脫硫系統(tǒng)常見(jiàn)故障及處理方法(共28頁(yè))_第1頁(yè)
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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上脫硫系統(tǒng)常見(jiàn)故障及處理方法一、工藝水中斷的處理(1)故障現(xiàn)象1、工藝水壓力低報(bào)警信號(hào)發(fā)出。2、生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)各處用水中斷。3、相關(guān)漿液箱液位下降。4、真空皮帶脫水機(jī)及真空泵跳閘。(2)產(chǎn)生原因分析1、運(yùn)行工藝水泵故障,備用水泵聯(lián)動(dòng)不成功。2、工藝水泵出口門(mén)關(guān)閉。3、工藝水箱液位太低,工藝水泵跳閘。4、工藝水管破裂。(3)處理方法1、確認(rèn)真空皮帶脫水機(jī)及真空泵聯(lián)動(dòng)正常2、停止石膏排出泵運(yùn)行。3、立即停止給料,并停止濾液水泵運(yùn)行。4、查明工藝水中斷原因,及時(shí)匯報(bào)值長(zhǎng)及分場(chǎng),盡快恢復(fù)供水。5、根據(jù)沖洗水箱、濾餅沖洗水箱液位情況,停止相應(yīng)泵運(yùn)行。6、在處理過(guò)程中,密切監(jiān)視吸收塔溫度

2、、液位及石灰石漿液箱液位變化情況,必要時(shí)按短時(shí)停機(jī)規(guī)定處理。二、脫硫增壓風(fēng)機(jī)故障(1)故障現(xiàn)象1、"脫硫增壓風(fēng)機(jī)跳閘"聲光報(bào)警發(fā)出。2、脫硫增壓風(fēng)機(jī)指示燈紅燈熄,黃燈亮,電機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng)。3、脫硫旁路擋板、吸收塔通風(fēng)擋板自動(dòng)開(kāi)啟,進(jìn)出口煙氣擋板自動(dòng)關(guān)閉。4、若給漿系統(tǒng)投自動(dòng)時(shí),連鎖停止給漿。(2)產(chǎn)生原因分析1、事故按鈕按下。2、脫硫增壓風(fēng)機(jī)失電。3、吸收塔再循環(huán)泵全停。4、脫硫裝置壓損過(guò)大或進(jìn)出口煙氣擋板開(kāi)啟不到位。5、增壓風(fēng)機(jī)軸承溫度過(guò)高。6、電機(jī)軸承溫度過(guò)高。7、電機(jī)線圈溫度過(guò)高。8、風(fēng)機(jī)軸承振動(dòng)過(guò)大。9、電氣故障(過(guò)負(fù)荷、過(guò)流保護(hù)、差動(dòng)保護(hù)動(dòng)作)。10、增壓風(fēng)機(jī)發(fā)生喘振

3、。11、熱煙氣中含塵量過(guò)大。12、鍋爐負(fù)荷過(guò)低。(3)處理方法1、確認(rèn)脫硫旁路擋板、吸收塔通風(fēng)擋板自動(dòng)開(kāi)啟,進(jìn)出口煙氣擋板自動(dòng)關(guān)閉,若連鎖不良應(yīng)手動(dòng)處理。2、檢查增壓風(fēng)機(jī)跳閘原因,若屬連鎖動(dòng)作造成,應(yīng)待系統(tǒng)恢復(fù)正常后,方可重新啟動(dòng)。3、若屬風(fēng)機(jī)設(shè)備故障造成,應(yīng)及時(shí)匯報(bào)值長(zhǎng)及分場(chǎng),聯(lián)系檢修人員處理。在故障未查實(shí)處理完畢之前,嚴(yán)禁重新啟動(dòng)風(fēng)機(jī)。4、若短時(shí)間內(nèi)不能恢復(fù)運(yùn)行,按短時(shí)停機(jī)的規(guī)定處理三、吸收塔再循環(huán)泵全停(1)故障現(xiàn)象1、"再循環(huán)泵跳閘"聲光報(bào)警信號(hào)發(fā)出。2、再循環(huán)泵指示燈紅燈熄、綠燈亮,電機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng)。3、連鎖開(kāi)啟旁路擋板、排煙擋板,停運(yùn)增壓風(fēng)機(jī),關(guān)閉兩臺(tái)機(jī)組脫硫進(jìn)出口

4、煙氣擋板。(2)產(chǎn)生原因分析1、6KV電源中斷。2、吸收塔液位過(guò)低。3、吸收塔液位控制回路故障(3)處理方法1、確認(rèn)連鎖動(dòng)作正常。確認(rèn)兩臺(tái)機(jī)組脫硫旁路擋板、吸收塔通風(fēng)擋板自動(dòng)開(kāi)啟,增壓風(fēng)機(jī)跳閘;兩臺(tái)機(jī)組進(jìn)出口煙氣擋板自動(dòng)關(guān)閉,若增壓風(fēng)機(jī)未跳閘、擋板動(dòng)作不良,應(yīng)手動(dòng)處理。2、查明再循環(huán)泵跳閘原因,并按相關(guān)規(guī)定處理。3、及時(shí)匯報(bào)值長(zhǎng)及分場(chǎng),必要時(shí)通知相關(guān)檢修人員處理。4、若短時(shí)間內(nèi)不能恢復(fù)運(yùn)行,按短時(shí)停機(jī)的有關(guān)規(guī)定處理。5、視吸收塔內(nèi)煙溫情況,開(kāi)啟除霧器沖洗水,以防止吸收塔襯膠及除霧器損壞。四、6KV電源中斷(1)故障現(xiàn)象1、6KV母線電壓消失,聲光報(bào)警信號(hào)發(fā)出,CRT報(bào)警;2、運(yùn)行中的脫硫設(shè)備跳

5、閘,對(duì)應(yīng)母線所帶的6KV電機(jī)停運(yùn);3、該段所帶對(duì)應(yīng)的380V母線將失電,對(duì)應(yīng)的380V負(fù)荷失電跳閘。(2)產(chǎn)生原因分析1、6KV母線故障;2、機(jī)組發(fā)電機(jī)跳閘,備用電源未能投入;3、脫硫變故障備用電源未能投入。(3)處理方法1、確認(rèn)脫硫聯(lián)鎖跳閘動(dòng)作是否完成,若各煙道擋板動(dòng)作不良應(yīng)立即將自動(dòng)切為手動(dòng)操作。2、確認(rèn)USP段、直流系統(tǒng)供電正常,工作電源開(kāi)關(guān)和備用電源開(kāi)關(guān)在斷開(kāi)位置,并斷開(kāi)各負(fù)荷開(kāi)關(guān);3、聯(lián)系值長(zhǎng)及電氣維修人員,查明故障原因恢復(fù)供電;4、若給料系統(tǒng)聯(lián)鎖未動(dòng)作時(shí),應(yīng)手動(dòng)停止給料;5、注意監(jiān)視煙氣系統(tǒng)內(nèi)各溫度的變化,必要時(shí)應(yīng)手動(dòng)開(kāi)啟除霧器沖洗水門(mén);6、將增壓風(fēng)機(jī)調(diào)節(jié)擋板關(guān)至最小位置,做好重新

