抗靜電劑的合成及應(yīng)用精

1、專業(yè)實驗VI 實驗報告 實驗題目：抗靜電劑的合成與應(yīng)用實踐 系別： 班級：指導(dǎo)教師：學(xué)生姓名：同組同學(xué)：實驗日期：實驗成績：實驗四抗靜電劑的合成及應(yīng)用實驗 實驗?zāi)康?掌握烷基磷酸酯鹽的合成工藝，并能夠合成烷基磷酸酯鹽產(chǎn)品，測試其抗靜電性 能用于腈綸等化纖類物的抗靜電處理。文獻(xiàn)綜述1抗靜電劑的分類用抗靜電劑對纖維及其織物表面處理，降低纖維的比電阻，從而提高滌綸的抗靜 電性，以消除靜電?？轨o電劑大多數(shù)為表面活性劑，它具有極性基團(tuán)，可以吸 濕，使聚合體的表面電阻減小，加快靜電荷的散逸。目前，抗靜電劑品種很多， 按離子型分類法，主要有陰離子型、陽離子型、兩性及非離子型四種抗靜電劑。 2其優(yōu)缺點如下：

2、陰離子抗靜電劑應(yīng)用最廣泛，但如何針對不同種類的纖維確定烷基數(shù)及中和劑等 工作十分復(fù)雜。陽離子抗靜電劑對纖維的吸附性最強，因此，顯示出最好的抗靜電效果，尤其作 為纖維制品的抗靜電劑，不僅抗靜電性好，而且使紡織產(chǎn)品手感得到明顯地改 善。兩性抗靜電劑，其效果可與陽離子抗靜電劑媲美，但價格昂貴，故目前使用 范圍不大。非離子型抗靜電劑，在一般濕度下抗靜電效果一般，但在低濕度情況 下卻顯露出明顯的抗靜電效果。3陽離子表面活性劑的抗靜電原理陽離子表面活性劑帶有正電荷，而大多數(shù)纖維表面帶有負(fù)電荷，由于相反電荷中 和，抗靜電效果比陰離子型和非離子型好，此外，它還能在纖維表面形成憎水性 油膜，降低纖維的摩擦系數(shù)，

3、顯示出柔軟平滑效果。以季胺鹽為例，它是由親水 基團(tuán)和疏水基團(tuán)所組成的。其疏水基結(jié)構(gòu)與陰離子表面活性劑相似，疏水基和親 水基的連接方式也很類同，即除親水基直接連在疏水鏈上外，往往還通過酯、 醚、酰胺等形式來連接，但溶于水時，其親水基呈現(xiàn)正電荷 （其親水基團(tuán)主要為堿 性氮原子，也有磷、硫、碘等）。由于其極強的吸附能力，容易在基體表面上形成 親油性膜及產(chǎn)生陽電性，故廣泛用作紡織品的柔軟劑及抗靜電劑等（前者是由于親油性膜的形成而使紡織品有憎水的作用以及能顯著地降低纖維表面的靜摩擦系 數(shù)，從而使纖維具有良好的平滑性，而后者則是陽電性作用的表現(xiàn) ）。對于通常帶 有負(fù)電荷的紡織品來講，它的吸附能力比陰離子和

4、非離子強。正是這種特殊性質(zhì) 決定了陽離子表面活性劑在抗靜電領(lǐng)域的特殊價值。實驗原理任何物體都帶有本身的靜電荷，這種電荷可以是負(fù)電荷也可以是正電荷，靜電荷 的聚集使到生活或者工業(yè)生產(chǎn)受到影響甚至危害，將聚集的有害電荷導(dǎo)引/消除使其不對生產(chǎn)/生活造成不便或危害的化學(xué)品稱為抗靜電劑(ASA)。外用ASA 一般以水、醇或其它有機(jī)溶劑作為溶劑或分散劑，進(jìn)行涂覆疏水基 團(tuán)附著于材料表面，向外排列的親水基團(tuán)吸收環(huán)境中的微量水分，因為水是高介 電常數(shù)的液體而形成導(dǎo)電層，并且纖維中所含的微量電解質(zhì)也一定程度地降低表 面電阻；用于織物的ASA多為飽和長碳鏈陽離子表面活性劑，因纖維表面呈負(fù) 電性而容易被吸附形成濕氣

