化驗工分析技術(shù)比武方案

1、化驗分析技能競賽規(guī)則一、一、 競賽方式：化驗分析技能競賽分為理論考試、實際操作考核兩部分，實際操作包括兩個項 目。理論考試、實際操作兩個項目共三部分均為百分制，總成績匯總計算方法為： 理論筆試占40%、實際操作考核項目一占30%、實際操作考核項目二占30%。二、理論考試：具體容見“化驗分析技能競賽理論考試命題規(guī)”三、三.實際操作考核：項目一：高錳酸鉀法測定亞硝酸鈉含量（滴定法）項目二：鄰菲羅啉比色法測定水中的微量鐵（分光光度法）四、競賽時間1理論考試時間：待定。2實際操作考核時間：待定五、五.競賽地點1理論考試地點：待定。2實際操作考核地點：實驗樓一樓實驗室六、競賽考試考核要求：1競賽選手考試

2、鋼筆自備，理論考試和實際操作允許帶計算器。2理論考試時間為90分鐘，遲到30分鐘后取消競賽資格，考試開始 30分鐘后才 能交卷。3. 實際操作考核高錳酸鉀法測定亞硝酸鈉含量淘汰時間為60分鐘，鄰菲羅啉比色 法測定水中的微量鐵（含打印報告）淘汰時間為 90分鐘，時間到停止任何操作。4 .理論考試競賽選手需帶身份證和準考證，按準考證對號如座。5 .進入考場嚴禁攜帶任何書籍、資料，手機、傳呼等通訊工具應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)， 發(fā)現(xiàn)作弊取消競賽資格。6 .賽場應(yīng)保持肅靜，不得喧嘩和相互討論。7 .實際操作考核競賽 選手在規(guī)定時間抽取順序號。應(yīng)安排競賽選手提前熟悉場地。七、評分：1 .理論考試評分待定。2 .實

3、際操作考核每臺由2名裁判員監(jiān)考，操作分根據(jù)裁判員現(xiàn)場打分平均取 得，其余分數(shù)試后評分。八、裁判員要求：1. 1.嚴格遵守執(zhí)行考場規(guī)則，在裁判工作中要保持公平、公正。2. 2.裁判員在實際操作考核中應(yīng)實行回避原則，不得監(jiān)考本單位競賽選手。3. 3.裁判員要嚴格遵守保密制度，各組之間不得相互串通評分情況。在組委 會未公布比賽成績前，任何人不得對外泄露評分情況。選手比賽成績及名 次由組委會審定后統(tǒng)一公布。在此之前，任何參與和接觸此項工作的人員 一律不得私自泄露。4. 4.裁判員按比賽規(guī)則、評分標準對其所裁判容給以評分，并在評分表專欄 處簽名以示負責，然后將評分結(jié)果交裁判長。5. 5.裁判長負責競賽的

4、全局工作，裁判員服從裁判長的安排完成自已工作，當比賽中存在爭議時由裁判長裁決。6. 6.發(fā)現(xiàn)裁判員舞弊，立即停止工作，取消其監(jiān)考資格和解除職務(wù)，并將情 況通知其所在單位做出處理?；灧治黾寄芨傎惒门薪M式中：w 亞硝酸鈉質(zhì)量分數(shù)，% ；C1 高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L ；mL ;V1 加入和滴定用去高錳酸鉀標準滴定溶液的總體積， C2 草酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L ；亞硝酸鈉含量的測定V2 加入草酸鈉標準滴定溶液的體積，mL ；m 試樣的質(zhì)量，g ；34.50 1/2Na 2C2O4 的摩爾質(zhì)量，g/mol。1試劑和溶液4說明平行測定兩次。最終分析結(jié)果表示至兩位小數(shù)。

5、1.1硫酸：1+5溶液。配畢，加熱至70 C左右，滴加高錳酸鉀標準滴定溶液至溶 液呈微紅色為止。冷卻，備用。1.2高錳酸鉀：c( 1/5KMnO 4)=0.1mol/L 標準滴定溶液1.3草酸鈉：c( 1/2Na 2C2O4)=0.1mol/L 標準滴定溶液2測定步驟稱取2.52.7g試樣，精確至00002g (用電子天平)，置于250mL燒杯中， 加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在 250mL錐形 瓶中，用滴定管滴加約40mL高錳酸鉀標準滴定溶液。用移液管加入 25.00mL試 樣溶液，加入10mL (1+5 )硫酸溶液，加熱至40 C。用移液管加入10.00mL

6、草 酸鈉標準滴定溶液，加熱至 70 C 80 C,繼續(xù)用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶 液呈粉紅色并保持30s不消失為止。3結(jié)果計算1試劑和溶液1.1鹽酸：6mol/L 及 3mol/L1.2氨水：10%及2.5%溶液1.3硫酸1.4乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 PH4.51.5抗壞血酸：2%溶液1.6鄰菲羅啉：0.2%溶液1.7硫酸鐵銨：NH4Fe （SO4） 2 2H2O1.8鐵標準溶液：1mL含有0.100mg Fe1.9鐵標準溶液：1mL含有0.0100mg Fe2回歸方程的計算2.1標準比色液的配制在510nm波長下，用3cm比色皿，以水為參比，將分光光度計的吸光度調(diào) 整到零，進行吸光度的測量