6、啟動(dòng)脫硫裝置的準(zhǔn)備;7、若6KV電源短時(shí)間不能恢復(fù),按停機(jī)相關(guān)規(guī)定,并盡快將管道和泵體內(nèi)的漿液排出以免沉積;8、若造成380V電源中斷,按相應(yīng)規(guī)定處理。五、380V電源中斷 (1)故障現(xiàn)象1、380V電源中斷"聲學(xué)報(bào)警信號(hào)發(fā)出;2、380V電壓指示到零,低壓電機(jī)跳閘;3、工作照明跳閘,事故照明投入;(2)產(chǎn)生原因分析1、相應(yīng)的6KV母線故障;2、脫硫低壓跳閘;3、380V母線故障。(3)處理方法1、若屬6KV電源故障引起,按短時(shí)停機(jī)處理;2、若為380V單段故障,應(yīng)檢查故障原因及設(shè)備動(dòng)作情況,并斷開(kāi)該段電源開(kāi)關(guān)及各負(fù)荷開(kāi)關(guān),及時(shí)匯報(bào);3、當(dāng)380V電源全部中斷,且電源在8小時(shí)內(nèi)不能恢

7、復(fù),應(yīng)利用備用設(shè)備將所有泵、管道的漿液排盡并及時(shí)沖洗;4、電氣保護(hù)動(dòng)作引起的電源嚴(yán)禁盲目強(qiáng)行送電。六、GGH故障(1)故障現(xiàn)象GGH故障(2)產(chǎn)生原因分析1、電機(jī)馬達(dá)過(guò)載或傳動(dòng)裝置故障;2、密封過(guò)緊或卡澀;3、雜物卡??;4、導(dǎo)向軸承或支承軸承損壞(3)處理方法1、查明原因進(jìn)行處理;2、如果電流過(guò)大,電機(jī)過(guò)熱時(shí),則停止GGH運(yùn)行,聯(lián)系檢修處理。七、石膏排出泵故障(1)故障現(xiàn)象1、CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào),2、石膏旋流器進(jìn)口壓力指示為0。(2)產(chǎn)生原因分析1、泵保護(hù)停,2、事故按鈕動(dòng)作。(3)處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用泵已經(jīng)啟動(dòng),并匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理;2、若兩臺(tái)石膏漿液泵都發(fā)生故障停運(yùn),同時(shí)吸收塔

8、內(nèi)漿液濃度超過(guò)15時(shí),匯報(bào)值長(zhǎng),退出FGD運(yùn)行。八、石膏旋流器故障(1)故障現(xiàn)象旋流器底流減小。(2)產(chǎn)生原因分析旋流器積垢,管道堵塞。(3)處理方法1、水力旋流器及其管道積垢影響運(yùn)行時(shí),停止石膏漿液泵運(yùn)行,則人工沖洗旋流器及其管道,2、如沖洗無(wú)效時(shí)匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理。九、石灰石漿液泵故障(1)故障現(xiàn)象1、CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào),2、出口流量指示為0。(2)產(chǎn)生原因分析1、泵保護(hù)停,2、事故按鈕動(dòng)作(3)處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用泵已經(jīng)啟動(dòng),并匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理。2、若兩臺(tái)石灰石漿液泵都發(fā)生故障,且吸收塔的PH 值不斷下降,匯報(bào)值長(zhǎng),退出FGD 運(yùn)行。十、溢流箱和回水箱攪拌器故障(1

9、)故障現(xiàn)象CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào)(2)產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停,2、事故按鈕動(dòng)作(3)處理方法匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理,盡快投入運(yùn)行。該攪拌器允許停運(yùn)8小時(shí)。十一、石灰石漿液箱攪拌器故障(1)故障現(xiàn)象CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào)。(2)產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停,2、事故按鈕動(dòng)作。(3)處理方法1、匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理,盡快投入運(yùn)行。2、如攪拌器長(zhǎng)時(shí)間故障,則系統(tǒng)無(wú)法制漿,吸收塔的PH 值不斷下降。匯報(bào)值長(zhǎng),退出FGD 運(yùn)行十二、星形給料機(jī)故障(1)故障現(xiàn)象CRT發(fā)出報(bào)警信號(hào)(2)產(chǎn)生原因分析1、給料機(jī)保護(hù)停,2、鏈條故障,3、給料機(jī)卡,4、事故按鈕動(dòng)作。(3)處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用給料機(jī)已經(jīng)啟動(dòng),并

10、匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理。2、若兩臺(tái)給料機(jī)都發(fā)生故障則無(wú)法制漿,當(dāng)吸收塔的PH 值不斷下降時(shí),匯報(bào)值長(zhǎng),退出FGD 運(yùn)行。十三、儀用空壓機(jī)故障(1)故障現(xiàn)象1、CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào),2、出口壓力為0。(2)產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停,2、事故按鈕動(dòng)作。(3)處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用儀用空壓機(jī)已經(jīng)啟動(dòng),并匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理。2、如兩臺(tái)儀用空壓機(jī)都發(fā)生故障停運(yùn),匯報(bào)值長(zhǎng),退出FGD 運(yùn)行。十四、工藝水泵故障(1)故障現(xiàn)象1、CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào),2、出口壓力為0。(2)產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停,2、電機(jī)故障,3、事故按鈕動(dòng)作。(3)處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用工藝水泵已經(jīng)啟動(dòng),并匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)

11、處理。2、如兩臺(tái)工藝水泵都發(fā)生故障停運(yùn),匯報(bào)值長(zhǎng),退出FGD運(yùn)行。十五、除霧器沖洗水泵故障(1)故障現(xiàn)象1、CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào),2、出口壓力為0。(2)產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停,2、電機(jī)故障,3、事故按鈕動(dòng)作。(3)處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用除霧器水泵已經(jīng)啟動(dòng),并匯報(bào)班長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理。2、如兩臺(tái)除霧器水泵都發(fā)生故障停運(yùn),匯報(bào)值長(zhǎng),退出FGD運(yùn)行。十六、除霧器故障(1)故障現(xiàn)象1、CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào),2、除霧器壓降升高(2)產(chǎn)生原因分析1、除霧器清洗不充分,2、除霧器結(jié)垢。(3)處理方法1、需通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)的檢查確定結(jié)垢區(qū)域,通過(guò)清洗程序的更改增加結(jié)垢區(qū)域的沖洗而減少其它區(qū)域的沖洗。2、假如控制室

12、內(nèi)發(fā)出除霧器報(bào)警,運(yùn)行人員確認(rèn)后手動(dòng)對(duì)其進(jìn)行清洗。十七、煙氣系統(tǒng)故障(1)故障現(xiàn)象1、CRT 發(fā)出報(bào)警信號(hào),2、煙氣壓力、溫度不正常。(2)產(chǎn)生原因分析1、FGD入口煙氣壓力、溫度不滿足要2、GGH結(jié)灰。(3)處理方法1、首先應(yīng)檢查FGD入口煙氣壓力、溫度是否滿足要求。若不滿足要求,匯報(bào)值長(zhǎng)要求提高煙氣溫度和壓力;若煙氣滿足要求,這可能是GGH結(jié)灰,應(yīng)用工藝水清洗。2、若GGH發(fā)生故障,需根據(jù)具體情況確定是否需要停運(yùn)GGH以及整個(gè)FGD系統(tǒng)。3、若GGH未故障而出口煙溫偏低,這可能是受熱面結(jié)灰,應(yīng)加強(qiáng)吹掃。十八、氧化空氣o若三臺(tái)氧化空壓機(jī)均無(wú)法運(yùn)行,F(xiàn)GD系統(tǒng)仍可運(yùn)行約6小時(shí)。此時(shí)吸收塔漿液的

