g 放入燒杯,并倒入適量的超純水使至均 勻溶解。 再加入超純水,溶液定容為 500mL注意:抗壞血酸維生素C純度要求99.0%以上。(5) 鉬酸銨溶液的制作 取4.80g鉬酸銨溶解在50mL超純水里。 取酒石酸銻鉀0.200g溶解在50mL超純水里。 取硫酸 (2+1)95.0mL 緩慢倒入裝有 100.0ml 超純水的容器里,并同 時(shí)攪拌,并使溶液冷卻。 一邊攪拌,一邊慢慢倒入和,成為混合溶液。
14、將混合溶液加入超純水,溶液定容為 500ml。注意:1、操作的時(shí)候,必須先倒入,后倒入,否則溶液不顯顏色。2 、在配置此溶液時(shí),需要戴橡膠手套,保護(hù)衣服,保護(hù)眼鏡等的。3、 酒石酸銻鉀分子式要為:C8H4K2O12Sb23H2O4、酒石酸銻鉀的純度要求為 98.0%以上。5、硫酸的濃度要求為 95.0%以上。6、鉬酸銨的濃度要求為 99.0%以上。( 6) 標(biāo)準(zhǔn)值校正液的制作A、全氮標(biāo)準(zhǔn)原液制作 取適量硝酸鉀粉末加熱至105士2C約2小時(shí)干燥以干燥,在干燥 器中冷卻后,秤取 7.220g 。 加入超純水溶解,溶液定容為1L。這樣的話1L出現(xiàn)了 1000mgN/L全氮標(biāo)準(zhǔn)原液。請?jiān)?10C的暗處
15、 保存。B、磷標(biāo)準(zhǔn)原液 取取適量磷酸二氫鉀粉末加熱至 105110C約2小時(shí)以干燥,后 在干燥器中冷卻后,秤取 4.394g 。 加入超純水溶解,溶液定容為1L。這樣的話1L出現(xiàn)了 1000mgP/L磷標(biāo)準(zhǔn)原液。請?jiān)?10C的暗處保 存。C標(biāo)準(zhǔn)值校對液的制作依據(jù)儀器量程根據(jù)下面的表格量取總氮標(biāo)準(zhǔn)原液總磷標(biāo)準(zhǔn)原液放入500ml的容器。 加入純水,至溶液總?cè)萘繛?00ml 此溶液即為全氮全磷標(biāo)準(zhǔn)校正液。標(biāo)準(zhǔn)值校正液的濃度和氮素標(biāo)準(zhǔn)原液采取量(500mL調(diào)制)測定范圍氮素標(biāo)準(zhǔn)原液采標(biāo)準(zhǔn)值校正液濃(mg/L)取量(mL)度(mgN/L)0212.00 52.55.0010510.00201020.00
16、 502550.00 100501000 200100200標(biāo)準(zhǔn)值校正液的濃度和磷標(biāo)準(zhǔn)原液采取量(500mL調(diào)制)測定范圍磷標(biāo)準(zhǔn)原液采取標(biāo)準(zhǔn)值校正液濃(mg/L)量(mL)度(mgP/L)0 0.50.250.5010.51.00212.00 52.55.0010510.00201020.0注意:以上6種試劑有效期均為一個(gè)月COD標(biāo)準(zhǔn)液的制作安排COD標(biāo)準(zhǔn)液1次的校對約20ml。按照校對回?cái)?shù),請準(zhǔn)備COD標(biāo)準(zhǔn)液的 必要量。(1)COD標(biāo)準(zhǔn)原液的制作請以下面的次序調(diào)制1000mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)原液。 鄰苯二鉀酸氫鉀的干燥將鄰苯二鉀酸氫鉀以 120C干燥 1小時(shí),放入干燥器冷卻。 稱量請正確稱取鄰苯二鉀酸氫鉀 1.000g。 加入純水加上純水溶化,定量1000mL(2)COD標(biāo)準(zhǔn)液的制作安排COD 標(biāo)準(zhǔn)液,根據(jù)測量范圍,在CO標(biāo)準(zhǔn)原液里,加入純水調(diào)制。 裝置的測量范圍,根據(jù)下面的表所需要的 COD 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度來稀釋 CO標(biāo)液。COD準(zhǔn)液的濃度與COD準(zhǔn)原液
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