5、膜，這樣材料摩擦間隙的介電常數(shù)也明顯提高；如果 ASA為離子化合物時，本身便具有離子導(dǎo)電作用。烷基磷酸酯鹽是目前工業(yè)中使用比較多的一種很有發(fā)展前途的表面活性劑。烷基 磷酸鹽的主要特性有：低毒性，低刺激性，顯著的可生物降解性；與其它表面活 性劑配伍時有良好的互溶性；與水的寬范圍溶解性；良好的耐酸性、堿及電解質(zhì) 性；良好的耐溫性；較低的表面張力和較好的水潤濕性；對化纖織物的突出抗靜 電性；對金屬表面專門潤滑性。它不僅在金屬潤滑劑、合成樹脂、紙漿、農(nóng)藥、 凈洗劑、化妝品中是不可缺少的添加劑，而且在紡織印染、纖維加工工業(yè)中更利 用了許多特殊的性質(zhì)。由于磷酸酯結(jié)構(gòu)上和生物學(xué)上類似于天然的卵磷脂，與其 他

6、表面活性劑相比毒性小、刺激性小，近年來被廣泛應(yīng)用于個人保護(hù)用品中。 磷酸酯表面活性劑是將含有羥基的有機(jī)化合物，如脂肪醇、烷醇酰胺、乙氧 25,POCI3,PCI3等，進(jìn)行酯化基化脂肪醇或烷基酚等，與磷化劑，如聚磷酸，PO制備。因為磷酸是三元酸，所以酯化產(chǎn)物中可能含有單酯、雙酯或三酯，一般是 各種酯的混合物，要用合適的溶劑萃取提純。實驗過程(一)十六烷基磷酸酯鹽的合成 1主要實驗材料、化學(xué)品和儀器： 十六醇，三氯氧磷，蒸餾水，氫氧化鉀，燒杯，溫度計，電子天平，滴液漏斗， 四口燒瓶。集熱式磁力攪拌器。2 實驗處方：十六醇53.35g,三氯氧磷15.53g,蒸餾水3.6g，氫氧化鉀11.22g3實驗

7、步驟：(1) 按照原料配比十六醇/三氯氧磷2.2： 1稱取藥品(2) 將十六醇加入到四口燒瓶中加熱到 50C熔解。(3) 加熱到55 T滴加三氯氧磷(4) 升溫到6570C反應(yīng)5-6個小時。(5) 升溫到75T加入3.6g的蒸餾水，反應(yīng)一個小時。(6) 升溫到80°C加入氫氧化鉀11.22g反應(yīng)一個小時(二)抗靜電工藝整理1 主要實驗材料、化學(xué)品和儀器燒杯，電子天平，焙烘箱，攪拌棒，M401織物感應(yīng)式靜電測定儀，腈綸織物, 烷基磷酸酯鹽溶液。2 實驗工藝條件80C預(yù)烘10min 160C焙烘5min烘干一測定3實驗步驟(1) 稱取布的質(zhì)量(2) 配制整理液。稱取產(chǎn)品2,加入500g水

8、。(3) 進(jìn)行一浸一軋，浸的時間為10min,軋余率約為80%左右。(4) 始進(jìn)行工藝流程，測定其性能。 實驗測定1主要材料和儀器M401織物感應(yīng)式靜電測定儀，抗靜電處理前后的腈綸織物。 儀器由主機(jī)和自動控制箱兩部分組成，可配自動記錄儀。 儀器外觀示意圖幾部分名稱見圖1。1電尊始庵F 簽 電氛電機(jī)開* X I扎徴b 取蜃臉指五我1 5舟洗趴島壓節(jié)臉椰f 人靜電攜試久匸 氛dtKWffl人控制幡業(yè)開關(guān)I14.宦討.電醫(yī)直掙幵關(guān)t IS. MMrVi |«,岸電壓喪:n梅試實與挖制m連樓勰圖L儀器外爛小隱陽2要技術(shù)特征和工藝參數(shù)a) 電源電壓220V/50HZb）靜電電壓值的測量范圍01

9、0KVc）半衰期時限范圍099.99小時，誤差±）.01秒d）轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速1500轉(zhuǎn)/分e）放電時間099.99小時可調(diào)（試樣定于30秒）f）針形電極與試樣放點距離20mmg）測試探頭與試樣之間的測量距離 15mmh）試樣尺寸：60mm< 80mm三塊i）儀器在發(fā)出之前均已經(jīng)進(jìn)行過靜電壓測定校正j）本儀器可分別用定時法和定壓法試驗3.操作說明使用前，請打開測試箱后蓋，檢測測試箱內(nèi)油杯，用隨機(jī)所帶的注射器注入油杯 內(nèi)2/3油（變壓器油）1、試驗準(zhǔn)備試樣要求在相對濕度30%40%,溫度20±TC的大氣條件中進(jìn)行，將試樣在溫度 50C下預(yù)烘30分鐘后，在試樣用大氣條件下調(diào)溫平衡

