儀器分析質(zhì)量有關(guān)概念doc11

1、儀器分析質(zhì)量有關(guān)概念1 準(zhǔn)確度 accuracy ：分析檢測(cè)值與真值或可接受參考值閑之符合程度?？捎梅治鰠⒖紭?biāo)準(zhǔn)樣品或品管樣品之回收率 % 表示。2 精密度 precision ：樣品重復(fù)分析檢測(cè)多次，其檢測(cè)值閑之符合程度?？捎脴悠?重復(fù)多次檢測(cè)值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ relative standard deviation,RSD ）或是計(jì)算二次重復(fù)分析測(cè)值之相對(duì)差異 Relative percent difference, RPD) 來表示。3 基質(zhì) matrix ：組成樣品之主要物質(zhì)如土壤、淤泥、廢棄物。4 空白 blank ：每次分析檢測(cè)時(shí)應(yīng)同時(shí)分析，以其目的分為兩種： 方法空白 meth

2、od blank ，或叫試劑空白：目的，確認(rèn)樣品在分析檢測(cè) 過程是否受到污染。通常以試劑水為樣品，以與待測(cè)樣品相同之檢測(cè)方 法處理分析，所測(cè)得之值為方法空白值。運(yùn)送空白 trip blank ：檢測(cè)有機(jī)物之樣品在運(yùn)送過程中是否受到污染?？蓪⒃噭┧b入與樣品相同之容器密封帶至采樣地點(diǎn) ，再隨同樣品運(yùn)回 實(shí)驗(yàn)室。視同一樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。其測(cè)的值為運(yùn)送空白值。在檢驗(yàn)室 中將不含待測(cè)物之試劑 、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測(cè)樣品相同之采 樣瓶內(nèi)，將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn)，但在現(xiàn)場不開封。于采樣完畢后與待測(cè)樣品同時(shí)攜回檢驗(yàn)室，并以待測(cè)樣品相同之前處理、分析步驟檢測(cè) 之；由運(yùn)送空白樣品之分析結(jié)果可判知樣品在運(yùn)

3、送過程是否遭受污染。野外空白 Field blank 。也叫現(xiàn)場空白：如在采樣地點(diǎn)開始采樣時(shí)，將此 試劑水瓶蓋打開待采樣作業(yè)結(jié)束后再蓋緊，則此試劑水為：在檢驗(yàn)室中 將不含待測(cè)物之試劑 、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測(cè)樣品相同之采樣 瓶內(nèi)，將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn)，在現(xiàn)場開封并仿真采樣過程，但不實(shí) 際采樣，密封后再與待測(cè)樣品同時(shí)攜回檢驗(yàn)室。依與待測(cè)樣品相同前處 理、分析步驟檢測(cè)之；由現(xiàn)場空白樣品之分析結(jié)果可判知樣品在采樣過 程是否遭受污染?？瞻讟悠贩治鰴z驗(yàn)室可依實(shí)際需求執(zhí)行野外空白及運(yùn)送空白樣品分 析，但檢驗(yàn)室至少應(yīng)伴隨同一批次之樣品分析時(shí)，執(zhí)行一試劑空白樣品分析，所測(cè)得的結(jié)果為檢驗(yàn)室空白值。檢驗(yàn)室

4、之空白樣品分析值可接受標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)不大于方法偵測(cè)極限之二倍。除另有規(guī)定外，通常至少每10 個(gè)樣品應(yīng)執(zhí)行一個(gè)試劑空白樣品分析，若每批次樣品數(shù)少于 10 個(gè)，則每批次應(yīng)執(zhí)行一個(gè)試劑空白樣品分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄空白樣品編號(hào)、分析日期、空白測(cè)定值。重量法之空白樣品分析是以濾紙空重取代之 ，不需另外操作單獨(dú)空白樣 品分析。利用重量法分析樣品時(shí)，每一樣品均應(yīng)分析至少兩次以上，才 能出具報(bào)告。試劑空白樣品分析與檢量線零點(diǎn)之意義不同，于部份檢測(cè)方法中（如: 六價(jià)鉻 ）不得以檢量線零點(diǎn)代替試劑空白樣品分析，必須另外進(jìn)行乙組試劑空白樣品分析，且空白樣品分析吸光度不得予以扣除。5 重復(fù)分析 duplicate ：重復(fù)樣品分