13、PH設(shè)定值需降至5.0。吸收塔內(nèi)CaSO3·1/2H2O的含量需每小時(shí)測(cè)量一次。o若在氧化空氣噴嘴中長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有氧化空氣,則管道必須清洗。十九、濾網(wǎng)堵塞如果循環(huán)泵和石膏排出泵前的壓力太低,濾網(wǎng)就有可能被堵塞,控制室內(nèi)會(huì)發(fā)出警報(bào)信號(hào)。此時(shí),備用的循環(huán)泵必須啟動(dòng),發(fā)出警報(bào)的循環(huán)泵必須停止運(yùn)行。在停止運(yùn)行后,工藝水將自動(dòng)清洗濾網(wǎng),清洗干凈后,循環(huán)泵又可以重新啟動(dòng)或作為備用。二十、擋板密封風(fēng)機(jī)故障o運(yùn)行的密封風(fēng)機(jī)跳閘,備用密封風(fēng)機(jī)不能自動(dòng)啟動(dòng)時(shí),匯報(bào)值長(zhǎng),聯(lián)系檢修前來(lái)處理故障,盡快投入運(yùn)行。o兩臺(tái)密封風(fēng)機(jī)都故障停運(yùn)且FGD走旁路時(shí),考慮原煙氣進(jìn)口擋板有少量煙氣漏入吸收塔,為冷卻需要,開(kāi)一層除霧

14、器的沖洗水門(mén)。 二十一、鍋爐投油運(yùn)行如果鍋爐投油運(yùn)行而電除塵器未投入使用,匯報(bào)值長(zhǎng),退出該機(jī)組煙氣在FGD系統(tǒng)的運(yùn)行。 二十二、電除塵器故障FGD在運(yùn)行,如電除塵器單側(cè)有2個(gè)或以上的電場(chǎng)故障停運(yùn),F(xiàn)GD出口煙氣含塵量大于350mg/Nm3時(shí),匯報(bào)值長(zhǎng),退出該機(jī)組煙氣在FGD系統(tǒng)的運(yùn)行。二十三、煙道嚴(yán)重積灰FGD的進(jìn)口煙道和旁路煙道發(fā)生嚴(yán)重積灰對(duì)擋板的正常開(kāi)關(guān)有一定影響。在FGD 系統(tǒng)和鍋爐停運(yùn)時(shí),要檢查并清理積灰。二十四、SO2脫除效率低1、處理方法1.1校正SO2測(cè)量?jī)x1.2校正pH測(cè)量?jī)x1.3如果可以,增加一層運(yùn)行噴淋層1.4如果可以,增加一層運(yùn)行噴淋層1.5檢查石灰石漿液劑量;加大石灰石

15、漿液加料量;檢查石灰石反應(yīng)性能1.6檢查運(yùn)行的循環(huán)泵數(shù)量和泵的出力1.7開(kāi)始廢水的運(yùn)行(如果此時(shí)沒(méi)有運(yùn)行)1.8檢查GGH的密封風(fēng)機(jī)和低泄漏風(fēng)機(jī)二十五、吸收塔漿液濃度高1、處理方法1.1檢查密度測(cè)量?jī)x器1.2降低鍋爐負(fù)荷1.3降低鍋爐負(fù)荷1.4檢查出口壓力和流量,啟動(dòng)備用泵1.5增加運(yùn)行的旋流子數(shù)量1.6檢查石膏排出泵的出口壓力和流量1.7清洗石膏旋流器1.8檢查濃度測(cè)量?jī)x1.9檢查旋流器底流的濃度二十六、真空皮帶機(jī)系統(tǒng)故障(1)故障現(xiàn)象1、進(jìn)漿料不足2、真空密封水流量不足3、皮帶軌跡偏移4、真空泵故障5、真空管線系統(tǒng)泄漏6、粉塵濃度偏高7、抗磨損帶有破損8、皮帶機(jī)帶速異常(2)處理方法1、檢

16、查閥門(mén)開(kāi)度,加強(qiáng)進(jìn)料2、檢查濾布沖洗水泵3、檢查皮帶跑偏控制模塊4、檢查真空泵5、查看真空管線,是否有異聲6、檢查濾餅厚度控制模塊7、檢查濾布張緊情況8、檢查、皮帶機(jī)運(yùn)行情況二十七、FGD檢測(cè)儀表故障(1)故障現(xiàn)象1、PH計(jì)故障2、密度測(cè)量故障3、液體流量測(cè)量故障4、SO2儀故障5、煙道壓力測(cè)量故障6、液位測(cè)量故障7、煙氣流量測(cè)量故障(2)處理方法1、自動(dòng)不計(jì)該值。此時(shí)需對(duì)PH計(jì)進(jìn)行沖洗。盡快修復(fù)。必須人工每小時(shí)化驗(yàn)一次,然后根2、據(jù)實(shí)際的PH值來(lái)控制石灰石漿液的加入量。PH計(jì)須立即修復(fù),校準(zhǔn)后盡快投入使用。3、密度需人工測(cè)量;密度計(jì)須盡快修復(fù),校準(zhǔn)后盡快投入使用。4、用工藝水清洗或重新校驗(yàn)。

17、5、關(guān)閉儀表后用壓縮空氣吹掃。運(yùn)行人員應(yīng)立即檢查并做好參數(shù)控制。6、用壓縮空氣吹掃或機(jī)械清理。7、用工藝水清洗或人工清洗。8、用壓縮空氣進(jìn)行吹掃。當(dāng)煙氣流量無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量時(shí),石灰石漿液的加入應(yīng)改為手動(dòng)。并注意PH值的變化趨勢(shì)以做出相應(yīng)調(diào)整。二十八、事故非聯(lián)鎖停機(jī)當(dāng)出現(xiàn)下列現(xiàn)象時(shí),出于對(duì)設(shè)備的保護(hù),應(yīng)盡快隔離脫硫系統(tǒng),并采取相應(yīng)措施。1、GGH原煙氣側(cè)或凈煙氣側(cè)差壓大于0.75KPa時(shí),采用高壓水沖洗無(wú)效后,應(yīng)操作停機(jī);2、進(jìn)口煙溫正常,GGH工作正常,吸收塔進(jìn)口煙溫較低,并發(fā)出報(bào)警信號(hào),停氧化風(fēng)機(jī)后無(wú)明顯變化,應(yīng)操作停機(jī) 3、當(dāng)兩條石灰石制漿管線故障不能制漿時(shí),應(yīng)操作停機(jī);4、生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和控制室發(fā)

18、生意外情況危及設(shè)備和人身安全時(shí),應(yīng)立即停機(jī);5、在處理FGD停運(yùn)過(guò)程中應(yīng)首先考慮漿液箱、池、泵體內(nèi)漿體沉積的可能性,視情況排空管道和容器中的漿體,并進(jìn)行沖洗。 脫硫石膏品質(zhì)影響因素的常見(jiàn)原因分析煙氣中灰塵含高。煙氣中的灰塵在脫硫過(guò)程會(huì)因洗滌而進(jìn)入漿液中,漿液中的雜質(zhì)含量高時(shí),不能隨著脫水而全部排出,使成品石膏中的雜質(zhì)含增加,影響石膏品質(zhì)。煙氣中灰塵含量高的原因主要是煤質(zhì)差及電除塵效果差所致,當(dāng)入口煙氣中灰塵含量超標(biāo)時(shí)及時(shí)聯(lián)系鍋爐運(yùn)行檢查電除塵運(yùn)行情況,適當(dāng)關(guān)小增壓風(fēng)機(jī)靜葉開(kāi)度,減少進(jìn)入脫硫的煙氣量,待電除塵恢復(fù)正常后再恢復(fù)脫硫系統(tǒng)的正常運(yùn)行。也有可能是脫水后廢水排放少,使吸收塔的雜質(zhì)越積越多。

