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文檔簡介
1、水質(zhì)測定常用分析化驗(yàn)方法與原理、堿度的測定堿度又稱耗酸量,即單位體積水樣能夠接受氫質(zhì)了的物質(zhì)的量。堿度是用強(qiáng)酸(如鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定測得的。1、原理以酚酞為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴至酚酞變色,此時(shí)完成了下列反應(yīng):OH+H+=H2O2- +C03 +H =HCO3由此測得的堿度稱為酚酞堿度。然后繼續(xù)以甲基橙為指示劑,用鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至甲基橙變色,此時(shí)完成了下列反應(yīng):- +HC0 3+H =H2CO3由甲基橙變色所測得的總堿度稱為甲基橙堿度。甲基橙堿度又稱為總堿度。2、主要試劑與儀器(1)酚酞指示劑稱0.5g酚酞溶于30ml無水乙醇中,并用水將此乙醇溶液稀釋至100ml。(2)甲基橙指示
2、劑稱0.1甲基橙,溶于100ml蒸餾水中.(3)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C(HCL)=0.1mol/L.93、測定步驟(1)取100.00ml透明的水樣(若水樣渾濁必須過濾),放入250ml錐形瓶中,加酚酞指示劑23滴。若呈紅色,則用0.1mol./L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色 剛好褪去,記下鹽酸的用量 P(ml)。(2)若酚酞加入水樣后呈無色或用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去,再在水樣中加12滴;甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色,并記下鹽酸的總用量 T(ml)。4、堿度的計(jì)算n二空譽(yù)罰幾酚酞堿度甲酸橙堿度式中C 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mmol/LV水樣的體積,ml ;P滴至酚酞褪色時(shí)消耗鹽酸的體積,ml;
3、T滴至甲基橙變色時(shí)消耗鹽酸的總體積,ml。二、硬度和鈣離子、鎂離子的測定(一)總硬度的測定1、原理鈣離子和鎂離子都能與 EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,其絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)分別為1010'7和108'7.考慮到EDTA受酸效應(yīng)的影響,將溶液PH值控制為10時(shí),鈣、鎂離子都與EDTA完全絡(luò)合,因此在此條件下測定的應(yīng)是兩者的總量,即總硬度。2、主要試劑(1)氨一氯化銨緩沖溶液(PH=10)稱取67。5g氯化銨溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀釋至1000MI ;(2)三乙醇胺1+1水溶液;(3)酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B (簡稱K-B)混合指示劑稱取1g酸性鉻藍(lán)K和2.5g萘酸綠B置于研
4、缽中,加50g干燥的分析純硝酸鉀磨細(xì)混勻。(4)EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L.3、測定步驟取50.00ml水樣(必要時(shí)先用中速濾紙過濾后再取樣)于250ml錐形瓶中,加10mlPH=10的緩沖溶液,加入少許 K-B指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn),記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積水樣的總硬度X 為X竺沁竺X1000 mol/L式中 C(1/2EDTA)取1/2EDTA為基本單元時(shí)的濃度,mIo/L;V1 滴定時(shí)消耗的EDTA溶液體積,ml;V所取水樣體積,ml??傆捕纫訡aCO3計(jì)時(shí)X=C (E
5、DTA) XVI XH(Ca(»3)V式 中 M(CaCO3)COCO 3 的摩爾質(zhì)量,g/mol;X1000/mg/LC(EDTA)EDTA溶液的濃度,mol/L.(二)鈣離子的測定1、EDTA滴定法(1)原理溶液PH > 12時(shí),水樣中的鎂離子沉淀為Mg (OH ) 2,這時(shí)用EDTA滴定,鈣則被EDTA完全絡(luò)合而鎂離子則無干擾。滴定所消耗 EDTA的物質(zhì)的量即為鈣離子的物質(zhì)的量。(2)主要試劑氫氧化鉀溶液 20% ;EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 C (EDTA =0.01mol/L;鈣黃綠素-酚酞混合指示劑(3)測定步驟用移液管移取水樣50ml(必要時(shí)過濾后再取樣)于250ml錐形瓶
