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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上室內(nèi)空氣五項監(jiān)測及實例前言關鍵字:室內(nèi)空氣五項 檢測 分析 計算 過程控制 不確定性分析一、概述1.1室內(nèi)空氣五項簡介1.1.1室內(nèi)空氣污染物的來源:1.1.2甲醛:1.1.2.1物化性質(zhì):甲醛的分子式為:HCHO。是一種無色、具有強烈氣味的刺激性氣體。甲醛在常溫下是氣態(tài),通常以水溶液形式出現(xiàn)。其熔點-92,沸點-21,液態(tài)時的密度為0.815克/3厘米(20),易溶于水和乙醇,甲醛35%40%的水溶液通稱福爾馬林。它是一種揮發(fā)性有機化合物,污染源很多,污染濃度也較高,是室內(nèi)環(huán)境的主要污染物之一。1.1.2.2危害:甲醛屬于原漿毒物,能與蛋白質(zhì)結(jié)合,吸入高濃度甲醛后,
2、會出現(xiàn)呼吸道的嚴重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛,也可發(fā)生支氣管哮喘。皮膚直接接觸甲醛,可引起皮炎、色斑、壞死。經(jīng)常吸入少量甲醛,能引起慢性中毒,出現(xiàn)粘膜充血、皮膚刺激癥、過敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛等。全身癥狀有頭痛、乏力、胃納差、心悸、失眠、體重減輕以及植物神經(jīng)紊亂等。1.1.2.3來源:各種人造板材(刨花板、纖維板、膠合板等)中由于使用了粘合劑,因而可含有甲醛。新式家具的制作,墻面、地面的裝飾鋪設,都要使用粘合劑。凡是大量使用粘合劑的地方,總會有甲醛釋放。此外,某些化纖地毯、油漆涂料也含有一定量的甲醛。甲醛還可來自化妝品。 化妝品、清潔劑、殺蟲劑、消毒劑、防腐劑、印刷油墨、紙張、紡
3、織纖維等多種化工輕工產(chǎn)品。由此看來甲醛始終危害大,來源廣的污染物,因此現(xiàn)在許多國家均已制定出了室內(nèi)甲醛的限量建議值,可見下表。表1.各國室內(nèi)空氣中游離甲醛的濃度限量值國家室內(nèi)空氣中限量德國0.12mg/m總?cè)巳好绹箍敌侵?.24mg/m3丹麥0.14mg/m3日本0.12mg/m3中國0.08mg/m3荷蘭0.12mg/m3 (0.1ppm)瑞士0.24mg/m31.1.3氨:1.1.3.1物化性質(zhì):氨的分子式為:NH3,是一種無色、具有強烈刺激性臭味的氣體。其熔點為-77.7,沸點-33.5,易被液化成無色液體。易溶于水、乙醇和乙醚,常溫下1體積水能溶解700體積的氨。溶于水后形成氫氧化
4、氨,俗稱氨水。氨也是室內(nèi)環(huán)境的主要污染物之一。1.1.3.2危害:氨氣當被吸入肺后容易通過肺泡進入血液,與血紅蛋白結(jié)合,破壞運氧功能。短期內(nèi)吸入大量氨氣后可出現(xiàn)流淚、咽痛、聲音嘶啞、咳嗽、痰帶血絲、胸悶、呼吸困難,可伴有頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、乏力等,嚴重者可發(fā)生肺水腫、成人呼吸窘迫綜合征,同時可能發(fā)生呼吸道刺激癥狀。所以堿性物質(zhì)對組織的損害比酸性物質(zhì)深而且嚴重。1.1.3.3來源:氨主要來自建筑施工中使用的混凝土外加劑,主要有兩種,一種是在冬季施工過程中,在混凝土墻體中加入混凝土防凍劑,另一種是為了提高混凝土的凝固速度,使用高堿混凝土膨脹劑和早強劑?;炷镣饧觿┑氖褂?,有利于提高混凝土的強度
5、和施工速度,國家在這方面有著嚴格的標準和技術規(guī)范。正常情況下,不會出現(xiàn)污染室內(nèi)空氣的情況,可是北京地區(qū)近幾年大量使用了高堿混凝土膨脹劑和含尿素的混凝土防凍劑,這些含有大量氨類物質(zhì)的外加劑在墻體中隨著溫濕度等環(huán)境因素的變化而還原成氨氣從墻體中緩慢釋放出來,造成室內(nèi)空氣中氨的濃度不斷增高。 另外,室內(nèi)空氣中的氨也可來自室內(nèi)裝飾材料,比如家具涂飾時所用的添加劑和增白劑大部分都用氨水,氨水已成為建材市場中必備的商品。1.1.4苯:1.1.4.1物化性質(zhì):苯是最簡單的芳烴。分子式C6H6。為有機化學工業(yè)的基本原料之一。無色、易燃、有特殊氣味的液體。熔點5.5,沸 點80.1,相對密度0.8765(204
6、)。在水中的溶解度很小,能與乙醇、乙醚、二硫化碳等有機溶劑混溶。能與水生成恒沸混合物,沸點為69.25,含苯 91.2。因此,在有水生成的反應中常加苯蒸餾,以將水帶出。苯在燃燒時產(chǎn)生濃煙。1.1.4.2危害:高濃度苯對有麻醉作用,引起急性中毒;長期接觸苯對造血系統(tǒng)有損害,引起慢性中毒。急性中毒:輕者有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、輕度興奮、步態(tài)蹣跚等酒醉狀態(tài);嚴重者發(fā)生昏迷、抽搐、血壓下降,以致呼吸和循環(huán)衰竭。慢性中毒:主要表現(xiàn)有神經(jīng)衰弱綜合征;造血系統(tǒng)改變:白細胞、減少,重者出現(xiàn)再生障礙性貧血;少數(shù)病例在慢性中毒后可發(fā)生( 以急性粒細胞性為多見 )。皮膚損害有脫脂、干燥、皸裂、皮炎??芍略陆?jīng)量增多