19、     吸收塔漿液中亞硫酸鈣含量高。亞硫酸鈣含量升高的主要原因是氧化不充分引起的,正常情況下由于煙氣中含氧量低(4%8%左右),鍋爐燃燒后產(chǎn)生的煙氣中的硫氧化物主要是二氧化硫,在脫硫過(guò)程中漿液吸收二氧化硫而生成亞硫酸鈣,脫硫系統(tǒng)通過(guò)氧化風(fēng)機(jī)向吸收塔補(bǔ)充空氣,強(qiáng)制氧化亞硫酸鈣生成硫酸鈣,硫酸鈣與2個(gè)水分子結(jié)合生成石膏分子,當(dāng)石膏達(dá)到一定飽和程度后結(jié)晶析出,經(jīng)脫水后產(chǎn)生成品石膏。而由于種種原因不能使亞硫酸鈣得到充分氧化時(shí)(原因包括氧化空氣流量不夠;氧化空氣壓力達(dá)不到要求;吸收塔攪拌器攪拌效果不佳等),漿液中亞硫酸鈣的含量就會(huì)升高,最終使成品石膏品質(zhì)下降,同

20、時(shí)會(huì)造成脫水效果差、脫硫系統(tǒng)脫硫效率差、石灰石消耗量增加等一系列不良影響。此時(shí)要檢查氧化風(fēng)機(jī)運(yùn)行情況(壓力、電流、流量等),氧化空氣母管是否有漏氣現(xiàn)象,必要時(shí)適當(dāng)減少進(jìn)煙量;也可以排出一部分吸收塔漿液,增加新鮮水,待吸收塔內(nèi)漿液品質(zhì)改善后再恢復(fù)正常運(yùn)行。     吸收塔漿液中碳酸鈣含量高。碳酸鈣作為脫硫的吸收劑,在脫硫系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中要不斷的補(bǔ)充,為了保證脫硫效果,吸收塔內(nèi)要保持一定的PH值,有時(shí)PH值保持較高,這樣漿液中的碳酸鈣含量就會(huì)較高;也有可能石灰石活性較差,石灰石漿液補(bǔ)充到吸收塔內(nèi)后,在短時(shí)間內(nèi)不能充分電離,也就不能和二氧化硫發(fā)生反應(yīng),最終會(huì)隨脫

21、水而進(jìn)入石膏中。這兩種情況也會(huì)影響石膏品質(zhì)。運(yùn)行中要適當(dāng)控制PH值,兼顧脫率效果和石膏品質(zhì),同時(shí)要注意石灰石漿液的補(bǔ)充量,當(dāng)補(bǔ)充大量石灰石而PH上升不明顯時(shí)有可能是石灰石活性差,必須要讓石灰石有充分的時(shí)間在吸收塔內(nèi)電離。     濾餅沖洗不充分。濾餅沖洗主要作用是降低石膏中的氯離子濃度,正常要求成品石膏中氯離子的濃度小于100PPm,通過(guò)濾餅沖洗水的沖洗能達(dá)到這一要求,有時(shí)由于濾餅沖洗水流量不足,有可能會(huì)使石膏中氯離子濃度超標(biāo);也有可能石膏漿液中本身氯離子濃度較高,最終使石膏中含量也高,這是可能煙氣中氯化氫含量,也有可能是脫水過(guò)程中廢排放量少,最終使吸收

22、塔內(nèi)漿液氯離子濃度不斷升高所致。采取方法是增加濾餅沖洗水流量,同時(shí)增加廢水排放量。     脫水效果不佳,含水量超標(biāo)。脫水效果不好的原因較多,有可能是一級(jí)脫水時(shí)進(jìn)入水力旋流器的壓力太低,一級(jí)脫水效果不好引起總體脫水效果不好,但這種影響一般來(lái)說(shuō)影響比較小,可適當(dāng)提高壓力;脫水真空度不夠會(huì)引起脫水效果不好,此時(shí)要檢查真空泵的運(yùn)行情況(電流、真空泵密封水、真空度、真空母管有無(wú)堵塞、真空管道有無(wú)漏氣現(xiàn)象、濾液水箱液位是否偏低,所以不能保持真空),檢查真空皮帶密封水是否正常,濾餅厚度是否太溥、真空皮帶是否有不平現(xiàn)象,真空皮帶上濾餅裂縫是否大引起漏氣等。FGD系統(tǒng)化

23、驗(yàn)測(cè)試項(xiàng)目及方法(草稿)1、目的為配合FGD系統(tǒng)調(diào)試,分析FGD系統(tǒng)運(yùn)行狀況,需要對(duì)FGD系統(tǒng)的煙氣、石灰石原料、工藝水、石膏副產(chǎn)品和石膏漿液等項(xiàng)目進(jìn)行化驗(yàn)分析測(cè)試,同時(shí)此分析測(cè)試也可為公司技術(shù)優(yōu)化提供有力支持。 4、需要化驗(yàn)測(cè)試的項(xiàng)目1、煙氣參數(shù)和成分等2、石灰石品質(zhì)3、吸收塔內(nèi)石膏漿液的物性參數(shù)和成分4、石膏漿液旋流器頂流和底流的密度和含固量5、石灰石漿液旋流器溢流的密度和含固量6、脫水機(jī)出口的石膏副產(chǎn)品的含水率和成分7、脫硫排放的廢水密度、含固量和惰性物質(zhì)含量 8、工藝水水質(zhì)吸收塔漿液pH值、吸收塔漿液氯含量、吸收塔漿液CaCO3含量、吸收塔漿液CaSO3·

24、1/2H2O含量、脫水石膏CaCO3含量、吸收塔漿液和水力旋流器底流的密度每天至少檢查一次。石灰石質(zhì)量(化學(xué)和反應(yīng)測(cè)試,顆粒尺寸)應(yīng)每批檢查一次或每三天檢查一次。當(dāng)FGD出現(xiàn)非正常運(yùn)行工況時(shí),應(yīng)適當(dāng)加大相應(yīng)項(xiàng)目的采樣和測(cè)試頻率。5、吸收塔內(nèi)石膏漿液的分析項(xiàng)目及方法5.1 測(cè)試目的:分析吸收塔內(nèi)石膏漿液的物性參數(shù)及成分,分析FGD系統(tǒng)運(yùn)行狀況;同時(shí)分析結(jié)果用于校準(zhǔn)現(xiàn)場(chǎng)在線測(cè)量?jī)x表(如pH計(jì)、密度計(jì)等)。5.2 測(cè)試項(xiàng)目:漿液的溫度、pH值、密度、含固量、惰性物質(zhì)含量、CaSO3·1/2H2O含量、CaCO3含量以及液相中Cl、Ca2、Mg2、SO32、SO42等離子的濃度以及石膏粒徑分

25、布。5.3 采樣頻率:每天一次。5.4 采樣地點(diǎn):吸收塔取樣口。5.5 測(cè)試方法: 5.5.1采樣前應(yīng)完整記錄FGD系統(tǒng)的運(yùn)行工況數(shù)據(jù)。如果是在非正常工況下(吸收塔pH值高、脫水效果不好、氧化效果不好等)采樣,應(yīng)詳細(xì)記錄非正常工況的原因及所觀察到的現(xiàn)象。5.5.2 從吸收塔取樣口取約2L石膏漿液樣品,放置在帶保溫層的燒瓶中,這對(duì)于準(zhǔn)確分析漿液溶解物質(zhì)特別是鈣來(lái)說(shuō)很重要。就地馬上測(cè)量漿液的溫度和pH值。5.5.3 立即將石膏漿液樣品轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室,盡快開(kāi)始測(cè)定石膏漿液的密度和含固量。漿液密度和含固量的測(cè)定方法見(jiàn)附件一。測(cè)定過(guò)程中的濾液和濾餅要保存用于下一步測(cè)試。濾液不能稀釋?zhuān)粸V液和濾餅要立即儲(chǔ)存在