7、。2.4計算線性回歸方程從每個標準溶液的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，以吸光度為因變量， 以鐵含量為自變量，計算出線性相關(guān)系數(shù)丫，截距 a，斜率b，寫出線性回歸方程。3、試樣的測定3.1測定用移液管吸取10.00mL試樣，置于100mL容量瓶中后，重復(fù)（2.2）及（2.3） 操作，從試樣的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度，由線性回歸方程計算出鐵含 量。3.2結(jié)果計算根據(jù)線性回歸方程計算出鐵含量，結(jié)果以 mg/L表示，表示至兩位小數(shù)。準確吸取25.00mL 0.100mg/mL Fe 標準溶液（1.8）,移至250mL容量瓶中， 稀釋至刻度，配成0.0100mg/mL Fe 標準溶液（1.9

8、 ）。在一系列 100mL 容量瓶中，分別加入 000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、 10.00mL鐵標準溶液（1.9 ）。2.2 顯色每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理：加水至60mL，用鹽酸溶液（1.1 ）或氨水溶液（1.2）調(diào)節(jié)pH約為2，用精 密pH試紙檢驗pH，加2.5mL抗壞血酸（1.5 ）、10mL緩沖溶液（1.4 ）、5mL鄰 菲啰啉溶液（1.6），用水稀釋至刻度，搖勻。word專業(yè)資料注：選手在測定吸光度前要進行皿差的測定。分析工技能考試說明1、1、考前準備時間為5分鐘（不計入分析時間）?？忌鷻z查儀器、物品是否齊全、好用。不允許提前操作。2、2、實際操作

9、中涉及的容量瓶、錐形瓶、燒杯、玻璃棒、移液管，考生在預(yù)備實驗室提前進行清洗。移取試劑、溶液共用的滴定管、移液管不需考生 提前清洗。3、3、鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量操作時，吸光度只讀一次。4、4、亞硝酸鈉分析不需打印分析報告，鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量，除寫分析原始記錄外，還需要用計算機打印輸出分析報告。報告編號以準考證號為準；報告字體一宋體；報告表頭字號一三號（加粗）；報告容字號四號。5、5、亞硝酸鈉分析全過程規(guī)定60分鐘，鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量分析全過程規(guī)定90分鐘，超時停止操作，成績計有效時間的過程得分。6、6、比色皿皿差超過 0.005，此比色皿不允許使用。

10、分析中只使用兩個比色皿。7、7、滴定所消耗的標準溶液的體積讀數(shù)后應(yīng)立即報告給裁判員。8、8、試驗結(jié)束后，考生必須收拾臺面，簡單清洗玻璃儀器，比色皿必須清洗干凈。9、9、全程分析時間應(yīng)以分析報告簽字上交到裁判員處為準。分析時間以下式計算：時間得分二10、考生自備能計算回歸方程的計算器。在操作過程中不允許進行計算分析工技能考核評分標準水樣中鐵含量的測定考核考核容評定記錄扣分一.操作（25分）得分：吸液移液移液前試液搖勻否，扣0.5分移液管吸取溶液時管尖不能插入瓶否，扣0.5分tuct、:！仝否，扣0.5分置換三次否，扣0.5分移液管不能吸空或污染吸耳球用移液管吸取溶液后用濾紙擦去外壁液滴否，扣0.

11、5分調(diào)液面時液體不得放回原瓶否，扣0.5分吸量管從“ 0”計量體積（取標液）否，扣0.5分放移液管溶液時，垂直管尖碰壁，錐 形瓶傾斜否，扣0.5分否，扣0.5分容量瓶使容量瓶加水至3/4，平搖否，扣0.5分定容準確否，扣0.5分定容準確搖勻否，扣0.5分移液前試液搖勻否，扣0.5分用/移丫液前試液液搖勻檢查pH操作正確（玻璃棒蘸取每點 檢查）否，扣0.5分按操作規(guī)程操作否，扣2.0分吸光度測量波長詵擇正確否，扣1.0分比色皿拿確否，扣1.0分比色皿拿確否，扣1.0分注入溶液冋度適當（2/34/5）比色皿外壁處理正確（濾紙吸干、擦否，扣1.0分皿冷mn開呂否，扣1.0分比色皿無氣泡涮 戸1怖 亡

12、/ft廠衛(wèi)甘 圧 ft廠氣否，扣1.0分測量順序（由低濃度至冋濃度丿否，扣10分測皿差否扣1 0分|文明非測量狀態(tài)暗箱蓋打開 廢液倒掉臺面整潔否扣1 0分Io否扣1 0分1比色皿洗凈過失操作扣5 0分/次1分析工技能考核評分標準水樣中鐵含量的測定考核項目考核容評定記錄一.記錄和計算（15分）得分：記錄和計算填寫正確否 扣 0 5 分/項否 扣 0 5 分/處記錄及時、直接扣0 5分/處記錄杠改U H J.J 丿t否，扣1.0分/處扣分扣0.5分/處數(shù)據(jù)記錯有意湊改數(shù)據(jù)及計算結(jié)果扣10分/處（從總分扣）計算結(jié)果正確否，扣2.0分（并以錯誤結(jié)果評價分析結(jié)果）報告設(shè)計容相符否，扣0.5分/項=字體、

13、字號正確否，扣0.5分/項報告結(jié)果錄入正確否，扣2.0分三分析結(jié)果（50分）得分：線性相關(guān)系數(shù)丫（ 5分）截距a （5分）準確度（25分）精密度（15分）四分析時間（10分）得分：淘汰時間90min起始時間結(jié)束時間二實用時間（min ）總分:評委簽字（現(xiàn)場操作）: 評委簽字（評 分）: 審 核：分析工技能考核評分標準亞硝酸鈉含量的測定考核項目考核容評定記錄扣分一.操作（25分）得分：檢查天平（水平、稱盤潔凈等）否，扣0.5分線稱量圍2.5g2.7g否，扣1.0分/次稱量瓶放置稱盤中央，稱量次數(shù)w3次否，扣0.5分稱量讀數(shù)時天平門關(guān)閉否，扣1.0分稱量結(jié)果正確否，扣2.0分線封線- :名姓稱量返