7、與經(jīng)期延長。 由此可見苯的危害對于女性更為敏感。1.1.4.3來源:主要存在于油漆、油漆涂料添加劑與稀釋劑、膠黏劑、防水材料中,尤其在一些用原粉加稀料配制成的防水涂料中,苯的含量較高,這樣的材料在施工完15個小時后進行檢測,室內(nèi)空氣中苯含量仍超過國家允許最高濃度的14.7倍。但是隨著國相應的法律條文的出臺:國家標準涂裝作業(yè)安全規(guī)程勞動安全和勞動衛(wèi)生管理GB7691-87中規(guī)定“禁止使用含苯(包括工業(yè)苯、石油苯、重質(zhì)苯,不包括甲苯、二甲苯)涂料、稀釋劑和溶劑”,相信隨著時間的推移,室內(nèi)環(huán)境中苯污染的問題將會得到很好的改善。1.1.5總揮發(fā)性有機物:1.1.5.1物化性質(zhì):揮發(fā)性有機物常用VOC表
8、示,它是Votatile Organic Compound三個詞第一個字母的縮寫,但有時也用總揮發(fā)性有機物TVOC來表示。 TVOC分為八類:烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類、醛類、酮類和其他。TVOC的主要成份有:烴類、鹵代烴、氧烴和氮烴,它包括:苯系物、有機氯化物、氟里昂系列、有機酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油涇化合物等。TVOC是空氣中三種有機污染物(多環(huán)芳烴、揮發(fā)性有機物和醛類化合物)中影響較為嚴重的一種。TVOC是指室溫下飽和蒸氣壓超過了13332pa的有機物,其沸點在50至250.而在這里所說的TVOC主要指的是:苯、甲苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯、乙酸丁酯、苯乙烯、十一烷和以甲苯計
9、有機物。1.1.5.2危害:TVOC可有嗅味,有刺激性,而且有些化合物具有基因毒性。目前認為,TVOC能引起機體免疫水平失調(diào),影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能,出現(xiàn)頭暈、頭痛、嗜睡、無力、胸悶等自覺癥狀;還可能影響消化系統(tǒng),出現(xiàn)食欲不振、惡心等,嚴重時可損傷肝臟和造血系統(tǒng),出現(xiàn)變態(tài)反應等。 1.1.5.3來源:TVOC的在室內(nèi)則主要主要來源是燃煤和天然氣等燃燒產(chǎn)物、吸煙、采暖和烹調(diào)等的煙霧,建筑和裝飾材料,家具,家用電器,清潔劑和人體本身的排放(人體排泄物)等,有近千種之多。而在室內(nèi)裝飾過程中,它們主要來自于:有機溶液如油漆、含水涂料、粘合劑、化妝品、洗滌劑、捻縫膠等;建筑材料如人造板、泡沫隔熱材料、塑料
10、板材等;室內(nèi)裝飾材料如壁紙其他裝飾品等;纖維材料如地毯、掛毯和化纖窗簾。1.1.6氡:1.1.6.1物化性質(zhì):氡的元素符號:Rn。是一種放射性的惰性氣體。無色無臭氣體。熔點為-71 ,沸點為-61.8 化學性質(zhì)極不活潑,沒有穩(wěn)定的核素且具有危險的放射性,這種放射性可以破壞形成的任何化合物。氡是地殼中放射性鈾、鐳和釷的蛻變產(chǎn)生的惰性氣體族的一種重放射性氣體元素,在醫(yī)學中的應用類似于鐳.1.1.6.2危害:氡對人類的健康危害主要表現(xiàn)為確定性效應和隨機效應。 確定性效應表現(xiàn)為:在高濃度氡的暴露下,集體出現(xiàn)血細胞的變化。氡對人體脂肪有很高的親和力,特別是氡與神經(jīng)系統(tǒng)結(jié)合后,危害更大。 隨機效應主要表現(xiàn)
11、為腫瘤的發(fā)生。由于氡是放射性氣體,當人們吸入體內(nèi)后,氡衰變發(fā)生的阿爾法粒子可在人的呼吸系統(tǒng)造成輻射損傷,誘發(fā)肺癌。專家研究表明,氡是除吸煙以外引起肺癌的第二大因素,世界衛(wèi)生組織把它列為19種主要的環(huán)境致癌物質(zhì)之一,國際癌癥研究機構(gòu)也認為氡是室內(nèi)重要致癌物質(zhì)。1.1.6.3來源:1從房基土壤中析出的氡。在地層深處含有鈾、鐳、釷的土壤、巖石中。人們可以發(fā)現(xiàn)高濃度的氡。這些氡可以通過地層斷裂帶,進入土壤和大氣層。建筑物建在上面,氡就會沿著地的裂縫擴散到室內(nèi)。2. 從建筑材料中析出的氡。1982年聯(lián)合國原子輻射效應科學委員會的報告中指出,建筑材料是室內(nèi)氡的最主要來源。如花崗巖、磚砂、水泥及石膏之類,特
12、別是含有放射性元素的天然石材,易釋放出洞。3. 從戶外空氣中進入室內(nèi)的氡。在室外空氣中,氡被稀釋到很低的濃度,幾乎對人體不構(gòu)成威脅??墒且坏┻M入室內(nèi),就會在室內(nèi)大量的積聚;4. 從供水及用于取暖和廚房設備的天然氣中釋放出的氡。這方面,只有水和天然氣的含量比較高時才會有危害。1.2 檢測依據(jù)1.2.1民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范為了預防和控制民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染,保障公眾健康,維護公共利益,做到技術先進,經(jīng)濟合理,確保安全適用。2000年初國家建設部下達了民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范的編制任務。2001年由正國家建設部和國家質(zhì)檢總局統(tǒng)一頒布。民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB503
