DANIEL色譜分析儀操作培訓(xùn)

1、精品資料可編輯修改Daniel 色譜分析儀培訓(xùn)講義分析系統(tǒng)的構(gòu)成:Dan iel 570 在線色譜分析儀主要由以下幾個重要部分組成：（1）取樣系統(tǒng)：由取樣探頭、減壓閥、微量液體過濾器、微量固體顆粒過濾器、不銹鋼取樣管及電 拌熱帶組成。從管道中提取出具有代表性的氣體樣品，防止氣體冷凝，并迅速將樣品送入色譜儀中。（2）分析儀：由恒溫爐（在色譜分析儀內(nèi)部，為色譜柱、柱切換閥、檢測器提供精確穩(wěn)定的溫度）、色譜柱|（在色譜分析儀內(nèi)部，采用毛細管填充柱，提供3 根分離柱、1 根限流柱）、柱切換閥（在色譜分析儀內(nèi)部，儀器內(nèi)裝有 3 個柱切換閥）、檢測器和主要電子元件組成。載氣：采用純度為 99.95%的高純

2、氦氣（He）（4）標準氣：采用具有溯源性的經(jīng)過檢定的已知各組分濃度的混合天然氣作為標準氣應(yīng)用，濃度應(yīng)與管線中氣體相似；（5）2350A 處理器，自動控制分析儀工作、對色譜峰自動進行處理、自動進行數(shù)據(jù)計算、自動打印 分析報告。標氣天然氣樣氣天然氣樣氣基本原理:出口旁通加熱區(qū)檢測器分離色譜柱檢測器精品資料可編輯修改色譜分析儀中載氣以適當?shù)暮愣魉俳?jīng)進樣閥、色譜柱、檢測器，這些部分的溫度恒定于需要的操作值（80 2C）。用進樣閥將已知體積的經(jīng)過預(yù)處理的樣品注入，由載氣帶入色譜柱進行分離。色譜精品資料可編輯修改柱內(nèi)的固定相是一些吸附劑或吸收劑，對不同的物質(zhì)有不同的吸附能力或吸收能力。因此當樣品的流動相

3、流過固定相表面時， 樣品中的各個組分在流動相和固定相中的比例不同，使得各組分離開色譜柱進入檢測器的時間不一樣，檢測器根據(jù)樣品到達的先后次序測定各組分及濃度信號，得到色譜圖。通常4 分鐘采樣分析 1 次，重復(fù)性土 0.5 %o。色譜儀組成結(jié)構(gòu)圖1 功能介紹載氣系統(tǒng)用于通過毛細管運輸組分；樣氣系統(tǒng)用于測量和注入樣氣到載氣中；- 標氣作為自動標定色譜分析儀的標準氣；色譜柱用于將樣品氣分離成單個組分；溫度控制箱內(nèi)至少裝有色譜柱和檢測器等元件；檢測器用于檢測載氣中攜帶的組分；控制器用于色譜儀的測量控制和數(shù)據(jù)處理。2 符號說明標氣成分中各化學(xué)式的簡寫及對應(yīng)的名稱和含量（Mol %）色譜儀的組成及結(jié)構(gòu)精品資

4、料可編輯修改C2H6 (C2) : Ethane 乙烷5 %C3H8 (C3) : Propane 丙烷1 %I-C4 : Iso Butane 異丁烷0.3 %N-C4 : Normal Butane正丁烷0.3 %Neo-C5 : Neo Pentane 新戊烷0.1 %I-C5 : Iso Pentane 異戊烷0.1 %N-C5 : Normal Pentane 正戊烷0.1 %C6+ :碳八加0.03 %N2 : Nitroge n 氮氣2.5 %CO 2 : Carbon Dioxide 二氧化碳1 %CH 4 (C1): Methane 甲烷精品資料可編輯修改89.57 %235