14、工扣3.0分1L天平回零否，扣0.5分樣品攪拌不得嚴重碰壁否，扣0.5分密溶解轉(zhuǎn)移溶液時玻璃棒下端靠在容量瓶壁否，扣0.5分轉(zhuǎn)移玻璃棒不能離開燒杯否，扣0.5分:立線容量瓶加水至3/4 ,平搖否，扣0.5分單線容量瓶定容準確否，扣0.5分使用搖勻否，扣0.5分移液前試液搖勻否，扣0.5分吸液移液前試液搖勻否，扣0.5分移液移液管吸取溶液時管尖不能插入瓶底否，扣0.5分置換三次否，扣0.5分移液管不能吸空或污染吸耳球否，扣0.5分用移液管吸取溶液后用濾紙擦去外壁液滴否，扣0.5分調(diào)液面時液體不得放回原瓶否，扣0.5分移液管發(fā)放液時垂直， 管尖碰壁，錐形瓶傾斜否，扣0.5分移液不灑落否，扣0.5分

15、分析工技能考核評分標準亞硝酸鈉含量的測定考核項目考核容評定記錄扣分滴定調(diào)零前靜止15S否，扣0.5分/次滴定溶液不能成直線否，扣0.5分滴定時錐形瓶中溶液濺出否，扣1分/次滴定終點等15S后讀數(shù)否，扣0.5分/次終點判斷正確，不過量否，扣0.5分/次滴定管不應(yīng)有氣泡否，扣0.5分/次滴加半滴后應(yīng)用蒸餾水沖洗否，扣0.5分/次E讀數(shù)時，手握刻度線以上否，扣0.5分/次滴定管讀數(shù)時尖端處不能有液滴否，扣0.5分滴定管不漏液否，扣0.5分文明操作實驗臺面整潔否，扣0.5分殘液處理得當否，扣0.5分二.記錄和計算（15分）得分：記錄填寫正確否，扣0.5分/項記錄及時、直接否，扣0.5分/處記錄杠改扣0

16、.5分/處不得涂改否，扣1分/處數(shù)據(jù)代入錯誤扣0.5分/處有意湊改數(shù)據(jù)及計算結(jié)果扣10分/處（從總分扣）計算結(jié)果正確否，扣2分（并以錯誤結(jié)果評價分析結(jié)果）三.分析結(jié)果（50分）得分：精密度（25分）準確度（25分）四.分析時間（10分）得分：結(jié)束時間:淘汰時間為60min起始時間:實用時間（min ）:總分:評委簽字（現(xiàn)場操作）：審 核：參賽序號評委簽字（評分）：化驗員技術(shù)大比武理論部分模擬試題1姓名成績說明：本試卷答題時間預(yù)計為 90分鐘。試卷滿分為 90分（計算題按步驟得分）。計數(shù)器必須自帶，不允許借 用！一填空 （25 ）氣相色譜法的是指對性質(zhì)極為接近的物質(zhì)，具有很強的分離能力.從分析色

17、譜柱的角度看，要求把載氣中的水份除掉或控制在一定的含量圍，因為它影響色譜柱的 ）和（）正式滴定前，應(yīng)將滴定液調(diào)到 ”0 "刻度以上約（1.2.3.）cm處，停留（）min，以使附著在管上部壁的溶液流下。色譜分析中，（）進樣時間過長，都會使色譜峰變寬甚至變形通常要求進樣量要適當，進樣速（），進樣方式（容量瓶的校法分（）溶液中離子濃度與活度之間的關(guān)系是4.5.6.帶的（）有關(guān)。7. 分子部運動的方式有三種：即（相對于這三種不同的運動形式，分子具有（8. 折射率是指光線在（化合物折射率則主要取決于物質(zhì)的（）以及（9. 有Zn2+、Al3+溶液中加入氨水，10. 天平的計量性能包括正確性、）

18、和（）。）活度系數(shù)與溶液中各種離子的（）有關(guān)，也與各種離子所）、（）和（）能級、（）能級和（）能級。）速度與在（）速度的比值。當溫度、光波波長固定后，有機（）和（）。通過測定折射率可以看出（）等Zn2+生成（11. 紫外吸收光譜法大多應(yīng)用于鑒定含有（）等化合物，以及含有（）的芳香族化合物。12. 石油產(chǎn)品低溫下，失去流動性的原因是（13. ISO9000系列標準是關(guān)于（）和（銀量法測定Cl-方法共有（）、（庫侖分析的兩個基本要（）、配平下列方程式：（）Na3AsO3+ （ ） KMnO 4+（14.15.16.）。）,AL3+ 生成（）、（）和不變性。,尤其是（）體系的化合物。如含有（）增大，

19、石蠟（）析出.）以及（）方面的標準。）。) ()Na 3AsO4+() Mn (NO 3)2+ ()KNO 3+ （）17.電解質(zhì)溶液傳導(dǎo)電流是由于18配制硫代硫酸鈉標準溶液時，放置時間為（）19. 以直接法測定固體試樣中某組分含量時，用同一標準滴定溶液滴定，一次在IOC進行，另一次在3OC進行，其它條件相同，若計算時未加溫度校正值，則測量結(jié)果（）。20. 下列計算式： 0.3120 X （10.25 5.73） X 001401- （0.2845 X 1000）的計算結(jié)果應(yīng)取21. 標定氫氧化鈉溶液時所用的鄰苯二甲酸氫鉀中含有少量的鄰苯二甲酸會使標定結(jié)果偏（）。22. 落在顯著概率所規(guī)定的可