13、25-2001主要針對新建、擴建和改建的民用建筑工程及其室內(nèi)裝修工程的環(huán)境污染。我們上海地區(qū)在2002年開始正式響應。2003年3月15日上海裝飾裝修協(xié)會修改了地方裝修合同,將環(huán)境指標列入其中。在2006年民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-2001頒布了其新規(guī)范,即GB50325-2001(2006年版)。1.2.2民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中的室內(nèi)五項指標民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中第6.0.4條規(guī)定:民用建筑工程驗收時,必須進行室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測。其中第1.0.3 條又對本規(guī)范中所要控制的污染物進行了明確的規(guī)定“本規(guī)范中實施污染控制的污染物: 放射性污染物氡(
14、Rn-222),化學污染物甲醛、氨、苯及總揮發(fā)性有機物(TVOC) 。”接下來又對于民用建筑工程按不同的室內(nèi)環(huán)境要求分為以兩類.不同的污染物根據(jù)不同的環(huán)境分類有不同的濃度限量值,所以共檢測5各項目,總計10個濃度指標。1.2.2.1民用建筑工程的分類A、類民用建筑工程:住宅、辦公樓、醫(yī)院病房、老年建筑、幼兒園、學校教室等建筑工程; B、類民用建筑工程:旅店、文化娛樂場所、書店、圖書館、展覽館、體育館、商場(店)、公共交通工具等候室、醫(yī)院候診室、飯館、理發(fā)店等公共建筑。1.2.2.2各室內(nèi)污染物的濃度限量:A、甲醛:類民用建筑工程市內(nèi)甲醛指標根據(jù)國家標準居室空氣中甲醛衛(wèi)生標準(GB/T16127
15、-1995)定為:“0.08mg/m3 ”;類民用建筑工程市內(nèi)甲醛指標根據(jù)國家標準公共場所衛(wèi)生標準(GB96639673-1996)、(GB16153-1996)和國家標準人防工程平時使用環(huán)境衛(wèi)生標準(GB/T17126-1998)定為:“0.12mg/m3 ”.B、氨:類民用建筑工程市內(nèi)氨指標根據(jù)工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準(TJ36-79)定為:“0.2mg/m3 ”;類民用建筑工程市內(nèi)氨指標根據(jù)理發(fā)店、美容店衛(wèi)生標準(GB9666-1996)定為:“0.5mg/m3 ”.C、氨:民用建筑工程由于在室內(nèi)禁止使用苯為溶劑的涂料、膠粘劑、處理劑、稀釋劑及溶劑后。室內(nèi)空氣中的苯污染得到相應控制。根據(jù)現(xiàn)場
16、測試結(jié)果。在扣除室外本地值后定為:“0.09mg/m3 ”D、總揮發(fā)性有機物(TVOC):類民用建筑工程室內(nèi)總揮發(fā)性有機物(TVOC)指標定為:“0.5mg/m3 ”;類民用建筑工程室內(nèi)總揮發(fā)性有機物(TVOC)指標定為:“0.6mg/m3 ”E、氡:類民用建筑工程室內(nèi)總揮發(fā)性有機物(TVOC)指標定為:“0.5mg/m3 ”;類民用建筑工程室內(nèi)總揮發(fā)性有機物(TVOC)指標定為:“0.6mg/m3 ”1.2.3其他標準1.2.3.1住宅裝飾裝修驗收標準(DB 31/30-2003)住宅裝飾裝修驗收標準(DB 31/30-2003)是由上海市技術監(jiān)督局在1999年3月15日發(fā)布并實施的傷害地方
17、標準,所以又稱“3.15”標準。現(xiàn)在所使用的是2004年3月15日所頒布的新標準。在其中對驗收項目進行分類。A類:涉及人身健康和安全的項目;B類:影響使用和裝飾效果的項目;C類:輕微影響裝飾效果的項目。驗收時質(zhì)量判定條件為:A類、B類項目不允許存在不符合項;C類項目的不符合項在總體工程中累計不得超過十二項。 其中也制訂了室內(nèi)空氣質(zhì)量的驗收要求。其規(guī)定裝修完工7d后或交付使用前應進行室內(nèi)空氣質(zhì)量驗收,驗收的項目有氡、游離甲醛、苯、氨及TVOC,檢測方法按GB 50325的規(guī)定進行,濃度限量等同I類民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染物的限量要求。標準還規(guī)定這五種污染物都屬于A類項目,也就是說在驗收時,室內(nèi)空
18、氣質(zhì)量必須經(jīng)過檢測,且結(jié)果合格。1.2.3.2 GB/T18883-20021.2.4民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范與其它標準相比較1.2.4.1 GB50325-2001(2006年版)與DB 31/30-2003GB50325-2001(2006年版)屬于國家標準,而DB 31/30-2003屬于傷害地方標準。從理論角度來講,地方標準嚴于國交標準,但是中室內(nèi)空氣驗收項目和GB50325-2001(2006年版)中的相同,且其濃度指標等同I類民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染物的限量要求。加上其檢測方法取自于GB50325-2001(2006年版),所以兩者在室內(nèi)空氣污染物檢測驗收方面。是完全相同的
