結晶與重結晶

1、重結晶淺談結晶與重結晶知識集結晶在結晶和重結晶純化化學試劑的操作中， 溶劑的選 擇是關系到純化質量和回收率的關鍵問題。 選擇適宜的溶劑時應注意以下幾個問 題：1、選擇的溶劑應不與欲純化的化學試劑發(fā)生化學反應。例如脂肪族鹵代烴 類化合物不宜用作堿性化合物結晶和重結晶的溶劑； 醇類化合物不宜用作酯類化 合物結晶和重結晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結晶和重結晶的溶劑。2、選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較 低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。3、選擇的溶劑對欲純化的化學試劑中可能存在的雜質或是溶解度甚大，在 欲純化的化學試劑結晶和重結晶時留在母液中， 在結晶和

2、重結晶時不隨晶體一同 析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解， 在熱過濾時被除去。4、選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結晶和重結晶時附著在晶體表 面不容易除盡。用于結晶和重結晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙 酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲 苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二 甲亞砜的溶解能力大，當找不到其它適用的溶劑時， 可以試用。 但往往不易從溶 劑中析出結晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。乙醚雖是 常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時， 最好不用乙醚，

3、因為一方面由于乙醚 易燃、易爆，使用時危險性特別大，應特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行 揮發(fā)而使欲純化的化學試劑在瓶壁上析出， 以致影響結晶的純度。 在選擇溶劑時 必須了解欲純化的化學試劑的結構，因為溶質往往易溶于與其結構相近的溶劑 中一“相似相溶”原理。極性物質易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相 反，非極性物質易溶于非極性溶劑， 而難溶于極性溶劑中。 這個溶解度的規(guī)律對 實驗工作有一定的指導作用。 如：欲純化的化學試劑是個非極性化合物， 實驗中 已知其在異丙醇中的溶解度太小， 異丙醇不宜作其結晶和重結晶的溶劑， 這時一 般不必再實驗極性更強的溶劑， 如甲醇、水等，應實驗極性較小的溶

4、劑， 如丙酮、 二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。下 表可供選擇溶劑時參考。溶解度大的溶劑 醚、鹵代烴、醚、胺、酯、酯硝基化合物、腈、酮，二氧環(huán)己冰醋酸醛、酚酰胺、水醇，羧酸磺酸鹽、水。若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學試劑進行結晶和重結晶， 則可 應用混合溶劑。 混合溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成， 其中一 種溶劑較易溶解欲純化的化學試劑， 另一種溶劑較難溶解欲純化的化學試劑。 一 般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧 六環(huán)和水、乙醚和石油醚、 氯仿和石油醚等等， 最佳復合溶劑的選擇必須通過預 試驗來確定

5、。重結晶技術眾所周知， 重結晶是有機合成中一項非?；?， 但是又非常重要 的技術，它原理簡單、使用方便，但是真的要做好重結晶，不是那么容易的事，尤其是溶劑的選擇， 以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時的處理等等都有很深的學問， 這里轉 一個關于重結晶技術的文章，希望對大家有所幫助！1、原理：固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升物質的類別：疏水性：烴、親水性：醇、高，溶解度 增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和， 冷卻時即由于溶解度降低，溶液變 成過飽和而析出晶體。 利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同， 可以使被提 純物質從過飽和溶液中析出。 而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中 (若在溶

6、劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去) ，從而達到提純目的。2、關于可以應用重結晶法的討論：假設一固體混合物由 9.5 克被提純物 A 和 0.5 克雜質 B 組成， 選擇某溶劑進 行重結晶，室溫時 A、B 在此溶劑中的溶解度分別為 SA 和 SB,通常存在下列 三種情況：(1) 室溫下雜質較易溶解(SBSA)。設在室溫下 SB= 2.5 克/100ml, SA= 0.5 克/100ml,如果 A 在此沸騰溶劑中的溶解度為 9.5 克/100ml，則使用 100ml 溶劑即可使混合物在沸騰時全溶。 若將此濾液冷卻至室溫時可析出 A9g (不考慮 操作上的損失)而 B仍留在母液中，A 損

7、失很小，即被提純物回收率達到 94%。如果 A 在此沸騰溶劑中的溶解度為 47.5 克/100ml，則只要使用 20ml 溶劑即可使 混合物在沸騰時全溶，這時濾液可析出 A9.4 克， B 仍可留在母液中，被提純物 的回收率高達 99%。由此可見，如果雜質在冷時的溶解度大而產物在冷時的溶解度小，或溶劑對 產物的溶解性能隨溫度的變化大，這兩方面都有利于提高回收率。(2) 雜質較難溶解(SB: chang),回收率極大的降低。(3) 兩者溶解度相等(SA=SB)。設在室溫下皆為 2.5 克/100ml，若也用 100ml 溶劑重結晶，仍可得到純 A7 克。但如果這時雜質含量很多，則用重結晶分離產