26、密封的燒杯或試劑瓶中,以防止亞硫酸鹽氧化。5.5.4 取適量濾液,分別分析測(cè)試濾液中的亞硫酸根離子(SO32)、鈣離子(Ca2)、鎂離子(Mg2)、氯離子(Cl)、硫酸根離子(SO42)和鐵離子(Fe3)等項(xiàng)目的濃度。測(cè)定方法分別見(jiàn)附件二附件七。5.5.5 取適量濾餅,分別分析測(cè)試濾餅中的不溶于酸化合物、碳酸鈣(CaCO3)、亞硫酸鈣(CaSO3·1/2H2O)等項(xiàng)目的質(zhì)量百分比。測(cè)定方法分別見(jiàn)附件八附件十。5.5.6 取適量濾餅,用粒度分析儀分析吸收塔內(nèi)石膏粒徑分布。石膏粒徑分布需要取樣回公司做,樣品應(yīng)干燥并密封,防止石膏結(jié)晶水的流失。5.6 測(cè)試結(jié)果及分析測(cè)試完成后,應(yīng)完成試驗(yàn)報(bào)

27、告,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析,主要目的是分析FGD的運(yùn)行狀況,并對(duì)FGD的優(yōu)化運(yùn)行提出建議。6、脫水石膏的分析項(xiàng)目及方法6.1 測(cè)試目的:分析脫水石膏產(chǎn)品的含水量、惰性物質(zhì)含量、固體成分以及石膏粒徑等,分析石膏產(chǎn)品的品質(zhì),分析石膏的脫水狀況及原因,分析石膏結(jié)晶狀況及原因,分析氧化效果及原因。6.2 測(cè)試項(xiàng)目:脫水石膏的含水量、氯離子(Cl)含量、碳酸鈣(CaCO3)含量、硫酸鈣(CaSO4·2H2O)含量、CaSO3·1/2H2O含量、惰性物質(zhì)含量以及粒徑分布。6.3 采樣頻率:每天一次。6.4 采樣地點(diǎn):脫水機(jī)出口。6.5 測(cè)試方法: 6.5.1采樣前應(yīng)完整記錄FGD系統(tǒng)的運(yùn)

28、行工況數(shù)據(jù)。如果是在非正常工況下(吸收塔pH值高、脫水效果不好、氧化效果不好等)采樣,應(yīng)詳細(xì)記錄非正常工況的原因及所觀察到的現(xiàn)象。6.5.2 從脫水機(jī)出口取適量的脫水石膏樣品,防止在密封的燒杯或試劑瓶中,以防止游離水的流失和亞硫酸鈣的氧化。立即將石膏樣品轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室。6.5.3 盡快取適量石膏樣品,測(cè)定脫水石膏的含水量。脫水石膏含水量的測(cè)定方法見(jiàn)附件十一。6.5.4 取適量石膏樣品,分別分析測(cè)試脫水石膏中的不溶于酸化合物、碳酸鈣(CaCO3)、亞硫酸鈣(CaSO3·1/2H2O)和氯離子(Cl)含量,測(cè)定方法分別見(jiàn)附件八附件十以及附件十二。測(cè)不溶于酸化合物時(shí)得到的酸溶解液A1稀釋到2

29、50ml后,留待下一步測(cè)試用。6.5.5 取適量上一步的酸溶解液A1,分析測(cè)試其中的硫酸根離子(SO42)濃度,測(cè)試方法見(jiàn)附件六。得到的硫酸根離子(SO42)濃度c6(mg/L)換算得到脫水石膏中硫酸鈣(CaSO4·2H2O)的含量 (),如下式(式中M為測(cè)不溶于酸化合物時(shí)稱(chēng)取的石膏樣品的量,mg): 6.5.6 取適量石膏樣品,用粒度分析儀分析脫水石膏粒徑分布。石膏粒徑分布需要取樣回公司做,樣品應(yīng)密封,防止石膏結(jié)晶水的流失。6.6 測(cè)試結(jié)果及分析測(cè)試完成后,應(yīng)完成試驗(yàn)報(bào)告,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析,主要目的是分析FGD的運(yùn)行狀況,并對(duì)FGD的優(yōu)化運(yùn)行提出建議。7、石灰石的分析

30、項(xiàng)目及方法7.1 測(cè)試目的:分析石灰石原料的成分和脫硫活性。7.2 測(cè)試項(xiàng)目:石灰石的碳酸鈣(CaCO3)含量、惰性物質(zhì)含量和脫硫活性。如果是采用石灰石粉末直接制漿,還應(yīng)分析石灰石粉末的粒徑分布。7.3 采樣頻率:每批一次或每三天一次。(開(kāi)始設(shè)計(jì)之前,最好先核實(shí)電廠的石灰石來(lái)源,并做一次預(yù)分析)7.4 采樣地點(diǎn):石灰石倉(cāng)出口。7.5 測(cè)試方法: 7.5.1 從石灰石倉(cāng)出口取適量石灰石樣品,放在密封的取樣袋內(nèi)。7.5.2 取適量石灰石樣品,分別分析測(cè)試脫水石膏中的不溶于酸化合物和碳酸鹽(以CaCO3計(jì))的含量,測(cè)定方法分別見(jiàn)附件八和附件十三。測(cè)不溶于酸化合物時(shí)得到的酸溶解液A1稀釋到250ml后

31、,留待下一步測(cè)試用。7.5.3 取適量上一步的酸溶解液A1,分析測(cè)試其中的鈣離子(Ca2)和鎂離子(Mg2)濃度,測(cè)試方法見(jiàn)附件三和附件四的鈣離子(Ca2)濃度c2(mg/L)和鎂離子(Mg2)濃度c3(mg/L)分別換算得到石灰石中碳酸鈣(CaCO3)的含量  ()和碳酸鎂(MgCO3)的含量  (),如下式(式中M為測(cè)不溶于酸化合物時(shí)稱(chēng)取的石灰石樣品的量,mg):  石灰石中碳酸鈣(CaCO3)的含量  ()和碳酸鎂(MgCO3)的含量  ()需要與7.5.2步測(cè)得的碳酸鹽(以CaCO3計(jì))含量對(duì)應(yīng)。7.5.4 取適量石灰石樣品,

32、分析測(cè)試石灰石脫硫活性,測(cè)試方法見(jiàn)附件十四。7.5.5 如果是采用石灰石粉末直接制漿,則取適量石灰石粉末樣品,用粒度分析儀分析石灰石粉末粒徑分布;如果是采用石灰石塊磨制制漿,則可在石灰石旋流器頂流取適量的石灰石漿液,用粒度分析儀分析石灰石粒徑分布。粒徑分布需要取樣回公司做。7.6 測(cè)試結(jié)果及分析測(cè)試完成后,應(yīng)完成試驗(yàn)報(bào)告,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析,主要目的是分析FGD的運(yùn)行狀況,并對(duì)FGD的優(yōu)化運(yùn)行提出建議。8、石膏旋流器底流的分析項(xiàng)目及方法8.1 測(cè)試目的:分析石膏旋流器底流的密度和含固量,分析石膏旋流器的運(yùn)行狀況。8.2 測(cè)試項(xiàng)目:石膏旋流器底流的密度和含固量。8.3 采樣頻率:每天一次。8.