19、。1.2.4.2 GB50325-2001(2006年版)與GB/T18883-2002GB50325-2001(2006年版)屬于國家標準是強制使用執(zhí)行的,而<<室內(nèi)空氣質(zhì)量標準>>GB/T18883-2002是由衛(wèi)生部門頒布的推薦標準,只是推薦使用,并不強制實行。<<室內(nèi)空氣質(zhì)量標準>>GB/T18883-2002共有19個檢測項目,其中也包含這里所要論述的室內(nèi)五項游離甲醛、苯、氨TVOC、及氡。它和GB50325-2001(2006年版)和DB 31/30-2003最明顯的差異在于:采樣前的封閉時間、采樣時的布點要求、采樣時的采集方法,與最
20、后污染物的濃度限量值。下面就用表格的形式來表示:表2.三個標準采樣前封閉時間的比較項目標準GB58325-2001(2006)GB/TI8883-2002DB31/30-2003甲醛、氨、苯、總揮發(fā)性有機物1小時12小時1小時氡24小時24小時24小時表3.三個標準采樣時布點要求的比較房間面積(m2)標準GB58325-2001(2006)GB/TI8883-2002DB31/30-2003<50.113.15010023522100500不少于3個點>5不少于3個點5001000不少于5個點不少于5個點10003000不少于6個點不少于6個點>3000不少于9個點不少于9個
21、點表4.三個標準采樣時采集方法的比較項目項目 標準GB58325-2001(2006)GB/TI8883-2002DB31/30-2003甲醛20分鐘/樣/點1小時均值20分鐘/樣/點氨10分鐘/樣/點1小時均值10分鐘/樣/點苯20分鐘/樣/點1小時均值20分鐘/樣/點總揮發(fā)性有機物10分鐘/樣/點8小時均值10分鐘/樣/點氡 60分鐘/樣點年平均值(行動水平C)60分鐘/樣點表5、三個標準對于污染物濃度限量值的比較項目項目 標準GB58325-2001(2006)TI8883-2002DB31/30-2003類建筑類建筑甲醛 (mg/m3)0.080.120.100.08氨(mg/m3)0
22、.20.50.20.2苯(mg/m3)0.090.090.110.09總揮發(fā)性有機物(mg/m3)0.50.60.60.5氡 (Bg/m3)2004004002001.2.4.3 比較結(jié)果由此看來GB/T18883-2002在內(nèi)容及要求嚴于GB50325-2001(2006年版)或DB 31/30-2003。但也可以從上表看出GB/T18883-2002在實際的操作中有很大的不便與不可操作性,切在規(guī)范內(nèi)也沒有對操作的方法進行明確的規(guī)定。結(jié)合以上的幾點看來,在室內(nèi)環(huán)境五項污染物的檢測分析時,所依靠的還是以GB50325-2001(2006年版)這一規(guī)范為主。所以以下的內(nèi)容還是基于GB50325-
23、2001(2006年版)這一規(guī)范上進行的。1.2.5 室內(nèi)空氣污染的趨勢1.3計量認證1.3.1計量認證的定義和標志1.3.1.1定義:中華人民共和國計量法第二十二條規(guī)定“為社會提供公正數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機構(gòu),必須經(jīng)省級以上人民政府計量行政部門對其計量檢定、測試的能力和可靠性考核合格。”中華人民共和國計量法實施細則第三十二、三十三、三十四、三十五、三十六條中進一步明確規(guī)定計量認證是對檢測機構(gòu)的法制性強制考核,是政府權威部門對檢測機構(gòu)進行規(guī)定類型檢測所給予的正式承認。由于在中華人民共和國計量法實施細則中將這種考核稱為“計量認證”,于是“計量認證”的名稱延用至今。1.3.1.2標志:計量認證的標志
24、為CMA,CMA是China Metrology Accredidation(中國計量認證/認可)的縮寫。取得計量認證合格證書的檢測機構(gòu),可按證書上所批準列明的項目,在檢測(檢測、測試)證書及報告上使用本標志。 1.3.2計量認證的法定效力和用途1.3.2.1法定效力:根據(jù)計量認證管理法規(guī)規(guī)定,經(jīng)計量認證合格的檢測機構(gòu)出具的數(shù)據(jù),作為公證數(shù)據(jù),具有法律效力。未經(jīng)計量認證的技術機構(gòu)為社會提供公證數(shù)據(jù)屬于違法行為,違法必究。 1.3.2.2用途:檢測機構(gòu)存在的目的就是為社會提供準確可靠的檢測數(shù)據(jù)和檢測結(jié)果,計量認證合格的檢測機構(gòu)出具的數(shù)據(jù)和結(jié)果主要用于以下方面: A、 政府機構(gòu)依據(jù)有關檢測結(jié)果來制
25、定和實施各種方針、政策; B、 科研部門利用檢測數(shù)據(jù)來發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象、開發(fā)新技術、新產(chǎn)品; C、產(chǎn)者利用檢測數(shù)據(jù)來決定其生產(chǎn)活動; D、費者利用檢測結(jié)果來保護自己的利益; E、領域利用檢測數(shù)據(jù)決定其購銷活動二、樣品采集2.1 采樣前的準備2.1.1藥劑配制2.1.1.1甲醛吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)稱量0.10g酚試劑C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH,加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。2.1.1.2甲醛吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)量取吸收原液5mL,加95mL水,即為吸收液。采樣時,臨用