8、物就比較困難。在 A 和 B 含量相等時，重結晶就不能用來分離產物了。從上述討論總可以看出，在任何情況下，雜志的含量過多都是不利的(雜質 太多還會影響結晶速度，甚至妨礙結晶的生成) 。一般重結晶只適用于純化雜質 含量在 5%以下的固體有機混合物。3、選擇溶劑的條件：( 1 )不與被提純物質起化學反應(2) 在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只 能溶解很少量的該種物質(3) 對雜質的溶解非常大或者非常小(前一種情況是使雜質留在母液中不 隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去)(4) 容易揮發(fā)(溶劑的沸點較低) ，易與結晶分離除去(5) 能給出較好的晶體

9、( 6)無毒或毒性很小，便于操作( 7)價廉易得( 8)適當時候可以選用混合溶劑選擇好溶劑后進行溶解。4、溶解通過試驗結果或查閱溶解度數(shù)據計算被提取物所需溶劑的量， 在將被提取物 晶體置于錐形瓶中，加入較需要量稍少的適宜溶劑， 加熱到微微沸騰一段時間后， 若未完全溶解， 可再添加溶劑， 每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰， 直至被提取 物晶體完全溶解（但應注意，在補加溶劑后，發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少，應考慮是 不溶性雜質，此時就不要再補加溶劑，以免溶劑過量） 。注意事項：（1）溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。容劑少則收率高，但可能給熱 過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；容劑極多，顯然會影響回收率。

10、故兩者 應綜合考慮。一般可比需要量多加 20左右的溶劑（有人認為一般可比需要量 多 20 100的溶劑）。（2）可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少， 否則會因實際操作時， 被提純物晶體大量析出。 但對某些晶體析出不敏感的被提 純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液， 故因具體情況決定， 不能一概而論。 例如，本次實驗在 100C 時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是 100C, 可能是 80C ?也可能是 90 C ?那么在考慮加多少溶劑時， 應同時考慮熱過濾的 實際操作溫度。（3） 為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應在錐形瓶上 裝置回流冷凝管，添加

11、溶劑可從冷凝管的上端加入。（4） 若溶液中含有色雜質，則應加活性炭脫色，應特別注意活性炭的使用。5、乘熱過濾（1 ）若為易燃溶劑，則應防止著火或防止溶劑揮發(fā)。（2）應注意濾紙的折疊方法及操作要領（包括漏斗的預熱、濾紙的熱水潤 濕等）；應洗凈抽濾瓶，注意和濾紙的大小、濾紙的潤濕等操作，開始不要減壓 太甚，以免將濾紙抽破（在熱溶劑中，濾紙強度大大下降） 。6、結晶（1） 將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加 熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽 水等冷卻（視具體情況而定， 若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶， 就不 能采用此步驟）。（2

12、） 有時由于濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有 時因形成過飽和溶液也不析出晶體， 在這種情況下， 可用玻棒摩擦器壁以形成粗 糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者 投入晶種 （同一物資的晶體， 若無此物質的晶體， 可用玻棒蘸一些溶液稍干后即 會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。（3） 有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷 卻后也可固化， 但這樣的固體往往含有較多的雜質 （雜質在油狀物中常較在溶劑 中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液） ，純度不高。用大量溶 劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損

13、失。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當油狀物析出 時便劇烈攪拌混合物， 使油狀物在均勻分散的狀況下固化， 但最好是重新選擇溶 劑，使其得到晶形產物。7、抽氣過濾(減壓過濾)(1)裝置中各儀器的名稱和用途介紹。(2)減壓過濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中一用少量溶劑潤 濕濾紙一開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞，將濾紙吸緊一打開安全瓶上的活塞， 再關閉水泵一借助玻棒，將待分離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附在 容器上的晶體，一并倒入漏斗中一再次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓 過濾直至漏斗頸口無液滴為止一打開安全瓶上的活塞， 再關閉水泵一用少量溶劑 潤濕晶體一再

14、次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無 液滴為止(必要時可用玻塞擠壓晶體，此操作一般進行 12 次)。如重結晶溶劑沸點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點的溶劑洗 滌，使最后的結晶產物易于干燥 (要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對 晶體是不容或微溶的) 。抽濾所得母液若有用， 可移至其它容器內， 再作回收溶劑及純度較低的產物。8、結晶的干燥在測定熔點前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方 法很多，要根據重結晶所用溶劑及結晶的性質來選擇：(1) 空氣涼干(不吸潮的低熔點物質在空氣中干燥是最簡單的干燥方法) 。(2) 烘干(對空氣和溫度穩(wěn)定的物質可在

15、烘箱中干燥， 烘箱溫度應比被干 燥物質的熔點低 20 50 C。( 3)用濾紙吸干(此方法易將濾紙纖維污染到固體物上)(4)置于干燥器中干燥試驗：重結晶提純法一、 實驗目的：通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶 劑重結晶純化固體有機物質的各項具體的操作方法， 其中包括以下幾點：(1)樣 品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應采用儀器裝置及安會注意事項。( 2)過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。 (3)結晶及用活性炭脫色。 ( 4)抽濾： 布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。 (5)產品的干燥，包括 風干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、紅外干燥)時儀器的使用及注意事項。二、