5、0A一Ctmtrol怎顯示窗四、控制器面板:S S SS S圖區(qū)圖OOMOl CPEM *_ EWJDWE 屮msFRhr纟錄色紅色國給分析儀上電進行預(yù)熱，使分析儀溫度穩(wěn)定，建議運行4 小時8 小時;精品資料可編輯修改YELLOW :報警已消除，但未確認。 GREEN :分析儀正在分析。RED : GC 在運行模式，有活躍的報警。1、 從控制室內(nèi)的控制器啟用色譜分析儀：A、 登陸：按下 ENTER 鍵，屏幕上的顯示如下:Dunicl lnduricEi Model 2350Gas ChrorrntographDcltfdor 1 IdleSlrcatn # : 0Run:0 Anly:235

6、Cyc: 240Ent ci PIN :輸入用戶名“ DANIEL ”（1）輸入“ D ” :按住 ALT 鍵，按 2 鍵一次，然后釋放ALT 鍵（2）輸入“ A ” :按住 ALT 鍵，按 1 鍵一次，然后釋放ALT 鍵（3）輸入“ N ”:按住 ALT 鍵，按 5 鍵二次，然后釋放ALT 鍵（4）輸入“1”：按住 ALT 鍵，按 3 鍵三次，然后釋放ALT 鍵（5）輸入“ E ” :按住 ALT 鍵，按 2 鍵二次，然后釋放ALT 鍵（6）輸入“ L”:按住 ALT 鍵，按 4 鍵三次，然后釋放ALT 鍵注：如果在按下了ENTER 鍵后沒有顯示“ Enter PIN:x”提示欄，則請按 E

7、SC 鍵，然后再按ENTER 鍵。B）起動目期分析Auto:1）進入卞菜單，按“5”鍵+選擇GO Control色譜分析儀控制）J2）在-GC Control （色譜分析儀控制） 的子菜單中,按 3”鍵, 選擇Auto:3）然后出現(xiàn)Auto Purge 7 樣,8）按ENTER鍵,再按ESC ”鍵，接受默認YES設(shè)定，將進行I 動分析：或 b）按住ALT鍵.再按wSPACE鍵,出現(xiàn)“NCT ,然后再按“ESC鍵,將取消自動分析辛4）當屏幕出現(xiàn) Write Changes 字樣時,按ENTER*鍵,接受“YES”設(shè)迄 60 秒后進彳了口動分析；或按“ESC、陋 取消自動分析；5）再按“ESC”鍵

8、退回主菜單*再按“ESC”鍵,退出操作狀態(tài),這時在屏幕的“RUN”后會出現(xiàn)一數(shù)字會隨著材間秒數(shù)的增加而增加&MON May 16 07:09:10 1994AJirm: nniickd精品資料可編輯修改2、從控制空內(nèi)的控制器停止氣柑色譜分析儀匸作A）按上述方法進入主菜單：B）停止氣相色譜分析儀.作“Halt” ：1）進入卞菜單，按5”際 選擇“GC Control （色譜分析儀控 制）”：2）在GC Control （色 i 普分析儀控制）”的了菜單中！按“4”鍵.選擇 *fHalt ；3）當屏幕出現(xiàn)Halt Write ChangesH字樣時,按 “ENTER”鍵，在本分析周期結(jié)束時，氣相色

9、譜分析儀將自動停 il J 作；或按“ESC”鍵不停上氣 相色 i 普分析儀一匚作。3、清除lbActive Alarms 報警A）按上述方法進入?yún)[菜單訂B）按鍵,選擇Alarms；精品資料可編輯修改C) 再按 “3” 鍵、選擇GActive Alarms * i 面板的 Active Alarms，+燈亮?xí)r* 屏祁會出現(xiàn)報警內(nèi)容:D) 按11ENTER鍵，接受 “ Active Alarms,則面版上的 “ Active Alarmsw燈 會熄火 04、清除MUnackd Alarms 報警A) 按上述方法進入主菜單卡B) 按吋鍵，選擇Alarms；C) 再按 “4” 鍵* 選擇 Unack