6、中,加1+1鹽酸數(shù)滴,混勻,加熱至沸30s,冷卻后加20%S氧化鉀溶液5ml,加少許混合指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃綠色熒光突然消失并出現(xiàn)紫紅色時(shí)即為終點(diǎn),記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。鈣離子的含量 X為XC(EDTA)XV2X40,08 x lOOO/mg/LV式中 C(EDTA) EDTA溶液的濃度,mol/L;V2滴定時(shí)消耗EDTA溶液的體積,ml;V 所取水樣的體積,ml;40.08鈣離子的摩爾質(zhì)量,g/mol.(三)鎂離子的測定1、EDTA滴定法(1)原理由硬度測定時(shí)得到的鈣離子和鎂離子的總量,減去由本節(jié)中測得的鈣離子的含量即得鎂離子的含量。水樣中鎂離子的含量為XJ唄
7、回)X2価 X 1000/mg/LAgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1(ml)。用100ml蒸餾水取代水樣,按上述相同步驟做空白試驗(yàn),所消耗的 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vo(ml)。4、計(jì)算水中CL-含量 (V1-V0) XCX35.46X1000,X 二mg/L式 中 V1 測試水樣時(shí)消耗的 AgNO3體積,ml;V0空白試驗(yàn)消耗的 AgNO3體積,ml;CAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V水樣的體積,ml;35.46CL-的摩爾質(zhì)量,g/mol。四、硫酸根的測定(一)重量法1、測定原理硫酸根和鋇離子定量地生成硫酸鋇沉淀:2-2+SO4 +Ba =BaO4 J沉淀經(jīng)灼燒后稱重,可求出硫酸根的
8、含量。反應(yīng)可以在酸性溶液中進(jìn)行,碳酸根 不干擾測定。2、主要試劑和儀器5%氯化鋇溶液;1.5%硝酸銀溶液;(3)高溫電爐;瓷坩堝;(5)干燥器。3、測定步驟準(zhǔn)確吸取200500ml水樣于燒杯中,取水樣的多少應(yīng)滿足于水樣中硫酸根的總量為1050g。加0.1%甲基紅溶液23滴.滴加1+1的鹽酸,使溶呈紅色后再 過量23滴鹽酸在電爐上濃縮至50ml左右,冷卻后濾去懸浮物,并用02mol/L的 鹽酸洗滌濾紙45次.加熱濾液至近沸在不斷攪拌下,緩慢地滴加5%氯化鋇溶液,直到上部清液不 再出現(xiàn)白色色渾濁再過量2mL氯化鋇溶液將此溶液在8090C的水浴上保溫2 小時(shí)。用慢速定量濾紙過濾沉淀,并用水洗滌燒杯和
9、沉淀.直到濾液經(jīng)1.5%的硝酸銀 檢驗(yàn),不產(chǎn)生渾濁為止。將濾紙連同沉淀放入已恒重過的坩堝內(nèi),在電爐上灰化,然后在800r的高溫 電爐上灼燒1小時(shí),在干燥器中冷卻45分鐘,稱重,直到恒重。4、計(jì)算水中硫酸根的含量0.4118X (ff2-ffl) X 1000 mg/LV式 中 W2 坩堝和和的重量,g;W1空坩堝的重量,g;0.4118由BaSO4換算成SO42-的系數(shù);V水樣的體積,ml。式 中 C(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1 滴定總硬度時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;V2滴定鈣時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;V 所取水樣體積,ml;24.30鎂離子的摩爾質(zhì)量,g/mol.二、氯離子的測疋1、原理用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定水樣中的氯離子形成 AgCl沉淀,以鉻酸鉀為指示劑, 當(dāng)Cl-沉淀完畢后,Ag+與CrO 4* 1 2- 3形成紅色沉淀2Ag+ CrO42= AgzCrOd紅色)指示終點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù)AgN03的用量可算出Cl-的濃度。2、主要試劑和儀器(1) AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液C(AgNO3)=0.01mol/L(2) K2CrO4溶液 5%水溶液;
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