鋁含量的研究

1、CuSO4滴定法測(cè)定轉(zhuǎn)爐復(fù)合渣中酸溶鋁摘要：試驗(yàn)了轉(zhuǎn)爐復(fù)合渣中酸溶鋁的測(cè)定方法。這種鋁主要為脫氧劑中有還原作用的金屬鋁。用氨水進(jìn)行氫氧化物沉淀、氫氧化鈉兩次分離，樣品中殘余的干擾元素對(duì)測(cè)定沒有影響，本法選擇性好，簡(jiǎn)便，快速。關(guān)鍵詞：酸溶鋁、轉(zhuǎn)爐復(fù)合渣、CuSO4滴定轉(zhuǎn)爐復(fù)合渣是一種以轉(zhuǎn)爐渣為原料的煉鋼鐵水精煉用復(fù)合渣，其化學(xué)組份按重量百分比組成包括：CaC2：1030、MgO: 310、Al2O3： 1536、SiO2：818、Al：3%10%。具有良好的降溫脫硫效果。目前，未見轉(zhuǎn)爐復(fù)合渣的分析方法報(bào)道。髙含量的鋁一般采用強(qiáng)堿分離-EDTA容量法，準(zhǔn)確度及選擇性較好，但大量鈣存在時(shí)，終點(diǎn)判斷較

2、困難。本文提出用氨水分離除鈣，再用強(qiáng)堿分離其他干擾元素。方法的選擇性與準(zhǔn)確度均有所提高。1實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑鹽酸：1.19g/ml鹽酸：1+1濃硝酸NH4Cl固體氨水：1+11%的NH4Cl洗液NaOH固體酚酞指示劑：1%乙醇溶液混合堿性洗液：1%NaOH溶液和0.5%NaCl溶液等體積混合溶液EDTA標(biāo)液：0.01783mol/L緩沖溶液：pH =4.5。77g醋酸銨溶于水中，加醋酸58.90ml，加水稀至1000ml。PAN指示劑：0.2%乙醇溶液CuSO4標(biāo)液：0.01783mol/L11.2試驗(yàn)方法稱取0.2000g試樣于250ml燒杯中，加20ml鹽酸，搖勻，常溫下靜置1.5小

3、時(shí)，待試樣溶解完全后。將燒杯中溶液過濾，濾渣留作酸不溶鋁的測(cè)定，濾液收集于300ml燒杯中加水至約150ml，用（1+1）氨水中和至微氨味pH89，加熱煮沸1-2分鐘，取下。待沉淀下降后，以中速濾紙過濾，濾液棄去，用熱的NH4Cl洗液（1%）洗液洗燒杯3次，洗沉淀7-9次。沉淀以熱鹽酸（5+95）洗于原燒杯中，加濃鹽酸10ml，于電熱板上加熱至沉淀完全溶解，取下冷卻。慢慢加入NaOH固體于溶液中，至出現(xiàn)少量沉淀為止，然后向溶液中加入NaOH固體4克，攪拌均勻。加熱煮沸1分鐘，取下稍冷至60-70。以雙層定量濾紙干過濾于400ml燒杯中，用熱的混合洗液洗燒杯3次，洗沉淀8-10次，放棄沉淀。濾液

4、中加酚酞指示劑2-3滴，加入一定量EDTA標(biāo)液（根據(jù)鋁含量高低確定加入量），記錄標(biāo)液加入體積。用（1+1）鹽酸調(diào)至粉紅色出現(xiàn)至無(wú)色，加緩沖入液20ml（pH=4.5），放在電熱板上煮沸5分鐘（煮沸時(shí)，燒杯中加一塊濾紙，以防沸出），取下，加PAN指示劑12滴，用CuSO4標(biāo)液回滴至紫紅色為終點(diǎn)，記錄滴定消耗的標(biāo)液體積。2結(jié)果與討論2.1 試樣溶解與分離 金屬鋁不溶于極稀的酸和很濃的硝酸和硫酸中，易溶于鹽酸。鋁是兩性金屬，溶于酸形成相應(yīng)酸的鹽，溶于強(qiáng)堿則形成鋁酸鹽。酸溶鋁指金屬鋁和氮化鋁，酸不溶鋁主要指氧化鋁。在一般情況下，利用它們對(duì)無(wú)機(jī)酸溶解度不同的特性而加以分離測(cè)定。本法采用純濃鹽酸溶解試樣，

5、可以有效分離酸溶鋁與酸不溶鋁。2.2 干擾的消除 用氨水、氫氧化鈉進(jìn)行兩次沉淀分離時(shí)，Ca2+、Mg2+、Cu2+、Fe2+、Mn2+等離子均已分離，不干擾鋁的測(cè)定。2.3 反應(yīng)條件選擇 因鈣較高，影響滴定終點(diǎn)判斷，用一次強(qiáng)堿分離無(wú)法除鈣，因此選擇兩次沉淀分離。氫氧化物沉淀分離約pH約為8.5，堿度過小，沉淀不完全，堿度過大氫氧化鋁可能溶解，結(jié)果偏低。 3樣品分析選一個(gè)轉(zhuǎn)爐復(fù)合渣樣品，用上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行反復(fù)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表1。以試樣為基底加入不同的鋁量，按上述方法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。從表1、表2中可以看出，此方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足轉(zhuǎn)爐復(fù)合渣中鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3%10%范圍的測(cè)定要求

6、。表1 試樣中鋁的分析結(jié)果 Table1 Analytical results of aluminium in samples w/%序號(hào)No.12345678910測(cè)定值Found3.883.903.783.863.983.844.013.953.693.90最大值 Max.4.01最小值 Min.3.69平均值 Ave.3.88標(biāo)準(zhǔn)偏差 SD0.085相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）RSD2.18表2 鋁含量測(cè)定的回收試驗(yàn)Table2 Recoveries test of Al試樣號(hào)No.參考值(mg)Refer.加入量(mg)Added測(cè)得值(mg)Found回收率(%)Recovery18.5031

7、1.4799.00513.54100.80816.4599.3827.76310.7298.67512.79100.60815.80100.50參考文獻(xiàn)【1】 張媛珍 EDTA滴定法測(cè)定AD脫氧調(diào)渣劑中的酸溶鋁A冶金分析(Metallurgical Analysis),Vol.28 Suppl.1:777-778【2】 化學(xué)分析（機(jī)械工業(yè)理化人員培訓(xùn)教材）：116【3】 新興鑄管有限責(zé)任公司，實(shí)用冶金分析方法MDetermination of acid-soluble aluminum in the converter compound sediment with CuSO4 titratio

8、nMA Yanhui(Xinxing Pipes,Handan 056300,Chnia)Abstract:The determination of acid-soluble aluminum in the converter compound sediment was studied. The aluminum was mainly in the deoxy slag-modifier agent and metal aluminum.Precipitated by ammonia hydroxide,separated by hydroxide two times,the residual interference elements of samples had no impact on the determination,and this method ha