10、d Alarms * 當面板的 “ Unackd Alarms燈亮 時*屛幕會岀現(xiàn)報警內(nèi)容;D) 按14ENTER鍵.接受 “ Unackd AlarmsT則面板卜的rtUnackd Alarms燈會熄滅*如果報警不能接受，則說明分析儀處仍有問題，須按上述遛檢內(nèi)容仔細檢査，半報 警原岡取消百.電復(fù)上述操作五、巡檢：1、氣杞色贈分析儀戦氣壓力(看左邊爪力農(nóng))是苦在 D/75rjPa (110PSI) ?如果不在，調(diào)節(jié)載氣瓶上的壓力調(diào)節(jié)閥：順時針旋轉(zhuǎn)壓力升窩，逆時針旋轉(zhuǎn)壓力降 低,將壓力調(diào)到 0.75MPa (110PSI).2、氣相色譜分析儀栽氣瓶壓丿 J (看右邊壓力表)是否低于 0.75MP

11、a (110PSI) ?如果低于,則須更換載氣瓶:將備用載氣瓶的出 I 閥打開,調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥,使輸出壓力為 0.75MPa (110PSI):再將本路管線的截斷閥打開,關(guān)閉另-支路3、氣相色譜分析儀取樣器的岀口壓力是否 20PSI (0.14MPa) ?如果不是，調(diào)節(jié)取樣器上的壓力調(diào)節(jié)閥：順時針旋轉(zhuǎn)壓力升高，逆時針旋轉(zhuǎn)壓力降 低,將壓力調(diào)到 20PSI(0J4MPa) 4、氣相色譜分折儀標準氣瓶的輸幽壓力吞広邊壓力表)足否為 0,14MPa (20PSI ) ?如果不是，調(diào)節(jié)載氣瓶上的壓力調(diào)節(jié)閥：順時針旋轉(zhuǎn)壓力升高，逆討針旋轉(zhuǎn)壓力降 低,將壓力調(diào)到 0.14MPa (20PSI ) 氣相色譜

12、分析儀上的其它旋紐，在沒有把握時不能動！7.氣相色詵分析儀的電力供應(yīng)是否正常？精品資料可編輯修改六、顯示菜單i.主菜單1 Hardware2 Operator En teries3 Alarms4 Chromatogram5 GC Co ntrol6 Data Records7 Config Rpt-Maint 。Logii. 子菜單硬件操作員輸入報警譜線GC 控制數(shù)據(jù)記錄組態(tài)報告-維護記錄精品資料可編輯修改1.硬件2.1 Stream2 An alog In puts3 An alog Outputs4 Discrete In puts5 Discrete Outputs6 Valves7

13、Curre nt GRI Values操作項目Op erator En tries-1 Comp onent Data-2 Timed Events_- 3 Analysis/Cycle Times-4 System- 5 Calculation Control- 6 User Defined3.報警回路模擬量輸入模擬量輸出離散量輸入離散量輸出閥當前 GRI 值組分數(shù)據(jù)時間事件分析時間系統(tǒng)計算控制用戶定義限位報警離散量報警實際報警未確認報警4.譜線Chromatogram1 Live5.控制當前譜線自動單回路標定暫停立即停止Hardware1 Limit Alarms2 Discrete Al

14、arms3 Active Alarms4 Un ackd Alarms1Auto2 Sin gle Stream3 Calibratio n4 Halt5 Stop Now精品資料可編輯修改6.數(shù)據(jù)記錄Data Records-1 Raw Data-2 Raw Data 2_3- Raw Data 3 4 An alysis5 Cal Results-6 Stream Data7. 維護記錄Maintenance LogJ-1 Co nfig Report-2 Maintenance Logb)故障現(xiàn)象及原因表 1 報警故障分析表序號報警現(xiàn)象可能的原因1Application Checksum

15、 Failure 應(yīng)用校對故障EPROM 故障2ROM Checksum FailureROM 校對信息故障EPROM 故障3RAM Diagnostics FailureRAM 診斷故障RAM 故障4Preamp Input 1 Out of Range功放輸入 1 故障無載氣，載氣進氣閥未打開；電源故障；恒溫箱故障；功放失去平 衡或故障；分析儀溫度太低；線路連接故障5Preamp Input 2 Out of Range功放輸入 2 故障同上6Preamp Input 3 Out of Range功放輸入 3 故障同上7Preamp Input 4 Out of Range功放輸入 4 故