26、現(xiàn)配。2.1.1.3氨吸收原液量取1.4mL濃硫酸(C摩(mol/L)=C質(zhì)(%)×總(g/mL)×1000/M(g/mol)=18 mol/L),緩慢加入水中,冷卻后用水稀釋至500mL。2.1.1.4氨吸收液量取10mL吸收原液,用水稀釋至100mL(采樣時,臨用現(xiàn)配)。附:樣品配置記錄日期儀器編號操作內(nèi)容使用情況使用人簽字2008年2月12日E-稱取0.050g酚試劑正常倪梅亮2.1.2儀器校正2.1.2.1采樣儀校正步驟A、將玻璃皂膜用橡皮管組裝起來,在橡皮頭內(nèi)加入適量的肥皂水。、用橡皮管連接玻璃皂膜并與加上負載(一般為以下四種:“甲醛吸收瓶”、“氨吸收瓶”、“苯吸
27、附管”和“TVOC吸附管”)的采樣儀器進氣端口相連。、開啟采樣儀器后將流量調(diào)至需校準的流量。、捏橡皮膠頭,使產(chǎn)生的肥皂泡在玻璃皂膜管內(nèi)升起并能夠達到“100”刻線(若無皂膜升起,需調(diào)整肥皂的濃度或搖晃玻璃皂膜)。、看準皂膜位置后用秒表開始計時,記下皂膜從“0”刻度線升到“100”刻度線的時間(t1,s),并記下校準體積(V校1,mL)。2.1.2.2標準采樣體積計算A、按下式計算校準流量(校1,L/min):校1=2×V校1×60/1000/t1。B、重復2.1.2.1的D和2.1.2.2的A,計算出校2。C、若兩次平行校準流量相對偏差(2|校1-校2|/(校1+校2)大于
28、5%,重復2.1.2.1的D的C。D、將校準好的采樣儀器和負載對應后進行采樣,校正流量(校前,L/min):校前=(校1+校2)/2。附:采樣流量校正記錄圖2008年2月12日當天的采樣儀流量校正記錄2.2 樣品的采集過程2.2.1采樣儀器介紹2.2.1.1TMP1500型電子控時采樣器TMP-1500大氣采樣器是一種用以采集各種有害氣體的常用儀器。它廣泛適用于大氣環(huán)境監(jiān)測。衛(wèi)生防疫,勞動保護,科研,教學等單位使用,也可與有關儀器配套使用。通過對采樣氣體分析,以了解環(huán)境被有害氣體污染的程度。該 儀器結(jié)構(gòu)緊湊,性能穩(wěn)定,體積小,重量輕,便于攜帶,是目前國內(nèi)小型攜帶式大氣采樣儀器中較為理想的儀器。
29、為了采集不同氣體,可以調(diào)換不同的采樣負載,匹 配不同的吸收方法,如玻璃吸收瓶,活性炭管,硅膠管,小型采樣頭等多功能監(jiān)測,采樣的儀器能做到一機多用。該采樣器整機主要部分由隔膜泵、調(diào)節(jié)閥、緩沖器、流量計、電子時控電路、欠壓指示電路和電源等部分組成。 其:最大抽氣壓力:25000pa;額定負載流量:1.5L/min(在400mmHg);流量使用范圍:0.13.0L/min;流量精度:2.5級;穩(wěn)定性:±5;電子定時誤差:±1; 工作溫度:540;儀器使用狀態(tài):連續(xù)和斷續(xù)使用; 電源:交直流兩用;體積:137×88×45(mm3);重量:0.5Kg 圖 采樣儀2
30、.2.1.2 1027型連續(xù)測氡儀1027型連續(xù)測氡儀是采用專利擴散式光電極管測量氡氣濃度。儀器操作使用交流電源,也可用備用電池供電。通用數(shù)據(jù)接口,可將測量數(shù)據(jù)報告下載到計算機上。儀器配有專用微型打印機,可以方便的打印測量數(shù)據(jù)。1027連續(xù)測氡儀已經(jīng)被美國環(huán)保署(EPA)認可。 檢出結(jié)果有三種方式:面板上數(shù)字顯示,打印機上打印報告,計算機顯示屏上顯示。如果數(shù)據(jù)下載到計算機上,可以通過普通打印機打印數(shù)據(jù)。在獲得數(shù)據(jù)后,您可以清除存儲器并重新開始測定。氡檢測儀可以從檢測現(xiàn)場移開后,再打印數(shù)據(jù)。特點為體積巧小、數(shù)據(jù)準確現(xiàn)場打印、專業(yè)測氡 、操作方便、使用隨機軟件連接計算機傳輸數(shù)據(jù) 。其:測量范圍:0
31、.1999pCi/L(3.737000Bq/M3)(參考:室內(nèi)氡標準:200Bq/M3; 單位換算:1pCi/L=37Bq/M3) ;靈敏度:2.5cph/pCi/L ;精度:25%或1/pCi/L ;數(shù)據(jù)口:RS-232,9針,允許打印機數(shù)據(jù)傳輸給PC機;檢測器:擴散式光半導體檢測器;測量間隔:1小時 ;顯示三位數(shù)字顯示;電源:AC/DC 220VAC/12VDC,200mA;備用電池:9V堿性電池,最長工作20小時;重量:0.9;尺寸:200×120×65。2.2.1.3 DYM3型空盒氣壓表DYM3型空盒氣壓表是以變形元件作感應的一種大氣壓測量儀器。它以攜帶方便、測量
32、準確,測壓范圍廣、使用維護簡便、無汞污染等優(yōu)點,廣泛地應用于氣象、軍事、航空、航海、農(nóng)業(yè)、測量、地質(zhì)、工礦企業(yè)和科研等領域,成為測量大氣壓力的常規(guī)儀器。 其:測量范圍:800-1064hpa ;使用溫度范圍:-10-+40 ;經(jīng)過溫度、示度和補充訂正后的測量誤差不大于2.0hpa ;示度盤最小分度值:1hpa ;附溫表最小分度值:1;儀器重量不大于1.5Kg;儀器尺寸:156mm×156mm×115mm 。 2.2.2采樣原理2.2.2.1甲醛原理略,可參見3.1.2.12.2.2.2氨的采樣原理略,可參見3.1.3.12.2.3現(xiàn)場采樣2.2.3.1一般樣品的采集步驟A.