20、接受量值圍外，但在顯著概率所規(guī)定的可接受圍的測定值稱為可疑值。二.選擇題（15 ）1. 下列固體物質(zhì)能形成 原子晶體的是（）。A、H2SO4 E、SiC C、SiO2 D、KC1O3E、H2O2下面正確的是（）。A、在真空中1 kg水在3.98 C時的體積為0-3m3;E、1個標準大氣壓等于76OmmH g柱；C、時間的單位小時（山）、分（min ）為我國選定的非國際單位制單位；D、濃度的符號為mol/m3;E、攝氏溫度（C）為非國際單位制單位3. 下述情況何者屬于分析人員不應(yīng)有的操作誤差（）A、滴定前用標準滴定溶液將滴定管淋洗幾遍；E、稱量用的砝碼沒有檢定；C、稱量時未等稱量物冷至室溫就進行

21、稱量；D、滴定前用滴定溶液洗滌錐形瓶；E、所用的滴定管沒有校正值4. 測量微量鐵時，標準中規(guī)定試樣量為5g，精確至0.01g，用下列哪種數(shù)據(jù)表示比較合理（）A、0.% B、0.0420%C、0.04198% D、0.04200%E、0.04%5. 已知在分析天平稱量時有土誤差，滴定管讀數(shù)有土 0.01mL的誤差。現(xiàn)稱0.4237克試樣，經(jīng)溶解后用去21.18mL，設(shè)只考慮測定過程中只有兩項誤差，則分析結(jié)果的最大相對誤差是（）A、土 0.0708% B、土 0.05% C、土 0.1416% D、土 0.1% E ±0.14% F ± 0.07%6. 下列操作哪個是正確的（）

22、A、配制NaOH標準溶液用量筒量水。B、將AgNO 3標準溶液裝在堿式滴定管中。C、基準Na2CO3放在260 C的烘箱中烘至恒重。D、測定燒堿中NaOH含量，采用固定量稱樣法。E、以K262O7基準溶液標定 W2S2O3溶液時，將K262O7溶液裝在滴定管中滴定。7. 下列微粒中和氖原子有相同電子結(jié)構(gòu)的微粒（）。A、氧原子 B、氯離子C、氦原子D、鈉離子8. 當沉淀從溶液中析出時，溶液中其他可溶性組份被沉淀帶下來而混入沉淀中，這種現(xiàn)象稱為。A.共沉淀B .后沉淀C .同離子效應(yīng)9.已知Mg(OH )2 的 pksp=10.74，則Mg （OH ） 2沉淀基本完全時的 pH值為A.3.26B

23、. 5.37 C .10.74 D. 11.00 E. 10.42 F10.5210氧化還原滴定曲線的縱坐標是A. ¥B. pMC. pHD . C氧化劑E. C還原劑11. 按質(zhì)子理論，下列物質(zhì)中哪些具有兩性？ 。A. HCO-3 B. CO2-3 C. HPO 2-4 D . NO -3E. HS-12. 欲配制1 : 5HCl溶液，應(yīng)在 10mL6mol/LHCI 溶液中加水。A . 10mL B. 50mL C. 30mL D . 20mL13. 下列物質(zhì)中可以較長期放置，在空氣中又不致于變質(zhì)的是（）。A、硫酸亞鐵B、硫酸鈉C、氫氧化鈉D、硫酸14. 硫酸中氫、氧、硫三種元素

24、的質(zhì)量比是（）A . A .1 : 16 : 32 ； B. 1 : 32 : 16 ； C. 2 : 32 : 32 ； D . 2: 1 : 4； E. 2 : 32 : 9615. 硅藻土型擔體常用進行處理A. A.酸洗法 B.堿洗法 C.硅烷化 D.釉化16. 有一堿性樣品，可能是 NaOH或Na2CO3或NaHCO 3或它們的混合溶液，今用鹽酸標準溶液滴定溶液滴定，若以酚酞為指示劑耗去 HCI溶液V1mL，若取同樣量的該堿液， 用同一 HCI滴定，但以甲基橙為指示劑，耗去HCI溶液V2mL，試由V1和V2的關(guān)系判斷堿液的組成：當V1 V2 < 2V1時，組成是（）；A. NaO

25、H 和 NaHCO 3 B. NaHCO 3 和 Na 2 CO3 C. NaOH、Na 2 CO3D. Na 2CO 317.1mmHg 柱=（）Pa18.氧氣瓶中的氧氣不允許全部用光，至少應(yīng)留（）的剩余壓力。A.0.1 -0.2MpaB.0.2MpaC. 0.1MpaD.0.5MpaF. 0.5pa19.已知 Zn 2+ +2e=Zn ，°=-0.76V，其 Zn/ZnSO 4 (0.01mol/L）的電極電位是VA.-0.76B. -0.82C.0.82D.0.76 F.-0.7020.若滴定管的讀數(shù)有0.01mL的誤差，那么在一次滴定中可能有土0.02mL的誤差，若要求分析中

26、的相對誤差<0.1%，則滴定時的滴定溶液體積必須大于 mL。A.10B.30C.15D.20F.4021. 在滴定分析中一般利用指示劑顏色的突變來判斷化學計量點的到達，在指示劑顏色突變時停止滴定，這一點稱為（）A化學計量點；B滴定分析； C滴定；D滴定終點；E滴定誤差一元酸HA和1.0mol/L 一元弱酸HB等體積混合，混合后溶液中的氫離子濃度應(yīng)為（）（HA Ka=1.0 X10-5, HB Ka=1.0 X10-6 ）。A 2.8 X10-3 mol/L;B 2.0 X10-3 mol/LC 1.0 X10-3 mol/L;D 1.4 X10-4; E 1.4 X10-3 mol/L2