16、障同上8Preamp Failure功放故障同上9Analog Output 1 High模擬輸岀 1 高輸岀 1 通道的測量值高于操作員設(shè)置的最高刻度10Analog Output 2 High模擬輸岀 2 高同上11Analog Output 3 High模擬輸岀 3 高同上12Analog Output 4 High模擬輸岀 4 高同上原始數(shù)據(jù)原始數(shù)據(jù) 2原始數(shù)據(jù) 3分析標定結(jié)果回路數(shù)據(jù)組態(tài)報表維護數(shù)據(jù)記錄精品資料可編輯修改表 1 （完） 報警故障分析表序號報警現(xiàn)象可能的原因13Analog Output 5 High 模擬輸岀 5 高同上14Analog Output 6 High 模

17、擬輸岀 6 高同上15Analog Output 7 High 模擬輸岀 7 高同上16Analog Output 8 High 模擬輸岀 8 高同上17Analog Output 9 High 模擬輸岀 9 高同上18Analog Output 10 High 模擬輸岀 10 高同上19Analog Output 1 Low 模擬輸岀 1 低輸岀 1 通道的測量值高于操作員設(shè)置的最高刻度20Analog Output 2 Low 模擬輸出 2 低同上21Analog Output 3 Low 模擬輸出 3 低同上22Analog Output 4 Low 模擬輸出 4 低同上23Analog

18、 Output 5 Low 模擬輸出 5 低同上24Analog Output 6 Low 模擬輸出 6 低同上25Analog Output 7 Low 模擬輸出 7 低同上26Analog Output 8 Low 模擬輸出 8 低同上27Analog Output 9 Low 模擬輸出 9 低同上28Analog Output 10 Low模擬輸岀 10 低同上29Analyzer Failure 分析儀故障載氣壓力過低（低于 105psig）或沒有，電磁閥壞了，載氣泄漏30Power Failure 電源故障自動回到 RUN 的 2 運行模式下31Fused Peak Overflow

19、,Noisy Baseline 峰值不正常，基線擾動大載氣進氣有問題，熱導(dǎo)池有問題，功放失去平衡或故障32RF % DeviationRF %偏差大標定氣太低或沒有，閥門動作時間錯誤，自動標定電磁閥故障33Warm Start Calibration Fails 熱啟動標定故障同上C）維護i.周期性維護GC 系統(tǒng)的分析儀和控制器在較長時間內(nèi)很少維護也能完成高精度的檢測任務(wù)，盡管如此，填寫下列雙月記錄參數(shù)的表格仍能幫助你的分析儀按其特性指標正常運行。分析儀雙月記錄表每兩月填寫一 次，注明日期，必要時表格將由儀表技術(shù)人員將其存在文件內(nèi)，具體記錄項目見下表。這樣能使分析儀有一個歷史操作記錄以便維護人

20、員制定更換氣瓶的時間，在必要時能快速處理和維修。日期：_/_/_精品資料可編輯修改表 2 雙月記錄數(shù)據(jù)表項目實 際 值通常載氣瓶110psig瓶壓力_psig出口壓力_psig載氣壓力面板85psig調(diào)節(jié)閥psig樣氣系統(tǒng)樣氣壓力psig20psig(2)_psig20psig樣氣流量cc/min40-60cc/mi n(2)_cc/min40-60cc/min標氣高壓讀數(shù)psig低壓讀數(shù)(2)psig20psig流量cc/min40 60cc/minii.日常維護步驟1完成維護表格的填寫。2檢查打印紙是否足夠，檢查載氣和標氣，壓力低時盡快更換。32350 控制器不需日常維護。4如有其他故障請

21、盡快與 DANIEL 服務(wù)部聯(lián)系。iii.常用維護內(nèi)容1.分析儀的泄漏檢查插上所有的分析儀排放管； 檢查并確保載氣瓶的壓力是115psig ；用一臺泄漏檢測儀檢查流量壓力調(diào)節(jié)面板上和載氣瓶調(diào)壓器部分的所有管件，通過氣泡檢查方式糾正所有的泄漏；- 順時針旋鈕 He 氣瓶的截斷閥以關(guān)閉載氣，觀察載氣回路的壓力衰減10 分鐘，其衰減率在壓 力源即壓力調(diào)節(jié)端應(yīng)小于 200psig。如果壓力恒定，則無泄漏發(fā)生；多次開關(guān)閥門，并按前面的描述觀察閥門在不同位置時的壓力衰減情況。閥門在不同位置時， 可能由于閥門的泄漏造成壓力下降；若壓力不能保持一個恒定的值，檢查所有的閥門并采取相應(yīng)必要的緊固或其它措施；如果上