33、采樣點定后,將采樣器安放在三角架上(水平泡位居中央,離墻至少0.5m離地0.8m-1.5m)固定。B.根據(jù)檢測項目,將裝有吸收液/吸附劑的吸收瓶/吸附管用適合的橡皮管(切勿漏氣)連接至采樣儀(采用適合的連接方式,避免液體碰出或倒吸入采樣儀)。C.打開頂蓋,撥動白色開關使其至上,調(diào)整采樣時間為所需的采樣時間。(參見E-7E-10 TMP1500型電子控時采樣器使用說明書)。D.打開電源開關使其至上,開始采樣(若小球震動頻率過高,導致無法正確讀數(shù)的,說明采樣器內(nèi)電池不足需更換,此時關閉采樣儀的電源開關使其至下,用電源變壓器接上采樣器后接上220V外接電源或打開后蓋更換六節(jié)五號電池,重復4)。E.調(diào)
34、節(jié)流量計的旋鈕,使流量計的讀數(shù)為所需的采樣流量(讀數(shù)時,小球中部與所需流量刻度線相切,實際流量為采樣前用玻璃皂膜對該流量的校準值)。F.時間到時,采樣器自動停止工作,流量計的讀數(shù)為“0”采樣(在采樣過程中,若要中止采樣,可直接關閉采樣器電源開關使其至下),重復35繼續(xù)采樣(若需要)。G.每次采樣結(jié)束后,取下吸收瓶/吸附管(兩端封口),關閉采樣器電源開關使其至下,取下采樣儀的電源變壓器后取下220V外接電源(若有時),收回三角架后一并裝箱。H.重復18進行下一次采樣(若需要)。采樣時間(min)采樣流量(L/S)甲醛200.5氨100.5苯200.5總揮發(fā)性有機物100.2各污染物的采樣時間、流
35、量設置2.2.3.2氡的采樣步驟A.檢測點定后,將氡檢測儀固定放置(不一定要水平放置)。B.開機:將前面電池開關撥至“ON”,此時“LED”燈閃爍兩次,接著單獨閃爍一次,表示氡檢測儀啟動,“POWER”燈閃爍(若“LO BAT”燈亮,“POWER”燈滅,說明氡檢測儀內(nèi)電池不足需更換,此時用電源變壓器接上氡檢測儀后接上220V外接電源,此時“LED”燈閃爍兩次,單獨閃爍一次,表示氡檢測儀啟動,“POWER”燈亮)。C.記錄環(huán)境條件:溫度,濕度(保證溫度范圍為-1040,相對濕度范圍為90)。D.在“TOP PANEL”處插進鑰匙,轉(zhuǎn)到“ENABLE”位置上來激活頂面面板的控制功能(若需要)。E.
36、按下“AVG”鍵,此時屏幕顯示三位小數(shù)點,說明存儲器已清除(若屏幕顯示數(shù)值,則該數(shù)值為長期平均氡濃度,說明存儲器未清除,則需清除)。F.在“TOP PANEL”處插進鑰匙,轉(zhuǎn)到“DISABLE”位置上并拿掉鑰匙以防在檢測期間受到干擾(如抬起或移動等,但在緊接清除命令后的15s內(nèi),干擾傳感器總是處于激活狀態(tài),為避免在第一周期內(nèi)有干擾記號,要保證不移動和誤動氡檢測儀,否則打印結(jié)果在干擾發(fā)生的周期內(nèi)將出現(xiàn)“T”的記號)。G.1個小時后,檢測結(jié)束(氡濃度一般為1小時的均值),在“TOP PANEL”處插進鑰匙,轉(zhuǎn)到“ENABLE”位置上并拿掉鑰匙。2.2.3.3現(xiàn)場采樣注意事項A、必須確認該裝飾工程是
37、否已竣工滿七天,或檢測前七天內(nèi)不準使用化學品清洗裝飾。B、檢測前必須關閉門窗小時(除非客戶有特殊要求)。C、封閉過程及檢測過程中不準開空調(diào)和換氣扇(中央空調(diào)和客戶特別要求除外,但必須記錄在案)。D、封閉過程和檢測過程中不能抽煙。E、檢測現(xiàn)場需清理干凈,不能堆放殘余的資料、油漆、板材等。F、最好通知業(yè)主和裝修施工方,避免糾紛產(chǎn)生,亦可以讓雙方現(xiàn)場簽字確認,達到終審的目的。G、需業(yè)主及裝修責任方在檢測期間介入的,雙方應從封閉時開始互相監(jiān)督,必要時可用雙方簽字的封條進行監(jiān)控。 附:采樣原始記錄表 采樣原始記錄序號采樣位置面積S(m2)溫度t()濕度(%)氣壓P (kPa)大氣采樣儀編號(I/II)吸
38、收/采樣管類型吸收瓶/采樣管編號(mL或g)1次臥5016 46 102.9E-10氣泡吸收管(甲醛)131E-16氣泡吸收管(氨)23E-17活性碳采樣管123E-16Tenax-TA采樣管1362主臥5018 40 102.9E-10氣泡吸收管(甲醛)30E-16氣泡吸收管(氨)55-1E-17活性碳采樣管38E-16Tenax-TA采樣管1252.3收集樣品2.3.1樣品的收集2.3.1.1液體樣品的收集拿出試管架,根據(jù)樣品數(shù)量加入相應的比色管,根據(jù)委托單填寫收樣單,按照收樣單上的號碼,將吸收瓶中的吸收液倒入比色管中,放上收樣單。如要分析則加入顯色劑,如不立刻分析則個蓋上蓋子,妥善擺放保
39、存。2.3.1.2固體樣品的收集拿出吸附管,根據(jù)委托單填寫收樣單,按照收樣單上的號碼,將吸附管分類交叉后連同收樣單一起用橡皮筋捆扎,放入待分析樣品的干燥皿中。附:收樣記錄表 收樣單委托編號委托編號甲醛0、131、30苯123、38氨0、23、55-1總揮發(fā)性有機物136、125采樣時間2008.02.12采樣時間2008.02.12樣人倪梅亮樣人倪梅亮2.3.2樣品的保存2.3.2.1液體樣品保存A、甲醛吸收液現(xiàn)配現(xiàn)用,時效為24小時,此后酚試劑容易分解。采樣后也可保存一天,但長時間后溶液中的顯色物質(zhì)會發(fā)生分解,所以要放進冰箱冷藏,而加入顯色劑后則需數(shù)小時內(nèi)分析完畢,因為顯色劑會加速其分解。B
40、、氨吸收液現(xiàn)配現(xiàn)用,時效為24小時,其中的硫酸易與其他物質(zhì)發(fā)生氧化反應,使其失效。采樣后也可保存一天,但長時間后溶液中的顯色物質(zhì)會發(fā)生分解,所以要放進冰箱冷藏,而加入顯色劑后則需數(shù)小時內(nèi)分析完畢,因為顯色劑會加速其分解。2.3.2.2固體樣品保存A、吸附苯用的活性炭吸附管經(jīng)活化后,在干燥皿中可保存一個月,經(jīng)使用吸附后可在干燥皿中可保存三天。B、吸附總揮發(fā)性有機物用的Ten-ax吸附管經(jīng)活化后,在干燥皿中可保存一個月,經(jīng)使用吸附后可在干燥皿中可保存三天。三、樣品的分析及計算3.1光譜分析3.1.1光譜分析原理3.1.1.1光譜原理3.1.1.2光譜儀器介紹(上海光譜 SP-723型可見光分光光度