16、 基本原理：固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一 般是溫度升高， 溶解度增大。 利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同， 可以 使被提純物質從過飽和溶液中析出， 而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中， 或者 相反，從而達到分離、提純之目的。三、 操作要點及說明重結晶提純法的一般過程為：1、選擇適宜的溶劑在選擇溶劑時應根據“相似相溶”的一般原理。溶質往往溶于結構與其相似的溶劑中。 還可查閱有關的文獻和手冊， 了解某化合物在各 種溶劑中不同溫度的溶解度。 也可通過實驗來確定化合物的溶解度。 即可取少量 的重結晶物質在試管中， 加入不同種類的溶劑進行預試。 適宜溶劑應符合的條件： 見曾紹瓊書

17、P61。2、將待重結晶物質制成熱的飽和溶液制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加 20%左右（這樣可避免熱過濾時，晶 體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失） 。切不可再多加溶劑，否則冷后析不出晶 體。如需脫色，待溶液稍冷后， 加入活性炭（用量為固體 15%），煮沸 510min （切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。 ）3、 乘熱過濾除去不溶性雜質乘熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊 花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑 潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析出而堵塞濾紙孔） ，將溶液 沿玻棒倒入，過濾時，

18、漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶 液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中） ?；亓鞒闉V實驗裝置4、 抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾 紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣， 否則濾紙會折過， 濾液會從折邊處流過造成損 失，將濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將 濾紙抽破，待濾餅已結一層后，再將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些， 直至抽“干”為止。停泵時，要先打開放空閥（二通活塞） ，再停泵，可避免倒 吸。5、 結晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結晶再抽

19、濾，除去附著的母液。抽濾和洗 滌后的結晶， 表面上吸附有少量溶劑， 因此尚需用適當?shù)姆椒ㄟM行干燥。 固體的 干燥方法很多， 可根據重結晶所用的溶劑及結晶的性質來選擇， 常用的方法有以 卞幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩） ；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。四、思考題1、 重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（ 1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。 （ 2）熱過濾，除去 不溶性雜質（包括脫色） 。（3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。 （4）洗滌干燥，除 去附著母液和溶劑。2、 重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應該 如何？答：過量太多， 不能形成

20、熱飽和溶液， 冷卻時析不出結晶或結晶太少。 過少， 有部分待結晶的物質熱溶時未溶解， 熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上， 造 成損失?？紤]到熱過濾時， 有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉， 使部分晶體析出留在波紙 上或漏斗頸中造成結晶損失， 所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后， 再多加 20% 左右。3、 用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入？為什么不能在溶 液沸騰時加入？答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜 質雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附， 使得產物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入，并煮沸510min。要注意

21、活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖 出。4、 使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？ 答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器， 因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶 劑是低沸點易燃的， 嚴禁在石棉網上直接加熱， 必須裝上回流冷凝管， 并根據其 沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也 要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。5、用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？ 答：在溶解過程中會

22、出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為114C，但當乙酰苯胺用水重結晶時，往往于 83C 就熔化成液體，這時在水層有 溶解的乙酰苯胺， 在熔化的乙酰苯胺層中含有水， 故油狀物為未溶于水而已熔化 的乙酰苯胺，所以應繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？ 答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自 濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。7、 停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什么問題產生？ 答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。8、

23、 某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。 （2）因對被提純的有機物應 具有熱溶，冷不溶性質。 （3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太 低（易損），也不宜太高（難除） 。（6）價廉易得無毒。9、 將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮 發(fā)？答： 溶劑揮發(fā)多了， 會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中， 造 成損失，若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗 應蓋上表面皿（凹面向下） ，可減少溶劑的揮發(fā)。

24、盛溶液的容器，一般用錐形瓶 （水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。10、 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？ 答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌， 使最后的結晶產物易于干燥， （要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體 是不溶或微溶的。論壇問答：1、我最近作的一種混合溶劑重結晶，加熱后溶液體系顏色比較深，我加不 良溶劑的時候很難判斷混濁與否， 這個怎么辦呢？（不過我這兩次也結晶出來了， 比較幸運，就是覺得大概可以了就冷卻結晶。但是有一次沒結出來） 。不過另外 一種不良溶劑加的如果過量會

25、有什么后果？會重新溶解產物而不能結晶嗎？加熱后溶液體系顏色比較深， 可否先過量 ,脫色 ,洗滌 ,濃縮.再加不良溶劑 ,一般 為4:1.冷卻結晶 .溶劑過量濃縮 .我處理結果一般純度從 80 提高到 98.一次搞定。 這個應該具體問題具體分析了，的確一般是4：1，不過有的時候不良溶劑也要少些，可以取少量實驗一下， 另外有時候也有一種情況， 就是熱熔解后加入少量 另種溶劑也會出現(xiàn)結晶現(xiàn)象， 不同產物肯定問題不同， 所以建議摟主取少量試驗 一下先！贊成 3 樓的說法,我在做結晶時 ,用多種溶劑,就是乙醚都用 ,什么正己烷,氯仿 等都用 .一次做幾個樣品放置安靜地方 ,采用揮發(fā)法結晶 .效果不錯。2