27、3. c（1/5KMnO4）=0.5mol/L的高錳酸鉀標準滴定溶液，如反應(yīng)時錳只有三價變化則使用時濃度應(yīng)換算為（）A c （1/3km nO4） =0.5mol/L;B C（1/3KM nO4） =0.1mol/L;C c（1/3KMnO4）D c （1/3KMnO4） =0.3mol/L;E c（3/5KMnO4）=0.5mol/L24. 某溶液主要含有 Ca2+、Mg 2+及少量Fe3+、Al3+、，今在pH=10時，加入三乙醇胺，以EDTA標準滴定溶液滴定，用鉻黑T為指示劑則測岀的是（）。A Ca 2+ 含量； B Mg 2+ 含量； C Ca 2+、Mg 2+ 總量；D Fe 3+

28、； E Ca2+、Mg 2+、Fe3+、Al3+ 總量25. 在ZnCI 2溶液中加入少量NH3出0，產(chǎn)生白色沉淀，再加過量NH 3H2O，至沉淀溶解，加入絡(luò)黑 T （ EBT）溶液呈紅色，再加EDTA （ 丫）溶液，則溶液由紅變藍，由此可知（）a igK Zn（N H3） <igK Zn （EBT） <igK ZnY ；B lgK Zn （EBT） <igK Zn（N H3） <igK ZnY ；C lgK Zn（EBT）勺gK Zn（NH3） |gK ZnY ；d lgK ZnY <igK Zn （EBT） <igK Zn（N H3）26. 有甲乙兩個同

29、一有色物質(zhì)不同濃度的溶液，用同一厚度的比色皿，在同一波長下測得的吸光度分別為：甲0.20 乙:0.30，若甲的濃度為 4.0 X10-4 mol/L，則乙的濃度為（）A 8.0 X10-4mol/L ；B 2.0 X10-4mol/L ； C 4.0 X10-4mol/L ；D 6.0 X10-4 mol/L ；E 6.0 X104mol/L ；27. pH玻璃電極的響應(yīng)機理與膜電位的產(chǎn)生是由于（）A氫離子在玻璃表面還原而傳遞電子；B氫離子進入玻璃膜的晶格缺陷而形成雙電層結(jié)構(gòu)；C氫離子進入玻璃膜而使膜外氫離子產(chǎn)生濃度差而形成雙電層結(jié)構(gòu)；D氫離子在玻璃表面進行離子交換和擴散而形成雙電層結(jié)構(gòu)；E鈉

30、離子在玻璃膜中移動而形成雙電層結(jié)構(gòu)28. 下列哪些溶液是pH測定用的標準溶液（）。A 0.05mol/L 鄰苯二甲酸氫鉀pH=4.008 ；B 1mol/LHAc + 1mol/LNaAc pH=4.745;C 0.025mol/LKH 2PO4 + 0.025mol/L Na2HPO 4 pH=6.885；D 0.01mol/LNa 2B4O7H2O （硼砂）pH=9.；E 1mol/LNH 3 H2O + 1mol/LNH 4Cl=9.225（以上各溶液的濃度均以其化學式為基本單元）29. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）。A貯液器；B恒溫器；C高壓泵；D程序升溫；E梯度淋洗裝置3

31、0. 工業(yè)硝酸鈉標準規(guī)定，優(yōu)等品總堿量（以Na2CO3計）99.2% ;氯化物（以NaCl計）含量w 0.70% ；鐵（Fe）含量<0.004% ;水不溶物含量W 0.8%。某分析員分析一試樣后在質(zhì)量證明書上報岀如下結(jié)果：A 總堿量（以Na2CO3計）為99.52% ；B氯化物（以NaCl計）為0.45% ；C 鐵（Fe）含量為 0.0022% ；D水不溶物含量為0.02% ；以上報岀結(jié)果中錯誤的有（）。三.判斷題（15 ）1. n次測量結(jié)果的平均值的標準偏差 之間的關(guān)系為：2. 在反應(yīng)H2+CO 2 = H 2O+CO中，反應(yīng)物和生成物各物質(zhì)之間的質(zhì)量比為3. 過磷酸鈣中有效P2O5含

32、量，標準中規(guī)定平行測定結(jié)果的絕對差值不大于18.70%,標準中未注明判定方法，他判定兩結(jié)果不超差（標準規(guī)定的指標為：34.如果數(shù)據(jù)稍微偏離質(zhì)量標準，只要在檢驗部門的權(quán)限可以作為合格品處理。（與單次測量結(jié)果的標準偏差s1： 1 。（）0.2%，某人兩次平行測定的數(shù)據(jù)為18.91%，P2O5 >18.5% )。()5.企業(yè)使用的最高計量標準器具實行強制檢定，經(jīng)本企業(yè)計量部門檢定合格后使用。（）6.原始記錄應(yīng)嚴格執(zhí)行復(fù)核制度，如復(fù)核后仍出現(xiàn)錯誤，應(yīng)由復(fù)核者負責。（7. 因為國際上規(guī)定標準氫電極的電極的電極電位為8. 用同一濃度的KMnO 4溶液分別滴定容積相等的0，所以任何電極與它組成電池時，