41、儀)技術參數(shù) :波長范圍:320-1000nm ;.波長準確性:+/-1nm ;波長重復性:0.5nm ;光譜帶寬:4nm;光度范圍:0-125.0%T,-0.097-3A,0-9999C ;雜散光:0.1%T。 主要特點:320-1000nm波長范圍,可使您獲得從近紫外至近紅外的光譜測試范圍,同類產(chǎn)品中波長范圍最寬;4nm光譜帶寬,可滿足絕大多數(shù)分析樣品特別是生化分析領域和生命科學領域的分析樣品對檢測靈敏度的要求; 0.1%T的雜散光指標,能確保您測試高吸光度樣品時的測量誤差最小,特別適用于部分生化樣品分析; 使用微量比色皿和獨特設計的超微量比色皿架(選購件),樣品量小至200微升,特別適用
42、于DNA樣品的定量分析 ;多樣化,系列化的附件可滿各個行業(yè)各種應用領域特殊需要,擴大和延伸了儀器的應用能力。圖 上海光譜 SP-723型可見光分光光度儀3.1.1.2光譜使用步驟A、開機:移去防護罩,打開儀器右下方的電源開關,儀器預熱30分鐘,此時儀器進入自檢狀態(tài),自檢結(jié)束后波長自動停在默認出廠值546nm處,測量方式自動設定在透射比方式T(開機前,先確認儀器樣品室內(nèi)是否有東西擋在光路上,光路上有東西將影響儀器自檢甚至造成儀器故障)。B、調(diào)波長:按“”或“”鍵至所需波長(如甲醛:630nm,氨:697.5nm)。C、調(diào)“100%”和“0”:打開頂蓋,以蒸餾水為空白倒入比色皿中(調(diào)前,比較兩個比
43、色皿的透光率是否一致,光面需用擦鏡紙擦拭干凈),并放入樣品室后蓋上頂蓋,按“100%T”鍵,此時儀器顯示“BLANK.”(完畢后,儀器顯示“100.0%T”),然后將移桿向前拉動一格,按“0%T”鍵,此時儀器顯示“ZERO.”(完畢后,儀器顯示“000.0%T”)。D、切換測量方式:按“MODE”鍵,將測量方式調(diào)整至吸光度方式A(若調(diào)“100%”和“0”在此測量方式下,完畢后,儀器分別顯示“0.000”和“3.000”)。E、聯(lián)機:打開應用程序“win-sp5.0”,按“聯(lián)機”鍵,聯(lián)機完畢后儀器顯示“PC CONNECTED”。F、設置:按“標準樣品設置”,輸入相關參數(shù)信息。G、比色:打開頂蓋
44、,將待測溶液倒入另一比色皿中,然后將移桿再向前拉動一格,并放入樣品室后蓋上頂蓋,按“測試”鍵,此時數(shù)據(jù)自動記錄至電腦并繪制標準曲線,然后保存打印(若需要)。H、重復1.7進行下一次比色(若需要,每次需重新后退至第一格,查看儀器顯示是否為“0.000”,否則需按“100.0%T”,至儀器顯示“0.000”后方可比色)。I、關機:移出溶液,關閉電源后套上防塵罩。J注:比色皿內(nèi)的溶液面高度不應低于25mm,否則會影響測試參數(shù)的精確度;被測試的溶液中不能有氣泡和漂浮物,否則會影響測試參數(shù)的精確度;比色皿的光面不能有指印、溶液痕跡,否則會影響樣品的測試精度;被測試的溶液吸光度不能大于0.800,否則會影
45、響測試數(shù)據(jù)的準確度。3.1.2甲醛的分析3.1.2.1顯色反應空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。圖 滴加顯色劑3.1.2.2顯色劑的配制A、0.1mol/L鹽酸:量取濃鹽酸(C摩(mol/L)=C質(zhì)(%)×總(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀釋至1000mL。B、1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨,用0.1mol/L鹽酸溶解后稀釋至100mL。3.1.2.3標準曲線的繪制A、取10mL 具塞比色管9支,用甲醛標準溶液和吸收液按表1精確量取,制備標準系列。B、各
46、管中,加入0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液,搖勻后放置15min。C、調(diào)節(jié)723型可見分光光度計波長()至630nm處,用1cm比色皿,以水作為參比調(diào)100%T,測定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,8)。D、以甲醛的質(zhì)量濃度Cm(g/mL)(m=0,1,28)為橫坐標Xm,吸光度Am為縱坐標Ym,按計算標準曲線回歸方程,繪制標準曲線,得出回歸線斜率K(吸光度×mL/g),并以1/K(吸光度×mL/g)作為樣品測定的計算因子Bc(g/吸光度×mL)。E、取1mL甲醛標準樣品于10mL 具塞比色管中,加4mL吸收液,并按和操作后,按下式CHCHO測=(A測-B)
47、215;Bc×計算標準樣品測量濃度C(mg/L)HCHO測,若相對誤差(|CHCHO測-CHCHO|/CHCHO)不超過5%,則采用該標準曲線,否則重復。表 甲醛標準系列管號012345678標準溶液(mL)00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液(mL)5.04.94.84.64.44.24.03.53.0質(zhì)量濃度(g/mL)00.020.040.080.120.160.200.300.403.1.2.4樣品分析A、采樣后至實驗室,將各樣品溶液充分搖勻后,分別用少量吸收液洗滌吸收瓶,并全部轉(zhuǎn)入10mL具塞比色管中,使總體積合并為5mL。、在每批樣品測