5、析指將一樣品等分為二，依相同前 處理及分析步驟，針對(duì)同批次中之同一樣品作兩次以上的分析 （含樣品前處理、分析步驟 ） ，藉此可確定操作程序的精密度。重復(fù)分析之樣品 應(yīng)為可定量之樣品，除檢測(cè)方法另有規(guī)定外，通常至少每 10 個(gè)樣品應(yīng) 執(zhí)行一個(gè)重復(fù)樣品分析，若每批次樣品數(shù)少于 10 個(gè)，則每批次應(yīng)執(zhí)行 一個(gè)重復(fù)樣品分析 。若無法執(zhí)行樣品之重復(fù)分析時(shí)至少應(yīng)執(zhí)行查核樣品 之重復(fù)分析 。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄重復(fù)樣品編號(hào) 、分析日期 、重復(fù)分析測(cè)定值。，與6 添加分析 matrix spike ：添加已知濃度的濃縮標(biāo)準(zhǔn)品到樣品中原樣品經(jīng)過相同程序處理分析計(jì)算其添加回收率P可檢測(cè)樣品的基質(zhì)效應(yīng)與檢測(cè)方法之誤差。7實(shí)

6、驗(yàn)室品管樣品 laboratory control sample ：一個(gè)含有基質(zhì)且待測(cè)物 濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個(gè)檢測(cè)方法的效率?？墒怯脻舛?確定的樣品。8方法偵測(cè)極限 method detection limit ：為一個(gè)在 99% 可信度下，可以被檢測(cè)出大于零的最小的濃度值。通常以含基質(zhì)樣品為之，執(zhí)行前先 了解使用儀器的偵測(cè)極限 IDL. MDL:method detection limit ：使用通過 整個(gè)處理分析過程的樣品來測(cè)得。9儀器偵測(cè)極限 IDL ：儀器訊號(hào)為咋訊的 2.55.0 倍時(shí)，或在檢量線 范圍中明顯的感度轉(zhuǎn)折點(diǎn)。 instrument detection l

7、imit ：儀器可以探測(cè) 到的最小的極限。通過測(cè)試未經(jīng)樣品制備過程的樣品得到。10 PQLractical quantitation limit ：一般為 MDL 的 3 到 10 倍，被認(rèn)為 是能夠精確測(cè)定的最低濃度。11.批次(Batch)為品管之基本單元，指使用相同檢測(cè)方法、同組試劑、于相同時(shí)間內(nèi)或 連續(xù)一段時(shí)間內(nèi)，以相同前處理、分析步驟一起檢測(cè)之樣品。其中每一 批次樣品應(yīng)具有同一基質(zhì)或相似之基質(zhì)。1 2 查核樣品 (Quality Check Sample)指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品 （不同于配制檢量線之標(biāo)準(zhǔn)品 ）添加于與樣品相似的基質(zhì)中，所配制成的樣品；或直接購買濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之，

8、藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。13 .添加 樣品(Spiked Sample)為確認(rèn)樣品中有無基質(zhì)干擾或所用的檢測(cè)方法是否適當(dāng) ，將樣品等分為部份依樣品前處理、分析步驟直接檢測(cè)之，另一部份添加適當(dāng)量之待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品后再依樣品前處理、分析步驟檢測(cè)之，后者即稱之為添 加樣品。藉此可了解檢測(cè)方法之適用性及樣品之基質(zhì)干擾。添加之濃度 應(yīng)接近法規(guī)管制標(biāo)準(zhǔn)或與樣品濃度相當(dāng)。添加樣品分析為確認(rèn)樣品中有無基質(zhì)干擾或所用的檢測(cè)方法是否適當(dāng) 之分析過程，其操作方式為 :將樣品等分為二，一部份依樣品前處理、分析步驟直接分析之 ，另一部份添加適當(dāng)濃度之待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液后再依 樣品前處理、分析步驟分析之。所添加之濃度應(yīng)在法規(guī)

