土壤樣品的預(yù)處理

1、土壤樣品的預(yù)處理 土壤樣品組分復(fù)雜，污染組分含量低，并且處于固體狀態(tài)。在測定之前，往往需要處理成液體狀態(tài)和將欲測組分改變?yōu)檫m合測定辦法要求的形態(tài)、濃度，并消退共存組分的干擾。土壤樣品的預(yù)處理辦法主要有分解法和提取法，前者用于元素的測定，后者用于有機污染物和不穩(wěn)定組分的測定。 一、土壤樣品分解辦法 土壤樣品分解辦法有：酸分解法、堿熔分解法、高壓釜密閉分解法、微波爐加熱分解法等。分解法的作用是破壞土壤的礦物質(zhì)晶格和有機質(zhì)，使待測元素進入樣品溶液中。 (一)酸分解法 酸分解法也稱消解法，是測定土壤中重金屬常選用的辦法。分解土壤樣品常用的混合酸消解體系有：鹽酸-硝酸-氫氟酸-、硝酸-、硝酸-、-硫酸-

2、磷酸等。為了加速土壤中欲測組分的溶解，還可以加入其他氧化劑或還原劑，如、等。 用鹽酸-硝酸-分解土壤樣品的操作要點是：取適量風(fēng)于土樣于坩堝中，用水潤濕，加適量濃鹽酸，于電熱板上低溫加熱，蒸發(fā)至約剩5 ml時加入適量濃硝酸，繼續(xù)加熱至近黏稠狀，再加入適量氫氟酸并繼續(xù)加熱；為了達到良好的除硅效果，應(yīng)不斷搖動坩堝；最后，加入少量并加熱至白煙冒盡。對于含有機質(zhì)較多的土樣，在加入之后加蓋消解。分解好的樣品應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)，傾斜坩堝時呈不流淌的黏稠狀。用水沖洗坩堝內(nèi)壁及蓋，溫?zé)崛芙鈿堅?，冷卻后定容至要求體積(按照欲測組分含量確定)。這種消解體系能徹底破壞土壤礦物質(zhì)晶格，但在消解過程中，要

3、控制好溫度和時光。假如溫度過高，消解樣品時光短及將樣品溶液蒸干，會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。 (二)堿熔分解法 堿熔分解法是將土壤樣品與堿混合，在高溫下熔融，使樣品分解的辦法。所用器皿有鋁坩堝、瓷坩堝、鎳坩堝和鉑金坩堝等。常用的熔劑有、偏硼酸銼等。其操作要點是：稱取適量土樣于坩堝中，加入適量熔劑(用熔融時應(yīng)先在坩堝底墊上少量碳酸鈉或)，充分混勻，移入馬弗爐中高溫熔融。熔融溫度和時光視所用熔劑而定，如用碳酸鈉于900920熔融30 min，用于650700熔融2030 min等。熔融后的土樣冷卻至6080，移入燒杯中，于電熱板上加水和(1+1)鹽酸加熱浸取和中和、酸化熔融物，待大量鹽類溶解后，濾去不溶物

4、，濾液定容，供分析測定。 堿熔分解法具有分解樣品徹低，操作簡便、迅速，且不產(chǎn)生大量酸蒸氣的特點，但由干用法試劑量大，引入了大量可溶性鹽，也易引進污染物質(zhì)。另外，有些重金屬如鎘、鉻等在高溫下易揮發(fā)損失。 (三)高壓釜密閉分解法 該辦法是將用水潤濕，加入混合酸并搖勻的土樣放入能嚴(yán)格密封的聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，置于耐壓的不銹鋼套筒中，放在烘箱內(nèi)加熱(普通不超過180)分解的辦法，具實用酸量少、易揮發(fā)元素?fù)p失少、可同時舉行批量樣品分解等特點。其缺點是：觀看不到分解反應(yīng)過程，只能在冷卻開封后才干推斷樣品分解是否徹低；分解土樣量普通不能超過1.0 g，使測定含量極低的元素時的稱樣量受到限制；分解含有機質(zhì)較多的

5、土樣時，特殊是在用法的場合下，有發(fā)生爆炸的危急，可先在8090將有機物充分分解。 (四)微波爐加熱分解法 該辦法是將土壤樣品和混合酸放入容器中，置于微波爐內(nèi)加熱使土樣分解的辦法。因為微波爐加熱不是利用熱傳導(dǎo)方式使土樣從外部受熱分解，而是以土樣與酸的混合液作為發(fā)熱體，從內(nèi)部加熱使土樣分解，熱量幾乎不向外部傳導(dǎo)損失，所以熱效率十分高，并且利用微波能激烈攪拌和充分混勻土樣，使其加速分解。假如用微波爐加熱分解法分解普通土壤樣品，經(jīng)幾分鐘便可達到良好的分解效果。 二、土壤樣品提取辦法 測定土壤中的有機污染物、受熱后不穩(wěn)定的組分，以及舉行組分形態(tài)分析時，需要采納提取辦法。提取溶劑常用有機溶劑、水和酸。 (一)有機污染物的提取 測定土壤中的有機污染物，普通用新奇土樣。稱取適量土樣放入錐形瓶中，放在振蕩器上，用振蕩提取法提取。對于農(nóng)藥、苯并a芘等含量低的污染物，為了提高提取效率，常用索氏提取器提取法。常用的提取劑有環(huán)己烷、石油醚、等。 (二)無機污染物的提取 土壤中易溶無機物組分、有效態(tài)組分，可用酸或水提取。例如：用0.1 mol/l鹽酸振蕩提取鎘銅、鋅，用蒸餾水提取造成土壤酸度的組分，用無硼水提取有效態(tài)硼等。 三、凈化和濃縮 土壤樣品中的欲測組分被提取后，往往還存在干擾組分，或達不到分析辦法測定要求的濃度，需要進一步凈化或濃縮。常用凈化辦法有層析法、蒸餾法等，濃縮辦