48、定的同時,于10mL具塞比色管中按表1制備0號管,作為試劑空白。、各管中,加入0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液,搖勻后放置15min。、調(diào)節(jié)723型可見分光光度計波長()至630nm處,用1cm比色皿,以水作為參比調(diào)100%T,測定試劑空白的吸光度A0和各樣品溶液的吸光度An(n=1,2,3)(按樣品編號由小到大)。、若有樣品溶液的吸光度An超過標準曲線的范圍,可用試劑空白來稀釋該樣品,并按下式計算樣品稀釋倍數(shù)=V稀釋后/V未稀釋,否則取=1。附:甲醛分析譜圖3.1.2.5計算A、甲醛標準儲備溶液濃度的計算公式:C=(V1-V2)×C摩×15/20其中:C甲醛標準儲備溶液的質(zhì)量
49、濃度,mg/mL; V1試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL,V1=(V1-1+V1-2)/2; V2甲醛標準儲備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL,V1=(V2-1+V2-2)/2; C摩硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L; 15甲醛的當量; 20所取甲醛標準儲備溶液的體積,mL。B、標準曲線回歸方程的表達式:Ym=KXm+B,R=其中:橫坐標Xm甲醛的質(zhì)量濃度Cm(m=0,1,28),g/mL; 縱坐標Ym吸光度Am(m=0,1,28); K回歸方程的斜率,吸光度×mL/g; B回歸方程的截距,吸光度; R回歸方程的回歸系數(shù)(若R<0.999,重復)。C、標準狀態(tài)下
50、采樣體積的計算公式:V0=Vt×T0/(T0+t)×P/P0其中:V0標準狀態(tài)下的采樣體積,L; Vt采樣體積(為校準流量校(L/min)與采樣時間t(min)的乘積:Vt=校×t),L; T0標準狀態(tài)下的絕對溫度,273K; t采樣點的氣溫,; P0標準狀態(tài)下的大氣壓,101kPa; P采樣點的大氣壓力,kPa。D、樣品濃度的計算公式:Cn=(An-A0)×Bc×V×/V0其中:Cn空氣中甲醛的質(zhì)量濃度(n=1,2,3),mg/m3; An樣品溶液的吸光度(n=1,2,3); A0試劑空白的吸光度; Bc由3.12.3中的D得到的計
51、算因子,g/吸光度×mL; V 甲醛吸收液的體積(一般為5mL),mL; 由3.12.4中的D得到的樣品稀釋倍數(shù); V0由上式C計算的標準狀態(tài)下的體積,L。附:甲醛分析報表圖 甲醛分析報表3.1.3氨的分析3.1.3.1顯色反應空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍綠色的靛酚藍染料,根據(jù)著色深淺,比色定量。3.1.3.2顯色劑的配制、 2mol/L氫氧化鈉溶液:稱量80g氫氧化鈉,用水溶解后稀釋至1000mL。、 50g/L水楊酸溶液:稱量10.0g水楊酸和10.0g檸檬酸鈉,加水約50mL后加55mL 2mol/L氫氧化鈉溶液溶解,并用水稀釋至20
52、0mL(此時試劑稍有黃色,室溫下可穩(wěn)定一個月)。、10g/L亞硝基鐵氰化鈉溶液:稱量1.0g亞硝基鐵氰化鈉,用水溶解后稀釋至100mL (貯于冰箱中可穩(wěn)定一個月)。、50%鹽酸溶液(C體(%)=V鹽酸/V總):量取25mL濃鹽酸,用水稀釋至50mL。、次氯酸鈉溶液(C(NaClO)=0.05mol/L):量取V取(mL)=5/C´摩(mol/L)次氯酸鈉試劑原液(濃度C´摩(mol/L)用2mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至100mL(貯于冰箱中可穩(wěn)定一個月)。3.1.3.2標準曲線的繪制、取10mL 具塞比色管7支,用氨標準溶液和吸收液按表1精確量取,制備標準系列。、各管中,加
53、入0.5mL 50g/L水楊酸溶液、0.10 mL 10g/L亞硝基鐵氰化鈉和0.10 mL 0.05mol/L 次氯酸鈉溶液,搖勻后放置1h。、調(diào)節(jié)723型可見分光光度計波長()至697.5nm處,用1cm比色皿,以水作為參比調(diào)100%T,測定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,6)。、以氨的質(zhì)量濃度Cm(g/mL)(m=0,1,2,6)為橫坐標Xm,吸光度Am為縱坐標Ym,按計算標準曲線回歸方程,繪制標準曲線,得出回歸線斜率K(吸光度×mL/g),并以1/K(吸光度×mL/g)作為樣品測定的計算因子Bc(g/吸光度×mL)。、取2mL氨氮標準樣品于10mL
54、具塞比色管中,加8mL吸收液,并按和操作后,按下式CNH3-N測=(A測-B)×Bc××14/17計算標準樣品測量濃度C(mg/L)NH3-N測,若相對誤差(|CNH3-N測-CNH3-N |/CNH3-N)不超過5%,則采用該標準曲線,否則重復。氨標準系列管號0123456標準溶液(mL)00.501.003.005.007.0010.00吸收液(mL)10.009.509.007.005.003.000質(zhì)量濃度(g/mL)00.050.100.300.500.701.00圖 氨標準系列3.1.3.3樣品分析、采樣后至實驗室,將各樣品溶液充分搖勻后,分別用少量吸收液洗滌吸收瓶,并全部轉(zhuǎn)入10mL具塞比色管中,使總體積合并為10mL。、在每批樣品測定的同時,于10mL具塞比色管中按表1制備0號管,作為試劑空白。、各管中,加入0.5mL 50g/L水楊酸溶液、0.10 mL 10g/L亞硝基鐵氰化鈉和0.10 mL 0.05mol/L 次氯酸鈉溶液,搖勻后放置1h。、調(diào)節(jié)723型可見分光光度計波長()至697.5nm處,用1cm比色皿,以水作為參比調(diào)100%T,測定試劑空白的吸光度A0和各樣品溶液的吸光度An(n=1,2
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