33、4 采樣地點(diǎn):石膏旋流器底流箱。8.5 測(cè)試方法: 8.5.1從石膏旋流器底流箱取約2L石膏漿液樣品,放置在帶保溫層的燒瓶中。就地馬上測(cè)量漿液的溫度和pH值。8.5.2立即將石膏漿液樣品轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室,盡快開(kāi)始測(cè)定石膏漿液的密度和含固量。漿液密度和含固量的測(cè)定方法見(jiàn)附件一。8.6 測(cè)試結(jié)果及分析測(cè)試完成后,應(yīng)完成試驗(yàn)報(bào)告,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析,主要目的是分析FGD的運(yùn)行狀況,并對(duì)FGD的優(yōu)化運(yùn)行提出建議。9、石灰石漿液旋流器溢流的分析項(xiàng)目及方法9.1 測(cè)試目的:分析石灰石漿液旋流器溢流的密度和含固量,分析石灰石漿液旋流器的運(yùn)行狀況。9.2 測(cè)試項(xiàng)目:石灰石漿液旋流器溢流的密度和含固量。9.3 采

34、樣頻率:每天一次。9.4 采樣地點(diǎn):石灰石漿液旋流器溢流箱。9.5 測(cè)試方法: 9.5.1從石灰石漿液旋流器溢流箱取約2L石灰石漿液樣品,放置在帶保溫層的燒瓶中。9.5.2立即將石灰石漿液樣品轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室,盡快開(kāi)始測(cè)定石灰石漿液的密度和含固量。漿液密度和含固量的測(cè)定方法見(jiàn)附件一。9.6 測(cè)試結(jié)果及分析測(cè)試完成后,應(yīng)完成試驗(yàn)報(bào)告,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析,主要目的是分析石灰石漿液旋流器的運(yùn)行狀況,并對(duì)其優(yōu)化運(yùn)行提出建議。10、廢水的分析項(xiàng)目及方法10.1 測(cè)試目的:分析廢水的水質(zhì)、含固量等。10.2 測(cè)試項(xiàng)目:廢水的密度、含固量以及惰性物質(zhì)含量等。10.3 采樣頻率:每天一次。10.4 采樣地點(diǎn):廢

35、水旋流器頂流箱或廢水箱。10.5 測(cè)試方法: 10.5.1從廢水旋流器頂流箱或廢水箱取約2L廢水樣品,放置在帶保溫層的燒瓶中。就地馬上測(cè)量漿液的溫度和pH值。10.5.2立即將石膏漿液樣品轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室,盡快開(kāi)始測(cè)定石膏漿液的密度和含固量。漿液密度和含固量的測(cè)定方法見(jiàn)附件一。測(cè)定過(guò)程中的濾液和濾餅要保存用于下一步測(cè)試,濾液不能被稀釋。10.5.3 取適量濾液,分析測(cè)試濾液中的氯離子(Cl)的濃度。測(cè)定方法分別見(jiàn)附件五。10.5.4 取適量濾餅,分析測(cè)試濾餅中的不溶于酸化合物的質(zhì)量百分比。測(cè)定方法分別見(jiàn)附件八。10.6 測(cè)試結(jié)果及分析測(cè)試完成后,應(yīng)完成試驗(yàn)報(bào)告,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析,主要目的是分析

36、FGD的運(yùn)行狀況,并對(duì)FGD的優(yōu)化運(yùn)行提出建議。FGD系統(tǒng)化驗(yàn)測(cè)試項(xiàng)目及方法 附件一               漿液密度和含固量的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定石灰石漿液、石膏漿液、廢水、濾液等漿液的密度和含固量測(cè)試方法重量分析法儀器儀表1、量程為1kg的天平2、烘干箱、溫度計(jì)、中速定性濾紙、500ml的量筒、燒杯、玻璃棒、漏斗、漏斗支架、塑料洗瓶等3、乙醇(酒精)、去離子水測(cè)試步驟1、     &#

37、160;  清洗量筒、燒杯等,并烘干,用天平稱(chēng)空量筒的重量M1(g);2、        用燒杯取一定量的待測(cè)樣品,并馬上測(cè)量樣品溫度T();3、        用玻璃棒將樣品充分搖勻漿液后,迅速將其倒入空量筒內(nèi)約400ml左右,記錄漿液體積V(ml);4、        用天平稱(chēng)盛有樣品的量筒重量M2(g);5、     &#

38、160;  用天平稱(chēng)濾紙重量M3(g);6、        利用濾紙過(guò)濾量筒內(nèi)的樣品;7、        取出濾液,不能稀釋?zhuān)4嬖诿芊獾脑噭┢恐?,用于下一步測(cè)試。8、        用去離子水清洗量筒,并倒入漏斗內(nèi);然后用乙醇(酒精)沖洗濾餅后,將濾餅和濾紙一起放到烘干箱中,在40下烘干;9、       

39、 用天平稱(chēng)濾餅和濾紙的重量M4(g),濾餅保存用于下一步測(cè)試;10、    計(jì)算求取漿液密度r(kg/m3)和漿液含固量w()11、    上述110步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取漿液密度和含固量的平均值。結(jié)果計(jì)算       注意事項(xiàng)1、漿液取樣后要立即轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室中,并盡快開(kāi)始測(cè)量密度和含固量。2、濾液和濾餅要保存用于下一步測(cè)試。濾液不能稀釋?zhuān)粸V液和濾餅要立即儲(chǔ)存在密封的試劑瓶中,以防止亞硫酸鹽氧化。3、如果三次測(cè)出的值相差太大,應(yīng)檢查原因,并重新測(cè)定。4、濾紙吸濕性很強(qiáng),烘干時(shí)

40、要注意。  附件二          亞硫酸根離子(SO32)濃度的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定待測(cè)樣品中溶解的亞硫酸根(SO32)離子的濃度測(cè)試方法滴定分析法儀器儀表1、50ml移液管、10ml移液管、洗耳球、堿式滴定管、滴定管支架、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶、小勺等2、0.1N的碘酒3、稀H2SO44、去離子水5、0.1N 的Na2S2O3溶液6、淀粉測(cè)試步驟1、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移濃度為0.1N的碘酒10ml,然后滴加2ml稀H2SO4,用50ml去離子水稀釋?zhuān)?、用移液管往

41、錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml的待測(cè)樣品;3、用0.1N 的Na2S2O3溶液滴定至變成溶液黃色;4、加一勺尖的淀粉,此時(shí)溶液變成藍(lán)色;5、繼續(xù)用0.1 N的Na2S2O3溶液滴定,直到溶液顏色變成無(wú)色,記錄Na2S2O3溶液消耗量b1(ml);6、計(jì)算求取SO32-離子濃度c1(mg/L)。7、上述16步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取SO32-離子濃度的平均值。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)1、待測(cè)樣品在測(cè)試前應(yīng)儲(chǔ)存在密封的燒杯或試劑瓶中,以防止亞硫酸鹽氧化。2、如果待測(cè)樣品中SO32-離子濃度太高,應(yīng)適當(dāng)增加碘酒的量。3、如果三次測(cè)出的值相差太大,應(yīng)檢查原因,并重新測(cè)定。4、淀粉應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)加入,否則碘淀粉吸附化合物會(huì)吸

42、附部分I2,致使終點(diǎn)提前且難以觀察。5、I2易見(jiàn)光分解,因此滴定過(guò)程中應(yīng)避免強(qiáng)光照射。  附件三          鈣離子(Ca2)濃度的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定待測(cè)樣品中溶解的鈣離子(Ca2)的濃度測(cè)試方法滴定分析法儀器儀表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH計(jì)、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶等2、0.1N的EDTA溶液3、10%NaOH溶液(不含碳酸根和碳酸氫根)4、硫酸鎂溶液5、0.4%鈣指示劑的甲醇溶液(0.4g鈣指示劑溶于100ml甲醇溶液)6、去離子水

43、測(cè)試步驟1、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml的待測(cè)樣品;2、向錐形瓶中加入10%NaOH溶液5ml及10滴鈣指示劑;3、混勻后用0.1N的EDTA溶液滴定,使溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色,記錄EDTA溶液消耗量b2(ml);4、計(jì)算求取Ca2離子濃度c2(mg/L);5、上述16步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取Ca2離子濃度的平均值;6、做一個(gè)空白樣,修正計(jì)算結(jié)果。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)1、滴定時(shí)pH應(yīng)控制在12,此時(shí)Mg2以氫氧化物的形式沉淀。2、樣品中的Fe3、Al3、Cu2、Pb2等會(huì)干擾Ca2的測(cè)定,可以加入三乙醇胺、KCN、Na2S等進(jìn)行屏蔽。3、如果樣品中HCO3、H2CO3含量較高,終點(diǎn)變色不敏銳,可以經(jīng)