33、標準氫電極都為負極。（）FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的KMnO 4溶液的體積也相等，則說明兩溶液的濃度c的關(guān)系是c（H2C2O4）=2c（FeSO 4）;（）9.纖維素分子里，每個葡萄糖單元有3個醇羥基（）10. 紫外-可見分光光度計中單色器的作用是使復(fù)合光色散為單色光，而原子吸收光譜儀中的單色器的作用在于分離譜線。（）11. 甘汞電極使用時應(yīng)注意電極玻璃管是否充滿氯化鉀溶液，管應(yīng)無氣泡，以防止短路（）12. 滴定管按其容積不同分為常量半微量 微量滴定管，滴定時應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶（或燒杯口）下1-2cm，滴定速度每秒為3-4滴為宜。（）13. 基準物質(zhì)要求其組成與結(jié)構(gòu)式完全相符

34、，純度在99.9 %以上（）14. 系統(tǒng)誤差影響分析結(jié)果的精密度，隨機誤差影響分析結(jié)果的準確度（）。15. 分光光度計是以棱鏡或光柵為分光器，并通過狹縫獲得波長很窄的光。（）16. 活度要以認為是離子在化學反應(yīng)中起作用的有效濃度?；疃扰c濃度的比值稱為活度系數(shù)。它的大小代表了離子間力對離子化學作用能力影響的大小，也就是溶液偏離理想溶液的尺度。（）17. 色譜柱恒溫箱上下溫度差為在yc（18. 配制SnCI 2溶液時，若由于操作不當發(fā)生水解可再加入HCI使之溶解（）19. 定量濾紙和定性濾紙的主要區(qū)別是過濾速度不同（）。20 EDTA被廣泛應(yīng)用于配位滴定是由于 EDTA具有特殊的結(jié)構(gòu) （）21同一

35、總體的兩組數(shù)據(jù)， 繪制不同的正態(tài)分布曲線，分布曲線形狀瘦高的精密度差，曲線形狀矮胖的精密度好。（）22. KMnO 4、K2Cr2O7都是強氧化劑，需要在酸性條件下進行，因此可選在HCI介質(zhì)中進行滴定。（）23. 酸度計實質(zhì)上是一臺具有高輸入阻抗的毫伏計，除主要用于測量溶液的pH值外還可用于各種毫伏級的電位測定。（）24. q檢驗法適用于46個數(shù)以下的數(shù)據(jù)的檢驗，4d法只適用于10個數(shù)據(jù)的檢驗。（）25. 在電解過程中金屬離子是按一定順序析出的，析出電位越負的離子先析出，析出電位越正的離子后析出。（）26. 測定樣品色度時，介于兩個色階號之間，其結(jié)果應(yīng)按低色號報出。（）27. 當指示劑的一種顏

36、色為另一種顏色的10倍時，人的視覺才能看出濃度大的那種顏色。（）28. 沉淀反應(yīng)應(yīng)該慢滴快搖，以免滴過終點。（）29. 企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)既承擔企業(yè)生產(chǎn)過程的檢驗任務(wù)，又代表質(zhì)量監(jiān)督部門對企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量實行監(jiān)督。（）30. 中毒是某種物質(zhì)進入人體后能引起局部或整個機體功能發(fā)生障礙的任何疾病的過程（）四侗答題（25 ）1. 分析試驗工作中有時遇到下列情況，可能是什么原因造成的？如何解決？（1）EDTA法測定Ca2 +、Mg 2+含量時終點不好看或無終點。（2）以甲醛法測定銨鹽含量時，結(jié)果總是偏低。（3）Na 2S2O 3標準溶液濃度不穩(wěn)定且總是下降。（4）配制出的卡爾費休溶液滴定度太小或根本無

37、色。2. 論述如何提高分析準確度？3. 實驗室中失效的鉻酸洗滌液可否倒入下水道？為什么？應(yīng)如何處理？4. 用氣相色譜法進行分析，把試樣制備好后進樣，進樣后不出峰，應(yīng)從哪幾個方面考慮排除此故障？5. 如何檢查分光光度計分光系統(tǒng)的質(zhì)量？五計算1. 1.用玻璃電極測定溶液 pH值，于pH=4的溶液中插入玻璃電極和另一支參比電極，測得電池電動勢ES=-0 14V。于同樣的電池中放入未知pH值的溶液，測得電動勢為0.02V，計算未知溶液的pH值。2. 2.兩種有機化合物都含碳40%，含氫6.7%，含氧53.3%，求它們的最簡式。又知它們的蒸汽密度（標準狀況下）各為1.34g/L、2.68g/L，求它們的

38、相對分子質(zhì)量和分子式。相對分子質(zhì)量小者在水中呈中性， 并能發(fā)生眼鏡反應(yīng)，分子質(zhì)量大者呈酸性。確定它們的結(jié)構(gòu)式，并寫岀其名稱。3. 3.稱取混合堿試樣 0.6839g，以酚酞為指示劑，用c（hci） =0.2000mol/L的鹽酸標準溶液滴定至終點，用去酸溶液23.10mL。再加甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至終點，又耗去酸溶液26.8mL，求混合堿的組成及各組分含量（Na2CO3的相對分子質(zhì)量為106.0，NaHCO 3的相對分子質(zhì)量為84.01，NaOH 的相對分子質(zhì)量為40.0 ）。4. 4. 某含Mn合金樣品0.5000g，溶于酸后用 KIO4將Mn全部氧化為 MnO 4-，將試液稀釋至 500