9、管制標(biāo)準(zhǔn)或與樣 品濃度相當(dāng)。由添加標(biāo)準(zhǔn)品量、未添加樣品及添加樣品之測(cè)定值可計(jì)算 添加標(biāo)準(zhǔn)品之回收率，若回收率落于管制范圍以外，應(yīng)立即診斷原因， 且當(dāng)日之所有測(cè)定值應(yīng)視為不可靠，在采取矯正措施后重行分析。藉此 可了解檢測(cè)方法之樣品之基質(zhì)干擾及適用性。除檢測(cè)方法另有規(guī)定外， 通常至少每 10 個(gè)樣品應(yīng)同時(shí)執(zhí)行一個(gè)添加樣品分析，若每批次樣品數(shù) 少于 10 個(gè)，則每批次應(yīng)分析一個(gè)添加樣品。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄分析日期、 添加樣品編號(hào)、添加標(biāo)準(zhǔn)品濃度 （量）、未添加樣品濃度 （量）及添加樣品之濃度 （量） 、添加回收率。14 檢量線 (Calibration Curve)指以一系列已知待測(cè)物濃度之標(biāo)準(zhǔn)溶液與其相

10、對(duì)應(yīng)儀器感應(yīng)訊號(hào)值 ，所 繪制而成的相關(guān)曲線。15 檢量線確認(rèn) (Verification of Calibration Curve)檢量線確認(rèn)是以含待測(cè)物之標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查檢量線之適用性 ，該標(biāo)準(zhǔn)溶液 應(yīng)由不同于制備檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液之標(biāo)準(zhǔn)品配制而成 。檢量線于制備完成 后，應(yīng)隨即以不同于檢量線制備用標(biāo)準(zhǔn)品來源之標(biāo)準(zhǔn)溶液來確認(rèn)檢量線 的適用性，檢量線確認(rèn)之標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度建議取檢量線中間濃度確認(rèn) 之。于同一工作日如系連續(xù)操作，則每 12 小時(shí)亦應(yīng)進(jìn)行檢量線確認(rèn)。由儀器上的感應(yīng)訊號(hào)值，利用已建立檢量線求得濃度，比對(duì)測(cè)定值與檢 量線確認(rèn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，求其相對(duì)誤差值。16 查核樣品分析 指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)

11、品 （不同于配制檢量線之標(biāo)準(zhǔn)品 ） 添加于與樣品相10似的基質(zhì)中所配制成之樣品；或直接購買濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之。藉 此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。除檢測(cè)方法另有規(guī)定外，通常至少每個(gè)樣品應(yīng)同時(shí)分析一個(gè)查核樣品，若每批次樣品數(shù)少于10 個(gè)，則每批 次應(yīng)執(zhí)行一個(gè)查核樣品分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄查核樣品編號(hào)、分析日期、 查核樣品濃度值、查核樣品測(cè)定值及回收率。17最佳濃度范圍 ( Optinun concentration range ：以上、下限表示 的濃度范圍。低于下限濃度時(shí)，需將顯示器的尺度放大而予降低，使范 圍向下延伸；高于上限濃度時(shí)，需作線性校正。此濃度范圍隨儀器的靈 敏度及所使用的操作條件不同而異

12、。18 .靈敏度(Sensitivity原子吸收光譜法 AA:以能產(chǎn)生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數(shù)表示。ICP:以發(fā)射光的強(qiáng)度與濃度的函 數(shù)關(guān)系所建立的檢量線的斜率表示。：于 99 % 可信度，19方法偵測(cè)極限 ( Method detection limit, MDL物質(zhì)可被偵測(cè)并報(bào)告之大于 0 的最低濃度。方法偵測(cè)極限系將內(nèi)含待測(cè) 物的某特定基質(zhì)的樣品，經(jīng)過樣品制備的前處理步驟后，進(jìn)行分析而得 者。：將未過濾的樣品，以熱20總可回收金屬 ( Total recoverable metals的稀無機(jī)酸處理后，經(jīng)分析所得之金屬濃度。21 溶解金屬 ( Dissolved meta

13、ls ：將樣品以0.45U n濾膜過濾后，經(jīng)分析所得之金屬濃度。22 懸浮金屬 ( Suspended metals ：樣品以0.45U n濾膜過濾后，滯留在濾膜上，經(jīng)分析所得之金屬濃度。23 總金屬 ( Total metals ：于金屬待測(cè)物的24 儀器偵測(cè)極限 ( Instrument detection limit, IDL測(cè)定波長 ，以試劑水重復(fù)測(cè)定 7 次所得訊號(hào)的 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差之訊號(hào)值，所相當(dāng)?shù)拇郎y(cè)物濃度。25 干擾檢查樣品 ( Interference check sample, ICS ：含有已知濃度之 干擾物及金屬待測(cè)物的溶液，可用來檢查背景及元素間干擾的校正因 子。26 最初校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品 ( Initial calibration verification (ICV) standard ：用來檢查起始校正曲線準(zhǔn)確度之已確