26、、小弟做一種雙酚 A 和氯代苯的雙威廉姆斯反應，結果得到了目標產物同 時有單醚化產物生成， 于是就想用重結晶法純化。 但是，這兩種組分在大部分的 常用溶劑中溶解性及其類似，而且，一開始加熱，產物不僅僅是溶解在溶劑中， 而且生成發(fā)粘的油狀物， 之后就無法處理了。 由于分子上面帶有氨基， 不能用升 華或者蒸餾。過柱也不好分離， 因為用量較大。請問各位高人遇到過這樣的情況 嗎？生成發(fā)粘的油狀物可能是加熱時溫度超過其熔點，熔化了，加熱溫度控制在 其熔點以下?？梢钥紤]將其溶解在有機相中后再用堿液洗去未反應的酚和單醚化 產物。3、我最近在做一個反應，溶劑中含有一定量的吡啶，后處理方法，蒸干溶 劑后加入低極

27、性的溶劑重結晶， 但吡啶很難被蒸除， 這樣就影響了析出。 有哪位 能提出好的方法。如果溶劑與水不混溶，那你可以考慮先水洗除去大部分吡啶，然后再蒸除溶 劑。如果你的溶劑與水混溶，但是產品不溶于水，那你可以考慮蒸溶劑至一定量 后，沖入水中，析出產品得到固體，除去大部分吡啶！4、我有個析出的固體產物，做重結晶時，無論加什么溶劑加熱都不溶，從 環(huán)己烷、石油醚、乙醚、THF、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇 試了個遍，混合溶劑也不行， 總不能用 DMSO 吧？這個化合物的極性應該不大， 與它類似的一個化合物用丙酮重結晶就很好，而且石油醚/乙酸乙酯二 10: 1 的展 開劑就能展得很開。這是為什

28、么呀？我沒招了！沒給出結構 ,很難給予明確的意見 ,一次實驗特例 ,所得出的某種意見 ,僅供參 考。在分離一個化合物時 ,遇到了樓主所說的一樣的情況 ,無法凈化 ,最后用強堿性 的水溶液溶解了，再調 PH 值一次，把含量提高上去，后經小試，很多的化合物都有與 較濃堿液相溶解的現(xiàn)象 ,這個操作有有一定的普適性。 DMSO 和 DMF 又不是說不可以使用，問題是你怎么使用而已！二樓的情況我也 遇到過！5、在處理一個苯環(huán)上既有氨基又有羧基的一個芳香化合物時重結晶不好選 溶劑！乙醇，甲醇，水，冰乙酸等溶解度都極差，回流條件下也如此，請教各位 高手有啥妙招！用鹽酸和氨水處理，鹽酸成鹽酸鹽，萃取出不成鹽酸

29、鹽的雜質，再用氨水成 羧酸銨鹽， 萃取出不成銨鹽的雜質， 然后調成等電點時在水中析出， 應該能較好5 樓的建議不錯。不過氨水成羧酸鹽不是很容易。我通常用酸堿倒的方法 加鹽酸成鹽入水，用有機溶劑（如 EA ）萃取除去非胺類雜質；再用氫氧化鈉調 節(jié)水相到析出固體，此時 pH 值通常在 12 之間，并用 EA 溶解該固體（這個就 是游離的氨基苯甲酸） ，水相中殘留水溶性和堿溶性雜質。我最近做過的一個氨 基苯甲酸衍生物，用上述酸堿倒的方法進行初步的純化后，點 TLC 顯示基本是 一個點了。 然后用乙酸乙酯熱溶，強烈攪拌下滴加石油醚并放冷。析出的白色固 體抽濾、洗滌。最終產物的 HPLC純度 99。6、

30、2,6 位分別為甲基和大的芳環(huán)取代基的苯胺 ,我用的混合溶劑（正己烷 /乙酸 乙酯）重結晶 ,剛開始放冰箱中 ,突然就會析出體積很大的蓬松晶體 ,在室溫下自然 降溫，得到的晶體還是很松散，絮絲狀，拿去做核磁 H,做兩次，兩次差很大，不知為什 么,真暈了,想先結出比較靚的晶體 ,請高手指點呀 ?很有可能是過冷析出，降溫過程中不斷加些晶種，可能效果會好一些（絮狀 結晶可做晶種）混合溶劑重結晶純度相對而言要低一些，最好用單一溶劑（與處理一下） ， 另，晶形好的話要降溫速度慢一些（保溫） ，結晶速度緩慢或者溶劑多一些在常 溫敞口慢慢揮發(fā)。 做核磁前最好爬一個板。 HNMR 純度90%信號已經很清楚了。

31、7、我的產品是黃色粘稠的，減壓蒸餾后沾在燒瓶里，每次重結晶也不知道 溶沒溶，所以晶體也析不出來！請問大家有沒有什么好辦法（產品是一種季銨 鹽）？不知結構如何？我做過一些雜環(huán)季銨鹽的化合物，我想你可以用乙腈溶解，后加入乙酸乙酯、 丙酮等極性小一點溶劑析出產物， 我做的效果很好， 希望對你 有幫助。你的情況可以以合適的溶劑加熱回流 ,應該可以看到燒瓶里的溶解情況的 建議學習, 化學工業(yè)出版社出版8、最近做了一個中間體 ,得到的是油狀物 ,P/E=3/1 時產品 Rf=0.3 左右,前面 有兩三個小雜點 ,過柱子得到的純品是白色固體 ,現(xiàn)在需要放大實驗 ,所以必需靠 結晶純化 ,希望各位大俠支招 !