44、過(guò)酸化并煮沸后再測(cè)定。  附件四          鎂離子(Mg2)濃度的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定待測(cè)樣品中溶解的鎂離子(Mg2)的濃度測(cè)試方法滴定分析法儀器儀表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH計(jì)、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶等2、0.1N的EDTA溶液3、氨性緩沖溶液(20g氯化銨溶于氨水中)4、0.5%鉻黑T的三乙醇胺無(wú)水乙醇溶液(鉻黑T0.5g加入三乙醇胺75ml,無(wú)水乙醇25ml)5、去離子水測(cè)試步驟1、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml的待測(cè)樣品;2、

45、向錐形瓶中加入5ml氨緩沖溶液,再加23滴鉻黑T指示劑;3、混勻后立刻用0.1N的EDTA溶液滴定,近終點(diǎn)要慢滴多搖,使溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,記錄EDTA溶液消耗量b3(ml);4、計(jì)算求取Ca2Mg2離子濃度(以鈣計(jì)算)c3(mg/l);5、計(jì)算求取Mg2離子濃度c4(mg/L);6、上述15步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取Mg2離子濃度的平均值;7、做一個(gè)空白樣,修正計(jì)算結(jié)果。結(jié)果計(jì)算      注意事項(xiàng)1、滴定時(shí)加入氨緩沖溶液,pH控制在10。2、樣品中的Fe3、Al3、Cu2、Pb2等會(huì)干擾Ca2、Mg2的測(cè)定,可以加入三乙醇胺、KCN、Na2

46、S等進(jìn)行屏蔽。3、如果樣品中HCO3、H2CO3含量較高,終點(diǎn)變色不敏銳,可以經(jīng)過(guò)酸化并煮沸后再測(cè)定。4、當(dāng)樣品中Ca2含量很高,而Mg2含量很低時(shí),可在水樣中加入少許MgEDTA,利用置換滴定法的原理來(lái)提高終點(diǎn)變色的敏銳性,或者改用酸性鉻藍(lán)K做指示劑。  附件五              氯離子(Cl)濃度的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定待測(cè)樣品中溶解的氯離子(Cl)的濃度測(cè)試方法滴定分析法儀器儀表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、

47、pH計(jì)、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶等2、0.1N的AgNO3溶液3、5%的K2CrO4溶液4、去離子水測(cè)試步驟1、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml的待測(cè)樣品;2、向錐形瓶中加入5%的K2CrO4溶液指示劑1ml和去離子水50ml;3、在不斷搖動(dòng)的情況下0.1N的AgNO3溶液作為滴定液,滴定至溶液剛呈磚紅色終點(diǎn),記錄AgNO3溶液消耗量b4(ml)。4、計(jì)算求取Cl離子濃度c5(mg/L);5、上述14步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取Cl離子濃度的平均值;6、做一個(gè)空白樣,修正計(jì)算結(jié)果。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)1、酸度的控制是滴定的關(guān)鍵。滴定必須在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。酸度太大,則看不到終點(diǎn)顏色,酸度太小

48、,則形成Ag2O沉淀。最適宜的pH值為6.510.5。2、若樣品中有NH4的存在,則滴定時(shí)pH應(yīng)控制在6.57.2。3、鐵含量超過(guò)10mg/L將使終點(diǎn)不明顯。4、滴定過(guò)程中為減少沉淀對(duì)離子的吸附作用,一般滴定體積大些為好,當(dāng)氯離子含量高時(shí),要多用去離子水稀釋。5、滴定過(guò)程中要慢滴多搖。  附件六          硫酸根離子(SO42)濃度的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定待測(cè)樣品中溶解的硫酸根離子(SO42)的濃度測(cè)試方法重量分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、酒精燈、石棉網(wǎng)、

49、馬弗爐、坩鍋鉗、干燥器、陶瓷過(guò)濾坩鍋(坩鍋孔隙度為1,毛孔直徑約6mm)、50ml移液管、洗耳球、250ml燒杯、滴管、塑料洗瓶、漏斗、漏斗支架、玻璃棒、小勺等3、30HCl溶液、10%的BaCl2溶液、去離子水測(cè)試步驟1、用移液管往250ml燒杯中轉(zhuǎn)移50ml的待測(cè)樣品,然后加入去離子水100ml和30HCl溶液5ml; 2、加熱煮沸溶液,再逐滴加入10% BaCl2溶液10ml,之后放置溶液4小時(shí)(過(guò)夜置放效果更好);3、800高溫加熱一個(gè)陶瓷過(guò)濾坩鍋,直至其重量不變,再在干燥器內(nèi)冷卻,記錄冷卻后空陶瓷坩鍋的重量M1(mg);4、用此坩鍋過(guò)濾冷卻后的溶液,再用熱去離子水沖洗,直至濾餅中沒(méi)有

50、氯;5、坩鍋和濾餅在800下灼燒,直至重量恒定,然后在干燥器內(nèi)冷卻,記錄冷卻后坩鍋和濾餅的重量M2(mg);6、計(jì)算求取SO42離子濃度c6(mg/L);7、上述16步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取SO42離子濃度的平均值;8、做一個(gè)空白樣,修正計(jì)算結(jié)果。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)1、濾餅中沒(méi)有氯的判定方法是:燒杯中加入5ml硝酸銀和5ml洗滌水,如果沒(méi)有沉淀產(chǎn)生或不顯渾濁,即標(biāo)明濾餅中不含氯離子。2、陶瓷過(guò)濾坩鍋可用定量慢速濾紙代替,使用前用沸水使濾紙纖維膨脹。3、硫酸鋇沉淀在過(guò)濾時(shí)易穿透濾紙,若發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)象則必須重新過(guò)濾,因此接濾液的燒杯必須洗干凈。檢查硫酸鋇是否穿透濾紙,可將一張黑色的紙片放在燒杯底下,用玻

51、璃棒單方向攪動(dòng)濾液,靜置數(shù)分鐘,觀察杯底中部有無(wú)色沉淀。4、過(guò)濾時(shí)要用一張濾紙將粘在燒杯壁和玻璃棒上的沉淀擦凈,這張濾紙也放在漏斗內(nèi)的沉淀上。  附件七          鐵離子(Fe3)濃度的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定待測(cè)樣品中溶解的鐵離子(Fe3)的濃度測(cè)試方法滴定分析法儀器儀表1、酒精燈、石棉網(wǎng)、50ml移液管、洗耳球、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶、漏斗、漏斗支架、玻璃棒、pH計(jì)、溫度計(jì)等2、濃硝酸溶液3、磺基水楊酸溶液,100g/L4、0.1N的EDTA溶液5、氨水溶液(1:

52、1)6、去離子水測(cè)試步驟1、取250ml錐形瓶一個(gè),加去離子水約10ml,然后用移液管向錐形瓶中加入待測(cè)樣品50ml;2、再加入1ml濃硝酸,煮沸溶液5分鐘;3、冷卻后用去離子水稀釋?zhuān)?滴磺基水楊酸做指示劑,并滴加1:1的氨水至深紫紅色,pH值控制在2.02.5;4、將溶液加熱到5060(不能煮沸),取下,用0.1 N的 EDTA溶液滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤撼尸F(xiàn)淡紅色時(shí),必須將滴定速度減至3秒鐘1滴,并充分搖動(dòng)錐形瓶。若此時(shí)溶液溫度降低,可將其再次加熱到5060。繼續(xù)滴定至溶液剛呈現(xiàn)淡黃色,記錄EDTA溶液的消耗量b(ml);5、計(jì)算求取Fe3+離子濃度c7(mg/L);6、上述15步驟重復(fù)三次,