39、mL，用1.0cm 比色皿，在525nm 處測得吸光度為 0.40。另取1.0 X10-4moI/L KMnO 4標準溶液（以其化學式 為基本單元），在相同條件下測得吸光度為0.585，設(shè)在此濃度圍符合比耳定律，求合金中Mn含量的質(zhì)量分數(shù)。答案：一填空1. 選擇性高；2.活性壽命、分離效率；、1-2 ; 4.進樣量過大、要快、簡便易行；5.絕對校正法、相對校正法；6. a = n 0.C濃度、電荷；7.電子相對于原子核的運動、原子在平衡位置的振動、分子本身繞其重心的轉(zhuǎn)動、 電子、振動、轉(zhuǎn)動；8空氣中傳播、試樣中傳播、組成、分子結(jié)構(gòu)、物料的純度、雜質(zhì)的含量、溶液的濃度；9. Z n（NH3） 4

40、2+ AI（OH） 3 J;10.穩(wěn)定性、靈敏度；11.雙鍵共軛、羰基、羧基、硝基、苯環(huán)；12.粘度、結(jié)晶；13.質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、質(zhì)量體系 審核；14.莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法；15.電極反應(yīng)單純、100%的電流效率；16.5、2、6HNO 3 、5、2、2、3H2O ； 17.離子遷移；18.2 周；19.30 C高；20.3 ； 21 .低；22. 5%、 1%。二. 選擇題（每題0.5，共15分）1.BC ； 2.A C ； 3.CD ； 4B ； 5.F； 6.A ； 7.D ； 8.A ；9F ； 10.A ； 11.ACE ；12.D；13.B ； 14.B ； 15.AB

41、CD ；16.C ；17. B ； 18.A ； 19.B ； 20.D ； 21.D ； 22.E ； 23.D ；24.C ； 25.A ； 26.D ；27.D；28.ACD ； 29.ACE； 30.ACD三. 判斷題（每題 0.5，共15分）1.1. F； 2.F ； 3.F ； 4.F ； 5.F ； 6.T ； 7. F ； 8.T ； 9.T ； 10.T ； ；13.F ； 14.F ； 15.T ；16.T ；17.F ；18. F ； 19.F ； 20.T ； 21.F ； 22.F ； 23.T ； 24.F； 25.F ； 26.F ； 27.T ；28.T；29.

42、T ； 30.T。四問答題：（每題5分，共25分）1. 1.答:1）A、樣品或水中有干擾離子。可加入掩蔽劑，如在酸性溶液中加入三乙醇胺，在堿性溶液中加入Na2S,不得已時加 KCN （1分）。如干擾離子太多，應(yīng)先用沉淀分離、萃取分離等方法分離后再 滴定。B、pH未調(diào)好。C、指示劑變質(zhì)，重新配制（1分）。2）A、甲醛中甲醇含量超過1%會使分析結(jié)果偏低。用試劑甲醛時應(yīng)蒸餾，取中段餾出液使用，用固體甲醛配制，應(yīng)多試幾個品牌，從中挑選，最好用無甲醇的液體甲醛直接配制。B、空白與試樣終點不一致。 C、應(yīng)使用除CO2的水。D、滴定管校正值不準確（1分）o 3 ） Na 2S2O3溶液配好后應(yīng)煮沸10分鐘，

43、放置半個月以后過濾再標定。否則 因細菌作用Na2S2O3逐漸分解。濃度下降，尤其夏季下降更快。加少許Na2CO3也有抑制細菌活動的作用。溶液應(yīng)放暗處，避光保存（1分）。4）試劑中水分太高或未經(jīng)處理，如甲醇、吡啶、乙二醇甲醚 等必須用灼燒過的分子篩處理。處理前最好用色譜法測一下試劑中的水分，太高無處理價值應(yīng)棄去不 用，不能只看標簽（1分）。如用氣體SO2配制,SO2必須脫凈水分。2. 2.答文：從誤差產(chǎn)生的原因來看，準確度的好壞，是系統(tǒng)誤差和偶然誤差聯(lián)合效應(yīng)的結(jié)果。因此，工作中應(yīng)盡量減少偶然誤差，提高精密度和找出系統(tǒng)誤差的大小及正負，并消除系統(tǒng)誤差。消除系統(tǒng) 誤差方法有：（1）按規(guī)定正確使用儀器

44、和對儀器進行校正；（2）選擇適當?shù)姆治龇椒?，并按方法?guī)程進行分析；（3 ）進行空白試驗；（4 ）進行對照試驗；（5 ）保證標準樣品質(zhì)量等。對偶然誤差可以增加 平行測定次數(shù)，嚴格遵守操作規(guī)程，認真作好原始記錄，細心審核計算結(jié)果等來消除。同時，還要重 視試樣的均勻性、代表性，檢驗操作環(huán)境的溫度、濕度等。（每條1分）3. 3. 答文：（1）不能直接倒入下水道（1分）（2）A、因廢洗液中仍含有大量Cr6 +,其毒性較 Cr3+大100倍，使其流入江、河、湖、海會污染水源（1分）。B、另外廢洗液中仍含有濃度較高的廢酸， 倒入下水道會腐蝕管道。因此廢洗液不準直接倒入下水道（1分）。（3 ）可用廢鐵屑還原殘

45、留的Cr6+宀Cr3 +,再用廢堿液或石灰中和并沉淀，使其沉淀為低毒的Cr （OH ）,沉淀埋入地下（2分）。4答文:1）從氣路方面考慮（1分）：檢查是否漏氣（包括進樣口），微量進樣器是否有毛病。2） 從檢測器考慮（2分）：如果是使用氫火焰檢測器，應(yīng)檢查火焰是否點燃或熄火。如果是熱導(dǎo)池檢測器，應(yīng)檢查熱絲是否燒斷，電源開關(guān)是否有問題。3）從記錄儀考慮（2分）：檢查聯(lián)結(jié)線是否松動，檢查記錄儀本身是否有問題。以上均檢查不出毛病，應(yīng)檢查其他部件的故障。如機械系統(tǒng)、線路系統(tǒng)，以及操作方面5.答：可以以KMnO 4溶液的最大吸收波長 525nm （1分）為標準，在被檢查的儀器上繪制KMnO 4溶液的吸收曲