32、多謝啦!我試過乙酸乙酯 /石油醚,丙酮/石油醚,乙醇/ 水,丙酮/水,二氯甲烷 /石油醚,丙酮/正己烷.都沒有得到固體 ,很郁悶。若果雜質量較少是可以通過重結晶來提純的，過柱子也得到了固體產物。說 明在你的產物中有焦油狀物， 你可以用顆粒狀的活性炭加熱煮沸幾分鐘， 熱過濾， 估計應該搞定他。PS: 1.最好用單一溶劑，這樣產品的純度高。2不要用粉末活 性炭，否則不好過濾，即使用 G3 漏斗也會有活性炭率到產物里，得用 G4 漏斗 減壓過濾。 3.如果技術不熟練，可以溶劑量大一些避免熱過濾產物析出，濾液濃 縮一下析出產物。多謝大俠指教 ,我的產品就是含有些焦油狀的雜質 ,今天我用硅膠漏斗減壓快

33、速濾了下， 然后濃縮至小體積， 加入部分正己烷攪拌， 可以得到白色的半固體狀 物質下周我在溶解了按照大俠指點的方法試試多謝指點。9、我第一個反應的產物是粘稠固體，將反應液倒掉后用丙酮重結晶，能得 到很好的晶體。 于是我又做了另外一個取代基不一樣的結構類似的反應， 產物是 油狀物，同樣將反應液倒掉后用丙酮重結晶，析不出固體；用乙醇重結晶，只能 析出油狀物；于是試了一下丙酮 /乙醇混合液，結果要么析出固體很粘，要么沒 固體析出。不知道各位針對油狀物的重結晶有什么高招？我要的化合物極性很 小，一般石油醚 /乙酸乙酯（ 10:1）就能跑開。把油狀物用適當適量溶劑溶解 ，用液氮乙醇降溫 （50 到 60

34、 低溫就可）當變 混濁時，看有細小顆粒沒，沒有在慢慢冷卻不要心急，不然一下就都成油了，看有細小顆粒，室溫靜止，細小顆粒能聚到一起逐漸結晶。有晶種那更好，看有細 小顆粒，加入晶種，室溫靜止很快就有結晶了！用石油醚熱提的方法應該就可以。這個石油醚熱提冷卻法我也試過了， 還是不行，析出來的依然是很油很油 的東西。好像我的操作沒什么問題呀。用醚溶解 ,濃縮得差不多了就放著自然揮發(fā)干 ,就得到好的晶體 .有好多都可以 行得通 ,可以試試。這樣比較容易結晶，但是問題是晶型不好而且容易包有雜質。你的化合物的極性比較小，覺得乙醇、甲醇、丙酮都是很好的結晶溶劑。如 果產物本身是固體（文獻提供），而你用板層或者液

35、相測得產物還比較純的話， 乙醇結晶應該可以的。在重結晶冷卻、結晶液變渾濁時，加入晶種 （過柱可得 ）， 或可快速析出晶體； 或者讓油狀物和乙醇在冰浴下攪拌過夜， 說不定第二天有驚 喜的發(fā)現(xiàn)。對于油狀物的結晶，1、查文獻和物性辭典，文獻有報道會省力得多。一般 CCD 逆流分溶法（ CCD） .上都給出了結晶溶劑，可以參考。 2、個人認為，純 度不夠是造成結晶難的一個主要問題， 可以檢查一下你合成化合物的純度。 對于 實驗室合成， 過柱純化后再結晶試試。 工業(yè)生產上還是優(yōu)化一下反應后處理的方 法來提高純度。 3、有些純度很高的油狀物得不到固體是由于微量的殘留溶媒造 成的，可以采用高真空干燥得到固體

36、。 4、至于溶劑的選擇，主要還是靠經驗和 運氣。一般用少量的良溶劑溶解，然后加入一定量的第二溶劑，冷卻結晶。多試 試吧。油狀物結晶情況較復雜，沒有一個通用的方法.1、通常，產生油狀物是反 應控制不好生成的，所以首先是查反應條件是否適合.2、油狀物通常需要經過 粗步的去雜再結晶，如活性碳脫色、用不溶的有機溶劑提取了大部分高沸點物質、完全脫去水份等。3、選擇合適的吸咐樹脂吸咐提純，再洗脫、結晶是最靈驗的 油狀物結晶法。4、溶劑選擇有很大的偶然性，但極性很低的產品用正已烷與中 等極性的溶劑結晶往往會有意想不到的效果。10、我的產品是一個羧酸，在甲醇，乙醇，丙酮，等常見溶劑中溶解性都不太好，在 DMF

37、 中很好，水中溶解一小部分，而且在水中會變質（可能聚合了）， 雜質是極性很大的東西（ CHCl3/CH3OH=2:1 爬板，雜質仍在原點） ，不用過柱 的方法怎樣將其出去那？多謝了羧酸成鹽 ,有機溶劑除去雜質 ,再調到酸 .（經典的“酸堿倒”方法）11、我做的是基于聯(lián)萘酚骨架的配體 .其中有一些油狀配體在甲醇或乙醚中 會析出固體 .但是這樣的配體常夾雜幾分子的溶劑 ,哪怕真空加熱也抽不走 .可是 我讀文獻 ,看到別人得到的配體都很純凈 .我想問一下 ,他們是怎么除去夾雜的溶 劑的呢?用紅外燈干燥效果會比油泵抽好嗎 ?哪位高人給點意見 .謝謝! 真空用來抽游離狀態(tài)的溶劑很有效， 但對于結合狀態(tài)的