53、計(jì)算求取Fe3+離子濃度的平均值;7、做一個(gè)空白樣,修正計(jì)算結(jié)果。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)1、Fe3與EDTA絡(luò)合反應(yīng)速度較慢,因此滴定的關(guān)鍵在于控制好pH值、溫度和滴定速度。2、在不同pH值下,指示劑顯示顏色不一樣,在pH<1.8時(shí)為黃色,在1.8<pH<2.5時(shí)為紫紅色,pH>2.5時(shí)有是黃色。3、溶液中的Ca2、Mg2不會(huì)影響滴定。4、上述各種離子濃度的測(cè)定也可原子吸收光譜(AAS)或等離子放射光譜(ICP-OES)測(cè)量。  附件八          不溶于酸化合

54、物質(zhì)量百分比的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定固體樣品中不溶于酸化合物的質(zhì)量百分比測(cè)試方法重量分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、酒精燈、石棉網(wǎng)、馬弗爐、陶瓷坩鍋、坩鍋鉗、干燥器、慢速定量濾紙、250ml容量瓶、250ml燒杯、滴管、塑料洗瓶、漏斗、漏斗支架、玻璃棒、小勺等3、30%的HCl溶液4、去離子水測(cè)試步驟1、用分析天平稱(chēng)取2g固體樣品(精確到0.1mg),放至250ml燒杯中,記錄樣品重量M1(mg);2、燒杯中加入去離子水100ml和30HCl溶液10ml;3、加熱煮沸溶液約30min,然后用濾紙過(guò)濾;4、用去離子水清洗濾紙和殘留濾餅,直到濾餅沒(méi)有酸為止;5、所有的濾液(包括

55、水)轉(zhuǎn)移到一個(gè)250ml的容量瓶?jī)?nèi),冷卻至室溫后再以去離子水加滿,該溶液即為酸溶解液A1,留待下一步測(cè)試用;6、在800加熱一個(gè)空陶瓷坩鍋直至其重量不變,并在干燥器內(nèi)冷卻,記錄冷卻后空陶瓷坩鍋重量M2(mg);7、將第4步的濾餅和濾紙一起置于坩鍋內(nèi),在800下加熱,直到重量保持不變,并在干燥器中冷卻,記錄冷卻后陶瓷坩鍋濾餅的重量M3(mg);8、計(jì)算不溶于酸化合物質(zhì)量百分比w();9、上述18步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取不溶于酸化合物質(zhì)量百分比的平均值。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)   附件九       

56、60;       碳酸鈣質(zhì)量百分比地測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定固體樣品中碳酸鈣(CaCO3)的質(zhì)量百分比測(cè)試方法滴定分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、酒精燈、石棉網(wǎng)、馬弗爐、陶瓷坩鍋、坩鍋鉗、干燥器、溫度計(jì)、堿式滴定管、滴定管支架、20ml的移液管、洗耳球、500ml燒杯、滴管、塑料洗瓶、玻璃棒、小勺等3、0.1N的HCl溶液4、0.1N的NaOH溶液5、30%H2O2溶液6、甲基橙指示劑7、去離子水測(cè)試步驟1、用分析天平稱(chēng)取1g固體樣品(精確到0.1mg),放至500ml燒杯中,記錄樣品重量M1(mg);2、燒杯中加

57、去離子水約100ml和30%H2O2約1ml;3、約2分鐘后,再用移液管加0.1 N的HCl溶液20ml,再加去離子水約20ml;4、加熱混合物至5070,約15分鐘;5、冷卻后再加去離子水約200ml,攪拌溶液約5分鐘;6、過(guò)量的HCl用0.1 N的NaOH滴定,利用甲基橙作為指示劑,顏色由黃變紅即為滴定結(jié)束,記錄NaOH溶液消耗量b(ml);7、計(jì)算CaCO3質(zhì)量百分比w();8、上述17步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取CaCO3質(zhì)量百分比的平均值;9、做空白樣滴定,校正分析結(jié)果。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)HCl要加入直至過(guò)量。當(dāng)石膏樣品中CaCO3含量2時(shí),加入0.1N的HCl溶液20ml是適宜的;但是當(dāng)事

58、故狀態(tài)下,石膏樣品中CaCO3含量更高,或者需要測(cè)定石灰石中的CaCO3含量時(shí),需要加入更多的HCl溶液,或加入濃度更高的HCl溶液。  附件十             亞硫酸鈣質(zhì)量百分比的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定固體樣品中亞硫酸鈣(CaSO3·1/2H2O)的質(zhì)量百分比測(cè)試方法滴定分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、堿式滴定管、滴定管支架、電磁攪拌器、pH計(jì)、10ml的移液管、洗耳球、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶、玻璃棒、小勺

59、等3、0.1N的碘酒溶液4、稀硫酸5、0.1N的Na2S2O3溶液6、淀粉7、去離子水測(cè)試步驟1、用移液管將0.1N的碘酒10ml和去離子水約10ml移至250ml的錐形瓶?jī)?nèi);2、用分析天平稱(chēng)取1g固體樣品(精確到0.1mg),移入錐形瓶?jī)?nèi),記錄樣品重量M1(mg);3、錐形瓶?jī)?nèi)再用移液管加10ml碘酒;4、用電磁攪拌器攪拌樣品約5分鐘,在此期間內(nèi)溶液不能變色,如果碘酒量不足,再立即加10ml碘酒溶液,記錄總共加入的碘酒體積V(ml); 5、加入少量稀硫酸,將溶液的pH值控制在12之間;6、在加100ml去離子水前,多余的碘酒用0.1 N的 Na2S2O3溶液滴定,淀粉作為指示劑,測(cè)試步驟及注

60、意事項(xiàng)同附件二,記錄Na2S2O3溶液消耗量b(ml);7、計(jì)算CaSO3·1/2H2O的質(zhì)量百分比w();8、上述17步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取CaSO3·1/2H2O質(zhì)量百分比的平均值。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)同附件二  附件十一            脫水石膏中含水量的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定脫水石膏中的游離水含量測(cè)試方法重量分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、漏斗、漏斗支架、中速定性濾紙、恒溫烘干箱、滴管、玻璃棒、小勺等3、乙醇(酒精)

61、測(cè)試步驟1、用分析天平稱(chēng)取3050g脫水石膏樣品(精確到0.1mg),記錄樣品重量M1(mg);2、用分析天平稱(chēng)取一張濾紙的重量M2(mg);3、用濾紙過(guò)濾脫水石膏樣品,濾餅用酒精清洗去除剩余水分;4、清洗后的濾餅在40下恒溫烘干,記錄烘干后樣品的重量M3(mg);5、計(jì)算計(jì)算脫水石膏中的水含量w();6、上述14步驟重復(fù)三次,計(jì)算求取脫水石膏水含量的平均值。結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)   附件十二     脫水石膏中氯離子(Cl)質(zhì)量百分比的測(cè)定方法測(cè)試目的分析測(cè)定脫水石膏中氯離子(Cl)的質(zhì)量百分比測(cè)試方法滴定分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、加熱磁力攪拌器3、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH計(jì)、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml燒杯、500ml容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性濾紙、小勺等4、0.1N的AgNO3溶液5、5%的K2CrO4溶液6、稀硝酸7、去離子水測(cè)試步驟1、用分析天平稱(chēng)取50g脫水石膏樣品,精確到0.1mg,記錄樣品重量M1(mg),樣品放入600ml燒杯內(nèi);2、燒杯中加入400ml熱去離子水,用加熱磁力攪拌器攪拌10分鐘;

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