10、 5小時，將箱體連線“ 10和 測試頭與控制箱連線“ 17分別連接好插上電源插座，打開主機(jī)電源開關(guān)“ 2。旋轉(zhuǎn)高壓調(diào)節(jié)旋鈕“6是電壓指示表“4指針指在10KV或要求值上，打開控制箱電源 開關(guān)“ 13,按靜電電壓表“ 16上的 清零”鍵，是靜電電壓表顯示為零。在定時器“ 12上預(yù)設(shè)加壓時間為30秒。2、操作程序定壓法-、將靜電測試頭“ 7和高壓放電頭“ 9分別向兩邊撥向轉(zhuǎn)盤的左右側(cè)，用左手 輕扶轉(zhuǎn)盤凸臺，右手順時針?biāo)稍嚇愚D(zhuǎn)盤母“8。將三塊預(yù)先處理好的試樣夾入試樣轉(zhuǎn)盤的三個夾樣板上，然后用左手輕扶轉(zhuǎn)盤凸臺，右手逆時針旋轉(zhuǎn)試樣轉(zhuǎn)盤螺 母“8夾緊試樣，再將高壓放點頭 “9與靜電測試頭撥到轉(zhuǎn)盤上方，整對

11、樣盤上的 試樣。-、將定時、定壓選擇開關(guān) “ 14按向 定壓”側(cè)，并將衰減時間定時器“ 11預(yù)設(shè) 值設(shè)到足夠大。點動靜電電壓表上的 選擇”鍵將倍率定在“0.5 ” 上方的綠燈亮（注：倍率的選擇也要視試樣的靜電衰減的快慢來定。對于靜電衰 減快的試樣，可將數(shù)值選小一點；而對于靜電電壓衰減慢的試樣，可將數(shù)值選大 一點。通常都選0.5即半衰期電壓）。-、打開“3”電機(jī)”綠色啟動按鈕，電機(jī) 開”，待轉(zhuǎn)盤穩(wěn)定后，按下“5高壓放 電的綠色按鈕，高壓 開”，開始放電。加壓時間繼電器 “ 12開始計時。此時，靜 電電壓表“ 16左上側(cè)的液晶顯示屏上的電壓值一直在增加，待到30秒后，自動停止放電，加壓停止。加壓3

12、0秒的峰值電壓（左上側(cè)的液晶顯示屏 30秒時的數(shù)值）顯示在靜電電壓表“”右上側(cè)的液晶屏上。加壓停止時，衰減時間繼電器“ 11 立即開始計時，靜電開始釋放，靜電電壓表“ 16左上測得液晶顯示屏上的電壓值一直在減小，當(dāng)達(dá)到 峰值祈設(shè)倍率（通常為0.5）"時，靜電電壓表“ 16左 上側(cè)的液晶屏顯示的電壓鎖定，此為半衰期電壓。音樂蜂鳴器響，衰減時間計時 器“ 11顯示數(shù)值鎖定不變。記錄下 “ 11顯示的衰減時間，此為半衰期。記錄下液 晶屏右上側(cè)的電壓值，此為感應(yīng)靜電壓。-、按下清除按鈕“ 15然后用手指按住靜電電壓表上的 復(fù)位”鍵，待蜂鳴聲停 止后松開復(fù)位鍵。-、按上述試樣步驟做完三組（每組

13、三塊試樣）試驗后，關(guān)閉兩箱體的電源， 一次試樣結(jié)束。取三組平均值，作為試樣結(jié)果。實驗數(shù)據(jù)如下：原布數(shù)據(jù)如下表靜電感應(yīng)電壓半衰電壓半衰時間220011010. 51237011840. 57240412030. 57整理液處理后布的數(shù)據(jù)如下表靜電感應(yīng)電壓半衰電壓半袞期11065540. 3710745380. 412346170.35思考題1. 在合成烷基磷酸酯鹽的過程中加水水解時應(yīng)注意哪些？說明原因？ 反應(yīng)中加水量的多少是影響磷酸化反應(yīng)的重要因素，若不加水，產(chǎn)物中雙酯的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)會很高，若加水量過多，產(chǎn)物中單酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，但總轉(zhuǎn)化率較低，產(chǎn) 物中未反應(yīng)脂肪醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，影響產(chǎn)物的使用性能，所以應(yīng)加入適宜量的 水。2. 在合成烷基磷酸