22、述步驟中發(fā)現(xiàn)有泄漏存在，用配置的 He 泄漏檢測儀器檢查各閥門的端口，不能用液體的檢測儀檢查分析儀上部黑色箱內(nèi)的閥門及其它部件。進行分析儀工廠級的泄漏檢查：打開測量排放管和采樣排放管；打開分析儀上部的防爆接線盒 XJT，以便于能夠手動操作盒內(nèi)的開關(guān)板上手動開關(guān)； 對分析儀的閥門按如下步驟充氣：a）打開 He 氣瓶的閥門，用其兩極調(diào)壓閥，并逐漸增加載氣的壓力使壓力達到11psig，正負 2 %的誤差；b ）逐步緩慢地對盒內(nèi)的閥門開關(guān)4 次5 次。精品資料可編輯修改加壓并檢查載氣氣路：a）將所有的分析儀閥門打到開的位置；b ）打開載氣氣瓶的閥門，確保載氣的壓力達到 110psig ；c ）然后關(guān)閉

23、載氣氣瓶上的閥門；d ）觀察載氣瓶一端的氣體壓力，因為測量排氣管是堵上的，在2 分鐘3 分鐘之內(nèi)，壓力值是不應(yīng)該增加的；e）將所有的分析儀閥門設(shè)置到關(guān)的狀態(tài)；f） 重復(fù)上述的第 2 和 4 步；g）將所有的分析儀閥門設(shè)置到 AUTO 的位置，以便于進行常規(guī)的操作。 至此就完成了載氣氣路的泄漏檢測。下一步是檢查標定氣氣路的泄漏情況： 關(guān)閉分析儀流量面板上計量閥； 。 對 標定回路加壓到 50psig ； 關(guān) 斷標定氣瓶的閥門； 觀察載氣瓶一端的氣體壓力，因為測量排氣管是堵上的，在23 分鐘之內(nèi)，壓力值是不應(yīng)該增加的； 至此就完成了標定氣氣路的泄漏檢測。下一步是檢查樣氣氣路的泄漏情況； 關(guān)閉分析儀

24、流量面板上計量閥門； 對標定回路加壓到 50psig 或其它一致的壓力； 關(guān) 斷標定氣瓶的閥門； 觀察載氣瓶一端的氣體壓力，因為測量排氣管是堵上的，在2 分鐘 3 分鐘之內(nèi)，壓力值是不應(yīng)該增加的。如下步驟將說明如何結(jié)束該測試并將分析儀設(shè)置到正常的工作狀態(tài)： 確保所有的分析儀閥門開關(guān)，上端的 XJT 盒都被置于 AUTO 的位置； 打開測量排放管； 重 新連接好標定氣氣路和樣氣氣路； 在對分析儀進行初始狀態(tài)的充氣過程中和分析儀的首次標定中，流量面板上的計量閥要打開。2.檢測器電橋調(diào)平衡 在分析儀不能分析出色譜結(jié)果時，需進行電路的調(diào)平檢查； 中斷所有的分析進程； 揭開分析儀上端的防爆保護外殼； 連

25、接數(shù)字萬用表的負端到黑色的接線端子，正極到紅色的端子； 檢查電橋的電壓，正常的電壓應(yīng)是在 0mV 0.5mV ，調(diào)節(jié)位于測試樁下面的粗調(diào)和細調(diào)按鈕 以達到要求的值。精品資料可編輯修改3.分析儀溫度的測量各有關(guān)的輸氣單位必須配備能測量廠型熱電偶的溫度檢測器；取下下端的防爆接線盒；松開緊固閥門驅(qū)動電路板的四個螺絲；- 不要取開與電路板連接的線路； 找到位于接線盒左下端的標有 1 #和 2 #的兩個 J 型熱電偶；將上述溫度測量儀設(shè)置到 J 型號的讀數(shù)檔上，然后插入標有 1 #的兩個接頭，測量其溫度。重 復(fù)上述步驟測量 2 #接頭；溫度應(yīng)在 80C,正負 3C的誤差；注：即便是不對也不能對溫度電路板