46、線的方法來檢查 （1分）。具體做法是：取c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L的高錳酸鉀溶液 2.00mL （1分），于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用1cm 比色皿，以水為空白（1 分），分別在 460、480、500、510、515、520、525、530、535、540、550、560nm處測定吸光度（每次改變波長時都要調(diào)節(jié)吸光度的零位） nm以，即說明儀器在一般分析工作中可以正常使用五.計算題（每題5分，共20分）1 .答文：未知溶液的pH值為6.71。，繪制岀吸收曲線。 如果測得的最大吸收波長在（1 分）。525 ±10 )它們的最簡式為 CH2O，式量

47、為30 （ 2分）（2 ）求相對分子質(zhì)量和分子式相對分子質(zhì)量小者的蒸汽密度為1.34g/L其相對分子質(zhì)量 M仁1.34 X 22.4=30（與最簡式一致）相對分子質(zhì)量大者的蒸汽密度為2.68g/L。則其相對分子質(zhì)量 M2=2.68 X 22.4=60（與最簡式的2倍）兩物質(zhì)的分子式分別為CH2O，C2H4O2 （1分）（3 ）確定其結(jié)構(gòu)式已知相對分子質(zhì)量小者呈中性，能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，說明它的分子里含有醛基，所以它的結(jié)構(gòu)式應(yīng)為:（說明前三步各1分，結(jié)果2分）2.本題的重點是由物質(zhì)的性質(zhì)確定分子的結(jié)構(gòu)式。物質(zhì)的性質(zhì)又主要由官能團決定，所以掌握各官能團的性質(zhì)是解答本題的關(guān)鍵。反之，如已知其分子結(jié)構(gòu)，即

48、可預(yù)料有關(guān)性質(zhì)，如該物質(zhì)可發(fā)生銀鏡反應(yīng)，可推知它應(yīng)含有醛基（1分）。（1 ）求最簡式兩種物質(zhì)中，C、H、O的質(zhì)量分數(shù)相同，說明它們的最簡式也應(yīng)相同。/ C: H : 0=40:6.7:53.3分子中各元素的原子數(shù)比為相對分子質(zhì)量大者呈酸性，說明它的分子中含有羧基，故其結(jié)構(gòu)式應(yīng)為:答：該兩種物質(zhì)為甲醛和乙酸。（1分）3.（判斷1分，兩個結(jié)果各 2分）2003年化驗分析技能競賽理論模擬試題4.（公式2分，設(shè)定1分，結(jié)果2分）、填空題：（每空0.5分，總計25分.）1. 卡爾費休試劑包含（）。用（）標定。2. 分子部運動的方式有三種：即（）、（）和（）。相對于這三種不同的運動形式，分子具有電子能級、

49、振動能級和轉(zhuǎn)動能級。3. 為洗滌下列污垢，請選用合適的洗滌劑：1 ）盛AgNO3溶液產(chǎn)生的棕色污垢用（）。2 ）盛KM nO4溶液產(chǎn)生的棕色污垢用（），或（）。3 ）盛FeCI3溶液產(chǎn)生的紅棕色污垢用（溶液，使（）氧化分解。4 ）盛純水后產(chǎn)生的白色污垢用（)°4.熱導(dǎo)池的（）愈大，（）愈高.19、現(xiàn)在，國際上規(guī)定，電子從外電路由標準氫電極流向待測電極的，待測電極的電位定為（ 待測電極能自發(fā)進行（）反應(yīng)。）,表示5.在選擇固定液時，當被分析物質(zhì)組成復(fù)雜時，常使用（）固定液.6.在進行分光光度計測定時，在吸收曲線的（）處進行測定靈敏度最高。7.化驗室毒性大的氣體用（）、)、(）等方法處理

50、排放。8酸堿指示劑變色區(qū)域與（）有關(guān)。、選擇題:（每題0.5分，總計15分.）9.寫出下列有機化合物的結(jié)構(gòu)式:（1）乙醚（）；1.氣相色譜分析中所用氣體流速較小，一般不超過（）mL/min（2）乙二酸（草酸）（）；A . 50 B. 200 C. 100 D. 500（3） 4-甲基-5-氯-2-己烯（10. IS09000系列標準是關(guān)于（）和（）以及（）方面的標準。2.配制硫代硫酸鈉標準溶液時，放置時間為（）A. 一周 B.兩周 C. 8 10天 D. 20天11.原始記錄的”三性"是指（）、3.用電位滴定法測定鹵素時，滴定劑為AgNO3，指示電極用 °12.我國石油化工

51、標準分為三級（)、(A.銀電極B、鉑電極C.玻璃電極D.甘汞電極13.對復(fù)雜的化學測量過程，應(yīng)通過研究測量方法的原理、）、4.定量濾紙和定性濾紙的主要區(qū)別是（）°）和精密度等來估計分析方法的準確度。A .過濾速度不同B .質(zhì)量不同C .灰分不同D .形狀不同14.現(xiàn)稱取乙苯3.440g，測定其中正丙苯。甲組數(shù)據(jù)為:0.% , 0.04% ,0.043% ,乙組數(shù)據(jù)為：0.04097% ,5.當吸光度A=0時，透光率T%= （）°0.04186% , 0.04258%，應(yīng)取乙組數(shù)據(jù)為準，因該組的準確度為（）與稱量準確度一致。A. 0B. 10C. 65D . 10015 .MnO4-呈（）色，吸收（）光。6.在