38、很難起效。 加熱可以將結 合狀態(tài)的溶劑解離， 因此某些時候加熱比抽真空好。 最典型的例子就是結晶水的 去除。12、我剛從學校畢業(yè)，在公司做的第一個項目.在重結晶前粗品的量比較 大，可用 1：1的酒精水溶液重結晶后，得到產品幾乎是粗品的 1 /3.怎樣使 的產品在重結晶過程中減少損失呢？請各位大俠幫幫忙！ 減少溶劑總量；減少易溶溶劑量；增大溫度差；預處理除去大部分性質差異 大的雜質等。13、我正在按照文獻做一個西弗堿鋯配合物，（水楊醛 +苯胺+丁基鋰+氯化 鋯） ，反應生成了配合物，減壓抽干溶劑后，加入二氯甲烷萃取（配合物溶解而 鋰鹽不溶），過濾后，將濾液抽干，得到固體。根據文獻進行重結晶都失敗

39、了， 文獻用二氯甲烷：乙醚 =1：4 的混合溶液進行重結晶，但是我用這一混合溶劑溶 解固體，有大量不溶物，進行回流也如此。請問各位高人能否指教：我覺得重結 晶應該是配合物溶解而少量的雜質不溶， 是否是我的溶劑選擇不當， 或不應該配 成混合溶劑， 而應先后加入？還有就是我剛剛從是金屬有機化學， 有很多問題搞 不懂，特別是金屬有機配合物的分離、提純、重結晶等后處理，希望能有人幫我 提提建議，或介紹相關的文獻書籍，太感謝了！文獻中提供的混合溶劑的比例未必合適。 你該先找個合適的溶劑把你的產物 在加熱狀態(tài)下溶解了， 緩慢滴加沉淀劑， 直到溶液剛開始呈混濁的懸浮液， 然后 再返滴幾滴溶劑，至溶液剛好變清

40、澈透明。再把這樣的溶液緩慢冷卻重結晶。14、我的產品熔點比較的低，三唑并苯環(huán)的溴，極性比較的低，幾乎只不 溶在水，試了很多種重結晶的方法，比如單溶劑，多溶劑等，出來的都是油，高 手能否相助，謝謝！石油醚最少量室溫溶解后，冰箱中冷凍或者干冰中冷凍。乙醇最少量室溫溶 解，加少許水調節(jié)至不析出油狀物（若析出，再加少許乙醇復溶） ，冰箱中冷凍 或者干冰中冷凍。我以前的一個樣品， 25 度熔點，石油醚中易溶，就是這么析 出晶體的。15、高手們，有做過鉀鹽重結晶的嗎？比如用什么溶劑比較好？本人想做LOSANTAN鉀鹽的重結晶，試過不少溶劑，可是沒有成功。 有機鉀鹽的水溶性往往很好 ,而與大部分的有機溶劑溶

41、解性都很差 ,用單一的溶劑 結晶困難很大 ,有少量鉀鹽產品可用甲醇重結晶 ,鉀鹽用混合溶劑是不錯的選擇、 常見的搭配是水作為一個相態(tài) ,另一相態(tài)以甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮比較合理， 乙腈偶然可用，但很易分層，只能針對大倍量結晶用。16、做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶 用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論： 1、選溶劑該有個什么順序，不能每 個常用溶劑都試一遍把！ 2、什么時候考慮用混合溶劑？ 3、用混合溶劑時（比如 乙醇加水 加多少水才合適？ 4、重結晶的產率如何提高？5、微量的產物，比如 100mg 左右可不可以重結晶？ 6、重結晶時經常得到油狀 液，并不析出晶

42、體，如何解決？謝謝大家！當單一溶劑不能解決問題時，才考慮用混合溶劑。出現(xiàn)油比較麻煩，一般可 以加晶種，或冷凍，可能會有效。1、與“相似相溶“背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結 晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。2、先試：石油醚（正己烷） 、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙 腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。 如果還不行， 就只好混合了。 乙醚可以利用其 （1） 揮發(fā)性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以干 燥。 3、混合溶劑法：用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑 至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。

43、4、用分級結晶法。積累的母液過柱。 5、可 以，我做過的最小量為 10mg。6、不好辦。首先建議用其他純化方法。如果一定 要用結晶法，以下經驗可能有幫助：（1）過柱預純化，粗分離后再結晶；（2）石 油醚熱提 -冷析法；（3）選低沸點的溶劑如乙醚； （4）晶種的取得，用玻璃棒沾 一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。關于用乙醚結晶?；亓饕颐褧r，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混 濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多 乙醚還有少量沉淀不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少 量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結晶。過濾。