26、作任何的自行調(diào)節(jié)。如果電路板確實壞了，及時報告，以尋求廠家的服務(wù)；重新再裝回上述各部件。4.測量排放管的流量對該流量的測量需要較精密的流量計量儀，要測量，將流量計量儀連接到分析儀左邊標有MV 字樣的測量排放管處，流量值應(yīng)約為12 cc/mi n 18cc/mi n 。5.載氣的更換系統(tǒng)采樣雙載氣配置，其優(yōu)點是當一瓶載氣耗盡時（100PSIG 時需更換），可立即啟用另外一瓶供氣，而將空瓶拆下去充裝，這樣可以使儀器不間斷地工作。雙載氣供氣示意圖見圖 7。更換空載氣瓶步驟如下（以更換載氣瓶1 為例）：關(guān)閉氣路上的截斷閥，再將瓶頭閥關(guān)閉；卸下瓶頭的調(diào)壓裝置，移去空氣瓶，裝上充滿的氣瓶，并將調(diào)壓裝置裝在

27、新?lián)Q的氣瓶上；打開瓶頭閥，調(diào)壓裝置的壓力表上將顯示出瓶內(nèi)壓力；打開氣路上的截斷閥；調(diào)整出口壓力至 20PSIG 后將瓶頭閥關(guān)閉；精品資料可編輯修改打開這一氣路上的放空閥 V-1，將載氣排入空氣，直到兩個壓力表指示均為零，關(guān)閉放空閥精品資料可編輯修改v 1；對接頭進行泄漏檢查;打開截斷閥 V 2，調(diào)整載氣壓力至所需的壓力級別。分析儀排空CTLWER圖 7 雙載氣供氣示意圖6.取樣系統(tǒng)的維護取樣系統(tǒng)采用 A +公司的 GENIE GPRi 采樣裝置，取樣套管直接插入安裝在管線上的一個全開球閥 內(nèi)，套管內(nèi)的膜片可濾除取樣中夾帶的水份等雜質(zhì)，它的組成及安裝工具見圖8 及圖 9。a）取樣系統(tǒng)簡介GPRi

28、 取樣系統(tǒng)安裝在管線的全開球閥上，可抽取的采樣探頭能夠很方便地對過濾膜片進行清理及更換，可重復(fù)使用的專用安裝工具能夠攜帶到多處使用，內(nèi)置有壓力調(diào)節(jié)裝置， 可以方便地對采樣壓力進行調(diào)節(jié)，探頭可調(diào)長度范圍大，全不銹鋼結(jié)構(gòu)，最高工作壓力為2000PSIG。取樣探頭取樣探頭插入套管探頭套管（裝配圖）探頭套管探頭套管安裝工具探頭套管基座載氣瓶 1載氣瓶 2精品資料可編輯修改圖 9 探頭安裝及安裝工具圖圖 8 取樣探頭組成圖精品資料可編輯修改b） 安裝安裝時首先將探頭套管基座安裝在球閥上，見圖10。圖 11 在安裝工具上安裝插入連接器示意圖在安裝工具套管上安裝插入連接器，見圖11。通過插入連接器上的螺釘將連接器固定在取樣套管上，見圖12。圖 10 采樣探頭基座安裝示意圖放空閥丿音SJ采樣探頭基座精品資料可編輯修改圖12將連接器將裝有壓力表的安裝工具套在裝有連接器的取樣套管上，見圖13。精品資料可編輯修改圖 13 將安裝工具裝在取樣套管上用 3/8 ”套筒扳手通過安裝工具壓力表頂端部位的螺母將連接器及取樣套管提升拔入安裝工 具空腔內(nèi)，見圖 14。圖 14 將取樣套管提升拔入安裝工具內(nèi)將安裝工具及采樣探頭套管安裝在探頭套管基座上，見圖15。LLJ帶連接器的 采樣套管精品資料可編輯修改圖 15 將安裝工具及采樣探頭套管安裝在探頭套管