44、用少量乙醚洗晶體。洗 滌液合并入母液， 在盛母液的瓶口蒙一層濾紙， 或塞一團衛(wèi)生紙， 讓乙醚自然揮 發(fā)，而不能落入灰塵。 每天早晨看一眼， 直到有滿意數(shù)量的晶體出來， 別太貪了， 揮發(fā)干了就又要重來了： ）我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物堿。當然 了，這是我運氣比較好。lanthanum 兄總結的確實精彩， 雖然我一直也是這么做的， 但是從沒有總結 過。 “石油醚熱提 -冷卻法”也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰， 傾出上清液，底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取， 直至石油醚層無色， 則基本提取完 全。冷卻后一般會析出晶體。另外成油的一個原因是降溫太快。chemfei 兄：您講的方法，

45、和我使用的方法還是有些區(qū)別的。實際上每個人 的化合物都不同， 我想是需要具體問題具體分析吧。 比如說我曾經的化合物， 加 入石油醚第一次后，傾出，在加第二次后，通常就不會是液體了，和熔點溫度也 有關系吧。對熱不穩(wěn)定的話，首選層析法。也可以用重結晶，不加熱，讓溶劑自然揮發(fā) 濃縮。另外，“對熱不穩(wěn)定“這件事挺復雜的。應該認真分析并驗證你的結論。 我以前有個化合物，被認為對光和熱極其敏感，旋蒸時 20 度以下，避光，隔膜 泵減壓旋干！但后來發(fā)現(xiàn)， 那個化合物根本沒那么嬌氣， 是實驗者自己嚇唬自己）結晶與重結晶化合物晶型的差異直接影響其穩(wěn)定性 /吸收的快慢 /吸濕性/純度等 ,不知大家 這方面有什么心

46、得 ?結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。結晶溶劑選擇的一般原則：對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小； 對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。 沸點要適當， 不宜過高或過低， 如乙醚就不宜 用。 或者利用物質與雜質在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑判定結晶純度的方法：理化性質均一；固體化合物熔距 w2C； TLC 或 PC展開呈單一斑點； HPLC 或 GC 分析呈單峰現(xiàn)代結晶學主要包括以下幾個分支：（1）晶體生成學（crystallogeny）：研究天然及人工晶體的發(fā)生、成長和變 化的過程與機理，以及控制和影響它們的因素。（2）幾何結晶學（gometrical crystallogra

47、phy）:研究晶體外表幾何多面體的 形狀及其間的規(guī)律性。（3）晶體結構學（crystallology）:研究晶體內部結構中質點排而的規(guī)律性，以及晶體結構的不完善性。(4) 晶體化學( crystallochemistry, 亦稱結晶化學)：研究晶體的化學組成與 晶體結構以及晶體的物理、化學性質間關系的規(guī)律性。(5)晶體物理學(crystallophysics):研究晶體的各項物理性質及其產生的 機理。我談談我的一些看法重結晶溶劑方面:是制備結晶的關鍵所在。除 yangdongyu 提到的外，選擇時可用 少量各種不同溶劑試驗其溶解度，包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。另外，盡可 能選擇單一溶劑，這樣

48、在大生產時也可較好的解決母液回收套用問題， 降低成本。 研究時，混合溶劑一般會有更好效果。還有安全，價廉也是考慮因素。 結晶條件:主要指溫度，壓力，是否攪拌等。溫度很重要，一般我們都是低溫冷 藏，其實有時還需要高溫保溫！這主要需摸清其溶解度的關系在確定結晶溫度。 攪拌也是一個影響因素，他對結晶的晶型，結晶的快慢都有影響。結晶純度判定:都是一般的常規(guī)方法。不過都某些產品作的多了，可以憑經 驗的，如該樣品經過多次重結晶后， 看到應該出現(xiàn)的那種晶型， 根據以往檢測結 果，其含量應該八九不離十了，不信 HPLC 測去！另外選擇梯度降溫的條件對晶型和收率影響也較大 還有就是加晶種的時機:晶種加得過早，晶

49、種溶解或產生的晶型一般較細； 加的晚，則溶液里可能已經產生了晶核，造成結晶可能包裹雜質。重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其 相互分離。進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解于適當?shù)臒岬娜軇┲兄瞥?接近飽和的溶液， 趁熱過濾除去不溶性雜質， 冷卻濾液， 使晶體自過飽和溶液中 析出，而易溶性雜質仍留于母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，干燥后測 定熔點，如純度仍不符合要求，可再次進行重結晶，直至符合要求為止。關于溶劑的選擇選擇適當?shù)娜軇τ谥亟Y晶操作的成功具有重大的意義， 一個良好的溶劑必 須符合下面兒個條件:1、 不與被提純物質起化學反應2、 在較高溫度時能溶

50、解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解 很少量；3對雜質的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質留于母液內，后一種 情況趁熱過濾時雜質被濾除；4溶劑的沸點不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點過低時制成溶液和冷卻結 晶兩步操作溫差小， 團體物溶解度改變不大， 影響收率， 而且低沸點溶劑操作也 不方便。溶劑沸點過高，附著于晶體表面的溶劑不易除去。5能給出較好的結晶。在幾種溶劑都適用時， 則應根據結晶的回收率、 操作的難易、 溶劑的毒性大小及 是否易燃、價格高低等擇優(yōu)選用。關于晶體的析出過濾得到的濾液冷卻后， 晶體就會析出。 用冷水或冰水迅速冷卻并劇烈攪動 溶液時，可得到顆粒很小的晶體， 將熱溶液在

51、空溫條件下靜置使之緩緩冷卻， 則 可得到均勻而較大的品體。如果溶液冷卻后晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入 品種，或進一步降低溶液溫度 （用冰水或其它冷凍溶液冷卻 ）。如果溶液冷卻后不析出品體而得到油狀物時， 可重新加熱， 至形成澄清的熱 溶液后，任其自行冷卻，并不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加 速品體的析出。若仍有油狀物開始忻出，應立即劇烈攪拌使油滴分散。從我的經歷來說，重結晶的溶劑選擇很重要，可是有些化合物經常很難選到 合適的重結晶溶液， 而且需要重結晶的樣品的量也不能太少， 重結晶是對于樣品 的損失也是瞞大的， 而且象是我最近分得的同分異構的兩個雙黃酮這樣

52、的同分異 構體就很難用重結晶的方法分離。 如大家有什么好的建議請告之， 此乃一家之言。單晶樣品的制備今天去做 x-ray，才知道什么是結晶的高手，能將蛋白也能結晶出來，我以 前從沒見過。這是我受到做 x-ray 老師的教導：單晶樣品的制備很可能是晶體結構分析最重要的階段， 因為沒有高質量的衍 射數(shù)據，許多分析將證明是成問題的，反之，衍射數(shù)據不難處理，化在結晶上的 努力和時間就很少是一種浪費， 涉及晶體的生長有許多文獻， 還包括專門的刊物。結構分析用的晶體生長有許多專著。 結晶過程涉及氣體、液體或溶液相中的離子、原子或分子有序的進入固態(tài)中 有規(guī)則的位置。 初始階段是形成晶核， 接著的是在晶面上的

53、沉積， 后者可被考慮 為流體與晶體間的動力學平衡， 當向前速度占支配地位時， 晶體就生長， 影響平 衡的因素： 包括晶體表面的化學性質， 被結晶物質的濃度， 晶體內和晶體周圍介 質的性質。晶體的形成是發(fā)生在出現(xiàn)臨界大小的晶核以后，此時生成自由能由正 值，零變?yōu)樨撝?。成核速率隨過飽和度顯著增加，為了限制晶核數(shù)量，過飽和度 應盡可能的低， 過飽和應慢慢到達， 一旦到達這種低程度的過飽和以后， 就要小 心控制，使少數(shù)幾顆晶核在準平衡狀態(tài)下， 慢慢生長。在成核過程中，外部物體， 諸如灰塵顆粒， 往使得成核過程熱力學上更有利， 所以這些顆粒要通過離心分離 或過濾的方法事先去除。加晶種方法也常是控制晶核數(shù)

54、量一種方法。低分子量的有機、無機化合物晶體生長的方法大概有以下幾種：1）、單溶劑蒸發(fā)2）、兩元溶劑混和物蒸發(fā)3） 、成批結晶4） 、液-液擴散5）、座滴汽相擴散6）、改變溫度7） 、凝膠結晶法8） 、昇華9）、固化法利用兩相溶劑重結晶時，要使你的東西溶于兩相中易揮發(fā)的溶劑中，而不溶 于可微溶于不易揮發(fā)的溶劑中。 這樣放在室溫下， 讓它慢慢揮發(fā)， 就可以拿到純 物質了，而且還有可能拿到單晶呢！zhizhj 的結晶方法是一種比較好的方法， 我經常使用。 但一般析晶時間較長， 冬天有時放置半個月也無法析出結晶， 需嚴格控制兩種溶劑的比例， 尤其是易溶 溶劑的量，盡量用最少的溶解度較大的溶劑。這個量作

55、重結晶應該算是比較容易的，重要的是看你從結晶的手法，在重結 晶中拿到晶種是非常重要的， 尤其是對遇難結晶的化合物， 本人是做化學的， 不 做蛋白質的結晶，就化合物結晶來說，有兩個難點： 1.溶劑的選擇，溶劑的選擇 對于化合物重結晶的純度和結晶產量都有很大的影響，以前做過甾體的重結晶， 較常使用的是甲醇。2.重結晶的手法也很重要，這個需要多加練習，我的導師在 這方面實在是不得不佩服，手法非常高明， 在長期的結晶中， 每個人都有自己的 一套方法，這對每個人來說都是一個資本阿。 可以這樣說： 重結晶技術不能簡單 稱之為技術，應該稱之為一門藝術。不過可以建議大家，在 20mg 以上或者 20mg 左右的量 均可以用柱層析的方 法或者是薄層層析技術加以分離， 又是可能損失會大一點， 有時并不比重結晶得 到的少。結晶關鍵在于溶劑的選擇，特別是復合溶劑體系。還有就是操作的仔細度。本人有作一次結晶實驗，總是得到粘狀物，很慘。可滴加少許甲醇，立刻就有結 晶析出，但仍粘。后來改為緩緩滴加，結晶效果就好了。兩個方法:1、 將樣品用丙酮溶解 ,緩慢攪拌 ,然后用滴管滴加石油醚 ,當溶液由清亮變?yōu)椴?透亮時,停止滴加 ,緩慢攪